蒸發(fā)與結(jié)晶設(shè)備

關(guān)于蒸發(fā)與結(jié)晶設(shè)備第一節(jié)常壓與真空蒸發(fā)設(shè)備

第2頁,共95頁，2024年2月25日，星期天按操作壓強分：加壓、常壓或減壓（真空蒸發(fā)）按二次蒸汽利用否分為：單效、多效蒸發(fā)（二次蒸汽被利用）第3頁,共95頁，2024年2月25日，星期天蒸發(fā)操作的目的

①

獲得濃縮的溶液直接作為化工產(chǎn)品或半成品。

②

脫除溶劑，將溶液增溶至飽和狀態(tài)，隨后加以冷卻，析出固體產(chǎn)物，即采用蒸發(fā)，結(jié)晶的聯(lián)合操作以獲得固體溶質(zhì)。③

除雜質(zhì)，獲得純凈的溶劑第4頁,共95頁，2024年2月25日，星期天蒸發(fā)的特點：傳熱特點：兩側(cè)均為相變過程是恒溫傳熱。溶液特點：有的溶液有晶體析出，易結(jié)垢、生泡沫，高溫下易分解或聚合、黏度高、腐蝕性強。傳熱溫差：小于蒸發(fā)純水的溫度差（因溶液整齊壓降低，沸點增高）泡沫夾帶：二次蒸汽夾帶液沫，需除去。能源利用：二次蒸汽的利用第5頁,共95頁，2024年2月25日，星期天一、常壓蒸發(fā)設(shè)備間歇常壓煮沸是國內(nèi)目前廣泛使用的傳統(tǒng)方法。它是讓麥芽汁的容量蓋過煮沸鍋加熱層后開始加熱，使麥汁溫度保持在80℃左右，待麥槽洗滌結(jié)束后，即加大蒸汽量，使混合麥汁沸騰。麥汁在煮沸過程中，必須始終保持強烈的對流狀態(tài)，以使蛋白質(zhì)凝固得更多些。同時要檢查麥汁蛋白質(zhì)凝固情況，尤其是在酒花加入后，蛋白質(zhì)必須凝固良好，絮狀凝固，麥汁清亮透明，達(dá)到要求后，即可停汽，并測量麥芽汁濃度。除傳統(tǒng)法煮沸方法外，還有內(nèi)加熱式煮沸法和外加熱煮沸法等。第6頁,共95頁，2024年2月25日，星期天煮沸鍋（1）第7頁,共95頁，2024年2月25日，星期天煮沸鍋（二）第8頁,共95頁，2024年2月25日，星期天1-電機2-變速器3-填料軸封4-加熱夾套5-鍋體6-液位指示劑7-上封頭8-導(dǎo)液管

9-二次蒸汽排出管10-帽罩11-人孔圖2為某啤酒廠糖化車間照片

第9頁,共95頁，2024年2月25日，星期天第10頁,共95頁，2024年2月25日，星期天常壓煮沸，淡色啤酒（10％～12％）煮時間一般控制為60～120min，濃色啤酒可適當(dāng)延長一些，內(nèi)加熱或外加熱煮沸為60～80min。（2）煮沸強度煮沸強度是麥汁在煮沸時，每小時蒸發(fā)水分的百分率。混合麥汁量（L）-最終麥汁量（L）煮沸強度（％/h）=---------------------------------------------×100

混合麥汁量（L）×煮沸時間（h）第11頁,共95頁，2024年2月25日，星期天真空蒸發(fā)

加熱溶液的蒸汽稱生蒸汽，溶劑汽化后的蒸汽稱為二次蒸汽。將二次蒸汽冷凝回收的蒸發(fā)操作叫單效蒸發(fā)；將二次蒸汽作為另一臺蒸發(fā)器的加熱蒸汽的蒸發(fā)稱為多效蒸發(fā)。第12頁,共95頁，2024年2月25日，星期天對于單效蒸發(fā)，在給定的生產(chǎn)任務(wù)和確定了操作條件以后，通常需要計算以下的這些內(nèi)容：①水分的蒸發(fā)量；②

熱蒸汽消耗量；③蒸發(fā)器的傳熱面積。要解決以上問題，我們可應(yīng)用物料衡算方程，熱量衡算方程和傳熱速率方程來解決。

第13頁,共95頁，2024年2月25日，星期天2、真空蒸發(fā)設(shè)備

（一）循環(huán)型（非膜式）蒸發(fā)器一、蒸發(fā)器的結(jié)構(gòu)

1.中央循環(huán)管式（標(biāo)準(zhǔn)式）蒸發(fā)器

結(jié)構(gòu)特點：下部加熱室、上部分離室組成。加熱室由直徑為25mm—75mm管子組成，管束中央有根粗管，料液從粗管向下流動，然后分流到周圍的小管中受熱而汽化達(dá)到蒸發(fā)的目的。

性能優(yōu)點：結(jié)構(gòu)緊湊、傳熱快、循環(huán)好。

性能缺點：循環(huán)速度小，0.4——0.5m/s，管內(nèi)濃度高、易結(jié)垢。適用于腐蝕性小、只有少量結(jié)晶、結(jié)垢不嚴(yán)重的液體。第14頁,共95頁，2024年2月25日，星期天1、管式薄膜蒸發(fā)器物料在管方加熱，因密度小而上升造成自然循環(huán)第15頁,共95頁，2024年2月25日，星期天通常使用在真空蒸發(fā)第16頁,共95頁，2024年2月25日，星期天2.外加熱式蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)特點：外加熱式蒸發(fā)器是分體結(jié)構(gòu)由加熱器、汽化分離室和循環(huán)管組成。加熱管道長，液體由循環(huán)管進(jìn)入加熱室，沿加熱管上升作循環(huán)運動。性能特點：循環(huán)速度可達(dá)1.5m/s，總傳熱系數(shù)高，傳熱面積不受限制。是中藥提取液蒸發(fā)用的主流設(shè)備。第17頁,共95頁，2024年2月25日，星期天第18頁,共95頁，2024年2月25日，星期天直立式蒸發(fā)器第19頁,共95頁，2024年2月25日，星期天水平式蒸發(fā)器第20頁,共95頁，2024年2月25日，星期天3.強制循環(huán)蒸發(fā)器強制循環(huán)蒸發(fā)器使用于處理黏度大、易結(jié)垢或易結(jié)晶的液體。其結(jié)構(gòu)特點是在循環(huán)通道中安裝一臺循環(huán)泵，強迫液體朝一個方向流動而產(chǎn)生循環(huán)，速度可達(dá)到2－５m/s總傳熱系數(shù)大。能耗高是其缺點。第21頁,共95頁，2024年2月25日，星期天第22頁,共95頁，2024年2月25日，星期天攪拌薄膜式蒸發(fā)器適合熱敏性物料第23頁,共95頁，2024年2月25日，星期天（二）單程型蒸發(fā)器單程蒸發(fā)是指待蒸發(fā)液體只經(jīng)過一次加熱就汽化蒸發(fā)完全的過程，適用于有熱敏性物料的蒸發(fā)操作。

１.升膜式蒸發(fā)器加熱室由列管式加熱器組成，加熱管直徑２５mm—５０mm，管長徑比約為１００——１５０。料液經(jīng)預(yù)熱后由加熱管底部進(jìn)入，在加熱管內(nèi)受熱汽化，產(chǎn)生的蒸汽在加熱管中高速上升，溶液被蒸汽帶動成膜狀沿管壁向上流動并被蒸發(fā)。上升蒸汽的速率為２０——５０m/s。不小于１０m/s。氣液混合物在分離室中分離，濃縮液從底部排出，二次蒸汽從頂部排出。第24頁,共95頁，2024年2月25日，星期天升膜式蒸發(fā)器第25頁,共95頁，2024年2月25日，星期天升膜式蒸發(fā)器成膜原理

第26頁,共95頁，2024年2月25日，星期天二次蒸汽將溶液拉成薄膜，沿管壁迅速向上運動。由于沸騰傳熱系數(shù)與液體流速成正比，隨著升膜速度的增加，傳熱系數(shù)不斷增大。再者，由于管內(nèi)不是充滿液體，而是汽液混合物，因液體靜壓強所引起的沸點升高所產(chǎn)生的溫差損失幾乎完全可以避免，增加了傳熱溫度差，傳熱強度增加第27頁,共95頁，2024年2月25日，星期天升膜式蒸發(fā)器1-濃縮液,2-蒸汽入口,3-原料進(jìn)料,4-冷凝液出口,5-加熱管,6-蒸閃蒸器,7-二次蒸氣出口

第28頁,共95頁，2024年2月25日，星期天升膜式蒸發(fā)器的適用范圍：

升膜式蒸發(fā)器的適用于處理蒸發(fā)兩較大的稀溶液、熱敏性或易生泡的溶液，中藥溶液可此蒸發(fā)器作預(yù)蒸發(fā)用設(shè)備，將溶液濃縮到一定濃度后再用其他蒸發(fā)設(shè)備進(jìn)一步濃縮。升膜式蒸發(fā)器不適用于較濃溶液及黏度大、易結(jié)晶結(jié)垢物料的蒸發(fā)。第29頁,共95頁，2024年2月25日，星期天套管式升膜蒸發(fā)器為了減少升膜式蒸發(fā)器管長，可采用套管辦法來縮短管長。套管式升膜蒸發(fā)器這是用于鏈霉素濃縮的蒸發(fā)器，其外管φ117mm×3mm，內(nèi)管φ89mm×3mm，則管子間隙為11mm，而傳熱面積為內(nèi)、外管子面積總和。由于間隙截面積小，而加熱周邊面積大，故溶液進(jìn)入加熱管后，很快就能吸收足夠的熱量，產(chǎn)生大量的蒸汽，并達(dá)到必要氣流速度，使溶液能沿著內(nèi)、外管子壁面形成爬膜狀況，故加熱管較短.該設(shè)備只有1.4m，而且也不能長，管子長了，濃縮比增大，在管子第30頁,共95頁，2024年2月25日，星期天蒸發(fā)器的傳熱面積為5.5m2，總傳熱系數(shù)約為4.186×600kJ/（m2·h·℃），用于低溫濃縮鏈霉素溶液，效果較好，能自然循環(huán)，操作方便第31頁,共95頁，2024年2月25日，星期天第32頁,共95頁，2024年2月25日，星期天升膜式蒸發(fā)器也有采用大套筒形式，其結(jié)構(gòu)如圖14所示。外加熱圓筒直徑為300mm，內(nèi)加熱圓筒直徑為282mm，圓筒間隙為4mm。為保持各間隙一致成膜均勻，內(nèi)圓筒上焊上3個支撐點，內(nèi)、外加熱面同時通入蒸汽加熱時，蒸發(fā)液料即在筒間間隙爬膜上升。該設(shè)備用于低溫濃縮核苷酸溶液效果良好。第33頁,共95頁，2024年2月25日，星期天第34頁,共95頁，2024年2月25日，星期天降膜式蒸發(fā)器原理：降膜式蒸發(fā)器的結(jié)構(gòu)與升膜式蒸發(fā)器相似，但溶液是從上往下流動。溶液先經(jīng)分布板進(jìn)入蒸發(fā)室的加熱管中，在重力作用下沿管壁成膜狀下降，并在下降過程中不斷被蒸發(fā)，在底不進(jìn)入汽液分離室得到分離，濃溶液從底部流出，蒸汽從頂部排出。適用范圍：適用于處理熱敏性物料，蒸發(fā)濃度較大或黏度較大的物料。不適用于易結(jié)晶結(jié)垢的溶液。傳熱系數(shù)小于升膜式蒸發(fā)器第35頁,共95頁，2024年2月25日，星期天第36頁,共95頁，2024年2月25日，星期天３.刮板式薄膜蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)特點：加熱刮為鎮(zhèn)靜較大的圓筒，圓筒外帶夾套，夾套可分為幾段隔開，以調(diào)節(jié)不同加熱溫度，加熱筒中心裝置了旋轉(zhuǎn)的刮板，刮板可分為固定式兩種，固定式與器壁的間隙為０.７５——１.５mm，轉(zhuǎn)子式與器壁間隙的大小由轉(zhuǎn)子數(shù)的變化來決定。料液由蒸發(fā)器上部沿切線方向加入，在刮板的帶動下，料液均勻地分布在加熱管壁上形成下旋的薄液膜。液膜在下降過程中不斷地被蒸發(fā)濃縮，在底部得濃縮液，二次蒸汽在分離室分離后進(jìn)入冷凝器被冷凝回收。適用范圍：適用于高黏度、易結(jié)晶、易結(jié)垢、熱敏性物了的蒸發(fā)。第37頁,共95頁，2024年2月25日，星期天液料從進(jìn)料管以穩(wěn)定的流量進(jìn)入隨軸旋轉(zhuǎn)的分配盤中，在離心力的作用下，通過盤壁小孔被拋向器壁，受重力作用沿器壁下流，同時被旋轉(zhuǎn)的刮板刮成薄膜，薄膜溶液在加熱區(qū)受熱，蒸發(fā)濃縮，同時受重力作用下流，瞬間另一塊刮板將濃縮液料翻動下推，并更新薄膜，這樣物料不斷形成新液膜蒸發(fā)濃縮，直到液料離開加熱室流到蒸發(fā)器底部，完成濃縮過程。濃縮過程所產(chǎn)生的二次蒸汽可與濃縮液并流進(jìn)入汽液分離第38頁,共95頁，2024年2月25日，星期天1一馬達(dá)2一進(jìn)料管3一加熱蒸汽管4一排料口

5一冷凝水排出孔6一刮板7一分配盤8一除沫器

9一二次蒸汽排出管

第39頁,共95頁，2024年2月25日，星期天四效降膜式蒸發(fā)器

刮板式薄膜式蒸發(fā)器第40頁,共95頁，2024年2月25日，星期天升降膜蒸發(fā)器第41頁,共95頁，2024年2月25日，星期天升膜與降膜式蒸發(fā)器各有優(yōu)缺點，而升降膜蒸發(fā)器可以互補不足。升降膜式蒸發(fā)器是在一個加熱器內(nèi)安裝兩組加熱管，一組作升膜式另一組作降膜式，如圖20所示。物料溶液先進(jìn)入升膜加熱管，沸騰蒸發(fā)后，汽液混合物上升至頂部，然后轉(zhuǎn)入另一半加熱管，再進(jìn)行降股蒸發(fā)，濃縮液從下部進(jìn)入汽液分離器，分離后，二次蒸汽從分離器上部排人冷凝器，濃縮液從分離器下部出料第42頁,共95頁，2024年2月25日，星期天升降膜蒸發(fā)器具有如下的特點1）符合物料的要求，初進(jìn)入蒸發(fā)器，物料濃度較低，物料蒸發(fā)內(nèi)阻較小，蒸發(fā)速度較快，容易達(dá)到升膜的要求。物料經(jīng)初步濃縮，濃度較大，但溶液在降膜式蒸發(fā)中受重力作用還能沿管壁均勻分布形成膜狀。

（2）經(jīng)升膜蒸發(fā)后的汽液混合物，進(jìn)入降膜蒸發(fā)，有利于降膜的液體均勻分布，同時也加速物料的湍流和攪動，以進(jìn)一步提高降膜蒸發(fā)的傳熱系數(shù)。

(3）用升膜來控制降膜的進(jìn)料分配，有利于操作控制。

（4）將兩個濃縮過程串聯(lián)，可以提高產(chǎn)品的濃縮比，減低設(shè)備高度。第43頁,共95頁，2024年2月25日，星期天第44頁,共95頁，2024年2月25日，星期天蒸發(fā)器的附屬設(shè)備<一>除沫器原理：利用了氣體的流動方式和運動慣性，通過改變氣體流動的方向達(dá)到分離的目的。第45頁,共95頁，2024年2月25日，星期天第46頁,共95頁，2024年2月25日，星期天<二>蒸汽冷凝器冷凝器的作用是使蒸發(fā)產(chǎn)生的蒸汽迅速冷凝成液體。有直接蒸汽冷凝器和間接蒸汽冷凝器兩種形式。按冷凝水與不凝性氣體的排出方式，直接蒸汽冷凝器可分為逆流高位冷凝器和并流低位冷凝器。第47頁,共95頁，2024年2月25日，星期天<三>疏水器疏水器的作用是：將冷凝水及時排出，并防止加熱蒸汽由排出管逃逸而造成物質(zhì)和能源的浪費。第48頁,共95頁，2024年2月25日，星期天第49頁,共95頁，2024年2月25日，星期天離心式薄膜蒸發(fā)器1-蒸發(fā)器2-離心轉(zhuǎn)鼓

3-O形密封墊圈4-加熱蒸發(fā)通道5-套環(huán)6-下碟片7-上碟片8-壓緊環(huán)

9-進(jìn)料管及噴嘴10-視鏡11-濃縮液吸出管2-套環(huán)的垂直通道

13-二次蒸汽排出管14-冷凝水排出管15-空心轉(zhuǎn)軸第50頁,共95頁，2024年2月25日，星期天這種設(shè)備是利用旋轉(zhuǎn)的離心盤所產(chǎn)生的離心力對溶液的周邊分布作用而形成薄膜，設(shè)備的結(jié)構(gòu)如圖所示。杯形的離心轉(zhuǎn)鼓16，內(nèi)部疊放著幾組梯形離心碟，每組離心碟由兩片不同錐形的、上下底都是空的碟片和套環(huán)組成，兩碟片上底在彎角處緊貼密封，下底分別固定在套環(huán)的上端和中部，構(gòu)成一個三角形的碟片間隙，它起加熱夾套的作用，加熱蒸汽由套環(huán)的小孔從轉(zhuǎn)鼓通入，冷凝水受離心力的作用，從小孔甩出流到轉(zhuǎn)鼓底部。第51頁,共95頁，2024年2月25日，星期天離心碟組相隔的空間是蒸發(fā)空間了，它上大下小，并能從套環(huán)的孔道垂直連通，作為液料的通道，各離心碟組套環(huán)疊合面用O形墊圈密封，上加壓緊環(huán)將碟組壓緊。壓緊環(huán)上焊有擋板，它與離心碟片構(gòu)成環(huán)形液糟。運轉(zhuǎn)時稀物料從進(jìn)料管進(jìn)入，由各個噴嘴分別向各碟片組下表面即下碟片的外表面噴出，均勻分布于碟片錐頂?shù)谋砻?，液體受離心力的作用向周邊運動擴散形成液膜，液膜在碟片表面，即受熱蒸發(fā)濃縮，濃溶液到碟片周邊就沿套環(huán)的垂直通道上升到環(huán)形液槽，由吸料管抽出到濃縮液貯罐，并由螺桿泵抽送到下一工序。第52頁,共95頁，2024年2月25日，星期天從碟片表面蒸發(fā)出的二次蒸汽通過碟片中部大孔上升，匯集進(jìn)入冷凝器。加熱蒸汽由旋轉(zhuǎn)的空心軸通入，并由小通道進(jìn)入碟片組間隙加熱室，冷凝水受離心作用迅速離開冷凝表面，從小通道甩出落到轉(zhuǎn)鼓的最低位置，而從固定的中心管排出第53頁,共95頁，2024年2月25日，星期天離心薄膜蒸發(fā)設(shè)備流程圖第54頁,共95頁，2024年2月25日，星期天單效蒸發(fā)一、基本概念

1.單效蒸發(fā)：料液進(jìn)入蒸發(fā)器加熱汽化，所產(chǎn)生的二次蒸汽及不凝性氣體進(jìn)入冷凝器冷凝成液體的過程。

2.蒸發(fā)量：單位時間內(nèi)產(chǎn)生的二次蒸汽的質(zhì)量，以W表示，單位kg/h。

3.溫度差損失：溶液沸點升高，使相同條件下蒸發(fā)溶液時的有效溫度差下降，下降的數(shù)值稱為溫度差損失。引起溫度差損失的因素有：溶液蒸汽壓下降、液柱靜壓力、蒸汽流動阻力。第55頁,共95頁，2024年2月25日，星期天二、單效蒸發(fā)的計算1.蒸發(fā)量的計算設(shè)原料液中溶質(zhì)的濃度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為w1,完成液中溶質(zhì)的濃度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為w2，原料液數(shù)量為Fkg/h，水分蒸發(fā)量為wkg/h，在蒸發(fā)器進(jìn)口和出口之間建立物料衡算關(guān)系式，得：第56頁,共95頁，2024年2月25日，星期天2.加熱蒸汽的消耗量加熱蒸汽的熱量主要用于是溶劑蒸發(fā)產(chǎn)生二次蒸汽，因容器壁、溶液有熱效應(yīng)產(chǎn)生熱損失，所以蒸汽的消耗量不等于產(chǎn)生的二次蒸汽的量，需另行計算。計算式如下：第57頁,共95頁，2024年2月25日，星期天第58頁,共95頁，2024年2月25日，星期天3.蒸發(fā)器的傳熱面積計算第59頁,共95頁，2024年2月25日，星期天例題某藥廠用真空蒸發(fā)器濃縮葡萄糖溶液，進(jìn)料量為9000㎏/h，原料液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%，完成液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%，操作壓力為66.7?(真空度），沸點為70℃，加熱蒸汽未392?（絕壓），冷凝水在其冷凝溫度時排出。求沸點進(jìn)料條件下每小時蒸發(fā)量及整齊消耗量。忽略損失于周圍的熱量。實驗測定升膜蒸發(fā)器的傳熱系數(shù)k=1750w/(㎡?k)。第60頁,共95頁，2024年2月25日，星期天解：1.求水分蒸發(fā)量：

F=9000㎏/h,w1=0.2，w2=0.5

第61頁,共95頁，2024年2月25日，星期天2）求加熱蒸汽消耗量從飽和水蒸汽表查得：70℃水的汽化熱r=2331.2kj/kg,又392?時R=2139.9kj/kg，Q損=0所以加熱蒸汽耗量D為：第62頁,共95頁，2024年2月25日，星期天（3）求蒸發(fā)器的面積A

即每蒸發(fā)kg的水需要1.09kg的加熱蒸汽第63頁,共95頁，2024年2月25日，星期天多效蒸發(fā)利用前級蒸發(fā)器產(chǎn)生的二次蒸汽作后級蒸發(fā)器的加熱蒸汽的蒸發(fā)操作。制藥生產(chǎn)中一般使用三效蒸發(fā)器。一、三效蒸發(fā)流程

1.并流加料法料液與蒸汽同時由一效流向末效。優(yōu)點利用效間的壓力差省去了輸送泵。缺點聯(lián)液溫度遞減，黏度遞增，降低了傳熱系數(shù)。適用于黏度隨濃度改變的速率不大的料液。

第64頁,共95頁，2024年2月25日，星期天三效蒸發(fā)罐

第65頁,共95頁，2024年2月25日，星期天2.逆流法

料液與加熱蒸汽的流向相反，料液從末效加入，加熱蒸汽從地一效加入。優(yōu)點：溫度遞增，黏度下降，傳熱系數(shù)大致相同，出口溫度高，可連接減壓閃蒸工藝。缺點：輔助設(shè)備多，安裝輸液泵。使用于黏度較大生產(chǎn)高濃度完成液。第66頁,共95頁，2024年2月25日，星期天3.平流法料液分別加到各蒸發(fā)器中，加熱蒸汽從一效流經(jīng)二效至三效結(jié)束，完成液同時從各效中引出。適用范圍：蒸發(fā)過程中有少量結(jié)晶析出的場合，或同時濃縮兩種以上的料液，除此之外，很少使用。第67頁,共95頁，2024年2月25日，星期天多效蒸發(fā)器效數(shù)的限定

采用多效蒸發(fā)可以節(jié)約能源，減少加熱蒸汽的消耗，利用率。理論上蒸汽消耗量歲效數(shù)增加而減小的很快，設(shè)單效蒸發(fā)器需要生蒸汽量為1，則兩效蒸發(fā)器就是1/2，三效蒸發(fā)器是1/3，余此類推，n效時則為1/n。但是，隨著效數(shù)的增加，節(jié)省的加熱蒸汽越來越少，而設(shè)備費用增加則特別快，綜合各種因素的考慮，效數(shù)的增加是有限度的，因此制藥工業(yè)一般使用的是三效蒸發(fā)器。第68頁,共95頁，2024年2月25日，星期天第二節(jié)結(jié)晶設(shè)備（Crystallization）加入沉淀劑降溫出去溶劑加入沉淀劑降溫出去溶劑第69頁,共95頁，2024年2月25日，星期天藥用葡萄糖結(jié)晶罐第70頁,共95頁，2024年2月25日，星期天結(jié)晶原理晶體是具有一定幾何晶形，一定顏色的固體。物質(zhì)自溶液中成晶體狀態(tài)析出，或從熔融狀態(tài)受冷時成晶體狀態(tài)凝結(jié)的過程稱為結(jié)晶。晶體的特點

晶體上的物質(zhì)質(zhì)點貯存的能量最?。▽Ρ扔谄渌麪顟B(tài)），質(zhì)點只能在晶體上的一定位置振動，而且振動的平均位置不變，保持晶格不致破壞，因此晶體是一種穩(wěn)定的固體狀態(tài)。

晶體是純的、化學(xué)均一性的固體，同一晶體內(nèi)各個不同部位的成分和結(jié)構(gòu)是相同的。對要求純度較高的固體產(chǎn)品，多采用結(jié)晶的辦法來提取和提純。

晶體的形狀相同，晶棱齊整，晶面平滑反光，晶色一致，給人以晶瑩美觀，產(chǎn)品優(yōu)良的觀感。晶體容易篩分而使產(chǎn)品大小均勻第71頁,共95頁，2024年2月25日，星期天第72頁,共95頁，2024年2月25日，星期天結(jié)晶過程過飽和度猶如在化學(xué)反應(yīng)中的活化能，是一個需要克服的勢壘。溶解度：在一定的條件下（T，P），溶質(zhì)在特定溶劑中的最大溶解量。溶液高于平衡濃度以上的狀態(tài)稱為過飽和，過飽和度定義為非平衡溶質(zhì)濃度U與平衡溶解度S之間的差值：第73頁,共95頁，2024年2月25日，星期天過飽和溶液的產(chǎn)生方法（1）

降低飽和溶液的溫度溶溶質(zhì)在溶劑中的溶解度可用范脫霍夫方程來表示：第74頁,共95頁，2024年2月25日，星期天大多數(shù)晶體的溶解是一個吸熱過程，溫度升高溶解度增大。當(dāng)溶解度主要依賴于溫度時，采用直接或間接冷卻方法降低溶液的溫度；或者采用真空減壓，使溶劑蒸發(fā)帶走熱量來降低溶液的溫度。第75頁,共95頁，2024年2月25日，星期天（2）減少飽和溶液的溶劑當(dāng)溶解度基本與溫度無關(guān)時，采用加熱使溶劑蒸發(fā)降低溶解度。

當(dāng)溶解度與溫度的關(guān)系介于兩者之間時，可同時采用外部加熱和真空蒸發(fā)（3）化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生溶解度小的溶質(zhì)結(jié)晶沉淀

第76頁,共95頁，2024年2月25日，星期天結(jié)晶設(shè)備

立式結(jié)晶箱立式結(jié)晶箱常用于生產(chǎn)量較小的檸檬酸結(jié)晶。其冷卻裝置為夾套或蛇管，蛇管中通入冷卻水或冷凍鹽水。濃縮后55℃的檸檬酸凈制液相對密度為1.34～1.38，濃度接近81％（質(zhì)量），從上部流入結(jié)晶箱，同時啟動兩組框式攪拌器攪拌，使溶液冷卻均勻。攪拌器轉(zhuǎn)速為8rpm，對于0.5～lm3的結(jié)晶箱，可用1.6～2.2kw的馬達(dá)帶動。初期可采用快速冷卻，1～2h內(nèi)降至40℃，然后以每小時2～3℃的速度降溫，起晶以后再次減慢速度，直至冷卻到20℃。結(jié)晶時間一般為96h，這樣得到的檸檬酸結(jié)晶顆粒比較粗大均勻。結(jié)晶成熟后，晶體連同母液第77頁,共95頁，2024年2月25日，星期天第78頁,共95頁，2024年2月25日，星期天立式攪拌夾套冷卻結(jié)晶器立式攪拌夾套冷卻結(jié)晶器第79頁,共95頁，2024年2月25日，星期天等電點結(jié)晶罐徑高比增大到1.5～1.8。罐底有錐形的，也有平底的，錐底罐多用于連續(xù)離心分離提取谷氨酸流程，在用人工挖取谷氨酸的情況下，大多等電點罐都做成平底，用自然沉降的辦法來將結(jié)晶沉出，放出母液經(jīng)洗滌除去雜質(zhì)、再沉淀通常都采用槳式攪拌器，攪拌裝的直徑約為罐徑的1/2～1/3，槳葉都帶有一定的傾角，以使溶液產(chǎn)生一個垂直方向運動的分力。一般都安裝二檔攪拌，攪拌槳傾角10o～20o，傾斜方向在罐底一擋以促使液流上升為宜，且下?lián)醪灰穗x底太高，以防止晶種下沉影響結(jié)晶。當(dāng)罐身高度太大時，則要增加攪拌槳葉檔數(shù)。攪拌轉(zhuǎn)速不宜太大，一般為20～60r／min。罐底裝有軸承，當(dāng)罐高超過4m時則要加裝中間軸承，防止軸的擺動。為減輕攪拌功率，攪拌軸都采用空心鋼管制成。第80頁,共95頁，2024年2月25日，星期天等電點結(jié)晶罐的結(jié)構(gòu)

1一減速器2一馬達(dá)3一冷凍水出口4一冷卻蛇管5一二直葉式攪拌器6一冷凍水入口7一

出料口8一攪拌軸9-人孔第81頁,共95頁，2024年2月25日，星期天臥式結(jié)晶箱臥式結(jié)晶箱通常是U形半圓底的臥式長槽（見圖20）或敞口的臥放圓筒長槽（見圖21），可應(yīng)用于谷氨酸鈉的助晶和葡萄糖的結(jié)晶。用于葡萄糖結(jié)晶的結(jié)晶箱是一個敞口臥放圓筒長槽，其結(jié)構(gòu)如圖19所示。圓筒直徑為1.27m，開口弦寬O.634m，槽身長2.8m，總體積為3.5m2，槽身高度的3/4處外裝夾套，可以通水進(jìn)行冷卻。槽內(nèi)裝有螺條形的攪拌槳葉二組，槳葉寬度0.04m第82頁,共95頁，2024年2月25日，星期天第83頁,共95頁，2024年2月25日，星期天1一馬達(dá)2一蝸桿蝸輪減速箱3一軸封4一軸5一左旋攪拌槳葉

6一右旋攪拌槳葉7一夾套8一支腳9一排料閥第84頁,共95頁，2024年2月25日，星期天真空煮晶鍋對于結(jié)晶速度比較快，容易自然起晶，且要求結(jié)晶晶體較大的產(chǎn)品，多采用真空煮晶鍋進(jìn)行煮晶，如谷氨酸鈉（味精）、蔗糖等的結(jié)晶就采用這種設(shè)備。它的優(yōu)點是，可以控制溶液的蒸發(fā)速度和進(jìn)料速度，以維持溶液一定的過飽和度進(jìn)行育晶，同時采用連續(xù)加入未飽和的溶液來補充溶質(zhì)的量，使晶體長大。第85頁,共95