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2024年大學(xué)試題(醫(yī)學(xué))-藥物分析化學(xué)筆試歷年真題薈萃含答案(圖片大小可自由調(diào)整)答案解析附后卷I一.參考題庫(共25題)1.紫外分光光度法測定維生素A的含量中校正公式是采用()A、一點(diǎn)法B、二點(diǎn)法C、三點(diǎn)法D、四點(diǎn)法2.寫出高效液相色譜法分離度的計算公式(R)。3.簡述高效液相色譜法的系統(tǒng)適用性試驗通常包括那些指標(biāo)?對分離度有何要求?4.簡述用HPLC分析酸堿性物質(zhì)時,改良劑的使用。5.解放后我國第一版《中國藥典》出版于()A、1949年B、1950年C、1953年D、1955年6.原料藥的含量測定方法一般首選()A、高效液相色譜法B、紅外分光光度法C、紫外分光光度法D、重量法E、滴定分析法7.在測定硼酸的含量測定時,加入甘露醇的目的是()A、增加硼酸在水中的溶解度B、抑制副反應(yīng)C、消除空氣中二氧化碳的影響D、促進(jìn)氧化E、生成配合酸以增強(qiáng)硼酸的酸性8.2010版中國藥典對熱原檢查法中對使用的家兔要求有什么修訂?9.雜環(huán)類原料藥的含量測定大多采用()A、紫外分光光度法B、非水溶液滴定法C、比色法D、酸堿滴定法10.藥物中雜質(zhì)的檢查一般是為了()A、檢測雜質(zhì)的含量B、檢查是否存在C、確定雜質(zhì)的種類D、確定雜質(zhì)的數(shù)目E、檢查是否超過限量11.利用紫外—可見分光光度法進(jìn)行含量測定的方法有哪幾種?12.維生素E中的特殊雜質(zhì)是()A、維生素E醋酸鹽B、游離維生素EC、游離維生素E醋酸鹽D、游離醋酸鹽13.寫出非水溶液滴定法中供試品如為氫鹵酸鹽或硝酸鹽時應(yīng)如何處理?14.簡述無菌檢查直接接種法和薄膜過濾法各適用于什么樣的供試品檢測?15.無菌檢查法中,陽性對照試驗的目的是什么?16.青霉素鈉(鉀)水溶液遇下列哪個試液,即生成白色沉淀()A、氫氧化鈉試液B、稀鹽酸試液C、碳酸鈉試液D、甲醇17.坂口反應(yīng)為鏈霉素水解后哪個產(chǎn)物的特有反應(yīng)()A、鏈霉胍B、鏈霉糖C、N-甲基葡萄糖胺D、鏈霉雙糖胺18.簡述熾灼殘渣的注意事項。19.簡述紫外分光光度計基本結(jié)構(gòu)是由哪幾部分組成?20.簡述藥材粉碎中的中粉是指什么標(biāo)準(zhǔn)?21.取每1ml相當(dāng)于0.01mgPb的標(biāo)準(zhǔn)鉛液1ml,取供試品2g,用相同的方式制成的溶液遇硫代乙酰胺顯相同的顏色,則供試品中重金屬的限量是()A、十萬分之一B、十萬分之五C、百萬分之五D、百萬分之一22.用碘量法測定維生素C的含量,已知維生素C的分子量為176.13,則每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于維生素C的量為()A、4.403mgB、88.06mgC、8.806mgD、176.1mg23.簡述β-內(nèi)酰胺類抗生素藥中高分子雜質(zhì)測定的原理。24.下列不屬于物理常數(shù)的是()A、折光率B、旋光度C、比旋度D、相對密度25.簡述抗生素微生物檢定法管碟法的原理。卷II一.參考題庫(共25題)1.寫出異常毒性檢查法的四種給藥途徑?2.Kober反應(yīng)用于含量測定的藥物為()A、維生素EB、雌激素C、維生素CD、鏈霉素3.簡述藥品管理法規(guī)定那些單位和個人必須遵守?4.《中國藥典》2005年版對生物堿的原料藥的含量測定大多采用()A、高效液相色譜法B、非水溶液滴定法C、比色法D、旋光法5.簡述降壓物質(zhì)檢查法是什么?6.以Mettier-AE163電子分析天平為例,簡述如何實現(xiàn)0.1mg與0.01mg兩檔的交換。7.某一樣品,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定其pH值為5.5~6.5,請問用酸度計測定其pH值時,先用哪種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校正,再用哪種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行核對?8.簡述藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂原則。9.簡述中藥的鑒定方法有哪些?10.簡述影響薄層色譜分析的主要因素11.簡述肝素鈉生物檢定法測定結(jié)果成立時,可靠性測驗應(yīng)滿足什么樣的條件?12.硫酸-熒光反應(yīng)為下列哪類藥物的特征鑒別反應(yīng)()A、吩噻嗪類B、吡啶類C、苯并二氮雜類D、咪唑類13.溴量法可用于下列哪種藥物的含量測定()A、苯酚B、山梨醇C、撲米酮D、乙醚14.簡述高效液相色譜系統(tǒng)適用性試驗通常包括那些內(nèi)容?其中,那些是更具實際意義的參數(shù)?15.分別解釋“精密稱定”、“稱定”、“約”。16.簡述《中國藥典》2015年版共分幾部,各收載的內(nèi)容是什么?17.簡述高效液相色譜法用于定量分析有哪些方法?有什么優(yōu)缺點(diǎn)?18.我國現(xiàn)實行的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是()A、《中國藥典》B、《局頒標(biāo)準(zhǔn)》C、《醫(yī)院藥品制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》D、A和B項19.簡述銨鹽檢查法的原理是什么?20.簡述藥品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中復(fù)核檢驗的目的。21.簡述殘留溶劑測定法中,規(guī)定選擇頂空條件應(yīng)遵循的原則?22.《中國藥典》2005年版共分()A、五部B、四部C、三部D、二部23.注射劑中常加入抗氧劑以增加藥物的穩(wěn)定性,抗氧劑的存在會對哪些方法產(chǎn)生干擾?應(yīng)如何排除?24.兩步酸堿剩余滴定法(返滴定法)法適于測定的藥物是()A、苯甲酸鈉B、水楊酸鈉片劑C、對氨基水楊酸鈉片劑D、阿司匹林片劑25.對離子交換法產(chǎn)生干擾的是()A、葡萄糖B、滑石粉C、乳糖D、氯化鈉卷III一.參考題庫(共25題)1.在細(xì)菌內(nèi)毒素檢查試驗操作中,你認(rèn)為如何防止微生物及細(xì)菌內(nèi)毒素的污染?2.簡述常用玻璃儀器的干燥方法有哪些?3.硫噴妥鈉與銅吡啶試液反應(yīng)的生成物為()A、紫色B、綠色C、藍(lán)色D、黃色4.簡述什么是例行分析與仲裁分析?5.尼可剎米的外觀性狀為()A、白色粉末B、淡黃色粉末C、白色或淡黃色油狀液體D、粉紅色針狀結(jié)晶6.旋光法測定葡萄糖注射液含量時,加入適量氨試液的目的是()A、調(diào)節(jié)pH值B、促進(jìn)變旋平衡C、促使葡萄糖溶解D、防止葡萄糖水解7.簡述紫外分光光度法應(yīng)注意的問題8.腎上腺皮質(zhì)激素類藥物C17位上的-醇酮基具有下列哪個性質(zhì),可用于鑒別()A、還原性B、氧化性C、水解性D、分解性9.簡述常用的滅菌方法有哪些?10.簡述除去熱原的方法?11.檢查硫酸阿托品中的莨菪堿,采用的方法是()A、測定旋光度B、測定吸收度C、測定折光率D、測定熔點(diǎn)12.含抑菌成分供試品如干擾控制菌檢驗,經(jīng)哪幾種處理方法后,依法檢查?13.在重金屬檢查法第一法中,若供試液帶顏色應(yīng)如何處理?14.簡述標(biāo)準(zhǔn)品、對照品的概念。15.酸式滴定管可用于盛放哪些溶液?讀數(shù)可準(zhǔn)確至多少?為什么酸式滴定管不能盛放堿溶液?酸式滴定管的活塞應(yīng)如何涂油?16.青霉素的降解產(chǎn)物中不包括()A、青霉烯酸B、青霉醛C、β-內(nèi)酰胺D、青霉胺17.葡萄糖注射液的含量測定,中國藥典采用的方法是()A、折光法B、旋光度法C、分光光度法D、色譜法18.在古蔡檢砷裝置中,裝入醋酸鉛棉花的目的是()A、吸收多余的氫氣B、吸收氯化氫氣體C、吸收硫化氫氣體D、吸收二氧化硫氣體19.檢查硫酸鹽,以氯化鋇溶液作為沉淀劑,為了除去CO32-、PO43-等離子的干擾則應(yīng)在下列哪種條件下進(jìn)行檢查()A、中性B、堿性C、稀硫酸的酸性D、稀鹽酸的酸性20.《中國藥典》2005年版規(guī)定,鹽酸普魯卡因注射液應(yīng)檢查的特殊雜質(zhì)是()A、對氨基酚B、對氨基苯甲酸C、對氨基苯乙酸D、氨基苯21.配制50%某注射劑,其含量限度應(yīng)為標(biāo)示量的97%~103%,下面含量合格者為()A、52.50%B、51.70%C、48.60%D、48.30%22.《中國藥典》每幾年修訂1次()A、1年B、2年C、5年D、10年23.能與香草醛反應(yīng)生成黃色沉淀的是()A、異煙肼B、尼可剎米C、鹽酸嗎啡D、鹽酸氯丙嗪24.《中國藥典》對藥物進(jìn)行折光率測定時,采用的光線是()A、日光B、鈉光D線C、紫外光線D、紅外光線25.簡述藥品管理法規(guī)定藥品檢驗機(jī)構(gòu)不得從事哪些活動?卷I參考答案一.參考題庫1.參考答案:C2.參考答案:R=2(tR2-tr1)/W1+W2=1.18(tr2-tr1)/W1h/2+W2h/23.參考答案:色譜系統(tǒng)的適用性試驗通常包括理論板數(shù)、分離度、重復(fù)性和拖尾因子等四個指標(biāo)。除另外有規(guī)定外,分離度應(yīng)大于1.5。4.參考答案: 使用HPLC分析酸堿性物質(zhì),由于吸附作用(次級保留)使峰拖尾。加入改良劑可以大大改善峰形,提高積分的準(zhǔn)確度。一般規(guī)則是: (1)分析酸性物質(zhì),可加入1%醋酸 (2)分析堿性物質(zhì),可加入10~20mmol/L三乙胺 (3)酸堿物質(zhì)混為一體,可同時加入1%的醋酸和10~20mmol/L三乙胺5.參考答案:C6.參考答案:E7.參考答案:E8.參考答案: ①體重1.7kg以上 ②熱原檢查符合規(guī)定,但其中升溫0.6℃以上的家兔應(yīng)休息2周以上 ③取消家兔使用次數(shù)限制9.參考答案:B10.參考答案:E11.參考答案:共有對照品比較法、吸收系數(shù)法和比色法(或計算分光光度法)三種。12.參考答案:B13.參考答案:供試品如為氫鹵酸鹽,應(yīng)在加入醋酸汞試液3~5ml后,再進(jìn)行滴定;供試品如為硝酸鹽時,因硝酸可使指示劑褪色,終點(diǎn)極難觀察,遇此情況應(yīng)以電位滴定法指示終點(diǎn)為宜。14.參考答案:直接接種法適用于非抗菌作用的供試品;薄膜過濾法適用于有抗菌作用的或大容量的供試品。15.參考答案:陽性對照試驗的目的是檢查陽性菌在加入供試品的培養(yǎng)基中能否生長,以驗證供試品有無抑菌活性物質(zhì)和試驗條件是否符合要求。16.參考答案:B17.參考答案:A18.參考答案: (1)炭化與灰化的前一段操作應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行。供試品放入高溫爐前,務(wù)必完全炭化并除盡硫酸蒸氣。必要時,高溫爐應(yīng)加裝排氣管道。 (2)供試品的取用量,除另有規(guī)定外,一般為1.0g?~2.0g(限度為0.1%?~0.2%)。如有限度較高的品種,可調(diào)整供試品的取用量,使熾灼殘渣的量為1mg~2mg。 (3)坩堝應(yīng)編碼標(biāo)記,蓋子與坩堝應(yīng)編碼一致。從高溫爐中取出時的溫度、先后次序、在干燥器內(nèi)的放冷時間以及稱量順序,均應(yīng)前后一致;同一干燥器內(nèi)同時放置的坩堝最好不超過4個,否則不易達(dá)到恒重。 (4)坩堝放冷后干燥器內(nèi)易形成負(fù)壓,應(yīng)小心開啟干燥器,以免吹散坩堝內(nèi)的輕質(zhì)殘渣。 (5)熾灼殘渣如需留作重金屬檢查,則供試品的取用量應(yīng)為1.0g,熾灼溫度必須控制在500~600℃。 (6)如供試品中含有堿金屬或氟元素時,可腐蝕瓷坩堝,應(yīng)使用鉑坩堝。在高溫條件下夾取熱鉑坩堝時,宜用鉗頭包有鉑箔的坩堝鉗。19.參考答案:紫外分光光度計的基本結(jié)構(gòu)是由光源、單色器、吸收池、檢測器等主要部件組成20.參考答案:指能全部通過四號篩,但混有能通過五號篩不超過60%的粉末。21.參考答案:C22.參考答案:C23.參考答案:β-內(nèi)酰胺類抗生素藥中高分子雜質(zhì)采用分子排阻色譜法進(jìn)行測定,即根據(jù)待測組分的分子大小進(jìn)行分離的一種液相色譜技術(shù),其分離原理為凝膠色譜柱的分子篩機(jī)制。色譜柱多以親水硅膠、凝膠或經(jīng)修飾凝膠如葡聚糖凝膠(Sephadex)和聚丙烯酰胺凝膠(Sepharose)等為填充劑,這些填充劑表面分布不同尺寸的孔徑,藥物分子進(jìn)入色譜柱后,它們中的不同組分按其分子大小進(jìn)入相應(yīng)的孔徑內(nèi),大于所有孔徑的分子不能進(jìn)入填充劑顆粒內(nèi)部,在色譜過程中不被保留,最早被流動相洗脫至柱外,表現(xiàn)為保留時間較短;小于所有孔徑的分子能自由進(jìn)入填充劑表面的所有孔徑,在色譜柱中滯留時間較長,表現(xiàn)為保留時間較長;其余分子則按分子大小依次被洗脫。24.參考答案:B25.參考答案:系利用抗生素在瓊脂培養(yǎng)基內(nèi)的擴(kuò)散作用,比較標(biāo)準(zhǔn)品與供試品兩者對接種的試驗菌產(chǎn)生的抑菌圈的大小,以測定供試品效價的一種方法。卷II參考答案一.參考題庫1.參考答案:靜脈注射,腹腔注射,皮下注射,口服給藥。2.參考答案:B3.參考答案:在中華人民共和國境內(nèi)從事藥品的研制、生產(chǎn)、經(jīng)營、使用和監(jiān)督管理的單位或者個人,必須遵守本法。4.參考答案:B5.參考答案:系比較組胺對照品(S)與供試品(T)引起麻醉貓血壓下降的程度,以判定供試品中所含降壓物質(zhì)的限度是否符合規(guī)定。6.參考答案:Mettier-AE163電子分析天平,具有分度值0.1mg和0.01mg兩檔,應(yīng)根據(jù)實際需要選用,具體調(diào)節(jié)方法是:按住開關(guān)鍵不松開,直到出現(xiàn)“rng160”時,立即松開,并立即輕按一下,“160”變?yōu)椤?0”,馬上再請按一下,“30”又變?yōu)椤?60”。7.參考答案:先用磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校正,再用苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行核對8.參考答案: 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂要堅持質(zhì)量第一,充分體現(xiàn)“安全有效、技術(shù)先進(jìn)、經(jīng)濟(jì)合理、不斷完善”的原則。 (1)安全有效,毒副作用小,療效肯定 (2)先進(jìn)性,趕超世界先進(jìn)水平,在國情允許的情況下,盡可能采用先進(jìn)方法與技術(shù),同一藥品不同標(biāo)準(zhǔn),取高標(biāo)準(zhǔn) (3)針對性,有針對性的規(guī)定檢測項目及規(guī)定合理限度,注射用藥,麻醉用藥 (4)適用性,反映新技術(shù)的應(yīng)用和發(fā)展,適合國情9.參考答案:來源(基原)鑒定法,性狀鑒定法,顯微鑒定法,理化鑒定法,生物鑒定法10.參考答案:1)樣品的預(yù)處理及供試液的制備2)薄層色譜的上樣技術(shù)3)吸附劑的活性與相對濕度對薄層色譜的影響4)溶劑蒸氣在薄層色譜中的作用5)薄層色譜的優(yōu)化及溶劑系統(tǒng)(展開劑)的選擇6)溫度對薄層色譜的影響11.參考答案:劑間差異、回歸變異非常顯著;偏離平行、二次曲線和反向二次曲線不顯著。12.參考答案:C13.參考答案:A14.參考答案:高效液相色譜系統(tǒng)適用性試驗通常包括理論板數(shù),分離度,重復(fù)性,拖尾因子等四個指標(biāo)。其中,分離度和重復(fù)性是系統(tǒng)適用性試驗中更具實際意義的參數(shù)15.參考答案:“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一;“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一;取用量為“約”若干時,系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%。16.參考答案: 《中國藥典》2015年版共分一、二、三、四部。 一部收載藥材及飲片、植物油脂和提取物,成方制劑和單味制劑等; 二部收載化學(xué)藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品以及藥用輔料等; 三部收載生物制品。 四部收載檢驗方法(即以前藥典的附錄內(nèi)容)17.參考答案: (1)外標(biāo)法(工作曲線法、外標(biāo)一點(diǎn)法)。 (2)內(nèi)標(biāo)法(工作曲線法、內(nèi)標(biāo)一點(diǎn)法、校正因子法)。 外標(biāo)法以試樣的標(biāo)準(zhǔn)品作為對照物質(zhì),結(jié)果可靠。HPLC中,因進(jìn)樣量較大,或者六通閥定量進(jìn)樣,進(jìn)樣誤差相對較小,因此外標(biāo)法也是常用方法。缺點(diǎn)是實驗條件要求嚴(yán)格。 內(nèi)標(biāo)法可抵消儀器穩(wěn)定性差,進(jìn)樣時不確定等帶來的誤差,缺點(diǎn)是每次分析都要稱樣品及內(nèi)標(biāo)物的重量,因此操作繁雜。另外選擇內(nèi)標(biāo)物比較困難,多了一個內(nèi)標(biāo),分離上比原來要求更高。18.參考答案:D19.參考答案:本法原理是將供試品置蒸餾瓶中,加無氨蒸餾水與氧化鎂,加熱蒸餾,餾出液導(dǎo)入酸性溶液中。最后將溶液堿化,與堿性碘化汞鉀試液顯色,并與標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液2.0ml同法制得的對照液進(jìn)行比較。20.參考答案:為了證明原檢驗數(shù)據(jù)和結(jié)果的可靠性和真實性。21.參考答案: 1、應(yīng)根據(jù)供試品中殘留溶劑的沸點(diǎn)選擇頂空平衡溫度。對沸點(diǎn)較高的殘留溶劑,通常選擇較高的平衡溫度;但此時應(yīng)兼顧供試品的熱分解特性,盡量避免供試品產(chǎn)生的揮發(fā)性熱分解產(chǎn)物對測定的干擾 2、頂空平衡時間一般為30~45分鐘,以保證供試品溶液的氣-液兩相有足夠的時間達(dá)到平衡 3、對照品溶液與供試品溶液必須使用相同的頂空條件。22.參考答案:C23.參考答案:常用的抗氧劑有亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉及維生素C等。主要干擾氧化還原法。排除的方法:加入掩蔽劑如甲醛、丙酮;加酸加熱分解;加入弱氧化劑氧化;利用主藥和抗氧劑紫外吸收光譜的差異進(jìn)行測定等。24.參考答案:D25.參考答案:D卷III參考答案一.參考題庫1.參考答案: ①實驗物品、器具除熱原處理 ②實驗環(huán)境 ③樣品及溶液配制過程(操作、時間) ④各種試劑的使用2.參考答案:玻璃儀器應(yīng)根據(jù)不同要求進(jìn)行干燥儀器。(1)晾干:不急等用的儀器,可在蒸餾水沖洗后在無塵處倒置處控去水分,然后自然干燥。(2)烘干:洗凈的儀器控去水分,放在烘箱內(nèi)烘干,烘箱溫度為105~110℃烘1小時左右。也可放在紅外燈干燥箱中烘干。此法適用于一般儀器。量器不可放于烘箱中烘。硬質(zhì)試管可用酒精燈加熱烘干,要從底部烤起,把管口向下,以免水珠倒流把試管炸裂,烘到無水珠后把試管口向上趕凈水氣。(3)熱(冷)風(fēng)吹干:對于急于干燥的儀器或不適于放入烘箱的較大的儀器可用吹干的辦法。通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的儀器中搖洗,然后用電吹風(fēng)機(jī)吹,開始用冷風(fēng)吹1~2分鐘,當(dāng)大部分溶劑揮發(fā)后吹入熱風(fēng)至完全干燥,再用冷風(fēng)吹去殘余蒸汽,不使其又冷凝在容器內(nèi)。3.參考答案:B4.參考答案:例行分析是指一般化驗室配合生產(chǎn)的日常分析,也稱常規(guī)分析,為控制生產(chǎn)正常進(jìn)行需要迅速報出分析結(jié)果,這種例行分析稱為快速分析也稱為中控分析。在不同單位對分析結(jié)果有爭議時,要求有關(guān)單位用指定的方法進(jìn)行準(zhǔn)確的分析,以判斷原分析結(jié)果的可靠性,這種分析工作稱為仲裁分析。5.參考答案:C6.參考答案:B7.參考答案:要定期進(jìn)行吸收度的準(zhǔn)確度、雜散光檢定;測定前先對溶劑進(jìn)行測定符合要求才能使用;以最大吸收度的波長作為測定波長;要求供試品的吸收度度數(shù)在0.3~0.7。8.參考答案:A9.參考答案:常用的滅菌方法有濕熱滅菌法、干熱滅菌法、輻射滅菌法、氣體滅菌法和過濾除菌法。10.參考答案:置烘箱中用250℃加熱30分鐘,也可用其他適宜的方法除去熱原。11.參考答案:A12.參考答案: (1)稀釋法 (2)離心沉淀集菌法 (3)薄膜過濾法 (4)中和法13.參考答案: 若供試液帶顏色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它無干擾的有色溶液,使之與乙管一致;再在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml,搖勻,放置2分鐘,同置白紙上,自上向下透視,乙管中顯出
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