化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)-2023年高考化學(xué)考試（解析版）

易錯(cuò)點(diǎn)35化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)

易錯(cuò)題【01】物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)

制備、合成類實(shí)驗(yàn)通常以制備某種物質(zhì)為目的,考查物質(zhì)的制備、分離、提純、檢驗(yàn)等。

在制備實(shí)驗(yàn)中通?？疾閮x器的選擇、藥品的使用、裝置的連接等;在提純、檢驗(yàn)中通常

考查藥品的選擇、實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的分析等。

L物質(zhì)制備流程

氣體發(fā)氣體凈氣體干.物質(zhì)制尾氣吸

生裝置化裝置燥裝置備裝置收裝置

反應(yīng)物根據(jù)氣體氣體的性根據(jù)氣體

狀態(tài)及雜質(zhì)的的性質(zhì)選質(zhì)及所制取的性質(zhì)選

反應(yīng)條件擇干燥劑物質(zhì)的性質(zhì)擇吸收劑

2.實(shí)驗(yàn)操作流程：儀器連接一檢查裝置氣密性一填裝藥品T防倒吸、防氧化措施T實(shí)驗(yàn)

過(guò)程T儀器拆卸。

3.操作先后流程：

(1)連接儀器時(shí):先下后上,先左后右。

(2)加入試劑時(shí):先固后液。

(3)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí):先檢查裝置氣密性,再加藥品,后點(diǎn)燃酒精燈。

(4)凈化氣體時(shí):一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體,后除去無(wú)毒、無(wú)味的氣體,最后除

水蒸氣。

(5)防倒吸實(shí)驗(yàn):往往是最后停止加熱或停止通氣。

(6)防氧化實(shí)驗(yàn):往往是最后停止通氣。

易錯(cuò)題【02】物質(zhì)的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)

試題主要以探究物質(zhì)的組成、性質(zhì)為線索,綜合考查化學(xué)常用儀器的名稱,物質(zhì)的檢驗(yàn)、

分離,裝置氣密性以及對(duì)某處實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的評(píng)價(jià)及改進(jìn)等知識(shí)。

1.明確相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)原理是答題的關(guān)鍵,注意掌握解答綜合性實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)

題的基本流程:原理T反應(yīng)物質(zhì)-實(shí)驗(yàn)裝置T現(xiàn)象T結(jié)論-作用意義T聯(lián)想。具體分析

如下：

(1)實(shí)驗(yàn)是根據(jù)什么性質(zhì)和原理設(shè)計(jì)的?實(shí)驗(yàn)的目的是什么？

(2)所用各物質(zhì)名稱、狀態(tài)、代替物(根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮拖嚓P(guān)的化學(xué)反應(yīng)原理進(jìn)行全面的分

析比較和推理,并合理選擇)。

(3)有關(guān)裝置:性能、使用方法、適用范圍、注意問(wèn)題、是否有替代裝置可用、儀器規(guī)格

等。

(4)有關(guān)操作:技能、操作順序、注意事項(xiàng)或操作錯(cuò)誤的結(jié)果。

(5)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象咱下而上,自左而右,全面觀察。

(6)實(shí)驗(yàn)結(jié)論:直接結(jié)論或?qū)С鼋Y(jié)論。

2.有序答題：實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)要明確以下要點(diǎn):①題目有無(wú)特殊要求;②題給的藥品、裝

置的數(shù)量和種類;③注意實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的安全性操作;④會(huì)畫(huà)簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)裝置圖;⑤注意儀

器的規(guī)格;⑥要防倒吸、防爆炸、防燃燒、防暴沸、防氧化、防吸水,冷凝、冷卻、水浴

加熱時(shí)應(yīng)采取相應(yīng)措施;⑦同一儀器在不同位置的相應(yīng)作用等;⑧要嚴(yán)格按照“操作(實(shí)驗(yàn)

步驟)+現(xiàn)象+結(jié)論”的格式敘述。

3.思維建模

(1)根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案的思維流程:物質(zhì)的性質(zhì)-實(shí)驗(yàn)中的儀器一實(shí)驗(yàn)中的試劑

一反應(yīng)的條件―實(shí)驗(yàn)步驟和操作方法一結(jié)論。

(2)探究物質(zhì)性質(zhì)的基本程序:

運(yùn)用分類的方

法，根據(jù)物質(zhì)驗(yàn)證預(yù)測(cè),并

所屬的類別或Z作出新的預(yù)測(cè)

利用有關(guān)反應(yīng)

規(guī)律預(yù)測(cè)物質(zhì)I_______

的性質(zhì)發(fā)生特殊現(xiàn)象,

提出新問(wèn)題

易錯(cuò)題【03】探究性實(shí)驗(yàn)

創(chuàng)新探究型實(shí)驗(yàn)題在知識(shí)點(diǎn)的涵蓋上既可以考查基本概念、基本理論,又可以考查元素

化合物的相關(guān)知識(shí),而且符合新課改在學(xué)習(xí)方法上強(qiáng)調(diào)的“探究學(xué)習(xí)”“自主學(xué)習(xí)”,因此探

究類實(shí)驗(yàn)題將會(huì)是今后高考試題中的一個(gè)亮點(diǎn)。創(chuàng)新探究類試題一般有以下幾種命題形

式:探究化學(xué)反應(yīng)機(jī)理,探究化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的反?，F(xiàn)象,探究對(duì)經(jīng)典問(wèn)題的質(zhì)疑,探究未知物

的成分,探究物質(zhì)的性質(zhì),探究化學(xué)反應(yīng)的條件以及探究化學(xué)反應(yīng)的現(xiàn)象等。

1.探究實(shí)驗(yàn)的一般思路：

提出假設(shè)∣→∣實(shí)驗(yàn)探究IT得出結(jié)論I

雖然探究性實(shí)驗(yàn)主要考查學(xué)生的探究能力,但在問(wèn)題的設(shè)置上常常包含了對(duì)實(shí)驗(yàn)基

礎(chǔ)知識(shí)的考查,如:①常見(jiàn)物質(zhì)分離提純的方法:結(jié)晶法、蒸儲(chǔ)法、過(guò)濾法、升華法、萃取

分液法、滲析法等。②常見(jiàn)氣體的制備、凈化、干燥、收集方法。③熟悉重點(diǎn)操作:a.

氣密性檢查;b.量氣操作;c.防倒吸、防污染操作;d.蒸發(fā)、灼燒操作……

2.探究實(shí)驗(yàn)的解題要領(lǐng)：

(1)細(xì)心審題是關(guān)鍵:目的、原理要清楚。

(2)認(rèn)真分析是核心:①原理分析;②材料分析;③變量分析;④結(jié)果分析。

(3)正確表達(dá)是保障:大多數(shù)考生有實(shí)驗(yàn)思路,就是拿不到分,因此我們?cè)诒磉_(dá)過(guò)程中一定

要做到條理清晰,表述規(guī)范。需克服以下三個(gè)問(wèn)題:①會(huì)而不對(duì):主要表現(xiàn)在解題思路上,

或考慮不全,或書(shū)寫(xiě)不準(zhǔn)。②對(duì)而不全:主要表現(xiàn)在思路大致正確,但丟三落四,或遺漏某一

答案,或討論不夠完善,或以偏概全,或出現(xiàn)錯(cuò)別字。③全而不精:雖面面俱到,但語(yǔ)言不到

位,答不到點(diǎn)子上。

3.探究實(shí)驗(yàn)的兩種類型

(1)性質(zhì)探究類：該類題型以探究物質(zhì)未知的性質(zhì)、可能發(fā)生的反應(yīng)為主要目的。在性質(zhì)

探究實(shí)驗(yàn)中主要考查試劑的選擇、裝置儀器的規(guī)范、步驟優(yōu)化、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、現(xiàn)象的探究

和結(jié)論的評(píng)價(jià)等綜合分析能力。

(2)假設(shè)探究類：此類試題通常是根據(jù)所學(xué)知識(shí),結(jié)合題給信息或條件,對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象進(jìn)行科

學(xué)的分析,提出合理的假設(shè),然后設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究假設(shè)是否合理。假設(shè)探究類實(shí)驗(yàn)解題的核

心是實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)部分,假設(shè)探究型實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)要點(diǎn)如下:①在探究實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)過(guò)程中往

往可以通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn),即設(shè)計(jì)幾組平行實(shí)驗(yàn)來(lái)對(duì)照、比較,從而研究和揭示某種規(guī)律,解釋

某種現(xiàn)象形成的原因或證明某種反應(yīng)機(jī)理等。②無(wú)論是對(duì)無(wú)機(jī)物還是有機(jī)物性質(zhì)的探究

實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),都必須建立在牢牢掌握元素化合物知識(shí)的基礎(chǔ)上,大膽猜想,細(xì)心論證,脫離了

元素化合物的知識(shí)基礎(chǔ),孤立地看實(shí)驗(yàn)問(wèn)題是不科學(xué)的。只有靈活運(yùn)用已有的元素化合

物知識(shí),才能使探究性實(shí)驗(yàn)變?yōu)轵?yàn)證性實(shí)驗(yàn),使復(fù)雜問(wèn)題簡(jiǎn)單化。

典例分析

例1、疊氮化鈉(NaN"是一種應(yīng)用廣泛的化工產(chǎn)品,可用于合成抗生素頭抱菌素藥物的中

間體、汽車(chē)安全氣囊等?；卮鹣铝袉?wèn)題：

I.實(shí)驗(yàn)室制備N(xiāo)aN3

水合冊(cè)(N2HrH2O)與亞硝酸甲酯(CH3。NO)在氫氧化鈉存在下制備N(xiāo)aNs其反應(yīng)裝置如

圖1所示：

已知ι2CH3OH+2NaNO2+H2SO4—*2CH3ONO+Na2SO4+2H2C^NaN3無(wú)色無(wú)味,微溶于嶗,

溶于水。

(I)N2H4的電子式為;NaN3晶體中陰離子與陽(yáng)離子個(gè)數(shù)之比

為。

(2)裝置中多孔球泡的作用是。

(3)錐形瓶中水合脫?與亞硝酸甲酯在30℃時(shí)可以反應(yīng)生成疊氮化鈉、甲醇等物質(zhì),寫(xiě)出該

反應(yīng)的化學(xué)方程式:。

∏.回收甲醇

將制備反應(yīng)后所得混合溶液加入燒瓶中,按照?qǐng)D2所示裝置進(jìn)行減壓蒸儲(chǔ)。

已知:

①

物質(zhì)CH3OHN2H4NaN3

沸點(diǎn)/℃64.7113.5300

②NaN3在40°C時(shí)分解。

(4)實(shí)驗(yàn)時(shí)冷凝管中冷卻水要“b進(jìn)a出”的原因是o

(5)甲醇回收時(shí)需用減壓蒸儲(chǔ)的原因是。

ΠI.產(chǎn)品提取及純度測(cè)定

將蒸儲(chǔ)后所得母液降溫結(jié)晶,過(guò)濾得NaN3濕品;再用去離子水重結(jié)晶得NaN3產(chǎn)品并用碘

量法測(cè)定產(chǎn)品純度。取產(chǎn)品6.50g加入足量去離子水中溶解,并加入適量稀硫酸酸化;向

混合液中加入20.00mL1.00mol-L-1KMno4溶液,溶液呈紫紅色;再加入足量Kl溶液消耗

過(guò)量的KMno4溶液淇后用0/00mol?LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所產(chǎn)生的b消耗Na2S2O3

溶液30.00mLo

(6)實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品的純度為。

已知:①產(chǎn)品中雜質(zhì)不參與反應(yīng)。

②測(cè)定過(guò)程中發(fā)生的反應(yīng)：

10NaN3+2KMnO4+8H2Sθ4_2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+i5N2↑;

10KI+2KMnO4+8H2SO4-2MnSO4+6K2SO4+8H2O+5i2;

I2÷2Na2S2O32NaI÷Na2S4θ6O

【解析】I.(I)氮原子與氫原子之間形成單鍵.氮原子與氮原子之間形成單鍵;NaN3晶體

中陽(yáng)離子為Na+,陰離子為N3。(2)裝置中多孔球泡的作用是使CH3ONO氣體與溶液充分

接觸。

II.(5)根據(jù)題給信息可知,甲醇的沸點(diǎn)為64.7C而NaW在40C時(shí)分解,需采用減壓蒸鐳。

IΠ.(6)設(shè)反應(yīng)剩余的KMno4的物質(zhì)的量為XmOI,聯(lián)立題中給出的三個(gè)化學(xué)方程式可得物

4

質(zhì)之間的關(guān)系為2Na2S2O3~h~∣KMnO4,總=0.1'警26xl(T,則參與氧化NaN3的KMnO4

的物質(zhì)的量為(0.02x1-6x10*mol,設(shè)參加反應(yīng)的NaN3有ymol,根據(jù)反應(yīng)關(guān)系可

知,10NaN3~2KMnO4,≡=?，解得>=θ?θ97,實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品的純度為

ZU.(JZ×l-o×10

0.097×-×100%=97.00%。

6.S

HH

【答案】I.(I)HNNH1：1(2)使CH3ONO氣體與溶液充分接觸(其他合理答案均可,

如增大CH3ONO蒸氣與反應(yīng)液的接觸面積,加快反應(yīng)速率或使反應(yīng)物能夠充分反應(yīng)

等)(3)N2H4?H2O+CH3ONO+NaOH=-NaN3+CH3OH+3H2O

II.(4)冷凝水從下口進(jìn)H=I出,則冷水與甲醉蒸氣的接觸面積大，上.下對(duì)流,接觸時(shí)間長(zhǎng),能

增強(qiáng)冷凝效果(5)甲醉的沸點(diǎn)為64.7℃,而NaN3在40℃時(shí)分解,因此蒸儲(chǔ)甲醇時(shí)需要采用

減壓蒸儲(chǔ)以降低甲醇的沸點(diǎn)

111.(6)97.00%

例2、硫酸亞鐵鏤KNH4)2Fe(Sc)4)2?6H2O］又名摩爾鹽,是淺綠色晶體,易溶于水,是分析化學(xué)

中的重要試劑。某化學(xué)興趣小組對(duì)摩爾鹽的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉?wèn)題：

⑴在試管中加入少量摩爾鹽晶體，加水溶解，測(cè)得水溶液呈酸性。由此可

知。

(2)摩爾鹽在500℃時(shí)隔絕空氣加熱完全分解,氣體產(chǎn)物可能有NH3、SO2、SO3、H2O等。

興趣小組利用下圖裝置證明摩爾鹽分解的氣體產(chǎn)物中有SCh和Se)3。

NaOHBaCI2混和BaCl3

溶液合溶液混合溶液

CDE

①a的名稱是;裝置B的作用是。

②裝置連接順序?yàn)锳→→—>_>(填字母)。

③能證明分解產(chǎn)物中有SO2的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是,反應(yīng)的離子方程式是

④若裝置連接順序不變,能否將裝置E中溶液換為BaCl2溶液?理由是_。

（3）為判斷摩爾鹽是否變質(zhì),可以測(cè)定樣品中Fe?+的含量。取Wg樣品溶于水,配制成250

mL溶液。每次取25.00mL溶液,用Cmol.L-1的酸性KMno4溶液滴定,滴定三次,平均消

耗KMno4溶液體積VmLo

①滴定時(shí),用（填“酸式”或“堿式”）滴定管盛裝KMnO4溶液。

②樣品中Fe?+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（用含w、c、丫的式子表示）。

【解析】（1）在試管中加入少量摩爾鹽晶體,加水溶解,測(cè)得水溶液呈酸性。由此可知NH÷

和Fe?+水解使溶液呈酸性。

（2）①a的名稱是硬質(zhì)玻璃管;裝置B為安全瓶,其作用為防止液體倒吸入硬質(zhì)玻璃管中。

②分解得到的氣體進(jìn)入B后再通入裝置E以檢驗(yàn)三氧化硫,再進(jìn)入D以檢驗(yàn)二氧化硫，

最后尾氣利用足量氫氧化鈉溶液吸收。③能證明分解產(chǎn)物中有SCh的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是D中

2+

出現(xiàn)白色沉淀,反應(yīng)的離子方程式是SO2+H2O2+Ba—BaSO4l+2H?④若裝置連接順

序不變,不能將裝置E中溶液換為BaCl2溶液,因?yàn)樵谟蠳E存在的情況下,Sθ2會(huì)與BaCb

溶液反應(yīng)生成BaSo3沉淀,干擾SO3的檢驗(yàn)。

（3）①KMno4溶液具有強(qiáng)氧化性,會(huì)腐蝕堿式滴定管的橡膠管,不能裝在堿式滴定管中,滴

定時(shí)，用酸式滴定管盛裝KMnc）4溶液。②根據(jù)反應(yīng)5Fe2++Mn0；+8H+—

5Fe3++M∏2++4HQ可知,樣品中Fe?+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為上史上寶竺XlOO%=型4100%。

WW

【答案】（I）NH;和Fe?+水解使溶液呈酸性

⑵①硬質(zhì)玻璃管防止液體倒吸入硬質(zhì)玻璃管中②BEDC③D中出現(xiàn)白色沉淀

SO2+H2O2+Ba2+—BaSO4j+2H+④不能,在有NH3存在的情況下,SCh會(huì)與BaCl2溶液反

應(yīng)生成BaSO3沉淀,干擾SO3的檢驗(yàn)

⑶①酸式②"&X100%

W

例3、工業(yè)上常用鐵質(zhì)容器盛裝冷的濃硫酸。某興趣小組的同學(xué)發(fā)現(xiàn):將一定量的生鐵與

濃硫酸加熱時(shí),觀察到固體能完全溶解,并產(chǎn)生大量氣體。為探究反應(yīng)后的產(chǎn)物,請(qǐng)你協(xié)助

他們完成相關(guān)的實(shí)驗(yàn)。

［探究一］

（1）將已去除表面氧化物的鐵釘（碳素鋼）放入冷的濃硫酸中,10分鐘后移入硫酸銅溶液中，

片刻后取出觀察,鐵釘表面無(wú)明顯變化,其原因是O

⑵另稱取鐵釘6.0g放入15.0mL濃硫酸中,加熱,充分反應(yīng)后得到溶液X并收集到氣體Y。

2+

①甲同學(xué)認(rèn)為X中除Fe3+外還可能含有Feo若要判斷溶液X中是否含有Fe?+,應(yīng)選用

（填字母）。

a.KSCN溶液和氯水b.K3［Fe（CN）6］溶液

c.濃氨水d.酸性KMnO4溶液

②乙同學(xué)將336mL（標(biāo)準(zhǔn)狀況）氣體Y通入足量濱水中,發(fā)現(xiàn)溶液顏色變淺,試用化學(xué)方程

式解釋濱水顏色變淺的原因:,然后向反應(yīng)后的溶

液中加入足量BaCl2溶液,經(jīng)適當(dāng)操作得干燥固體2.33g。由此推知?dú)怏wY中SCh的體積

分?jǐn)?shù)為。

［探究二］

分析上述實(shí)驗(yàn)中S02體積分?jǐn)?shù)的結(jié)果,兩同學(xué)認(rèn)為氣體Y中還可能含有叢和Q氣體。

為此設(shè)計(jì)如圖所示探究實(shí)驗(yàn)裝置（圖中夾持儀器省略）。

N?或N?和Y的混合氣體

無(wú)水CuSO4

（N2用于載運(yùn)氣體反應(yīng)物和產(chǎn)物）

酸性

KMnO

（3）裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為,裝置B中試劑的作

用是?

（4）認(rèn)為氣體Y中還含有氣體Q的理由是（用化學(xué)方程式

表示）。為了進(jìn)一步確認(rèn)Q的存在,需在裝置中添加裝置M于（填字母）,M中所

加試劑為o

a.A~B之間b.B~C之間

c.C~D之間d.E~F之間

（5）利用上述實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)一步確認(rèn)氣體Y中是否含有H2,為達(dá)到預(yù)期的實(shí)驗(yàn)?zāi)康?加熱前

稱量裝置D的總質(zhì)量為mg,當(dāng)通入336mL（標(biāo)準(zhǔn)狀況）氣體Y完全反應(yīng)后,繼續(xù)通入氮?dú)?/p>

至裝置D冷卻到室溫,稱量裝置D的質(zhì)量為ng,則原混合氣體中H2的體積分?jǐn)?shù)為

（用含相關(guān)字母的代數(shù)式表示）。

【解析】（1）鐵釘放入冷濃硫酸中鈍化阻止反應(yīng)進(jìn)一步進(jìn)行。

（2）①亞鐵離子與K3［Fe（CN）6l反應(yīng)生成藍(lán)色沉淀,亞鐵離子能使酸性高銃酸鉀溶液褪色。

②SCh具有還原性,通入足量溟水中,發(fā)生反應(yīng)Sθ2+Br2+2H2O——2HBr+H2SO4,生成的硫

酸遇到氯化鍬會(huì)產(chǎn)生白色沉淀，則〃（混合氣體）=不譽(yù)吟7=0.015mol;根據(jù)

22.4Lmor1

Sθ2~BaSC>4/(SO2)=〃(BaSO4)=”產(chǎn)=0.01mol,所以二氧化硫的體積分?jǐn)?shù)為

233g?mo!^1

0.Olmol

×l∞%=66.7%o

0.OlSmoI

（3）高錦酸鉀溶液與二氧化硫反應(yīng)生成硫酸鋅、硫酸鉀和硫酸;品紅溶液可以檢驗(yàn)二氧化

硫是否完全除去。

(4)在加熱時(shí),鐵釘中不僅鐵和濃硫酸反應(yīng),鐵釘中的碳也和濃硫酸反應(yīng)生成二氧化硫、二

氧化碳和水,Q為二氧化碳,確認(rèn)二氧化碳的存在需要除去二氧化硫,但不能影響二氧化碳,

因此可以在B-C之間添加盛有澄清石灰水的洗氣瓶檢驗(yàn)二氧化碳。

(5)336mL(標(biāo)準(zhǔn)狀況)氣體的物質(zhì)的量為;?*?τ=0.015mol,裝置D中發(fā)生氫氣還原氧

化銅的反應(yīng),生成的水被E和F吸收,完全反應(yīng)后氧化銅轉(zhuǎn)化為銅,失去的氧元素的質(zhì)量為

(叱”)g,物質(zhì)的量為晨翳T=詈mol,因此混合氣體中含有氫氣詈mol,則原混合氣體中

m-n-

H2的體積分?jǐn)?shù)為二畔二XlOO%=阻等XlOO%。

0.015mol6

答案：(1)鐵釘表面被氧化

(2)①bd②SO2+Br2+2H2O-2HBr+H2SO466.7%

2++

(3)2Mn0；+5SO2+2H2O-2Mn+5S0i-+4H檢驗(yàn)二氧化硫是否除盡

(4)C+2H2SOM濃)2CO2T+2SO2T+2H2ObCa(OH)2溶液或Ba(OH)2溶液

⑸歿叫100%

例4、某小組對(duì)碳與濃硝酸的反應(yīng)進(jìn)行探究，已知：2NaoH+2NO2-----

NaNO3+NaNθ2+H2O,2NaOH+NO2+NO-2NaNO2+H2O,請(qǐng)回答下歹U問(wèn)題：

I.甲同學(xué)設(shè)計(jì)如圖所示裝置制備并收集NO

ABCD

(1)碳與濃硝酸反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(2)裝置C的作用為。

(3)乙同學(xué)認(rèn)為用裝置F代替B更合理,理由為。

(4)乙同學(xué)用改進(jìn)后的裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

①將濃HNO3滴入圓底燒瓶中的操作為。

②點(diǎn)燃A處酒精燈開(kāi)始反應(yīng)后,圓底燒瓶中的現(xiàn)象為

∏.探究NO與Na2O2反應(yīng)

少量NaA

尾氣處理

NO儲(chǔ)氣罐

已知NaNO2既有氧化性,又有還原性;J處硬質(zhì)玻璃管中制得的NaNO2中含有少量NaNo3。

(5)檢驗(yàn)上圖裝置氣密性的方法為。

(6)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明J處硬質(zhì)玻璃管中有NaNO2生

成:。

供選試劑:蒸儲(chǔ)水、KI-淀粉溶液、KMnO4溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、稀硫酸。

【解析】I.(1)碳與濃硝酸反應(yīng)生成Co2、NO2H2Oo

(2)碳與濃硝酸反應(yīng)生成的CO2、NOz通入裝置B的水中,Nθ2與水反應(yīng)生成HNeh和N0,

再將混合氣體通入裝置C的NaOH溶液中,可以除去NO中混有的CO2,

(3)將碳與濃硝酸反應(yīng)生成的CO2、NCh通入裝置B的水中,因No2與水反應(yīng)生成HNO3

和NO,造成氣體減少、壓強(qiáng)減小,從而產(chǎn)生倒吸,若將混合氣體通入CCl4中,則不會(huì)產(chǎn)生倒

吸。

(4)①將分液漏斗中的濃HNO3順利滴入圓底燒瓶,需先平衡壓強(qiáng),則正確的操作步驟為打

開(kāi)分液漏斗玻璃塞(或?qū)⒎忠郝┒凡Ａ陌疾叟c分液漏斗口的小孔對(duì)準(zhǔn)),旋轉(zhuǎn)活塞,使

濃硝酸滴入圓底燒瓶,并控制滴加速度。②向圓底燒瓶中加入濃硝酸后,點(diǎn)燃A處酒精燈，

碳與濃硝酸劇烈反應(yīng),木炭逐漸減少,液體中有氣泡冒出,燒瓶中出現(xiàn)紅棕色氣體。

H.(5)檢驗(yàn)裝置的氣密性需先形成密閉體系,正確的方法是關(guān)閉裝置后端開(kāi)關(guān)K,由長(zhǎng)頸

漏斗向廣口瓶中加水至長(zhǎng)頸漏斗中的液面高于廣口瓶,一段時(shí)間后液面的高度差不變,則

氣密性良好。

(6)J處硬質(zhì)玻璃管中制得的NaNO2中含有少量NaNO3因NaNO3在酸性條件下也具有強(qiáng)

氧化性,所以不能使用還原性的試劑(如Kl-淀粉溶液)檢驗(yàn),可根據(jù)NaNO2具有還原性而

NaNO3沒(méi)有還原性來(lái)檢驗(yàn),取少量反應(yīng)后的固體溶于蒸儲(chǔ)水,滴幾滴經(jīng)稀硫酸酸化的

KMno4溶液,若溶液褪色則有NaNO2生成。

【答案】I.⑴C+4HNCh(濃)A4NO2T+CO2T+2H2O

(2)除去反應(yīng)生成的CO2

(3)裝置F可以起到防倒吸的作用

(4)①打開(kāi)分液漏斗玻璃塞(或?qū)⒎忠郝┒凡Ａ陌疾叟c分液漏斗口的小孔對(duì)準(zhǔn)),旋轉(zhuǎn)

活塞,使?jié)庀跛岬稳雸A底燒瓶

②劇烈反應(yīng),木炭逐漸減少,液體中有氣泡冒出,燒瓶中出現(xiàn)紅棕色氣體

H.（5）關(guān)閉K,由長(zhǎng)頸漏斗向廣口瓶中加水至長(zhǎng)頸漏斗中的液面高于廣口瓶,一段時(shí)間后

液面差不變則氣密性良好

（6）取少量反應(yīng)后的固體溶于蒸播水,滴幾滴經(jīng)稀硫酸酸化的KMnO4溶液,溶液褪色則有

NaNO2生成

例5、某課題組同學(xué)受葡萄糖與新制氫氧化銅懸濁液反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的啟示,擬設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)利用氧

化銅探究乙醛的還原性。

【提出猜想】猜想1:CH3CHO+2CUO-?CH3COOH+CU2O;

猜想2:（寫(xiě)出化學(xué)方程式）。

【定性實(shí)驗(yàn)】（1）甲同學(xué)設(shè)計(jì)下圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)（部分夾持裝置已略去）：

o

已知:乙醛和乙酸的沸點(diǎn)分別為20.8117.9Co

按上述裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn),當(dāng)氧化銅完全反應(yīng)后停止實(shí)驗(yàn)。

①為達(dá)到良好的冷凝效果,方框中裝置C應(yīng)選用（填儀器名稱）;實(shí)驗(yàn)中先通入乙

醛蒸氣,后點(diǎn)燃裝置B處酒精燈,這樣操作的目的是。

+2+

②已知:Cu20呈紅色,在酸性條件下發(fā)生反應(yīng)CU2O+2H—CU+CU+H20O請(qǐng)你設(shè)計(jì)實(shí)

驗(yàn)證明猜想1成立。

實(shí)驗(yàn)操作:。

實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象:0

【定量實(shí)驗(yàn)】（2）乙同學(xué)設(shè)計(jì)了如圖所示實(shí)驗(yàn)方案定量探究紅色固體的成分。

已知:醋酸亞銘［Cr（CH3COO）2］溶液可以吸收少量的02。

①下列有關(guān)說(shuō)法正確的是（填字母）。

a.裝置D可以控制反應(yīng)的發(fā)生與停止

b.裝置F中盛裝醋酸亞銘溶液

c.向裝置D中加入少量硫酸銅固體可加快反應(yīng)速率

d.實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置G中有明顯現(xiàn)象

②裝置G中紅色粉末完全反應(yīng)后,稱得固體粉末質(zhì)量為19.2g;裝置H凈增質(zhì)量為2.0go

請(qǐng)選擇合理數(shù)據(jù)計(jì)算,確定紅色粉末的成分及物質(zhì)的量:。

【解析】該實(shí)驗(yàn)的目的是利用氧化銅探究乙醛的還原性,乙醛將氧化銅還原為氧化亞銅,

乙醛還有可能將氧化銅還原為銅單質(zhì)。

(1)①觀察裝置,A中產(chǎn)生乙醛蒸汽,進(jìn)入B發(fā)生反應(yīng),在M處收集乙酸,故裝置C的作用是

冷凝;裝置C要起到冷凝效果,應(yīng)選用直形冷凝管;因?yàn)橐胰┤菀妆谎趸?所以實(shí)驗(yàn)中先通

入乙醛蒸氣,后點(diǎn)燃裝置B處酒精燈,這樣操作的目的是排盡裝置中的空氣,防止乙醛被氧

氣氧化。

+

②要證明猜想1成立,即證明產(chǎn)物是CsO,根據(jù)反應(yīng)CU2O+2H—Cu+Cj+HzO,故取少

許B中固體于試管中,加入適量稀硫酸振蕩,溶液變成藍(lán)色,且有紅色固體殘余,即證明產(chǎn)

物是Cu2O0

(2)此實(shí)驗(yàn)的原理即是用氫氣還原紅色固體,通過(guò)測(cè)量粉末質(zhì)量的變化,測(cè)定紅色固體中氧

的含量。①a項(xiàng),啟普發(fā)生器可以控制反應(yīng)的發(fā)生與停止,正確;b項(xiàng),裝置F中應(yīng)盛放的是

濃硫酸,以吸收氫氣中的水蒸氣,錯(cuò)誤;C項(xiàng),向裝置D中加入少量硫酸銅固體可形成銅鋅原

電池,可加快反應(yīng)速率,正確;d項(xiàng),裝置G中,氫氣還原氧化亞銅得到銅依然是紅色的,故沒(méi)

有明顯現(xiàn)象,錯(cuò)誤。②H中的增重還包括空氣中的水分等,完全反應(yīng)后,稱得固體粉末質(zhì)量

為19.2g,反應(yīng)前后粉末減少1.6g,即粉末中∕n(O)=1.6g,n(O)=0.1mol,m(Cu)=19.2

g,"(Cu)=03mol,故該粉末不全是CU2。,還應(yīng)該有Cu單質(zhì)6(CU2O)=O.lmol,n(Cu單

質(zhì))=0.1molo

答案：CH3CHO+CUO-?CH3COOH+CU

(D①宜形冷凝管排盡裝置中的空氣,防止乙醛被氧氣氧化②取少許B中固體于試管

中,加入適量稀硫酸振蕩溶液變成藍(lán)色,有紅色固體殘余(見(jiàn)溶液變藍(lán)色即可)

(2)Φac②0.1mo?Cu2O,O.lmolCu

易錯(cuò)題通關(guān)

1.(2022?湖南?高考真題)為探究Feeb的性質(zhì)，進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)(FeCh和NazSO；溶液

濃度均為0.1molI?)。

實(shí)驗(yàn)操作與現(xiàn)象

①在5mL水中滴加2滴FeCl3溶液，呈棕黃色；煮沸，溶液變紅褐色。

在5mLFeCl3溶液中滴加？滴Na2SO,溶液，變紅褐色；

②

再滴加［Fe(CN%］溶液，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀。

在5mLNa2SO3溶液中滴加?滴FeCl?溶液，變紅褐色；

③將上述混合液分成兩份，一份滴加K3［Fe(CN%］溶液，無(wú)藍(lán)色沉淀生；

另一份煮沸，產(chǎn)生紅褐色沉淀。

依據(jù)上述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，結(jié)論不合理的是A.實(shí)驗(yàn)①說(shuō)明加熱促進(jìn)Fe"水解反應(yīng)

B.實(shí)驗(yàn)②說(shuō)明Fe3+既發(fā)生了水解反應(yīng)，又發(fā)生了還原反應(yīng)

C.實(shí)驗(yàn)③說(shuō)明Fe"發(fā)生了水解反應(yīng)，但沒(méi)有發(fā)生還原反應(yīng)

D.整個(gè)實(shí)驗(yàn)說(shuō)明SO：對(duì)Fe"的水解反應(yīng)無(wú)影響，但對(duì)還原反應(yīng)有影響

2.(2022?北京?高考真題)利用下圖裝置進(jìn)行鐵上電鍍銅的實(shí)驗(yàn)探究。

序

裝置示意圖電解質(zhì)溶液實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

號(hào)

陰極表面有無(wú)色氣體，

一段時(shí)間后陰極表面有

①OJmol/LCuSO+少量H^SO4

4紅色固體，氣體減少。

JL

經(jīng)檢驗(yàn)電解液中有Fe"

Cu--R

--JI*陰極表面未觀察到氣

體，一段時(shí)間后陰極表

②0.1mol/LCuSO4+過(guò)量氨水

面有致密紅色固體。經(jīng)

檢驗(yàn)電解液中無(wú)Fe元素

下列說(shuō)法不無(wú)聊的是A.①中氣體減少，推測(cè)是由于溶液中c(H+)減少，且CU覆蓋鐵電

極，阻礙H,與鐵接觸

+2+2+2+

B.①中檢測(cè)到Fe?+,推測(cè)可能發(fā)生反應(yīng)：Fe+2H=Fe+HrFe+Cu=Fe+Cu

2+

C.隨陰極析出Cu,推測(cè)②中溶液C(CU2+)減少，CU+4NH3［Cu(NHj『平衡

逆移

D.②中Cu"生成［Cu（NHJ使得C（CU2+）比①中溶液的小，CU緩慢析出，鍍層更

致密

3.（2022.全國(guó).高考真題）根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，下列?shí)驗(yàn)及現(xiàn)象、結(jié)論都正確的是

選

實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)及現(xiàn)象結(jié)論

項(xiàng)

分別測(cè)濃度均為

,

比較c%c∞和0.1mol?L7的

AK(CHC∞)<K(HCO)

CHCOONH和NaHCOh3h3

HC°；的水解常數(shù)343

溶液的PH,后者大于前者

檢驗(yàn)鐵銹中是否將鐵銹溶于濃鹽酸，滴入

B鐵銹中含有二價(jià)鐵

溶液，紫色褪去

含有二價(jià)鐵KMnO4

探究氫離子濃度

向KzCrO,溶液中緩慢滴增大氫離子濃度，轉(zhuǎn)化平衡向生

對(duì)

CCrOi?Cr2O^-

成＜亍的方向移動(dòng)

加硫酸，黃色變?yōu)槌燃t色?o

相互轉(zhuǎn)化的影響

檢驗(yàn)乙醇中是否向乙醇中加入一小粒金屬

D乙醇中含有水

含有水鈉，產(chǎn)生無(wú)色氣體

4.（2022.浙江.高考真題）下列方案設(shè)計(jì)、現(xiàn)象和結(jié)論有不無(wú)頤的是

目的方案設(shè)計(jì)現(xiàn)象和結(jié)論

檢驗(yàn)硫酸廠周用注射器多次抽取空氣，慢慢注入盛有酸

溶液不變色，說(shuō)明空氣中

A邊空氣中是否性KMno4稀溶液的同一試管中，觀察溶液

不含二氧化硫

含有二氧化硫顏色變化

鑒定某涂改液取涂改液與KOH溶液混合加熱充分反應(yīng)，

出現(xiàn)白色沉淀，說(shuō)明涂改

B中是否存在含取上層清液，硝酸酸化，加入硝酸銀溶液，

液中存在含氯化合物

氯化合物觀察現(xiàn)象

C檢驗(yàn)牙膏中是將適量牙膏樣品與蒸儲(chǔ)水混合，攪拌，靜溶液出現(xiàn)絳藍(lán)色，說(shuō)明牙

否含有甘油置一段時(shí)間，取上層清液，加入新制的膏中含有甘油

Cu（OH）2,振蕩，觀察現(xiàn)象

鑒別食鹽與亞各取少量固體加水溶解，分別滴加含淀粉溶液變藍(lán)色的為亞硝酸

D

硝酸鈉的Kl溶液，振蕩，觀察溶液顏色變化鈉；溶液不變藍(lán)的為食鹽

5.（2021?山東?高考真題）工業(yè)上以SCh和純堿為原料制備無(wú)水NaHSo3的主要流程如

圖，下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是

T結(jié)閭一滉H—T'OftT揭一NaHSOJ

S(‰-喊

T

I*和

一母液

p∏N

f

純收.水

A.吸收過(guò)程中有氣體生成B.結(jié)晶后母液中含有NaHCO3

C.氣流干燥濕料時(shí)溫度不宜過(guò)高D.中和后溶液中含NazSCh和NaHCO3

6.（2022?廣東?東莞市東華高級(jí)中學(xué)模擬預(yù)測(cè)）某小組同學(xué)為了探究碘水與硝酸銀的反

應(yīng)，進(jìn)行如圖所示實(shí)驗(yàn)。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是

黃色沉淀

A.黃色沉淀為碘化銀，濾液1中加入NaCl溶液是為了除去銀離子

B.過(guò)程①中加入AgNO3溶液后，溶液的PH變小

C.藍(lán)色褪去可能是因?yàn)樯葾gl沉淀，使L和HzO的反應(yīng)進(jìn)行完全

D.向?yàn)V液2中先加入足量氫氧化鈉溶液，再加入Kl溶液，溶液會(huì)立即變藍(lán)

7.（2022?吉林?長(zhǎng)春十一高模擬預(yù)測(cè)）下列表格中的實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論均正確且具

有對(duì)應(yīng)關(guān)系的是

選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作現(xiàn)象結(jié)論

用玻璃棒蘸取某溶液置于酒精燈的外火焰呈

A該溶液中含有Na元素

焰中灼燒黃色

B將Fe（NO3）2樣品溶于稀硫酸，滴加觀察到證明：硫酸能將Fe?+氧化為

KSCN溶液，溶液變Fe3+

紅

取涂改液與KOH溶液混合加熱充分

出現(xiàn)白

C反應(yīng)，取上層清液，硝酸酸化，加入涂改液中存在含氯化合物

色沉淀

硝酸銀溶液，觀察現(xiàn)象

向盛有一定濃度MgCI2溶液的試管中有紅褐

先滴加過(guò)量的溶液，再滴加色沉淀

DNaoHKsp[Mg(OH)2]>Ksp[Al(OH)3]

FeCl3稀溶液生成

8.（2022?四川?成都市龍泉驛區(qū)新格林藝術(shù)高級(jí)中學(xué)有限公司模擬預(yù)測(cè)）三氯化倍（CrCl3）

為紫色晶體，熔點(diǎn)為83℃,易潮解，易升華，不易水解，高溫下易被氧氣氧化，實(shí)驗(yàn)

室用CnCh和CCl4（沸點(diǎn)76.8。C）在高溫下制備三氯化銘，部分實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示（夾持裝

置略），下列說(shuō)法正確的是

A.CCLl在反應(yīng)中作氧化劑

B.石棉繩的作用是保溫，防止Crel3凝華堵塞導(dǎo)管

C.實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)先點(diǎn)燃B處噴燈，再通X氣體

D.X氣體可為氯氣

9.（2022?陜西?西安工業(yè)大學(xué)附中模擬預(yù)測(cè)）利用NaCIO氧化尿素制備N(xiāo)2H4?H2O（水合

胱）的實(shí)驗(yàn)流程如圖所示：

Na7OH溶液尿T素

Q2T步驟ι^∣T步驟∏∣→∣步驟W∣→—?水合脫

Na2CO,

已知：①氯氣與燒堿溶液的反應(yīng)是放熱反應(yīng)；

②N2H4?H2O有強(qiáng)還原性，能與NaClo劇烈反應(yīng)生成N2。下列說(shuō)法正確的是

A.步驟I中無(wú)需控制反應(yīng)的溫度

B.步驟I制備N(xiāo)aClO溶液時(shí)，測(cè)得產(chǎn)物中NaCIO與NaClO3的物質(zhì)的量之比為5：1,

則參與反應(yīng)的氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為3：5

C.步驟II中可將尿素水溶液逐滴滴入NaClO堿性溶液中

D.生成水合肺反應(yīng)的離子方程式為：C1O+CO(NH2)2+2OH-=C1+N2H4?H2O+CO;-

10.(2022?湖南省衡南縣第一中學(xué)二模)硼氫化鈉(NaBH4)被稱為萬(wàn)能還原劑。某實(shí)驗(yàn)

Δ

小組模擬工業(yè)生產(chǎn)進(jìn)行制備，實(shí)驗(yàn)原理：Na2B4O7+16Na+8H2+7SiO2=4NaBH4+

7Na2Siθ3,裝置如圖。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是

A.結(jié)束后應(yīng)先停止加熱，待裝置冷卻后再關(guān)閉旋塞a

B.實(shí)驗(yàn)中生成1m。INaBH4實(shí)際消耗BOgZn

C.溶液A為稀硫酸，溶液B為濃硫酸

D.無(wú)水氯化鈣可防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置干擾實(shí)驗(yàn)

11.(2022?浙江?高考真題)某興趣小組用四水醋酸錦［(CH3COO)2Mn?4H2O］和乙酰氯

(CH3C0C1)為原料制備無(wú)水二氯化鎰，按如圖流程開(kāi)展了實(shí)驗(yàn)(夾持儀器已省略)：

M

已知：①無(wú)水二氯化鎰極易吸水潮解，易溶于水、乙醉和醋酸，不溶于苯。

②制備無(wú)水二氯化鎰的主要反應(yīng)：(CH3COO)2Mn+CH3COCl——?—>

MnCI2j+2(CH3(200)20。

③乙酰氯遇水發(fā)生反應(yīng)：CH3COC1+H2O→CH3COOH+HC1?

請(qǐng)回答：

(1)步驟I:所獲固體主要成分是(用化學(xué)式表示)。

(2)步驟I在室溫下反應(yīng)，步驟∏在加熱回流下反應(yīng)，目的分別是。

(3)步驟m：下列操作中正確的是?

A.用蒸儲(chǔ)水潤(rùn)濕濾紙，微開(kāi)水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上

B.用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開(kāi)大水龍頭，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀

C.用乙醇作為洗滌劑，在洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)開(kāi)大水龍頭，使洗滌劑快速通過(guò)沉淀物

D.洗滌結(jié)束后，將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進(jìn)行后續(xù)操作

(4)步驟IV：①將裝有粗產(chǎn)品的圓底燒瓶接到純化裝置(圖2)上，打開(kāi)安全瓶上旋塞，打

開(kāi)抽氣泵，關(guān)閉安全瓶上旋塞，開(kāi)啟加熱器，進(jìn)行純化。請(qǐng)給出純化完成后的操作排序：

純化完成一()-()→()→()-將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存

a?拔出圓底燒瓶的瓶塞

b.關(guān)閉抽氣泵

c?關(guān)閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫

d.打開(kāi)安全瓶上旋塞

②圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是。

(5)用滴定分析法確定產(chǎn)品純度。甲同學(xué)通過(guò)測(cè)定產(chǎn)品中鎰元素的含量確定純度；乙同學(xué)

通過(guò)測(cè)定產(chǎn)品中氯元素的含量確定純度。合理的是(填“甲"或"乙”)同學(xué)的方法。

12.(2021?江蘇?高考真題)以軟鎰礦粉(含Mno2及少量Fe、AkSi、Ca>Mg等的氧化

物)為原料制備電池級(jí)MnO2o

(1)浸取。將一定量軟鋸礦粉與Na2SO3、H2SO4溶液中的一種配成懸濁液，加入到三頸

瓶中(圖1),70℃下通過(guò)滴液漏斗緩慢滴加另一種溶液，充分反應(yīng)，過(guò)濾。滴液漏斗中

的溶液是—;Mno2轉(zhuǎn)化為Mi?+的離子方程式為一。

(2)除雜。向己經(jīng)除去Fe、Al、Si的MnSC)4溶液(PH約為5)中加入NEF溶液，溶液中

C(C'F)

的Ca2+、Mg2+形成氟化物沉淀。若沉淀后上層清液中C(F)=O.05mol?LL則±~?=—。

c(Mg-)

9

[Ksp(MgF2)=5×lθ-??,KSP(CaF2)=5x10-]

1

⑶制備MnCO3。在攪拌下向IOomLlmOlL-MnSCU溶液中緩慢滴加lmol?LNH4HCO3

溶液，過(guò)濾、洗滌、干燥，得到MnCO3固體。需加入NMHCCh溶液的體積約為一。

(4)制備Mno2。MnCO3經(jīng)熱解、酸浸等步驟可制備MnO2。MnCo3在空氣氣流中熱解得

某價(jià)態(tài)鋅的氧化物中錦元素質(zhì)量

到三種價(jià)態(tài)鋅的氧化物，鎰元素所占比例(XloO%)隨熱

鑄元素總質(zhì)量

2+

解溫度變化的曲線如圖2所示。已知:Mno與酸反應(yīng)生成Mn;Mn2O3氧化性強(qiáng)于Cl2,

2+

加熱條件下Mn2O3在酸性溶液中轉(zhuǎn)化為Mno2和Mno

為獲得較高產(chǎn)率的Mno2,請(qǐng)補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)方案：取一定量MnCO3置于熱解裝置中，通空

氣氣流，—，固體干燥，得至UMno2。(可選用的試劑：lmol?L"H2SO4溶液、2mol?I√∣HCl

溶液、BaCI2溶液、AgNo3溶液)。

13.(2021?福建?高考真題)NaNo2溶液和NH4Cl溶液可發(fā)生反應(yīng)：

NaNO2+NH4Cl=N,↑+NaCl+2H,0o為探究反應(yīng)速率與C(NaNo?)的關(guān)系，利用下列裝

置(夾持儀器略去)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)步驟：往A中加入一定體積(V)的2.0mol?LNaNO,溶液、2.0mol1為乩。溶液和

水，充分?jǐn)嚢琛？刂企w系溫度，通過(guò)分液漏斗往A中加入1.0mol?I√醋酸。當(dāng)導(dǎo)管口氣

泡均勻穩(wěn)定冒出時(shí)，開(kāi)始用排水法收集氣體。用秒表測(cè)量收集IQmLM所需的間，重復(fù)

多次取平均值⑴。

回答下列問(wèn)題：

(1)儀器A的名稱為。

(2)檢驗(yàn)裝置氣密性的方法：關(guān)閉止水夾K,.

(3)若需控制體系的溫度為36℃,采取的合理加熱方式為o

(4)每組實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，反應(yīng)物濃度變化很小，忽略其對(duì)反應(yīng)速率測(cè)定的影響。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如

下表所示。

V/mL

實(shí)驗(yàn)編號(hào)t/s

NaNo2溶液NHQ溶液醋酸水

14.0V,4.08.0334

2V24.04.0V3150

38.04.04.04.083

412.04.04.00.038

①VI=,V3=O

②該反應(yīng)的速率方程為v=k?cm(NaNθ)c(NH4Cl)?c(H+),k為反應(yīng)速率常數(shù)。利用實(shí)

驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算得m=(填整數(shù))。

③醋酸的作用是。

(5)如果用同濃度的鹽酸代替醋酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)1,NaNo2與鹽酸反應(yīng)生成HNoHNo2分

解產(chǎn)生等物質(zhì)的量的兩種氣體.反應(yīng)結(jié)束后，A中紅棕色氣體逐漸變淺裝置中還能觀察

到的現(xiàn)象有。HNo2分解的化學(xué)方程式為

14.（2021?山東?高考真題）六氯化鋁（WCI6）可用作有機(jī)合成催化劑，熔點(diǎn)為2830C,沸

點(diǎn)為34（ΓC,易溶于CS2，極易水解。實(shí)驗(yàn)室中，先將三氧化鋁（WO3）還原為金屬鴇（W）

再制備WCk,裝置如圖所示（夾持裝置略）?；卮鹣铝袉?wèn)題：

（1）檢查裝置氣密性并加入Wo3。先通N2,其目的是—；一段時(shí)間后，加熱管式爐，

改通H2,對(duì)B處逸出的山進(jìn)行后續(xù)處理。儀器A的名稱為—，證明WO3已被完全還

原的現(xiàn)象是—o

（2）WO3完全還原后，進(jìn)行的操作為：①冷卻，停止通H2；②以干燥的接收裝置替換E；

③在B處加裝盛有堿石灰的干燥管；④……；⑤加熱，通Cb:⑥……。堿石灰的作用

是一；操作④是一,目的是—O

（3）利用碘量法測(cè)定WCl6產(chǎn)品純度，實(shí)驗(yàn)如下：

①稱量：將足量CS2（易揮發(fā)）加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為m∣g;開(kāi)蓋并計(jì)時(shí)1分

鐘，蓋緊稱重為rwg;再開(kāi)蓋加入待測(cè)樣品并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重為ni3g,則樣品質(zhì)

量為―g（不考慮空氣中水蒸氣的干擾）。

②滴定：先將WCk轉(zhuǎn)化為可溶的NazWO5通過(guò)IO,離子交換柱發(fā)生反應(yīng)：WOj

+Ba（Q）2=BaW04+2I0;；交換結(jié)束后，向所得含Io、的溶液中加入適量酸化的Kl溶液，

+

發(fā)生反應(yīng)：IO,+5Γ+6H=3I2+3H2O;反應(yīng)完全后，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：

l2+2S2θΓ=2I+S4θ^。滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗cmol?L-'的Na2S2O3溶液VmL,則樣品中

WC16（摩爾質(zhì)量為Mg?moH）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為—0稱量時(shí)，若加入待測(cè)樣品后，開(kāi)蓋時(shí)間

超過(guò)1分鐘，則滴定時(shí)消耗Na2S2O3溶液的體積將一（填“偏大”"偏小''或"不變”），樣品

中WCI6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定值將—（填“偏大”“偏小”或“不變”）。

15.（2022?廣東?東莞市東華高級(jí)中學(xué)模擬預(yù)測(cè)）實(shí)驗(yàn)室利用FeCl2-4比0和亞硫酰氯

（S0。2）制備無(wú)水FeCl2的裝置如圖所示（加熱及夾持裝置略）。己知SC）Cl2沸點(diǎn)為76℃,

遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉?wèn)題:

（1）實(shí)驗(yàn)開(kāi)始先通N2。一段時(shí)間后，先加熱裝置______（填“a”或"b"）。裝置b內(nèi)發(fā)生反

應(yīng)的化學(xué)方程式為。裝置C的名稱,裝置c、d共同起到的作用是。

（2）現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的FeChnH2O,為測(cè)定n值進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)I：稱取m∣g樣品，用足量稀硫酸溶解后，用CmoHjK2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe?+

達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗VmL（滴定過(guò)程中Cf不反應(yīng)）。

實(shí)驗(yàn)H