2023年山東高考化學(xué)一模試題分項(xiàng)匯編：化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題（主觀題）（解析版）

專題12化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題(主觀題)

1.(2023?濟(jì)寧一模)實(shí)驗(yàn)室利用四氯化鈦氣相氧化法制備二氧化鈦，裝置如圖(部分夾持裝置已略去)。已

知：TiCl4的熔點(diǎn)為-24.1C,沸點(diǎn)為136.4C,在潮濕空氣中易水解。回答下列問題：

(1)裝置C中儀器a的名稱為,實(shí)驗(yàn)裝置從左到右的連接順序?yàn)?D裝置的作用為,

C裝置的加熱方式為。

a.溫水浴b.油浴(100-260℃)c.熱水浴d.沙浴溫度(400-600℃)

(2)寫出B裝置三頸燒瓶內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式_______。

⑶測定TiO?產(chǎn)品中鈦含量的方法是：精確稱取0.2000g樣品放入錐形瓶中，加入熱的硫酸和硫酸鉉的混合

溶液，使其溶解。冷卻，稀釋，得到含TiO"的溶液。加入金屬鋁，將TiO?+全部轉(zhuǎn)化為Ti“，加入指示劑，

用0.1000moLLTNH4Fe(SOj溶液滴定至終點(diǎn)。重復(fù)操作2次，消耗0.1000mol-L->NH,Fe(SO4)2溶液的

3t5+2+2++

平均值為20.00mL(已知：Ti+Fe+H2O=TiO+Fe+2H)o

①配制NH4Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，使用的儀器除天平、藥匙、玻璃棒、燒杯、量筒外，還需要下圖中的

(填字母代號)。

abede

②滴定時(shí)所用的指示劑為,產(chǎn)品中鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

【答案】(1)蒸儲燒瓶ADCB干燥氧氣b

(2)TiCl4(g)+O2(g)TiCh⑸+2Cb(g)

⑶acKSCN溶液48%

【分析】實(shí)驗(yàn)室利用四氯化鈦氣相氧化法制備二氧化鈦，A裝置是氧氣發(fā)生裝置，生成的氧氣中混有水，

由于TiCl,在潮濕空氣中易水解，生成的氧氣需要通過裝有濃硫酸的洗氣瓶D干燥，干燥的氧氣通入C中和

氣化的TiCL,混合，混合氣體再通入B中發(fā)生反應(yīng)得到二氧化鈦，以此解答。

【詳解】（1）裝置C中儀器a的名稱為蒸憎燒瓶，由分析可知，實(shí)驗(yàn)裝置從左到右的連接順序?yàn)椋篈DCB,

D裝置的作用為干燥氧氣，C裝置加熱的目的是讓TiCL氣化，TiCl’的沸點(diǎn)為1364C,應(yīng)該選擇油浴

（100-260℃）加熱，故選b。

（2）B裝置三頸燒瓶內(nèi)TiCl,和5反應(yīng)生成TiO2和Cb,O元素由0價(jià)下降到-2價(jià)，C1元素由-1價(jià)上升到

0價(jià)，根據(jù)得失電子守恒和原子守恒配平方程式為：TiCl4（g）+O2（g）-TiO2（s）+2Cl2（g）o

（3）①配制NH,FeGOJ2標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，使用的儀器除天平、藥匙、玻璃棒、燒杯、量筒外，還需要容量瓶

和膠頭滴管，故選ac；

②滴定過程中發(fā)生反應(yīng)Ti3++Fe3++H2O=TiO2++Fe"+2H，，F(xiàn)e3+反應(yīng)完全時(shí)，說明滴定完全，則滴定時(shí)所

用的指示劑為KSCN溶液，滴定終點(diǎn)為：溶液由紅色變?yōu)闊o色且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原來顏色：消耗Fe"的物

質(zhì)的量為0.02LX0.1000mol1-|=0.00201。1,則溶液中T產(chǎn)的物質(zhì)的量為0.002mol,產(chǎn)品中鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

0.002molx48g/mol

x100%=48%。

0.2000g

2.（2023?臨沂一模）四氮化四硫（S4N4,S為+2價(jià)）是重要的硫一氮二元化合物，室溫下為橙黃色固體，難

溶于水，能溶于CC14等有機(jī)溶齊IJ,可用NH3與SCb（紅棕色液體）反應(yīng)制備，反應(yīng)裝置如圖所示（夾持裝置略）。

A,,

已知：S4N4+6OH+3H2O=S2O：+2SO；+4NH3T

回答下列問題：

⑴試劑a是；裝置D的作用是。

（2）裝置C中生成S4N4的同時(shí)，還生成一種常見固體單質(zhì)和一種鹽，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為；證明

SC12反應(yīng)完全的現(xiàn)象是。

（3）分離產(chǎn)物后測定產(chǎn)品純度：

i.蒸氨：取0.1000g樣品加入三頸燒瓶中，再加入足量NaOH溶液并加熱蒸出的NH3通入含有

VimLcirnol?L」H2s。4標(biāo)準(zhǔn)溶液的錐形瓶中。

ii.滴定：用c2moi?1/溶液滴定剩余的H2so箱消耗V2mLNaOH溶液。

①滴定管的正確操作順序：檢漏一＞蒸儲水洗滌-（填標(biāo)號）一開始滴定。

a.裝入滴定液至“0”刻度以上

b.調(diào)整滴定液液面至“0”刻度

c.排除氣泡

d.用滴定液潤洗2至3次

e.記錄起始讀數(shù)

②滴定時(shí)選用的指示劑為:在接近終點(diǎn)時(shí)，放液使半滴溶液懸于管口，用錐形瓶內(nèi)壁將半滴溶液沾落，

,繼續(xù)搖動錐形瓶，觀察溶液顏色變化。

③S4N4的純度表達(dá)式為；若所用NaOH溶液實(shí)際濃度偏低，測定結(jié)果（填“偏高""偏低''或"無影

響”）。

【答案】（1）濃氨水吸收多余的氨氣，防止污染空氣；

⑵6SC1,+16NH3=S4N4+2S+12NH4C1溶液紅棕色褪去

（3）dacbe甲基橙或酚隙再用少量水沖洗錐形瓶內(nèi)壁94000^V,C,-^V2C^%偏低

【分析】根據(jù)已知信息可知裝置A制備氨氣，裝置B干燥氨氣，然后通入裝置C中與SCb（紅棕色液體）反

應(yīng)制備S4N4,使硫粉與氯氣在50C下反應(yīng)生成SCb,裝置D是尾氣吸收裝置，用于吸收多余的氨氣并能放

倒吸，據(jù)此解答。

【詳解】（1）根據(jù)分析，裝置A制備氨氣，是濃氨水與堿石灰反應(yīng)生成氨氣，所以a是濃氨水；裝置D的

作用是吸收多余的氨氣，防止污染空氣；

（2）裝置C中氨氣與SCb生成S4N4,還有一種常見固體單質(zhì)和一種鹽，根據(jù)質(zhì)量守恒推知化學(xué)方程式為

6SC12+16NH3=S4N4+2S+12NH4C1；由于SCL是紅棕色液體，所以證明SCL反應(yīng)完全的現(xiàn)象是溶液紅棕色

褪去；

（3）①滴定管的正確操作順序：檢漏一蒸儲水洗滌一用滴定液潤洗2至3次一裝入滴定液至“0”刻度以上一

排除氣泡一調(diào)整滴定液液面至“0”刻度一記錄起始讀數(shù)一開始滴定，故答案：dacbe；

Acc

②根據(jù)已知：S4N4+6OH-+3H2O=S2O：+2SO：+4NH3T及滴定關(guān)系，得出SQINH3T?2H2so4,所以S4N4

——x2x[V.mLxc.mol-L'1——V7mLxc,mol-L'1jxl88^/mol

的純度表達(dá)式為4「?222J*X100%=940001V|C1_；V2c21%；

0.1000g

若所用NaOH溶液實(shí)際濃度偏低，則會使消耗的NaOH溶液體積偏大，計(jì)算時(shí)會使剩余硫酸的量偏多，則

使測定結(jié)果偏低。

3.(2023?單縣第二中學(xué)一檢)以V2O5為原料制備氧鈕(IV)堿式碳酸鉞(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]T0H2O

過程：丫2。56M需廠微H>VOCH溶液氧機(jī)(IV)堿式碳酸鉉粗產(chǎn)品

已知VO2,能被02氧化，回答下列問題:

(1)步驟I的反應(yīng)裝置如圖(夾持及加熱裝置略去，下同)

①儀器b的名稱為。

②步驟I生成VOC”的同時(shí)，還生成一種無色無污染的氣體，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為

(2)步驟II可在如圖裝置中進(jìn)行。

②實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，先關(guān)閉K2,打開Ki,當(dāng)___________時(shí)(寫實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)，再關(guān)閉Ki,打開K2,充分反應(yīng)，靜

置，得到固體。

(3)測定產(chǎn)品純度

稱取mg樣品用稀硫酸溶解后，加入過量的0.02mol?L"KMnO4溶液，充分反應(yīng)后加入過量的NaNCh溶液,

再加適量尿素除去NaNO?,用cmol?L”(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)，消耗體積為VmL。(已知：

2++2+3+

VO2+Fe+2H=VO+Fe+H2O)

①樣品中氧鋼（IV）堿式碳酸鏤（摩爾質(zhì)量為Mg?moH）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。

②下列情況會導(dǎo)致產(chǎn)品純度偏大的是（填標(biāo)號）。

A.未加尿素，直接進(jìn)行滴定

B.滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)，俯視刻度線讀數(shù)

C.用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗滴定管后，液體從上口倒出

D.滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)，發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成

【答案】（1）恒壓滴液漏斗2V,O5+N2H4-2HC1+6HC1=4VOC12+N,+6H2O

（2）d-effTgTb-c裝置B中澄清石灰水變渾濁

⑶AC

6m

【分析】首先通過裝置A制取二氧化碳,利用裝置C除去二氧化碳中的HC1后,將二氧化碳通入裝置D中，

排盡裝置中的空氣以防止產(chǎn)物被氧化，待B中澄清石灰水變渾濁后，確?？諝獗慌疟M后，再打開D中K?

開始實(shí)驗(yàn)。

【詳解】（1）①由儀器b的構(gòu)造可知儀器b的名稱為恒壓滴液漏斗。故答案為：恒壓滴液漏斗；

②結(jié)合電子得失守恒及元素守恒可得，步驟I生成VOCh的同時(shí)，還生成一種無色無污染的氣體N2,反應(yīng)的

化學(xué)方程式為2V2O5+N2H4-2HC1+6HC1=4VOC12+N,+6H2O。故答案為：

2V,O5+N2H4-2HC1+6HC1=4VOC12+N2+6H,0:

（2）①首先通過裝置A制取二氧化碳，利用裝置C除去二氧化碳中的HC1后，將二氧化碳通入裝置D中,

排盡裝置中的空氣以防止產(chǎn)物被氧化，待B中澄清石灰水變渾濁后，確?？諝獗慌疟M后，再打開D中K2

開始實(shí)驗(yàn)，接口的連接順序?yàn)閍―>d—>e—>t―>g—>b―?c。故答案為：d—>e—>f-g—>b—>c；

②實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，先關(guān)閉K2,打開Ki,當(dāng)裝置B中澄清石灰水變渾濁時(shí)，確?？諝獗慌疟M后，再關(guān)閉K”

打開K2,充分反應(yīng)，靜置，得到固體。故答案為：裝置B中澄清石灰水變渾濁；

（3）①由元素守恒及反應(yīng)方程式可知：（NH4）5［（VO）6（CO3）4（OH）J10H2O6VO26Fe?+,樣品中氧銳

cmol.L」xVxlO-IxMg.mol"

O.lcVM

（IV）堿式碳酸錠（摩爾質(zhì)量為Mg?moH）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為=6xlOO%=6m

mg

故答案為：°^VM%；

6m

②A.未加尿素，則溶液中殘留的亞硝酸鈉消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)液用量偏高，所測純度偏大，故選；B.滴

定達(dá)終點(diǎn)時(shí)，俯視刻度線讀數(shù)，導(dǎo)致最終讀數(shù)偏小，標(biāo)準(zhǔn)液體積偏小，所測純度偏低，故不選；C.用標(biāo)準(zhǔn)

液潤洗滴定管后，液體從上口倒出，該操作沒有潤洗滴定管尖嘴部分，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)液被稀釋，所用標(biāo)準(zhǔn)液體

積偏大，所測純度偏高，故選：D.滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)，發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成，導(dǎo)致最終讀數(shù)偏小，標(biāo)

準(zhǔn)液體積偏小，所測純度偏低，故不選。故答案為：ACo

4.(2023?青島一模)三水合草酸合鐵(III)酸鉀｛匕回&0)-3也0],x、y均為整數(shù)｝常用于化學(xué)光量計(jì)。

實(shí)驗(yàn)室用FeCh(易潮解，易升華)和K2c2O4為原料制備，實(shí)驗(yàn)步驟如下：

I.無水FeCl、的制備:

(1)儀器連接順序?yàn)锳f(儀器不重復(fù)使用)。

(2)B中冷水的作用為o

n.三水合草酸合鐵(in)酸鉀晶體的制備：

稱取一定質(zhì)量草酸鉀固體，加入蒸鐳水，加熱。溶解。9095。(3時(shí)，邊攪拌邊向草酸鉀溶液中加入過量FeCh

溶液。將上述溶液置于冰水中冷卻至綠色晶體析出。用布氏漏斗過濾、乙醇洗滌、干燥得三水合草酸合鐵

酸鉀晶體。整個(gè)過程需避光。

(3)用無水FeCl,配制所需FeCI.,溶液，下列儀器中不需要的是(填儀器名稱)。

a

(4)乙醇代替水洗滌的目的是

in.晶體組成的測定及誤差分析

取少量晶體配成溶液，用0.0200mol-L」標(biāo)準(zhǔn)酸性高鎬酸鉀溶液進(jìn)行第一次滴定，達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗18.00mL標(biāo)

準(zhǔn)液，向滴定后的溶液中加入過量鋅粒將Fe"還原為Fe"。過濾，用該高鎰酸鉀溶液進(jìn)行第二次滴定，終

點(diǎn)時(shí)消耗2.95mL標(biāo)準(zhǔn)液（雜質(zhì)不反應(yīng)）。

（5）第二次滴定時(shí)的離子反應(yīng)方程式為o

（6）匕|）^（604%13凡0中丫=。下列情況會導(dǎo)致y偏高的是。（填標(biāo)號）。

A.樣品中含有草酸鉀雜質(zhì)

B.第一次滴定前尖嘴有氣泡，滴定后氣泡消失

C.第二次滴定終點(diǎn)讀數(shù)時(shí)仰視

D.第二次滴定終點(diǎn)時(shí)顏色為深紫紅色

【答案】（l）ACFBDE或ACDBFE

（2）冷卻，使FeC）蒸氣轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w

（3）容量瓶、三頸燒瓶

（4）降低晶體的溶解度，減少損失

（5）MnO；+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3"+4H,O

（6）3AB

【分析】由實(shí)驗(yàn)儀器可知，裝置A為氯氣的制備，制備的氯氣中含有水蒸氣和揮發(fā)的氯化氫氣體，因?yàn)槁?/p>

化鐵易潮解且氯化氫能與鐵反應(yīng)生成氯化亞鐵，因此在氯氣與鐵反應(yīng)之前，應(yīng)先除去氯化氫氣體和水蒸氣，

除去氯化氫需用飽和食鹽水，即裝置C,氣體干燥可用濃硫酸（裝置F）或者五氧化二磷（裝置D）,然后

將純凈的氯氣通入裝置B與鐵反應(yīng)并收集，因?yàn)槁然F易升華，需用冷水冷卻，最后用氫氧化鈉溶液（裝

置E）吸收尾氣，為防止氫氧化鈉溶液中的水蒸氣進(jìn)入裝置B引起氯化鐵的水解，因此需在BE之間加干燥

裝置，可用濃硫酸（裝置F）或者五氧化二磷（裝置D）。由此解答該題。

【詳解】（1）由上述分析可知，儀器連接順序?yàn)锳CFBDE或ACDBFE。

（2）由題給信息可知，氯化鐵易升華，故需用冷水冷卻，使氯化鐵蒸氣變?yōu)楣腆w，方便收集。

（3）配制氯化鐵溶液，無需三頸燒瓶，因?yàn)闊o需精確配制，故也不需要容量瓶。

（4）三水合草酸合鐵（HI）酸鉀不溶于乙醇，用乙醇洗滌可以減少產(chǎn)物的損失。

（5）由題給信息可知，鋅將鐵離子還原為亞鐵再進(jìn)行滴定，因此第二次滴定為酸性高錦酸鉀與亞鐵離子的

2+3+

反應(yīng)，反應(yīng)的離子方程式為MnO：+5Fe?++8H+=Mn+5Fe+4H2O1,

（6）第一次滴定為酸性高鐳酸鉀與草酸根的反應(yīng)，離子方程式為

+2+

2MnO；+5C,O；-+16H=2Mn+10CO21+8H2O,結(jié)合消耗高缽酸鉀的量可知草酸根的物質(zhì)的量為

|x0.02mol/Lx0.018L=0.0009mol,第二次滴定為為酸性高鎰酸鉀與亞鐵離子的反應(yīng)，反應(yīng)的離子方程式

為MnO；+5Fe2++8H，=Mn2++5Fe3++4HQ,結(jié)合消耗酸性高鋅酸鉀的量可知鐵的物質(zhì)的量為

5x0.02mol/Lx0.00295L?0.0003mol,因此鐵與草酸根的比例為1:3,即y=3；若樣品中含有草酸鉀雜質(zhì),

則第一次滴定時(shí)消耗高鎰酸鉀的量增多，求出草酸根的量偏大，則y偏大，A正確；第一次滴定前有氣泡,

滴定后無氣泡，讀數(shù)高鎰酸鉀體積高于實(shí)際體積，求得草酸根偏大，則y偏大，B正確；第二次滴定結(jié)束

仰視讀數(shù)，讀得高鎰酸鉀體積偏大，即所求鐵的量偏大，則y偏小，C錯(cuò)誤，第二次滴定終點(diǎn)為深紫紅色,

則證明高鎰酸鉀偏多，求得鐵的量偏大，則y偏小，D錯(cuò)誤，故選AB。

5.（2023?日照一模）環(huán)己酮（）是一種重要的化工原料，一種由H2O2氧化環(huán)己醇制備環(huán)己

酮的實(shí)驗(yàn)方法如下:

成壓靠唧

7.88產(chǎn)品

3.4kPa

相關(guān)數(shù)據(jù)如下:

與水形成共沸物

物質(zhì)密度/g.cm3沸點(diǎn)//(101kPa)部分性質(zhì)

的沸點(diǎn)/℃

環(huán)己醇0.96161.097.8能溶于水，具有還原性，易被氧化

155.0

環(huán)己酮0.9595.0微溶于水，遇氧化劑易發(fā)生開環(huán)反應(yīng)

98.0/3.4kPa

回答下列問題:

（DFeCl的作用是：加入食鹽的目的是o

（2）環(huán)己酮的產(chǎn)率受H2O2用量的影響，當(dāng)環(huán)己酮產(chǎn)率達(dá)最大值后，增加H2O2的用量其產(chǎn)率反而下降，原因

是。

（3）減壓蒸饋的裝置如下圖所示，為了便于控制溫度，加熱方式最好選用（填"水浴”或"油浴”）。進(jìn)行

減壓蒸儲時(shí)，使用磁力加熱攪拌器加熱，磁子的作用除攪拌使混合物均勻受熱外，還有

減壓蒸鐳的操作順序?yàn)椋捍蜷_雙通旋塞，打開真空泵，緩慢關(guān)閉雙通旋塞，接通冷凝水，開啟磁力加熱攪

拌器，進(jìn)行減壓蒸儲。減壓蒸儲完成后，需進(jìn)行下列操作，正確的操作順序是(填標(biāo)號)。

a.關(guān)閉真空泵b.關(guān)閉磁力加熱攪拌器，冷卻至室溫

c.緩慢打開雙通旋塞d.停止通冷凝水

(4)本實(shí)驗(yàn)中環(huán)己酮的產(chǎn)率為(保留2位有效數(shù)字)。

(5)傳統(tǒng)的制備環(huán)己酮實(shí)驗(yàn)用酸性作氧化劑，更易把環(huán)己醇氧化生成己二酸，該反應(yīng)的離子方程式為

【答案】(1)催化劑降低環(huán)己酮在水中的溶解度，便以液體分離

(2)環(huán)己酮進(jìn)一步被氧化發(fā)生開環(huán)反應(yīng)

(3)油浴防止暴沸bdca

(4)83%或者0.83

+

(5)3OH+4Cr2O^+32H——>3HOOCCH2cH2cH2cH2coOH+8Cr3++19H2。

［分析］本實(shí)驗(yàn)題是用H2O2在FeCh的催化下氧化環(huán)己醇制備環(huán)己酮，先在10mL環(huán)己醇和2.0gFeCh混合，

在滴加30%H2O2在60℃~70℃下反應(yīng)70min制備環(huán)己酮，反應(yīng)后的溶液中加入50mL水后進(jìn)行蒸鐳得到共

沸儲出液，向共沸儲出液中加入食鹽以減小環(huán)己酮在水中的溶解度，便于液體分離，攪拌后進(jìn)行分液得到

有機(jī)層，主要含有環(huán)己酮和環(huán)己醇，向其中加入MgSO4吸收表面的水分進(jìn)行過濾得到的液體進(jìn)行加壓蒸儲

即得較純凈的環(huán)己酮，據(jù)此分析解題。

【詳解】(1)由分析可知，F(xiàn)eCb的作用是作為反應(yīng)的催化劑，加入食鹽的目的是降低環(huán)己酮在水中的溶解

度，便以液體分離，故答案為：催化劑；降低環(huán)己酮在水中的溶解度，便以液體分離：

(2)由題干已知信息可知，微溶于水，遇氧化劑易發(fā)生開環(huán)反應(yīng)，故當(dāng)環(huán)己酮產(chǎn)率達(dá)最大值后，增加H2O2

的用量將導(dǎo)致環(huán)己酮進(jìn)一步發(fā)生開環(huán)反應(yīng)，而導(dǎo)致其產(chǎn)率反而下降，故答案為：環(huán)己酮進(jìn)一步被氧化發(fā)生

開環(huán)反應(yīng)；

（3）由題干信息可知，環(huán)己酮的沸點(diǎn)為155℃,故為了便于控制溫度，加熱方式最好選用油浴，進(jìn)行減壓

蒸儲時(shí)，使用磁力加熱攪拌器加熱，磁子的作用除攪拌使混合物均勻受熱外，還有防止暴沸的作用，根據(jù)

減壓蒸館的操作順序?yàn)椋捍蜷_雙通旋塞，打開真空泵，緩慢關(guān)閉雙通旋塞，接通冷凝水，開啟磁力加熱攪

拌器，進(jìn)行減壓蒸饋，減壓蒸播完成后，先后需進(jìn)行的操作為b.關(guān)閉磁力加熱攪拌器，冷卻至室溫，&停止

通冷凝水故c.緩慢打開雙通旋塞，a.關(guān)閉真空泵，即正確的操作順序是bdca,答案為：油?。环乐贡┓?；bdca；

10mL?

（4）根據(jù)碳原子守恒有：n（環(huán)己酮尸n（環(huán)己醇）==0.096mol,本實(shí)驗(yàn)中環(huán)己酮的產(chǎn)率為

lOOg/mol

7.8g

x100%=83%,故答案為:83%或者0.83；

0.096mol?98g/mol

（5）傳統(tǒng)的制備環(huán)己酮實(shí)驗(yàn)用酸性K<rq,作氧化劑，更易把環(huán)己醉氧化生成己二酸，根據(jù)氧化還原反應(yīng)配

+

平可得，該反應(yīng)的離子方程式為3OH+4Cr2O^+32H

+

3HoOCCH2cH2cH2cH2COOH+8CN++I9H2O,故答案為：3OH+4Cr2O?+32H

3HoOCCH2cH2cH2cH2co0H+8CN++19H2O。

6.（2023?荷澤一模）碳酸鎬（MnCO、）用途廣泛，可用作脫硫的催化劑，涂料和飼料添加劑等。某化學(xué)小組

在實(shí)驗(yàn)室模擬用軟鐳礦粉（主要成分為MnO?）制備MnCO”過程如下（部分操作和條件略）。已知：MnCO,不

，4

溶于水和乙醇，在干燥空氣中穩(wěn)定，潮濕時(shí)易被氧化；ATsp[Mn（OH）2]=4xlO（molL'）o回答下列問題:

⑴制備MnSO4溶液：mg軟鋅礦粉經(jīng)除雜后制得Mia。?濁液，向MnOz濁液中通入SO〉制得MnSO”溶液,

實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示（夾持和加熱裝置略）。

通過裝置A可觀察通入SO2與N?的快慢，則A中加入的最佳試劑是;為使so?盡可能轉(zhuǎn)化完全,

在停止實(shí)驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行的操作是;MnO,轉(zhuǎn)化為乂產(chǎn)+的離子方程式為。實(shí)驗(yàn)中若將N?換成空

氣，將導(dǎo)致SO：濃度明顯大于Mr+濃度，原因是

⑵制備MnCO：；固體：在攪拌下向MnSO4溶液中緩慢滴加NH,HCO,溶液，過濾，分別用蒸鐲水和乙醇洗滌,

低于100℃干燥，得到MnCO,固體。若用同濃度的NaQO3溶液代替NH4HCC>3溶液，將導(dǎo)致制得的MKO3

產(chǎn)品中混有(填化學(xué)式)；用乙醇洗滌的目的是。

(3)測定軟鐳礦中鎰元素的含量：向產(chǎn)品中加入稍過量的磷酸和硝酸，加熱使MnCO、完全轉(zhuǎn)化為

[Mn(PO4)J-(其中NO；完全轉(zhuǎn)化為NO：),除去多余的硝酸，加入稍過量的硫酸鍍除去NO1加入稀硫酸

酸化，再用qmol-L硫酸亞鐵銹標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)[Mn(PO)『+Fe"=Mn2++Fe3++2PO：,消耗

標(biāo)準(zhǔn)液的體積平均為V1mL；用V2mLc2moi?酸性K2Cr。,溶液恰好除去過量的Fe"。軟鐳礦中鎰元素的

質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(用m,c,V的式子表示)；用硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，下列操作會使鐳元素的質(zhì)量

分?jǐn)?shù)偏大的是(填標(biāo)號)。

A.滴定管水洗后直接裝入標(biāo)準(zhǔn)液B.滴定終點(diǎn)時(shí)俯視滴定管讀數(shù)

C.滴定管在滴定前有氣泡，滴定后無氣泡D.錐形瓶未干燥即盛放待測液

【答案】(1)飽和亞硫酸氫鈉溶液先停止通入二氧化硫，繼續(xù)通入氮?dú)?，一段時(shí)間后停止通入氮

2+

MnO2+SO2=Mn+SO^部分二氧化硫在溶液中被氧化生成硫酸根離子

⑵Mn(OH%除去水分且乙醉容易揮發(fā)，容易干燥

(3)AC

2m

【詳解】(1)A中通過氣體的氣泡的快慢來調(diào)節(jié)氣體的通入速率，故該試劑不能和二氧化硫，反應(yīng)，故A

中加入的最佳試劑是飽和亞硫酸氫鈉溶液；

為使SO?盡可能轉(zhuǎn)化完全，就是要使裝置中的二氧化硫全部進(jìn)入燒瓶中，故在停止實(shí)驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行的操作是先

停止通入二氧化硫，繼續(xù)通入氮?dú)猓瑢⒍趸蜈s到燒瓶中，一段時(shí)間、停止通入氮?dú)猓?/p>

MnO?和二氧化硫反應(yīng)生成硫酸鐳，反應(yīng)的離子方程式為MnO2+SC)2=Mn"+SO：-；

實(shí)驗(yàn)中若將N2換成空氣，則空氣中的氧氣可以將二氧化硫氧化生成硫酸根離子，導(dǎo)致SO：濃度明顯大于

Mi?+濃度;

(2)碳酸鈉的堿性比碳酸氫核的強(qiáng)，故反應(yīng)后可能有Mn(0H)2存在；

因?yàn)镸nCO,不溶于水和乙醇，在干燥空氣中穩(wěn)定，潮濕時(shí)易被氧化，故用乙醇洗滌，可以減少水分且乙醇

容易揮發(fā)，容易干燥；

(3)根據(jù)氧化還原反應(yīng)分析，亞鐵離子和重銘酸鉀的比例為6:1,故剩余的鐵離子的物質(zhì)的量為

6c2VNXldmol,根據(jù)分析，有碳酸鐳和亞鐵離子的關(guān)系為MnC0,~Fe2+,繪元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

55("見乂)、10工00%」1?乂62&)%；

m2m

A.滴定管水洗后直接裝入標(biāo)準(zhǔn)液，則標(biāo)準(zhǔn)液的濃度變小，造成標(biāo)準(zhǔn)液的體積變大，則測定結(jié)果偏大；

B.滴定終點(diǎn)時(shí)俯視滴定管讀數(shù)，標(biāo)準(zhǔn)液的體積變小，實(shí)驗(yàn)結(jié)果變??；

C.滴定管在滴定前有氣泡，滴定后無氣泡，則讀數(shù)變大，實(shí)驗(yàn)結(jié)果變大；

D.錐形瓶未干燥即盛放待測液，對實(shí)驗(yàn)無影響。

故選ACo

7.(2023?山東省實(shí)驗(yàn)中學(xué)一模)氮化倍(CrN)具有高的硬度和良好的耐磨性，常用作薄膜涂層。實(shí)驗(yàn)室中，

某化學(xué)小組在氮?dú)獾姆諊吕肅C14和Cr?。,制取三氯化銘(CiCh)，再用氨氣與氯化鋁(CrCh)制備CrN,

相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如表所示，從下圖選擇合適裝置完成實(shí)驗(yàn)(夾持裝置略)。

物質(zhì)性質(zhì)

5。3淺綠至深綠色，熔點(diǎn)2266℃

CC14無色油狀液體，難溶于水，沸點(diǎn)76.8℃,易揮發(fā)

CrCl3紫色單斜晶體，熔點(diǎn)為383℃,易升華，高溫下易被氧氣氧化，極易水解，不溶于乙醛

CrN難溶于水，熔點(diǎn)1282℃

COC12微溶于水，易水解，易與堿反應(yīng)，沸點(diǎn)8.2℃

⑴制備CrCL裝置A中儀器M的名稱是,制備CrCh時(shí)有光氣(COC1J生成，按氣流從左到

右的方向，上述裝置的合理連接順序?yàn)閍rgh—-d,實(shí)驗(yàn)過程中為了形成穩(wěn)定的CC1,氣流，

裝置E采取的最佳措施是,裝置E中長頸漏斗的作用是。

（2）制備CrN：將實(shí)驗(yàn)所得的產(chǎn)品用乙酸洗滌、干燥處理后置于裝置B的石棉絨上，選擇乙醛洗滌晶體的原

因是,按A-E-FTB-C-F氣流方向進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，向裝置A（不加熱）的儀器M中加入堿石灰,

分液漏斗中加入濃氨水，第二個(gè)裝置F中添加的藥品是,實(shí)驗(yàn)過程中，裝置B和C之間導(dǎo)氣管

中有白色固體凝結(jié)，裝置C中產(chǎn)生大量白煙，但制得的CrN中往往含有少量CGN雜質(zhì)，則生成Cr?N的化

學(xué)方程式為。

（3）電位滴定法是在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法，當(dāng)被測離子（H*）濃度發(fā)生突躍,

會導(dǎo)致電極電位突躍，從而確定滴定終點(diǎn)?；瘜W(xué)小組利用電位滴定法測定市售三氯化銘（含NHaC1）質(zhì)量分?jǐn)?shù),

操作步驟如下：稱取市售三氯化格mg,溶于盛有25.00mL蒸儲水的錐形瓶中，加入足量的甲醛，發(fā)生反應(yīng)

++

4NH；+6HCHO=3H+6H2O+（CH,）6N4H［與NaOH反應(yīng)時(shí)，lmol（CH］,N4H+與imolH"相當(dāng)］。搖勻、

靜置，用cmoLLTNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為VmL。

①滴定實(shí)驗(yàn)時(shí)，選擇指示劑的情況是（填“選甲基橙”、”選酚ST或“不需指示劑”）。

②市售CrCh中CrCk的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%（用含有m、c、V的代數(shù)式表示，要求化簡）。

【答案】（1）蒸儲燒瓶effbcfij（76.8久以上）水浴加熱平衡壓強(qiáng)（調(diào)節(jié)N2的氣體流速、檢驍

后面裝置是否堵塞）

（2）除去CrC）表面的CJ；降低CrJ的溶解損耗；乙醛易揮發(fā)，營造干燥環(huán)境P2O5gg

CaCl24CrCl3+16NH32Cr2N+N2+12NH4Cl

100一里空

（3）不需指示齊IJ（或否）

m

【分析】制備無水氯化格,反應(yīng)原理為：Cr2O3+3CC14-2CrCl3+3COC12；裝置A中氯化核和亞硝酸鈉

在加熱的情況下產(chǎn)生氮?dú)?，通入裝置F中的堿石灰進(jìn)行干燥，裝置E的錐形瓶中盛放的物質(zhì)是CC14,利用

氮?dú)夂蜔崴訜釋⑺穆然嫁D(zhuǎn)化為氣態(tài)并將裝置中的空氣及水蒸氣趕出，再點(diǎn)燃B處管式爐加熱反應(yīng)，為

防止COCL水解，裝置B和D之間需要接入G中濃硫酸，防止水蒸氣進(jìn)入B裝置中，一段時(shí)間后，先停止

加熱B,待冷卻后繼續(xù)通入一段時(shí)間的N?,將殘余的COCh趕入D中進(jìn)行尾氣吸收：制備為CrN,反應(yīng)原

高溫

理為：CrCl3+NH.,=CrN+3HCl:向裝置A（不加熱）的儀器M中加入堿石灰，分液漏斗中加入濃氨水制

備氨氣，利用堿G灰進(jìn)行干燥，然后在裝置B中與CCh發(fā)生反應(yīng)；

【詳解】（1）裝置A中儀器M的名稱是蒸鐳燒瓶；裝置A中氯化鉉和亞硝酸鈉在加熱的情況下產(chǎn)生氮?dú)猓?/p>

通入裝置F中的堿石灰進(jìn)行干燥，裝置E的錐形瓶中盛放的物質(zhì)是CCL,利用氮?dú)夂蜔崴訜釋⑺穆然?/p>

轉(zhuǎn)化為氣態(tài)并將裝置中的空氣及水蒸氣趕出，再點(diǎn)燃B處管式爐加熱反應(yīng)，為防止COCb水解，裝置B和

D之間需要接入G中濃硫酸，防止水蒸氣進(jìn)入B裝置中，一段時(shí)間后，先停止加熱B,待冷卻后繼續(xù)通入

一段時(shí)間的N2,將殘余的COC12趕入D中進(jìn)行尾氣吸收；故按氣流從左到右的方向，上述裝置的合理連接

順序?yàn)閍-ghiefTbcTij-d：實(shí)驗(yàn)過程中為了形成穩(wěn)定的CCI4氣流，利用氮?dú)夂蜔崴訜釋⑺穆然嫁D(zhuǎn)化

為氣態(tài)，裝置E采取的最佳措施是：（76.8%：以上）水浴加熱：裝置E中長頸漏斗的作用是：平衡壓強(qiáng)或調(diào)

節(jié)N,的氣體流速或檢驗(yàn)后面裝置是否堵塞；

（2）乙醛與均為有機(jī)溶劑，相似相溶，且題干中已知信息提示CrCl：不溶于乙酸，因此選擇乙酸洗滌CrCl?

晶體的原因是：除去CrC］表面的CCL；降低CrC1的溶解損耗；乙醛易揮發(fā)，營造干燥環(huán)境；第二個(gè)裝置

F,有反應(yīng)產(chǎn)生的HC1氣體，可添加的藥品是P2O5或CaCU；實(shí)驗(yàn)過程中，裝置B和C之間導(dǎo)氣管中有白色

固體凝結(jié)，裝置C中產(chǎn)生大量白煙，即有氯化鏤生成，但制得的CrN中往往含有少量C與N雜質(zhì)，則生成Cr?N

高溫

的化學(xué)方程式為：4CrCl3+16NH3-2Cr2N+N2+12NH4cl；

（3）①電位滴定法是在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法，當(dāng)被測離子（H+）濃度發(fā)生突

躍，會導(dǎo)致電極電位突躍，從而確定滴定終點(diǎn)，因此，在進(jìn)行滴定實(shí)驗(yàn)時(shí)，不需要指示劑；

+

②由反應(yīng)4NH；+6HCHO=3H+6H2O+（CH2）ftNJT［與NaOH反應(yīng)時(shí)，lmol（CHj6NJT與imolH+相當(dāng)］

可知，NH；NaOH,BpnCNH.Cl>nCNHi>nCNaOH>cVxlO_3mol,

3

>n（NH4Cl>cVxlOmolx53.5g/mol=5.35cVx10,CrCl3則市售CrC1,中CrC^的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：

mg-5.35cVxl0-gxi00%=i_535cV%o

mgm

8.（2023?泰安一模）磷酸二氫鏤（NH4HFO4）和草酸亞鐵晶體（FeCa-xH2。）可用于制備電池正極材料。

I.某研究小組用磷酸吸收氨氣制NH’HF。」，裝置如圖1所示（夾持和攪拌裝置已省略）。

圖1

(1)實(shí)驗(yàn)過程中，當(dāng)出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象時(shí)，(填寫實(shí)驗(yàn)操作，下同)，當(dāng)上述現(xiàn)象消失后，，繼續(xù)通

入氨氣。

(2)常溫下，磷酸鹽溶液中含磷物種的分布系數(shù)與pH的關(guān)系如圖2所示，據(jù)圖示分析，若本實(shí)驗(yàn)不選用pH傳

感器，還可選用作指示劑，當(dāng)溶液顏色發(fā)生相應(yīng)變化時(shí)，停止通N&,即可制得NH4H『0』溶液。

若此時(shí)繼續(xù)向溶液中通入少量氨氣，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為，

II.利用草酸制備草酸亞鐵晶體(FeCq)?田20)的流程如圖所示:

(NH4)SO.操作a.草酸一操作卜

FeSO-7HO24FeSO(NH4)2SO4-6HO稀硫酸'FeCzOrxHzO

42稀硫酸調(diào)42

已知：i.pH>4時(shí)，F(xiàn)e“易被氧氣氧化;

ii.幾種物質(zhì)的溶解度(g/lOOgH?。)如表:

FeSO4-7H2O(NH4)2SO4FeSO4(NH4)2SO4-6H2O

20℃487537

60℃1018838

(3)第一次加稀硫酸調(diào)溶液pH至1?2的目的是

(4)操作a是蒸發(fā)濃縮，(填操作)。

(5)為測定草酸亞鐵晶體中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)和匕，設(shè)為裝置A)稱重，記為叫g(shù)。

將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為n^g。按圖3所示連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

圖3

下列實(shí)驗(yàn)操作的正確順序?yàn)?填序號)。

①點(diǎn)燃酒精燈，小火加熱②停止通入氮?dú)?，關(guān)閉K2

③打開K2④熄滅酒精燈，冷卻至室溫

⑤緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)猗薹Q重A

重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為n^g。假設(shè)此過程中FeQO』不分解，根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄，計(jì)算草酸亞鐵

晶體中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x=(列式表示)。

【答案】⑴關(guān)閉K-打開K。關(guān)閉K”打開K1

(2)甲基橙NH,+H2PO；=HPO；+NH：

⑶抑制Fe2+和NH：的水解，防止Fe2+被氧化

(4)趁熱過濾

(5)③⑤①④②⑥風(fēng)咽3

mj-rn,

【分析】I.實(shí)驗(yàn)的目的為制備磷酸二氫鉉(NH4H2Po4),實(shí)驗(yàn)原理為NH3+H3PC)4=NH4H2Po4,由于NH3極

易溶于水，實(shí)驗(yàn)中要平衡氣壓防止發(fā)生倒吸；

II.實(shí)驗(yàn)是制備FeC2O#xH2O,由流程可知，F(xiàn)eSO#7H2O與(NHO2SO4在稀硫酸環(huán)境中反應(yīng)，經(jīng)過操作a

得到FeSO4(NH4)2SO4-6H2O,FeSO4(NH4)2SO4-6H2O再與草酸在稀硫酸環(huán)境中反應(yīng)，經(jīng)過操作b得到

(FeC2O4xH2O)o

【詳解】(1)由于NH3極易溶于水，因此實(shí)驗(yàn)中要平衡氣壓防止發(fā)生倒吸，則實(shí)驗(yàn)過程中，當(dāng)出現(xiàn)倒吸現(xiàn)

象時(shí)，應(yīng)及時(shí)關(guān)閉Ki,打開K?；當(dāng)上述現(xiàn)象消失后，關(guān)閉K2,打開K-繼續(xù)通入氨氣。

(2)當(dāng)pH為4~5時(shí)，可制得NH4H2Po4,說明NH4H2POa溶液顯酸性，因此若不選用pH傳感器，還可以

選用甲基橙作指示劑，當(dāng)溶液顏色從紅色變?yōu)槌壬珪r(shí)，停止通N&,即可制得NH4HFOj溶液；若此時(shí)繼

續(xù)向溶液中通入少量氨氣，氨氣與NH4HzpO,反應(yīng)生成(NH6HP04,發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

NH3+H2PO,,=HPO;+NH：。

(3)已知條件pH>4時(shí)，F(xiàn)e2+易被氧氣氧化，而Fe2+和NH；在酸性較弱的環(huán)境中也會發(fā)生水解反應(yīng)，則第

一次加稀硫酸調(diào)溶液pH至1?2的目的是：抑制Fe?+和NH：的水解，防止Fe?+被氧化。

(4)根據(jù)溶解度表可知，為了防止溫度降低而析出一些低溫下溶解度較小的雜質(zhì)，如FeSO4?7H2O,則操

作a是蒸發(fā)濃縮，趁熱過濾。

(5)為測定草酸亞鐵晶體中結(jié)晶水含量，需將一定量樣品完全分解、吸收并測定其中全部結(jié)晶水的質(zhì)量，

故實(shí)驗(yàn)步驟依次為：將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)和K2,設(shè)為裝置A)稱重，記為Mg；將樣品裝入石英玻

璃管中，再次將裝置A稱重:，記為叫且；按圖3所示連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)；③打開K-K2；⑤緩緩?fù)ㄈ?/p>

氮?dú)?；①點(diǎn)燃酒精燈，小火加熱：④熄滅酒精燈，冷卻至室溫；②停止通入氮?dú)?，關(guān)閉K-K2；⑥稱重

A；進(jìn)行恒重操作；則實(shí)驗(yàn)操作的正確順序?yàn)棰邰茛佗堍冖蓿?/p>

m(FeC,0)m,-m.

41

草酸亞鐵晶體(FeC2C>4?xH2O)中n(FeC2O4)：n(H2O)=l：x,n(FeC2()4)=、,工7mo1,n(H2O)=

M(FeC2O4)144

瞿吃=黑，。1,所以1：x=今著：今詈，解出草酸亞鐵晶體中結(jié)晶水?dāng)?shù)目X=8(m2-m3)。

M(H2O)1814418mj-rri)

9.(2023?濰坊一模)硫版［CS(NH2)2］在藥物制備、金屬礦物浮選等方面有廣泛應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)室中先制備Ca(HS%,

再與CaCN?合成CS(NHJ?,實(shí)驗(yàn)裝置(夾持及加熱裝置略)如圖所示。

己知：CS(NH)易溶于水，易被氧化，受熱時(shí)部分發(fā)生異構(gòu)化生成NH,SCN.

回答下列問題:

(1)實(shí)驗(yàn)前先檢查裝置氣密性，操作：

①在E中加水至浸沒導(dǎo)管末端，……；

②微熱A處三頸燒瓶，觀察到E處導(dǎo)管末端有氣泡冒出，移走酒精燈；

③一段時(shí)間后，E處導(dǎo)管末端形成一段水柱，且高度不變。

將操作①補(bǔ)充完整。

(2)檢查氣密性后加入藥品，打開K2。裝置B中盛裝的試劑為。反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉K2,打開Ki通N?

一段時(shí)間，目的是。

(3)撤走攪拌器，打開K3