第二章-取樣與樣品處理

第二章采樣與樣品處理

CHARTER2SamplingAndSampleTreatments2.1基本術(shù)語(yǔ)2.2采樣（抽樣）注意的問(wèn)題2.3樣品的縮分和制備2.4常量分析樣品的處理2.5痕量分析樣品的處理2.1基本術(shù)語(yǔ)與目的

實(shí)驗(yàn)室樣品

laboratorysample指批樣品按照樣品縮分原則縮小以后的樣品，用于冷凍貯藏、分析取樣和復(fù)檢。(原始樣品)

分析樣品

analyticalsample指按照分析方法要求直接用于分析的樣品。(制備后的樣品)采樣目的☆技術(shù)方面

☆商業(yè)方面

☆法律方面☆安全方面◎抽樣（標(biāo)準(zhǔn)很多，合理應(yīng)用）。

GB/T6678-2003化工產(chǎn)品采樣總則

1GB/T6679-2003固體化工產(chǎn)品采樣通則

2GB/T6680-2003液體化工產(chǎn)品采樣通則

3GB/T6681-2003氣體化工產(chǎn)品采樣通則◎樣品要有代表性、均勻、一致?！蛞勒諛?biāo)準(zhǔn)的方法和規(guī)程進(jìn)行。2.2采樣（抽樣）注意的問(wèn)題采樣工具采樣探子采樣管真空采樣瓶帶金屬三通的玻璃注射器固體樣品需要粉碎、混合、縮分（穩(wěn)定性要求，加干冰？）有些樣品過(guò)標(biāo)準(zhǔn)篩，細(xì)度要求，過(guò)40目標(biāo)準(zhǔn)篩（333μm）液體、氣體樣品2.3樣品的制備連續(xù)等份四分法等玻璃器皿的洗滌與烘干脂溶性的樣品水溶性的樣品經(jīng)常遭到抱怨、批評(píng)移液管，容量瓶，分液漏斗等105℃，2h。烘干什么器皿不能烘？溫度，時(shí)間？避免2次污染自動(dòng)斷電或手動(dòng)關(guān)閉電源

◎常量分析

通常直接進(jìn)樣測(cè)定。步驟是稱(chēng)量，稀釋?zhuān)^(guò)濾，定容，進(jìn)樣。

2.4常量分析樣品的處理樣品前處理過(guò)程以色譜分析方法為例：◎?qū)悠繁仨氝M(jìn)行測(cè)前處理。前處理通常包括：提取、凈化、濃縮、定容，最后上機(jī)測(cè)定。

提取常用有索氏提?。◤氐滋崛》ǎ?、振蕩提取、超聲波振蕩提取、組織搗碎勻漿等。2.5痕量分析樣品的處理組織搗碎提取法—常用方法，適用于蔬菜、水果、動(dòng)物源產(chǎn)品提取效率高。

轉(zhuǎn)速：10000-12000轉(zhuǎn)/min

使用注意事項(xiàng)

實(shí)驗(yàn)技巧問(wèn)題

要求達(dá)到13000轉(zhuǎn)/min以上和溶劑自動(dòng)定量吸取器高速勻漿機(jī)（均質(zhì)器）索氏提取法Soxhletextraction—常用方法之一。原理是溶劑反復(fù)回流及虹吸。提取效率高，操作簡(jiǎn)單，但提取時(shí)間太長(zhǎng)，幾小時(shí)；雜質(zhì)多。源于油脂的測(cè)定-重量法索氏提取法（續(xù)）索氏提取法（續(xù)）1薄膜色譜分離圖2雙圈濾紙色譜分離圖用丙酮提取的薄膜、濾紙GC-ECD色譜分離圖索氏提取法（續(xù)）1薄膜色譜分離圖2雙圈濾紙色譜分離圖用石油醚提取的薄膜、濾紙GC-ECD色譜分離圖振蕩提取法Oscillationextraction

—常用方法樣品+提取溶劑放在一帶塞容器，置于振蕩器上振蕩。超聲波提取法Ultrasonicextraction

—需要特殊的設(shè)備快速溶劑提取技術(shù)（ASE）—需要特殊的設(shè)備提取所需溶劑少，加壓加熱。微波輔助提取法（MAE）—需要特殊的設(shè)備超臨界流體提取法（SFE）—對(duì)極性大的分析物提取能力差。振蕩提取提取溶劑的選擇及原則原則：相似相溶及最大化原理脂溶性組分-石油醚、正己烷、乙烷等提取油脂的溶劑

水溶性組分-極性溶劑或含水極性溶劑

含水較多的試樣

-與水能相混溶的極性溶劑，如丙酮、乙腈等

含水量不高的試樣

-先加無(wú)水硫酸鈉，使水溶性較強(qiáng)的組分釋放

干或低含水量的植物試樣

-加少量水潤(rùn)濕乃至泡發(fā)，再用適當(dāng)溶劑提取高糖試樣

-加適量水，使其糖份充分溶解，再用能與其混合的溶劑提取。進(jìn)口色譜純正己烷濃縮100倍對(duì)比圖進(jìn)口色譜純丙酮濃縮100倍對(duì)比圖國(guó)產(chǎn)重蒸液液分配法(LLE)原理：利用待測(cè)組分與干擾雜質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中溶解度（分配系數(shù)）的差異達(dá)到分組凈化的目的。方法：采用極性溶劑與非極性溶劑配成溶劑對(duì)進(jìn)行多次分配。常用的溶劑對(duì)有：水-二氯甲烷、乙腈-正己烷（石油醚)、水-石油醚、二甲基亞砜-石油醚等.樣品的凈化布氏