高三化學(xué)一輪實(shí)驗(yàn)專(zhuān)題強(qiáng)化練30新情境陌生物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)

2022屆高三化學(xué)一輪實(shí)驗(yàn)專(zhuān)題強(qiáng)化練：30新情境陌生物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)一、單選題（共17題）1．硝基苯又名苦杏仁油，用于生產(chǎn)染料、香料、炸藥等有機(jī)合成工業(yè)，實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持裝置已略去)。下列說(shuō)法中正確的是A．濃硫酸、濃硝酸和苯混合時(shí)，應(yīng)先向濃硫酸中緩緩加入濃硝酸，待冷卻至室溫后，再將苯逐滴滴入B．反應(yīng)完全后，可用儀器a、b蒸餾得到產(chǎn)品C．水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)使反應(yīng)物受熱均勻、容易控制溫度，該實(shí)驗(yàn)需要用溫度計(jì)控制水浴溫度D．儀器a的作用是冷凝回流，下口為出水口，提高原料的利用率2．在化學(xué)工業(yè)中，氮是非常重要的非金屬元素。氨、銨鹽、硝酸都是在化工生產(chǎn)中廣泛使用的物質(zhì)，水合肼(N2H4·H2O)是重要的氫能源穩(wěn)定劑，其制備的反應(yīng)原理為NaClO+2NH3=N2H4·H2O+NaCl。與此同時(shí)，氮的化合物如果處理不當(dāng)也會(huì)造成環(huán)境污染。下列關(guān)于氨、水合肼的實(shí)驗(yàn)裝置和操作不能達(dá)到目的的是A．用裝置甲制取NH3B．用裝置乙作為反應(yīng)過(guò)程的安全瓶C．裝置丙制備水合肼時(shí)從b口通入NH3D．用裝置丁吸收過(guò)量的NH33．實(shí)驗(yàn)室合成硫酰氯(SO2Cl2)的裝置如圖所示。已知：①；②硫酰氯的熔點(diǎn)為54.1℃，沸點(diǎn)為69.1℃，易水解，受熱分解生成SO2和Cl2。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是A．甲、丙中所裝試劑分別是飽和亞硫酸氫鈉溶液和濃硫酸B．乙中球形干燥管的作用是防止水蒸汽進(jìn)入和吸收未反應(yīng)的氣體C．反應(yīng)時(shí)為控制乙中反應(yīng)溫度，可用濕毛巾給三頸燒瓶降溫D．可根據(jù)觀(guān)察甲、丙導(dǎo)管口產(chǎn)生氣泡的速度控制反應(yīng)物比例4．工業(yè)上可用活性炭吸附法提取廢水中的碘，其流程如下圖：下列說(shuō)法正確的是A．工業(yè)上可用熱空氣吹出是利用單質(zhì)碘易揮發(fā)的性質(zhì)B．用活性炭吸附生成的單質(zhì)碘的目的是富集單質(zhì)碘C．向廢水中加入并調(diào)節(jié)，離子方程式為D．取洗脫后的溶液檢驗(yàn)的方法是直接加入少量稀硝酸和淀粉溶液，觀(guān)察溶液是否變藍(lán)5．查文獻(xiàn)知，Cu2C2(乙炔亞銅)呈紅褐色，難溶于水。實(shí)驗(yàn)室制備原理：向亞銅氨鹽溶液中通入乙炔。某小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備乙炔亞銅：下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是A．飽和食鹽水替代水的目的是減慢反應(yīng)B．甲裝置中燒瓶可以用啟普發(fā)生器替代C．乙裝置的作用是除去乙炔中H2S等雜質(zhì)D．丙裝置中發(fā)生反應(yīng)過(guò)程中沒(méi)有電子的轉(zhuǎn)移6．常溫常壓下，一氧化二氯()為棕黃色氣體，沸點(diǎn)為3.8℃，42℃以上分解生成和，易溶于水并與水反應(yīng)生成HClO。利用如圖所示裝置(部分夾持裝置略去)將與空氣(不參與反應(yīng))按體積比1∶3混合通入含水8%的溶液中制備，并用水吸收制備HClO溶液。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是A．裝置合理的連接順序?yàn)棰瘛簟颉蟆魾．裝置Ⅱ、Ⅴ中多孔球泡的作用均為防止倒吸C．裝置Ⅲ的作用是除去中的D．制得的HClO溶液應(yīng)保存在棕色試劑瓶中7．MnSO4·H2O是一種易溶于水的微紅色斜方晶體，某同學(xué)設(shè)計(jì)下列裝置制備硫酸錳：下列說(shuō)法正確的是A．裝置I燒瓶中放入的藥品X為CaSO3B．裝置II中“多孔球泡”的作用是防止倒吸C．裝置III中NaOH溶液可用酸性高錳酸鉀溶液代替D．由MnSO4溶液得到MnSO4·H2O的操作為蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過(guò)濾8．硫代硫酸鈉(Na2S2O3)可作為鞣革時(shí)重鉻酸鹽的還原劑。純堿與硫化鈉的混合溶液與二氧化硫氣體反應(yīng)可生成Na2S2O3和CO2，實(shí)驗(yàn)室利用如圖所示實(shí)驗(yàn)裝置制備硫代硫酸鈉(夾持裝置已略)。下列說(shuō)法不正確的是A．裝置①也可用于實(shí)驗(yàn)室制備氧氣B．裝置②中虛線(xiàn)處表示的進(jìn)氣導(dǎo)管應(yīng)伸至瓶底C．實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)先打開(kāi)活塞K1，再打開(kāi)活塞K2D．裝置④中應(yīng)盛裝的試劑為NaOH溶液9．金屬鉻常用于提升特種合金的性能，工業(yè)上以鉻鐵礦(主要成分為，含有少量)為原料制備金屬鉻的流程如圖(已知溶液為橙色)。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是A．①中需持續(xù)吹入空氣作氧化劑B．②中需加入過(guò)量稀硫酸C．③中發(fā)生了置換反應(yīng)D．溶液A為橙色10．三氯化碘(ICl3)在藥物合成中用途非常廣泛，實(shí)驗(yàn)室可用如圖所示裝置制備ICl3(氯氣與碘在稍低于70℃反應(yīng)，夾持裝置已省略)。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是A．裝置①中反應(yīng)的氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為1：5B．裝置②的作用是除去氯氣中的HCl，同時(shí)可監(jiān)測(cè)裝置③中是否發(fā)生堵塞C．裝置③與裝置⑤的作用完全相同D．三氯化碘溶于水中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為ICl3+2H2O=HIO3+3HC111．侯德榜創(chuàng)造性地提出了聯(lián)合制堿法，其流程如圖，下列敘述錯(cuò)誤的是A．反應(yīng)原理為Na++NH3+H2O+CO2=NH+NaHCO3↓B．X是CO2，副產(chǎn)品是NH4ClC．操作Ⅱ采用蒸發(fā)結(jié)晶分離出副產(chǎn)品D．“鹽析”中加入的Z是NaCl12．碲被譽(yù)為現(xiàn)代工業(yè)的維生素，主要用于石油裂化的催化劑，還可添加到鋼材中增加其延展性等。某工藝從精煉銅的陽(yáng)極泥(含有Cu2Te、Au、Ag等)中回收碲和貴重金屬的流程如下所示：已知：①TeO2是兩性氧化物，微溶于水，易溶于較濃的強(qiáng)酸和強(qiáng)堿分別生成Te4+和TeO。②在1000℃時(shí)，Ag才能O2發(fā)生明顯的反應(yīng)，常溫下在空氣中幾乎不反應(yīng)。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是A．“焙燒”時(shí)，主要反應(yīng)的方程式為Cu2Te+2O22CuO+TeO2B．“濾液①”中分批加入雙氧水，提高H2O2利用率C．“酸浸①”用稀硫酸浸取，“酸浸②”用稀硝酸浸取D．“熱還原”時(shí)，先加H2C2O4，再加足量硫酸，提高反應(yīng)速率13．實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)2CH3CH2CH2CHO+H2O。制備辛烯醛(在沸點(diǎn)177℃時(shí)略有分解)的流程如圖。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是A．加熱回流中溫度計(jì)插入液面以下B．操作Ⅰ中用到的玻璃儀器有分液漏斗、燒杯C．無(wú)水Na2SO4的作用是除水D．減壓蒸餾操作中應(yīng)使用空氣冷凝管14．五氧化二釩(V2O5)是接觸法生產(chǎn)硫酸的催化劑。工業(yè)上設(shè)計(jì)從廢釩催化劑(含VOSO4及少量K2SO4、SiO2)中獲得V2O5的流程如下：已知：步驟②③的變化過(guò)程可表示為：(HA表示有機(jī)萃取劑)。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是A．步驟①中粉碎的目的是加快浸取速率，使反應(yīng)更充分B．試劑X為硫酸C．步驟④反應(yīng)的離子方程式為D．整個(gè)流程可循環(huán)再用的物質(zhì)只有有機(jī)萃取劑15．工業(yè)上用螢石(主要成分是CaF2)、濃硫酸、氫氧化鋁和碳酸鈉溶液通過(guò)濕法制備冰晶石，某化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組模擬工業(yè)上制取Na3AlF6的裝置圖如圖，下列敘述錯(cuò)誤的是A．該裝置均可采用由聚四氟乙烯材料制備的儀器B．裝置Ⅰ發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式為CaF2+H2SO4CaSO4+2HF↑C．裝置Ⅲ的作用是安全瓶，防止倒吸D．Na2CO3溶液和HF加入先后順序，先加Na2CO3溶液再通HF氣體16．NiS因?yàn)榫哂袩崦浝淇s的特性，在精密測(cè)量?jī)x器中可摻雜NiS以抵消儀器的熱脹冷縮。NiS在有水存在時(shí)能被氧氣氧化成Ni(OH)S。實(shí)驗(yàn)室將H2S通入稀硫酸酸化的NiSO4溶液中，過(guò)濾，制得NiS沉淀，裝置如圖所示：下列對(duì)實(shí)驗(yàn)的敘述錯(cuò)誤的是A．裝置A中的濃鹽酸可以用稀硫酸代替B．裝置B中盛放飽和食鹽水以除去HClC．裝置D中的洗滌液應(yīng)用煮沸過(guò)的蒸餾水D．裝置D連接抽氣泵可將裝置C中的渾濁液吸入裝置D中進(jìn)行過(guò)濾17．苯胺為無(wú)色油狀液體，沸點(diǎn)184℃，易被氧化。實(shí)驗(yàn)室以硝基苯為原料通過(guò)反應(yīng)+3H2+2H2O制備苯胺，實(shí)驗(yàn)裝置(夾持及加熱裝置略)如圖。下列說(shuō)法正確的是A．長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)的藥品最好是鹽酸B．蒸餾時(shí)，冷凝水應(yīng)該a進(jìn)b出C．為防止苯胺被氧化，加熱前應(yīng)先通一段時(shí)間H2D．為除去反應(yīng)生成的水，蒸餾前需關(guān)閉K并向三頸燒瓶中加入濃硫酸二、實(shí)驗(yàn)題（共6題）18．磺酰氯(化學(xué)式為SO2Cl2)是一種重要的有機(jī)合成試劑，實(shí)驗(yàn)室常用SO2和Cl2在活性炭作催化劑的條件下合成SO2Cl2.，某興趣小組擬利用下圖所示裝置制取少量磺酰氯。查閱資料：I．磺酰氯遇水會(huì)發(fā)生水解反應(yīng)，生成兩種強(qiáng)酸：一種含氧酸、一種無(wú)氧酸。II．磺酰氯在室溫下較穩(wěn)定，但在100℃以上時(shí)便會(huì)分解產(chǎn)成SO2和Cl2。III．磺酰氯的熔點(diǎn)℃、沸點(diǎn)69.1℃；H2SO4的熔點(diǎn)10.4℃、沸點(diǎn)338℃，不易分解。回答下列問(wèn)題：(1)磺酰氯中硫元素的化合價(jià)為_(kāi)__________價(jià)；儀器B的名稱(chēng)是___________。(2)圖甲A中的黑色固體是___________(填化學(xué)式)；圖乙B中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)__________。(3)裝置的組裝順序是a→___________→___________→___________，b→___________→___________→___________：儀器組裝完畢后，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前要先___________。(4)C中的試劑為_(kāi)__________。戊中“氣球”的作用是___________。(5)若缺少裝置丙和丁，戊中所得產(chǎn)物反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)__________。(6)磺酰氯也可用氯磺酸(ClSO3H)分解獲得，反應(yīng)原理為：。①要從產(chǎn)物(假定氯磺酸已分解完全，下同)中獲得純凈的磺酰氯，可采用的方法是___________；②請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明該方法獲得的產(chǎn)物中含有H2SO4：___________(可選試劑：稀鹽酸、稀硝酸、BaCl2溶液、蒸餾水、石蕊溶液)。19．三氯乙醛(CC13CHO)是生產(chǎn)農(nóng)藥、醫(yī)藥的重要中間體，可由乙醇和氯氣在加熱條件下制得。某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)如圖所示裝置(夾持、加熱儀器、部分藥品略)制備三氯乙醛。已知：①可能發(fā)生的副反應(yīng)：、②相關(guān)物質(zhì)的部分物理性質(zhì)：C2H5OHCC13CHOCC13COOHC2H5C1熔點(diǎn)/℃114.157.558138.7沸點(diǎn)/℃78.397.819812.3溶解性與水互溶可溶于水、乙醇可溶于水、乙醇、三氯乙醛微溶于水，可溶于乙醇回答下列問(wèn)題(1)儀器m的名稱(chēng)是___________；E裝置冷凝水的流向是___________口進(jìn)水(填“a”或“b”)。(2)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是___________。(3)裝置C應(yīng)控制反應(yīng)溫度在70℃左右，寫(xiě)出裝置C中制取三氯乙醛(CC13CHO)的化學(xué)方程式___________。(4)裝置D中干燥管的作用為_(kāi)__________，燒杯中的試劑是___________。(5)反應(yīng)結(jié)束后，從C中的混合物中分離出CC13COOH的操作為_(kāi)__________。(6)有同學(xué)認(rèn)為應(yīng)在B、C之間加一干燥裝置，你認(rèn)為是否必要___________(選填“是”或“否”)，理由是___________。20．亞硝酰氯(NOCl)是一種紅褐色液體或黃色氣體，其熔點(diǎn)為64.5℃，沸點(diǎn)為5.5℃，遇水易水解。它是有機(jī)合成中的重要試劑，可由NO與Cl2在常溫常壓下合成。實(shí)驗(yàn)1：利用下圖所示裝置制備N(xiāo)O和Cl2。(1)利用圖1制備Cl2，燒瓶中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)______。(2)利用圖2制備N(xiāo)O，檢驗(yàn)圖2裝置氣密性的具體操作為_(kāi)______。實(shí)驗(yàn)2：利用圖3裝置制備N(xiāo)OCl。(3)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始，需先打開(kāi)_______，當(dāng)_______時(shí)，再打開(kāi)_______，當(dāng)燒瓶中有一定量液體生成時(shí)，停止實(shí)驗(yàn)。(4)圖3中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)______。A中裝有堿石灰，其作用是_______。實(shí)驗(yàn)3：測(cè)定NOCl的純度。已知下列物質(zhì)在常溫下的顏色及Ksp化學(xué)式AgClAgBrAg2SAg2CrO4顏色白色淺黃色黑色磚紅色Ksp1.56×10105.4×10132.0×10481×1012(5)取所得液體mg溶于水，配制成250mL溶液；取出25.00mL樣品溶于錐形瓶中，用cmol·L1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，應(yīng)加入的指示劑是_______(填序號(hào))。A．KBrB．KIC．K2SD．K2CrO4消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為20.00mL，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是_______，亞硝酰氯(NOCl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)______。21．K3[Fe(C2O4)3]·3H2O[三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體]易溶于水，難溶于乙醇、丙酮等有機(jī)溶劑，可作為有機(jī)反應(yīng)的催化劑。該物質(zhì)110°C失去結(jié)晶水，230°C分解，對(duì)光敏感，光照下分解。實(shí)驗(yàn)室制備K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟Ⅰ：將5g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶體溶于20mL水中，加入5滴6mol·L1H2SO4酸化，加熱溶解，攪拌下加入25mL飽和H2C2O4溶液，加熱，靜置，待制得的FeC2O4·2H2O沉淀完全沉降以后，用傾析法棄去上層清液并用水洗滌沉淀2～3次。步驟Ⅱ：向沉淀中加入10mL飽和K2C2O4溶液，水浴加熱至40℃，慢慢加入12mL5%H2O2溶液，不斷攪拌并維持溫度在40℃左右，使Fe(Ⅱ)充分氧化為Fe(Ⅲ)，溶液變?yōu)榫G色并有棕色沉淀生成。滴加完畢后，加熱體系至沸。步驟Ⅲ：保持體系近沸狀態(tài)，加入8mL飽和H2C2O4溶液，此時(shí)棕色沉淀溶解，體系變?yōu)榫G色溶液(稍有渾濁)。步驟Ⅳ：從綠色溶液(稍有渾濁)中獲取產(chǎn)品K3[Fe(C2O4)3]·3H2O。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)步驟Ⅰ中(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶體溶解時(shí)加入H2SO4酸化的目的___________；棄去上層清液時(shí)采用傾析法，適用傾析法分離的沉淀應(yīng)具備的條件是___________。(2)步驟Ⅱ中需維持溫度在40℃左右的原因是___________。(3)步驟Ⅳ，為了得到產(chǎn)品K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，從下列選項(xiàng)中選出合理的操作(操作不能重復(fù)使用)并排序：綠色溶液(稍有渾濁)→___________→___________→___________→抽濾→___________→抽干保存。a.趁熱過(guò)濾；b.冷卻后過(guò)濾；c.濾液中加入10mL95%乙醇；d.用95%乙醇洗滌晶體2次；e.在暗處放置1～2h冷卻結(jié)晶；f.在光亮處放置1～2h冷卻結(jié)晶。(4)析出的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O通過(guò)如圖所示的裝置抽濾與母液分離。下列操作不正確的是___________。A．選擇比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙B．放入濾紙后，直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀，再打開(kāi)水龍頭抽濾C．洗滌晶體時(shí)，先關(guān)閉水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，再打開(kāi)水龍頭抽濾D．抽濾完畢時(shí)，應(yīng)先斷開(kāi)抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，以防倒吸(5)晶體中C2O含量的測(cè)定可用酸性KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，該實(shí)驗(yàn)中酸式滴定管的使用，下列描述正確的是___________。A．滴定管用蒸餾水洗滌后，即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液B．裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液后，把滴定管夾在滴定管夾上，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，放出少量標(biāo)準(zhǔn)溶液，使尖嘴充滿(mǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液C．滴定管中溶液體積應(yīng)讀數(shù)至小數(shù)點(diǎn)后第二位D．接近終點(diǎn)時(shí)，需用蒸餾水把滴定管尖端懸掛的液滴沖入錐形瓶22．焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)在食品加工中常作防腐劑、漂白劑、疏松劑，焦亞硫酸鈉具有還原性，溫度高于150℃易分解。工業(yè)上制取原理見(jiàn)圖1。某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室模擬制取焦亞硫酸鈉的簡(jiǎn)易步驟，裝置如圖2。實(shí)驗(yàn)步驟如下：①按圖連接裝置，檢查裝置氣密性；②裝入藥品，加熱A中試管，C中反應(yīng)至pH=4.1后停止加熱，將A中銅絲外移脫離濃硫酸；③將C中液體轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)裝置中，加熱，結(jié)晶脫水、過(guò)濾、洗滌、干燥。試回答下列問(wèn)題：(1)A試管中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)__。(2)B裝置的作用為_(kāi)__。(3)實(shí)驗(yàn)室還能以無(wú)水Na2SO3為原料制SO2，請(qǐng)補(bǔ)充完整由上述C中反應(yīng)后所得溶液制備純凈的無(wú)水Na2SO3的實(shí)驗(yàn)方案：邊攪拌邊向溶液中滴加NaOH溶液，___，停止滴加NaOH溶液，用少量無(wú)水乙醇洗滌，干燥，密封包裝。(其他試劑和儀器任選)已知水溶液中H2SO3、HSO、SO的摩爾分?jǐn)?shù)隨pH的分布曲線(xiàn)和Na2SO3的溶解度曲線(xiàn)如圖所示。(4)步驟③將C中液體加熱至過(guò)飽和狀態(tài)，靜置結(jié)晶脫水生成焦亞硫酸鈉的化學(xué)方程式為_(kāi)__。(5)所得的Na2S2O5晶體采用真空干燥的方式，真空干燥的目的是___。(6)Na2S2O5可用作食品抗氧劑。該小組通過(guò)下述方法檢測(cè)某飲料中殘留的Na2S2O5：①取100.00mL飲料于錐形瓶中，加入0.0100mol/L的I2溶液V1mL，塞緊瓶塞充分反應(yīng)。②打開(kāi)瓶塞，將錐形瓶?jī)?nèi)液體調(diào)至接近中性，滴加4~5滴淀粉溶液變藍(lán)。用0.100mol/L的Na2S2O3溶液滴定，滴定至終點(diǎn)時(shí)，消耗Na2S2O3溶液V2mL，飲料中殘留的Na2S2O5為_(kāi)___mg/L。若滴定前溶液pH調(diào)至大于10，則殘留的Na2S2O5測(cè)定值___(填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”)。(已知：S2O+2I2+3H2O=2SO+4I+6H+、2S2O+I2=S4O+2I)23．氧釩(IV)堿式碳酸銨晶體的化學(xué)式為(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O，難溶于水，是制備熱敏材料VO2的原料。實(shí)驗(yàn)室以V2O5為原料合成該晶體的流程如圖：已知：+4價(jià)釩在弱酸性條件下具有還原性?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)步驟i中N2H4·2HCl屬于___(填“正鹽”、“酸式鹽”或“堿式鹽”)。只用濃鹽酸與V2O5反應(yīng)也能制備VOCl2溶液，但從環(huán)保角度分析，該反應(yīng)不被推廣的主要原因是___(用化學(xué)方程式表示)。(2)步驟ii可在如圖裝置中進(jìn)行。①B裝置盛裝的試劑是___(填名稱(chēng))。②實(shí)驗(yàn)時(shí)，先關(guān)閉K2，打開(kāi)K，當(dāng)觀(guān)察到___(填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)時(shí)，再關(guān)閉K，打開(kāi)K2。③反應(yīng)結(jié)束后，將三頸燒瓶置于CO2保護(hù)下的干燥器中，靜置過(guò)濾可得到紫紅色晶體，然后抽濾，先用飽和NH4HCO3溶液洗滌3次，再用無(wú)水乙醇洗滌2次，最后用乙醚洗滌2次。用飽和NH4HCO3溶液洗滌除去的陰離子主要是__(填離子符號(hào))。(3)測(cè)定氧釩(IV)堿式碳酸銨晶體粗產(chǎn)品中釩的含量。實(shí)驗(yàn)步驟如下：滴定反應(yīng)為：VO+Fe2++2H+=VO+Fe3++H2O①滴定時(shí)，可選用幾滴__(填化學(xué)式)溶液作指示劑。②粗產(chǎn)品中釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)__%。③結(jié)合上述實(shí)驗(yàn)步驟，分析選擇“尿素溶液”的原因是___。參考答案1．C【詳解】A．混合時(shí)所加液體順序是濃硝酸、濃硫酸、苯，則混合時(shí)，應(yīng)向濃硝酸中加人濃硫酸，待冷卻至室溫后，再將所得混合物加入苯中，A錯(cuò)誤；B．反應(yīng)完全后，有機(jī)層與水層分層，先分液分離出有機(jī)物，再蒸餾分離出硝基苯，蒸餾時(shí)應(yīng)使用直形冷凝管和蒸餾燒瓶，B錯(cuò)誤；C．水浴加熱可保持溫度恒定，使反應(yīng)物受熱均勻，且容易控制溫度，C正確；D．冷凝管可冷凝回流反應(yīng)物，則儀器a的作用是冷凝回流，下口為進(jìn)水口，提高原料的利用率，D錯(cuò)誤；答案選C。2．C【詳解】A．濃氨水中存在平衡，堿石灰中的氧化鈣會(huì)與水生成的氫氧化鈣，堿石灰中的氫氧化鈉溶于水都會(huì)增強(qiáng)溶液的堿性，且溫度升高，使平衡正向移動(dòng)，產(chǎn)生氨氣，故A正確；B．氨氣極易溶于水，需要防倒吸，裝置乙為安全瓶，可防倒吸，故B正確；C．氨氣密度比空氣密度小，為有利于氨氣和次氯酸鈉溶液的反應(yīng)，制備水合肼時(shí)從a口通入NH3，故C錯(cuò)誤；D．氨氣會(huì)污染環(huán)境，用裝置丁吸收過(guò)量的NH3，并能防倒吸，故D正確；故答案為C。3．A【詳解】A．甲的作用是干燥二氧化硫，防止水蒸氣進(jìn)入乙中，導(dǎo)致產(chǎn)物水解，應(yīng)加濃硫酸，故A錯(cuò)誤；B．硫酰氯易水解，乙裝置中的球形干燥管的作用是防止水蒸汽進(jìn)入；同時(shí)反應(yīng)物二氧化硫和氯氣均有毒，干燥管中的物質(zhì)（如堿石灰）可以吸收未反應(yīng)的氣體，防止污染環(huán)境，故B正確；C．反應(yīng)過(guò)程中放出熱量，會(huì)導(dǎo)致三頸燒瓶中溫度升高，會(huì)使硫酰氯揮發(fā)，為防止硫酰氯受熱揮發(fā)，可用蘸有冷水的毛巾捂住燒瓶給其降溫，故C正確；D．實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可通過(guò)觀(guān)察甲、丙兩裝置導(dǎo)管口冒出氣泡的快慢調(diào)控反應(yīng)物氣體的比例，故D正確；故選：A。4．B【詳解】A．工業(yè)上可用熱空氣吹出碘，是利用單質(zhì)碘易升華的性質(zhì)，故A錯(cuò)誤；B．活性炭具有強(qiáng)吸附性，用活性炭吸附生成的單質(zhì)碘的目的是富集單質(zhì)碘，故B正確；C．向廢水中加入并調(diào)節(jié)，離子方程式為，故C錯(cuò)誤；D．取洗脫后的溶液，加入稀硝酸，碘離子氧化為碘酸鹽，不能檢驗(yàn)碘離子的存在，故D錯(cuò)誤；選B。5．B【詳解】A．電石主要成分是碳化鈣，含少量硫化鈣等雜質(zhì)，為了減緩碳化鈣與水反應(yīng)，常用飽和食鹽水替代水，A項(xiàng)正確；B．不能用啟普發(fā)生器替代燒瓶，因?yàn)閱⑵瞻l(fā)生器的器壁厚，散熱慢，易發(fā)生危險(xiǎn)，B項(xiàng)錯(cuò)誤；C．電石與水反應(yīng)生成的乙炔中混有硫化氫，用硫酸銅溶液除去硫化氫，C項(xiàng)正確；D．丙裝置中發(fā)生反應(yīng)：，元素化合價(jià)都沒(méi)有變化，不屬于氧化還原反應(yīng)，D項(xiàng)正確；故選B。6．B【分析】本題為制備類(lèi)型的實(shí)驗(yàn)題目，涉及到氯氣的制備，根據(jù)制備原理和除雜的原理，裝置Ⅰ中生成的經(jīng)過(guò)裝置Ⅳ除去其中混有的HCl，并與空氣混合均勻，然后通入裝置Ⅱ中與含水8%的碳酸鈉溶液反應(yīng)生成，再經(jīng)過(guò)裝置Ⅲ除去中混有的，最后將純凈的通入裝置Ⅴ中，與水反應(yīng)生成HClO?！驹斀狻緼．通過(guò)分析中可以知道，裝置合理的連接順序?yàn)棰瘛簟颉蟆?，A正確；B．裝置Ⅱ、Ⅴ中多孔球泡的作用是增大反應(yīng)物的接觸面積，加快反應(yīng)速率，使反應(yīng)更加充分，不是防止倒吸，B錯(cuò)誤；C．通過(guò)分析中可以知道裝置Ⅲ的作用是除去中的，C正確；D．HClO不穩(wěn)定，見(jiàn)光易分解，因此制得的HClO溶液應(yīng)保存在棕色試劑瓶中，D正確；故選B。7．C【詳解】A．A裝置制備二氧化硫氣體，實(shí)驗(yàn)室一般用亞硫酸鹽與濃硫酸制備，CaSO3與濃硫酸生成微溶于水的CaSO4覆蓋在其表面，阻止反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行，故固體藥品X通常是Na2SO3，A錯(cuò)誤；

B．裝置Ⅱ中用“多孔球泡”，增大接觸面積，可增大SO2的吸收速率，而不是防止倒吸，B錯(cuò)誤；

C．二氧化硫能與酸性高錳酸鉀溶液反應(yīng)從而進(jìn)行尾氣處理，故裝置III中NaOH溶液可用酸性高錳酸鉀溶液代替，C正確；

D．由于MnSO4·H2O易溶于水，不能趁熱過(guò)濾，用裝置Ⅱ反應(yīng)后的溶液制備MnSO4?H2O，蒸發(fā)結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌及干燥可得到，D錯(cuò)誤；

故答案為：C。8．B【詳解】A．雙氧水與MnO2反應(yīng)制備O2，可用裝置①，故裝置①也可用于實(shí)驗(yàn)室制備氧氣，A正確；B．裝置②是起安全瓶的作用，故進(jìn)氣導(dǎo)管不能伸至瓶底，B錯(cuò)誤；C．由于硫代硫酸鈉(Na2S2O3)作還原劑，具有還原性，實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)先打開(kāi)活塞K1，用SO2排出整個(gè)裝置的O2，再打開(kāi)活塞K2，C正確；D．裝置④中應(yīng)盛裝的試劑為NaOH溶液能與SO2反應(yīng)來(lái)吸收SO2，進(jìn)行尾氣處理，D正確；故答案為：B。9．B【分析】鉻鐵礦粉中加入碳酸鈉灼燒，可生成、和，加入水過(guò)濾，再向?yàn)V液中加入適量稀硫酸得到氫氧化鋁和，與S發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成，受熱分解生成，通過(guò)鋁熱反應(yīng)可生成；向溶液中加入濃硫酸得到的溶液A為溶液，電解溶液得到?！驹斀狻緼．鉻鐵礦中的(Ⅱ)和(Ⅲ)經(jīng)過(guò)程①分別轉(zhuǎn)化為和，、化合價(jià)升高，故①中應(yīng)通入空氣作氧化劑，故A正確；B．加入過(guò)量稀硫酸，氫氧化鋁會(huì)溶解而不能除去，故B錯(cuò)誤；C．③中發(fā)生的反應(yīng)為鋁和反應(yīng)生成氧化鋁和Cr，即發(fā)生了置換反應(yīng)生成，故C正確；D．中加入濃硫酸得到的溶液A為溶液，溶液為橙色，故D正確；選B。10．C【分析】由裝置制備圖可知：裝置①為制取氯氣的裝置，裝置②的作用為除去氯氣中混有氯化氫，裝置③的作用為吸水，裝置④的作用為制備ICl3，裝置⑤的作用吸收沒(méi)有反應(yīng)的氯氣。以此分析解答?！驹斀狻緼．裝置①中反應(yīng)為，反應(yīng)的氧化劑為高錳酸鉀，還原劑為濃鹽酸，濃鹽酸既表現(xiàn)還原性又表現(xiàn)酸性，所以氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為1：5，故A項(xiàng)正確；B．裝置②的作用是除去氯氣中的HCl，同時(shí)可作安全瓶，以監(jiān)測(cè)裝置C中是否發(fā)生堵塞，故B正確；C．裝置③的作用是干燥氯氣，裝置⑤的作用是吸收尾氣中的氯氣，兩者作用不同，故C錯(cuò)誤；D．三氯化碘溶于水中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為，其中碘與氯的化合價(jià)均不變化，故D正確；故答案：C。11．C【分析】侯德榜聯(lián)合制堿法的基本原理為：飽和氯化鈉溶液先吸收氨氣形成堿性溶液，再吸收過(guò)量的二氧化碳，此時(shí)碳酸氫鈉的溶解度再體系中最小，使其析出，分離，再經(jīng)煅燒得到碳酸鈉，剩余母液再吸收過(guò)量氨氣，得到副產(chǎn)品氯化銨，氯化鈉循環(huán)使用，據(jù)此分析答題?！驹斀狻緼．由上述分析可知聯(lián)合制堿法的原理為：Na++NH3+H2O+CO2=NH+NaHCO3↓，故A正確；B．根據(jù)反應(yīng)原理可知先吸收氨氣，再吸收二氧化碳，煅燒碳酸氫鈉可得二氧化碳，均可確定X是CO2，向飽和氯化銨溶液中加入氯化鈉發(fā)生鹽析，得到副產(chǎn)品NH4Cl，故B正確；C．副產(chǎn)品為NH4Cl，若采用蒸發(fā)結(jié)晶，會(huì)使NH4Cl分解，故C錯(cuò)誤；D．“鹽析”中加入的Z是NaCl，可使副產(chǎn)品NH4Cl充分鹽析，剩余氯化鈉溶液循環(huán)使用，故D正確；答案為C。12．D【分析】陽(yáng)極泥中含有Cu2Te、Au、Ag；根據(jù)題中信息可知，在“焙燒”過(guò)程中，主要是Cu2Te被氧化，且生成CuO、TeO2；經(jīng)過(guò)“堿浸”，TeO2變?yōu)槎粼凇盀V液①”，而“濾渣①”主要含有CuO、Ag、Au；“濾渣①”經(jīng)過(guò)兩次酸浸，逐步將Cu、Ag兩種元素從“濾渣①”分離出，得到Au的同時(shí)，也將Cu、Ag分開(kāi)，以更好地回收貴重金屬，則“酸浸①”可以使用H2SO4，“酸浸②”可以使用HNO3；向“濾液①”中加入雙氧水，將氧化為，再經(jīng)過(guò)“加熱濃縮”得到Na2TeO4濃溶液，再經(jīng)過(guò)“熱還原”得到碲粉?！驹斀狻緼．根據(jù)題中信息可知，陽(yáng)極泥在“焙燒”過(guò)程中，主要是Cu2Te被氧化，且生成CuO、TeO2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：，A正確；B．H2O2易分解，向“濾液①”中分批加入雙氧水，可以降低H2O2分解率，提高H2O2的利用率，B正確；C．“濾渣①”主要含有CuO、Ag、Au；“酸浸①”使用H2SO4可以分離出Cu元素，“酸浸②”使用HNO3可以分離出Ag元素，從而將三種金屬元素分離，以更好地回收金屬，C正確；D．“熱還原”時(shí)，發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)為Na2TeO4+H2SO4+3H2C2O4=Na2SO4+6CO2↑+Te↓+4H2O，由此可知該反應(yīng)需要強(qiáng)酸性環(huán)境，若先加入H2C2O4，再加足量H2SO4，不能提高反應(yīng)速率，應(yīng)該先加入足量H2SO4，再加入H2C2O4，D錯(cuò)誤；故選D。13．D【詳解】A．為測(cè)定反應(yīng)液的溫度，加熱回流中溫度計(jì)插入液面以下，A正確；B．堿液與辛烯醛不互溶，操作Ⅰ為分液，用到的玻璃儀器有分液漏斗、燒杯，B正確；C．分液得到的產(chǎn)品用水洗滌過(guò)，加入無(wú)水Na2SO4可以吸收水分，C正確；D．減壓蒸餾時(shí)壓強(qiáng)為10~30mmHg，遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，會(huì)降低辛烯醛的沸點(diǎn)，蒸氣與水的溫差不會(huì)太大，應(yīng)使用直形冷凝管，D錯(cuò)誤；綜上所述答案為D。14．D【詳解】A．將廢釩粉碎可以增大反應(yīng)物間的接觸面積，從而加快化學(xué)反應(yīng)速率，并有利于反應(yīng)更充分進(jìn)行，故A正確；B．含的有機(jī)層中加試劑X將反萃取至水溶液中，結(jié)合反應(yīng)，可知應(yīng)加硫酸使平衡逆向移動(dòng)，故B正確；C．步驟④反應(yīng)為氯酸鉀氧化，生成，1mol氯酸鉀轉(zhuǎn)化成氯離子轉(zhuǎn)移6mol電子，1mol轉(zhuǎn)化成轉(zhuǎn)移1mol電子，根據(jù)得失電子守恒可得反應(yīng)方程式：，故C正確；D．除有機(jī)萃取劑外，⑤焙燒生成的氨氣可以返回步驟④中循環(huán)利用，故D錯(cuò)誤；故選：D15．D【詳解】A．該裝置均可采用由聚四氟乙烯材料制備的儀器，不能用普通玻璃，會(huì)被生成的HF腐蝕，A正確；B．裝置Ⅰ為高沸點(diǎn)的硫酸制備低沸點(diǎn)的HF，發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式為CaF2+H2SO4CaSO4+2HF↑，B正確；C．HF易溶于水且會(huì)與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，需要防倒吸，裝置Ⅲ的作用是安全瓶，防止倒吸，C正確；D．先通HF氣體溶解氫氧化鋁，再加Na2CO3溶液，D錯(cuò)誤；答案選D。16．B【分析】由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，裝置A在滴加濃鹽酸前通入氮?dú)馀疟M裝置中的空氣，防止生成的硫化鎳被氧化生成Ni(OH)S，裝置A中濃鹽酸與硫化亞鐵反應(yīng)制備硫化氫氣體，濃鹽酸具有揮發(fā)性，制得的硫化氫氣體中混有氯化氫氣體，裝置B中盛有飽和硫氫化鈉溶液用于除去氯化氫氣體，裝置C中硫化氫氣體與酸化的硫酸鎳反應(yīng)制備硫化鎳，裝置D連接抽氣泵，通過(guò)抽氣形成負(fù)壓，將裝置C中的渾濁液吸入裝置D中進(jìn)行過(guò)濾?！驹斀狻緼．稀硫酸也能與硫化亞鐵反應(yīng)制備硫化氫，則裝置A中的濃鹽酸可以用稀硫酸代替，故A正確；B．由分析可知，裝置B中應(yīng)盛有飽和硫氫化鈉溶液除去氯化氫氣體，故B錯(cuò)誤；C．裝置D中的洗滌液應(yīng)用煮沸過(guò)的蒸餾水，除去水中溶解的氧氣，防止硫化鎳被氧化生成Ni(OH)S，故C正確；D．裝置D連接抽氣泵，通過(guò)抽氣形成負(fù)壓，將裝置C中的渾濁液吸入裝置D中進(jìn)行過(guò)濾，故D正確；故選B。17．C【詳解】A．因?yàn)楸桨窞闊o(wú)色液體，與酸反應(yīng)生成鹽，鋅與鹽酸反應(yīng)制得的氫氣中有氯化氫，通入三頸燒瓶之前應(yīng)該除去，而裝置中缺少一個(gè)除雜裝置，則不能用稀鹽酸，應(yīng)選擇稀硫酸，故A錯(cuò)誤；B．為提升冷卻效果，冷凝管內(nèi)冷卻水流向與蒸氣流向相反，則裝置中冷凝水應(yīng)該b進(jìn)a出，故B錯(cuò)誤；C．苯胺還原性強(qiáng)，易被氧化，所以制備苯胺前用氫氣排盡裝置中空氣，同時(shí)氫氣是可燃性氣體，點(diǎn)燃時(shí)易發(fā)生爆炸，則點(diǎn)燃酒精燈之前，先打開(kāi)K，通入一段時(shí)間的氫氣，排盡裝置中的空氣，故C正確；D．苯胺還原性強(qiáng)，易被氧化，有堿性，與酸反應(yīng)生成鹽，而濃硫酸具有酸性和強(qiáng)氧化性，苯胺能與濃硫酸反應(yīng)，則不能選用濃硫酸，三頸燒瓶?jī)?nèi)的反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉K，先在三頸燒瓶中加入生石灰后蒸餾，故D錯(cuò)誤；故答案為C。18．+6蒸餾燒瓶MnO2ghdefc檢查裝置氣密性飽和NaCl溶液收集SO2和Cl2，避免污染空氣；平衡氣壓蒸餾取產(chǎn)物在干燥條件下加熱至完全反應(yīng)，冷卻后將剩余液體倒入水中稀釋?zhuān)喝∩倭咳芤旱渭邮镌囈鹤兗t：再取少量溶液，加入BaCl2溶液產(chǎn)生白色沉淀，說(shuō)明含有H2SO4【分析】甲裝置制備氯氣，丙裝置除雜丙干燥氯氣；乙裝置制備二氧化硫，丁裝置干燥二氧化硫，把氯氣、二氧化硫通入戊裝置反應(yīng)生成磺酰氯；【詳解】(1)根據(jù)化合價(jià)代數(shù)和等于0，磺酰氯中硫元素的化合價(jià)為+6價(jià)；根據(jù)圖示，儀器B的名稱(chēng)是蒸餾燒瓶；(2)圖甲用于制取氯氣，二氧化錳和濃鹽酸加熱生成氯氣、二氯化錳、水，A中的黑色固體是MnO2；圖乙用于制取二氧化硫氣體，銅與濃硫酸加熱生成硫酸銅、二氧化硫、水，B中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為；(3)甲裝置制備氯氣，丙裝置除雜丙干燥氯氣；乙裝置制備二氧化硫，丁裝置干燥二氧化硫，把氯氣、二氧化硫通入戊裝置反應(yīng)生成磺酰氯；由于二氧化硫的密度小于氯氣，為使兩種氣體充分接觸，氯氣、二氧化硫在戊中混合時(shí)，二氧化硫從長(zhǎng)管進(jìn)、氯氣從短管進(jìn)，所以組裝順序是a→g→h→d，b→e→f→c，儀器組裝完畢后，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前要先檢查裝置氣密性。(4)C的作用是除去氯氣中的氯化氫，C中的試劑為飽和NaCl溶液；二氧化硫、氯氣有毒，戊中“氣球”的作用是收集SO2和Cl2，避免污染空氣；平衡氣壓。(5)若缺少裝置丙和丁，有水蒸氣進(jìn)入戊，戊中所得磺酰氯發(fā)生水解反應(yīng)生成硫酸和鹽酸，反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(6)①磺酰氯、硫酸的沸點(diǎn)不同，要從產(chǎn)物中獲得純凈的磺酰氯，可采用的方法是蒸餾；②磺酰氯在室溫下較穩(wěn)定，但在100℃以上時(shí)便會(huì)分解產(chǎn)成SO2和Cl2，取產(chǎn)物在干燥條件下加熱至完全反應(yīng)，冷卻后將剩余液體倒入水中稀釋?zhuān)∩倭咳芤旱渭邮镌囈鹤兗t，再取少量溶液，加入BaCl2溶液產(chǎn)生白色沉淀，說(shuō)明含有H2SO4?！军c(diǎn)睛】本題以制取少量磺酰氯為載體，考查物質(zhì)制備，明確反應(yīng)原理和磺酰氯的性質(zhì)是解題關(guān)鍵，掌握常見(jiàn)混合物分離的方法，熟悉二氧化硫、氯氣的制備方法，培養(yǎng)學(xué)生解決實(shí)際問(wèn)題的能力。19．圓底燒瓶a導(dǎo)氣、防止液體倒吸氫氧化鈉溶液蒸餾(或分餾)是氯氣能與水反應(yīng)生成HCl與HC1O，導(dǎo)致裝置C中副產(chǎn)物CC13COOH、C2H5Cl增多【分析】A裝置中高錳酸鉀和濃鹽酸反應(yīng)生成氯氣；B裝置用飽和食鹽水除去Cl2中的HCl；裝置C中，乙醇和氯氣在加熱條件下生成CC13CHO；儀器E進(jìn)行冷凝、回流，自下而上通水冷凝效果好；D裝置盛放氫氧化鈉溶液，吸收尾氣中氯氣、HCl防止污染空氣，而球形干燥管又可以防止倒吸?！驹斀狻?1)儀器m是圓底燒瓶；儀器E進(jìn)行冷凝、回流，自下而上通水冷凝效果好，則E裝置冷凝水的流向是a口進(jìn)水；(2)裝置A中，高錳酸鉀和濃鹽酸反應(yīng)生成氯氣，離子方程式為；(3)裝置C中，乙醇和氯氣在加熱條件下生成CC13CHO，化學(xué)方程式為；(4)裝置D中干燥管可以導(dǎo)氣、防止液體倒吸；D裝置盛放氫氧化鈉溶液，吸收尾氣中氯氣、HCl防止污染空氣；(5)由表中數(shù)據(jù)可知，CC13COOH的沸點(diǎn)為198℃，沸點(diǎn)較大，可用蒸餾(或分餾)將CC13COOH從混合物中分離出；(6)氯氣能與水反應(yīng)生成HCl與HC1O，導(dǎo)致裝置C中副產(chǎn)物CC13COOH、C2H5Cl增多，故應(yīng)在裝置B、C之間加一干燥裝置。20．2KMnO4+16HCl(濃)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O或KClO3+6HCl(濃)=KCl+3Cl2↑+3H2O將導(dǎo)氣管右端接膠管并用止水夾夾緊，向U形管左管加水至左管液面高于右管，靜置片刻，若液面差不變，則氣密性良好K2、K3A中充有黃綠色氣體K12NO+Cl2=2NOCl除去多余的氯氣并防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置中D滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，生成磚紅色沉淀，且半分鐘內(nèi)無(wú)變化%【分析】稀硝酸和銅反應(yīng)可以制取NO；制備氯氣的裝置中沒(méi)有加熱裝置，應(yīng)是利用濃鹽酸和高錳酸鉀(或氯酸鉀)反應(yīng)制取氯氣，生成的氯氣中混有HCl氣體，可以用飽和食鹽水除去，之后用濃硫酸干燥；干燥純凈的NO和Cl2通入三頸燒瓶中進(jìn)行反應(yīng)，為了確保得到亞硝酰氯為液態(tài)，反應(yīng)在10℃的冰鹽水中進(jìn)行，干燥管可以吸收未反應(yīng)的氯氣，同時(shí)可以防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入使亞硝酰氯水解?！驹斀狻?1)該實(shí)驗(yàn)中利用濃鹽酸和高錳酸鉀反應(yīng)制取氯氣，化學(xué)方程式為2KMnO4+16HCl(濃)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O或KClO3+6HCl(濃)=KCl+3Cl2↑+3H2O；(2)檢驗(yàn)圖2裝置氣密性可以用壓水法，具體操作為：將導(dǎo)氣管右端接膠管并用止水夾夾緊，向U形管左管加水至左管液面高于右管，靜置片刻，若液面差不變，則氣密性良好；(3)NO會(huì)和裝置中的空氣反應(yīng)，且多余的NO無(wú)法被堿石灰吸收，所以實(shí)驗(yàn)開(kāi)始，需先打開(kāi)K3、K2，利用氯氣將裝置中的空氣排盡，當(dāng)A中充有黃綠色氣體，說(shuō)明空氣被排盡，此時(shí)再打開(kāi)K1，通入NO；(4)三頸燒瓶中NO和Cl2反應(yīng)生成亞硝酰氯，化學(xué)方程式為2NO+Cl2=2NOCl；A中裝有堿石灰，可以吸收未反應(yīng)的氯氣，同時(shí)可以防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入使亞硝酰氯水解；(5)所得液體溶于水后水解產(chǎn)生Cl，所以利用AgNO3滴定Cl的量，AgI、AgBr、Ag2S比AgCl更難溶于水，選用KBr、KI或K2S

作指示劑，最先生成的沉淀可能是AgBr、AgI或Ag2S，則選擇K2CrO4溶液為指示劑，當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，生成磚紅色的Ag2CrO4沉淀，所以滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是：滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，生成磚紅色沉淀，且半分鐘內(nèi)無(wú)變化；根據(jù)所用標(biāo)準(zhǔn)液的體積可知25.00mL待測(cè)液中n(Cl)=0.02cmol，則樣品中n(NOCl)=n總(Cl)=0.02cmol×=0.2cmol，所以亞硝酰氯(NOCl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%=%。21．抑制Fe2+水解沉淀的顆粒較大溫度太低，F(xiàn)e2+氧化慢；溫度太高，容易導(dǎo)致H2O2分解，影響Fe2+氧化acedBCBC【詳解】(1)(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O溶于水電離出銨根離子和亞鐵離子，亞鐵離子水解會(huì)生成氫氧化亞鐵，為抑制其水解變質(zhì)，可在水中加幾滴硫酸；棄去上層清液時(shí)采用傾析法，即產(chǎn)生沉淀后靜置待沉淀沉降后將水層直接傾倒，為防止固體在傾倒是隨水流出，一般顆粒大的固體適合采用直接傾析，故答案為：抑制Fe2+水解；沉淀的顆粒較大；(2)步驟II中的反應(yīng)物有H2O2溶液，其不穩(wěn)定受熱易分解，溫度太高H2O2分解影響Fe2+氧化，溫度太低則導(dǎo)致反應(yīng)速率太慢，因此溫度需要控制在40℃左右，溫度太低，F(xiàn)e2+氧化慢；溫度太高，容易導(dǎo)致H2O2分解，影響Fe2+氧化；(3)步驟Ⅳ，為了得到產(chǎn)品K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，首先將綠色溶液(稍有渾濁)趁熱過(guò)濾，趁熱過(guò)濾是為了防止K3[Fe(C2O4)3]析出晶體，過(guò)濾后得到K3[Fe(C2O4)3]的溶液，再利用K3[Fe(C2O4)3]難溶于乙醇的性質(zhì)特點(diǎn)，在濾液中加入10mL95%乙醇，降低K3[Fe(C2O4)3]在水中的溶解度便于其結(jié)晶析出，然后將溶液在暗處放置1～2h冷卻結(jié)晶，抽濾得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，用95%乙醇洗滌晶體2次，得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶體，抽干保存，故答案為：a；c；e；d；(4)A．選擇比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙，濾紙大時(shí)，濾紙邊緣與漏斗產(chǎn)生縫隙，使過(guò)濾速度慢，沉淀抽不干，濾紙過(guò)小時(shí)，濾紙不能蓋住所有孔，不能過(guò)濾，故A正確；B．放入濾紙后，應(yīng)用玻璃棒引流來(lái)轉(zhuǎn)移溶液和沉淀，再打開(kāi)水龍頭抽濾，故B錯(cuò)誤；C．洗滌晶體時(shí)，先關(guān)閉水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，再打開(kāi)水龍頭，將洗滌液慢慢透過(guò)全部晶體，故C錯(cuò)誤；D．抽濾完畢時(shí)，應(yīng)先斷開(kāi)抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，以防倒吸，故D正確；故答案為：BC；(5)A．滴定管用蒸餾水洗滌后，需用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗后再裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液，否則殘留的水會(huì)稀釋標(biāo)準(zhǔn)液，故A錯(cuò)誤；B．裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液后，把滴定管夾在滴定管夾上，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，放出少量標(biāo)準(zhǔn)溶液，趕走尖嘴處的氣泡，使尖嘴充滿(mǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液，故B正確；C．滴定管可以精確讀到小數(shù)點(diǎn)后面一位，再估讀一位，即溶液體積應(yīng)讀數(shù)至小數(shù)點(diǎn)后第二位，故C正確；D．接近終點(diǎn)時(shí)，需用錐形瓶?jī)?nèi)部把滴定管尖端懸掛的液滴刮入錐形瓶，不能用水沖，故D錯(cuò)誤；故答案為：BC；22．Cu+2H2SO4(濃)CuSO4+SO2↑+2H2O防止倒吸