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丙二酰脲、無機(jī)酸根及無機(jī)金屬鹽的鑒別制作單位:江蘇醫(yī)藥職業(yè)學(xué)院一、藥物鑒別的內(nèi)容鑒別試驗(yàn)是藥物分析工作中的首項任務(wù)。性狀鑒別一般鑒別試驗(yàn)專屬鑒別試驗(yàn)(3)丙二酰脲類藥物的鑒別1.銀鹽反應(yīng):巴比妥藥物在碳酸鈉試液中形成鈉鹽而溶解,再與硝酸銀試液作用。先生成可溶性的一銀鹽,繼而生成不溶性的二銀鹽白色沉淀。+2AgNO3+2HNO32.銅鹽反應(yīng):巴比妥藥物在碳酸鈉試液中形成鈉鹽而溶解,再與硝酸銀試液作用。先生成可溶性的一銀鹽,繼而生成不溶性的二銀鹽白色沉淀。(4)無機(jī)酸根藥物制劑51、氯化物:Cl-+Ag+AgCl白色乳狀
Cl-+MnO2Mn2++Cl2(1)取供試品溶液,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸銀試液,即生成白色凝乳狀沉淀;分離,沉淀加氨試液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀復(fù)生成。如供試品為生物堿或其他有機(jī)堿的鹽酸鹽,須先加氨試液使成堿性,將析出的沉淀濾過除去,取濾液進(jìn)行試驗(yàn)。(2)取供試品少量,置試管中,加等量的二氧化錳,混勻,加硫酸濕潤,緩緩加熱,即發(fā)生氯氣,能使用水濕潤的碘化鉀淀粉試紙顯藍(lán)色。H2SO42、硫酸鹽:SO42-+Ba2+BaSO4
白色SO42-+Pb2+PbSO4
白色加鹽酸,無白色沉淀(與硫代硫酸鹽區(qū)別)(1)取供試品溶液,滴加氣化鋇試液,即生成白色沉淀;分離,沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。(2)取供試品溶液,滴加醋酸鉛試液,即生成白色沉淀;分離,沉淀在醋酸銨試液或氫氧化鈉試液中溶解。(3)取供試品溶液,加鹽酸,不生成白色沉淀(與硫代硫酸鹽區(qū)別)。HClorHNO3NH4AcorNaOH不溶溶解(5)無機(jī)金屬鹽藥物制劑鋰鈉鋇鍶鈣鉀焰色反應(yīng)上左:紫紅上中:黃色上右:淺紫色(透過藍(lán)色鈷玻璃)下左:磚紅色下中:洋紅色下右:黃綠色(5)無機(jī)金屬鹽藥物制劑1.鈉鹽(1)焰色反應(yīng):Na顯鮮黃色。(2)取供試品約100mg,置10ml試管中,加水2ml溶解,加15%碳酸鉀溶液2ml,加熱至沸,應(yīng)不得有沉淀生成;加加焦銻酸鉀試液4ml,加熱至沸,置冰水中冷卻,必要時,用玻璃棒摩擦試管內(nèi)壁,應(yīng)有致密的沉淀生成。(5)無機(jī)金屬鹽藥物制劑2.鉀鹽(1)焰色反應(yīng):火焰顯紫色。(2)取供試品,加熱熾灼除去可能雜有
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