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3試劑3.4硝酸(1+1):取硝酸(3.1)100mL,加水100mL,混勻。3.5硝酸(0.5mol/L):取硝酸(3.1)3.2mL加入50mL水中，稀釋至100mL。4.6天平(精度0.001g)。可調(diào)的恒溫電加熱設(shè)備中100℃加熱20min取下，冷卻。然后再加入過(guò)氧化氫(3.3)1.0溫度(℃)升溫時(shí)間(min)保持時(shí)間(min)53535稱取樣品1g(精確到0.001g)于50mL具塞比色管中。隨同試樣做試劑空白。加入硝酸(3.1)5.0mL、過(guò)氧化氫(3.3)2.0mL,混勻，如出現(xiàn)大量泡沫，可滴加數(shù)滴辛醇(3.6)。于沸水浴中加熱2h。取出，放置15min~20min,用水定容至2燈電流5mA-7mA,干燥溫度120℃,20s;灰化溫度800℃,持續(xù)15s~20s,原子化溫檢出濃度為1mg/kg,最低定量濃度為4mg/kg;取樣量為1g定容至25mL時(shí)，檢出濃度為2mg/kg,最低定量濃度為5mg/kg。3.4硝酸(1+1):取硝酸(3.1)100mL,加水100mL,混勻。3.9鹽酸溶液(7mol/L):取優(yōu)級(jí)純濃鹽酸(p2o=1.194.2天平(精度0.001g)。取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7.2)0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL氫(3.3)1.0mL~2.0mL,繼續(xù)100℃加熱10min取下，冷卻。如溶液的體積不到3mL據(jù)樣品消解難易程度可在20min~60min內(nèi)消解完畢,溫度(℃)升溫時(shí)間(min)保持時(shí)間(min)53535胺溶液(3.6)0.50mL,用水定容至10mL,備用。硝酸(3.1)5.0mL、過(guò)氧化氫(3.3)2.0mL,混勻，如出現(xiàn)大量泡沫，可滴加數(shù)滴辛醇(3.5)。于沸

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