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文檔簡介
歸納與整理第一頁,共三十二頁。粗產(chǎn)品的分離提純常見的儀器基本操作官能團的性質(zhì)第二頁,共三十二頁。掌握常見的儀器第三頁,共三十二頁。1、燒瓶反應(yīng)容器第四頁,共三十二頁。2、冷凝管①直形冷凝管③球形冷凝管②空氣冷凝管④蛇形冷凝管冷凝;回流第五頁,共三十二頁。⑤分液漏斗3、漏斗⑥恒壓滴液漏斗⑦滴液漏斗添加液體第六頁,共三十二頁。4、制備裝置第七頁,共三十二頁。第八頁,共三十二頁。第九頁,共三十二頁。掌握基本操作第十頁,共三十二頁。1、加熱方法1)、石棉網(wǎng)上直接加熱2)、水浴加熱3)、油浴加熱4)、沙浴加熱溫度不超過100℃也叫空氣浴溫度100℃-250℃溫度可達350℃優(yōu)點a、便于控制加熱溫度b、受熱均勻第十一頁,共三十二頁。2、有機中常用干燥劑最常用的是無水氯化鈣,較常用的是無水硫酸鈉和無水硫酸鎂。第十二頁,共三十二頁。3、加入某種過量反應(yīng)物的原因提高另一種反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率;增大產(chǎn)物的產(chǎn)率若狀態(tài)不同,有利于后續(xù)分離第十三頁,共三十二頁。4、減壓過濾減壓過濾可加速過濾,使沉淀抽吸的較干燥。不宜過濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀第十四頁,共三十二頁。1)注意事項吸濾完畢時,先拔掉吸濾瓶上的橡皮管,然后關(guān)閉水龍頭,防止倒吸第十五頁,共三十二頁。2)減壓過濾的優(yōu)點有:
(1)過濾和洗滌速度快;
(2)固體和液體分離的比較完全;
(3)濾出的固體容易干燥。第十六頁,共三十二頁。5、抽濾洗滌的操作關(guān)小水龍頭,向布氏漏斗中加洗滌劑(冰水)至浸沒沉淀物,使洗滌劑緩慢通過沉淀物。選擇某種試劑洗滌的目的除去原溶液中可溶性雜質(zhì),防止產(chǎn)品的損耗第十七頁,共三十二頁。6、飽和溶液中析出晶體的措施1)振蕩容器2)用玻璃棒攪動3)用玻璃棒摩擦容器4)投入幾粒晶種第十八頁,共三十二頁。粗產(chǎn)品的分離提純第十九頁,共三十二頁。1、液態(tài)產(chǎn)品①水洗或某水溶液洗②某水溶液洗或水洗③干燥④過濾⑤蒸餾洗去無機物(催化劑)或某些與該溶質(zhì)反應(yīng)的有機物洗去上述溶液的溶質(zhì)除去干燥劑除去有機雜質(zhì)第二十頁,共三十二頁。2、固體產(chǎn)品①溶解②趁熱過濾③冷卻結(jié)晶④過濾加水或有機溶劑加熱攪拌目的:除去難溶雜質(zhì);防止被提純物質(zhì)析出除去可溶性雜質(zhì)重結(jié)晶得到產(chǎn)品第二十一頁,共三十二頁。練習:葡萄糖酸鈣是一種可促進骨骼生長的營養(yǎng)物質(zhì)。葡萄糖酸鈣可通過以下反應(yīng)制得:C6H12O6(葡萄糖)+Br2+H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)+2HBr2C6H12O7(葡萄糖酸)+CaCO3→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸鈣)+H2O+CO2↑相關(guān)物質(zhì)的溶解性見下表:物質(zhì)名稱葡萄糖酸鈣葡萄糖酸溴化鈣氯化鈣水中的溶解性可溶于冷水易溶于熱水可溶易溶易溶乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶第二十二頁,共三十二頁。C6H12O6溶液滴加3%溴水/55℃①②過量CaCO3/70℃③趁熱過濾④乙醇⑤抽濾⑥洗滌⑦干燥Ca(C6H11O7)2實驗流程如下:物質(zhì)名稱葡萄糖酸鈣葡萄糖酸溴化鈣氯化鈣水中的溶解性可溶于冷水易溶于熱水可溶易溶易溶乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶第二十三頁,共三十二頁。請回答下列問題:
(1)第①步中溴水氧化葡萄糖時,下列裝置最合適的是________。
B
制備葡萄糖酸鈣的過程中,葡萄糖的氧化也可用其它試劑,下列物質(zhì)中最適合的是________。
A.新制Cu(OH)2懸濁液
B.酸性KMnO4溶
C.O2/葡萄糖氧化酶
D.[Ag(NH3)2]OH溶液CC6H12O6溶液滴加3%溴水/55℃①②過量CaCO3/70℃第二十四頁,共三十二頁。(2)第②步充分反應(yīng)后CaCO3固體需有剩余,其目的是________;本實驗中不宜用CaCl2替代CaCO3,理由是________。C6H12O6溶液滴加3%溴水/55℃①②過量CaCO3/70℃提高葡萄糖酸的轉(zhuǎn)化率;便于后續(xù)分離氯化鈣難以與葡萄糖酸直接反應(yīng)得到葡萄糖酸鈣第二十五頁,共三十二頁。(3)第③步需趁熱過濾,其原因是________。(4)第④步加入乙醇的作用是________。(5)第⑥步中,下列洗滌劑最合適的是________。
A.冷水B.熱水C.乙醇D.乙醇-水混合溶液防止葡萄糖酸鈣冷卻結(jié)晶析出降低葡萄糖酸鈣在溶劑中的溶解度,有利于其析出D第二十六頁,共三十二頁??赡苡玫降挠嘘P(guān)數(shù)據(jù)如下:
醇脫水是合成烯烴的常用方法,實驗室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實驗裝置如下:第二十七頁,共三十二頁。合成反應(yīng):在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片,冷卻攪動下慢慢加入1mL濃硫酸。B中通入冷卻水后,開始緩慢加熱a,控制餾出物的溫度不超過90℃。分離提純:反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌,分離后加入無水氯化鈣顆粒,靜置一段時間后棄去氯化鈣。最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10g。第二十八頁,共三十二頁?;卮鹣铝袉栴}:(1)裝置b的名稱是
。(2)加入碎瓷片的作用是
;如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片,應(yīng)該采取的正確操作時
(填正確答案標號)。
A.立即補加B.冷卻后補加C.不需補加D.重新配料(3)本實驗中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為
。第二十九頁,共三十二頁。(4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并
;在本實驗分離過程中,產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的
(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是
。(6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中,不可能用到的儀器有
(填正確答案標號)。
A.圓底燒瓶B.溫度計C.吸濾瓶D.球形冷
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