GB-T3965-2012熔敷金屬中擴(kuò)散氫測定方法

代替GB/T3965—1995熔敷金屬中擴(kuò)散氫測定方法(ISO3690:2000,Weldingandalliedprocesses—Determinationofhydrogencontentinferriticsteelarcweldme2012-11-05發(fā)布I 2概述 3焊前準(zhǔn)備 4試樣制備 35基本測定方法——水銀法 6基本測定方法——熱導(dǎo)法 7氫含量的報告 9附錄A(規(guī)范性附錄)可靠性評定要素 附錄B(資料性附錄)甘油法測定擴(kuò)散氫 附錄C(資料性附錄)關(guān)于擴(kuò)散氫及測定方法的說明 Ⅲ本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)是對GB/T3965—1995《熔敷金屬中擴(kuò)散氫測定方法》的修訂。與GB/T3965—1995相比，主要修改內(nèi)容如下：——增加了試驗(yàn)原理的概述；——增加了水銀法適用的焊接方法，調(diào)整了水銀法的試樣尺寸，均與ISO3690:2000(E)的規(guī)定一致； 增加了熱導(dǎo)法(含原氣相色譜法)的收集規(guī)范，細(xì)化了操作程序，保留了原方法中的三種試樣尺寸； 刪除了基本方法中的甘油法：——引弧板和引出板的長度均規(guī)定最小尺寸；——試板去氫規(guī)范統(tǒng)一為“650℃士10℃,保溫1h,隨爐冷卻”,與ISO3690:2000(E)的規(guī)定一致；——將銅夾具尺寸調(diào)整為通用型，可視情況加裝水冷通道；——調(diào)整了試件制備和清理等要求，增加了仲裁之外的試樣處理要求，如能快速完成操作可不放入低溫槽中；——增加了與ISO3690:2000(E)一致的Y型收集量管及對應(yīng)的擴(kuò)散氫計算公式，同時也保留了原理相同的U型收集量管；——增加了對水銀安全操作的要求；——增加了焊縫金屬擴(kuò)散氫的換算公式；——增加了試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄的推薦通用表格；——增加了規(guī)范性附錄A,列出了可靠性評定要素；——增加了資料性附錄B,列出了甘油法及其測定程序；——增加了資料性附錄C,對擴(kuò)散氫及測定方法進(jìn)行了說明。大運(yùn)注優(yōu)用部掃光感水受用ICC19200.2000#甲接及相興六法鐵素體鋼電弧焊焊縫金屬中本標(biāo)準(zhǔn)與ISO3690:2000的主要技術(shù)性差異及其原因如下：——刪除了規(guī)范性引用文件ISO14175《焊接材料電弧焊接和切割用保護(hù)氣體》,以便適用我國技術(shù)條件；——增加了A型尺寸的試件組合，調(diào)整了引弧板和收弧板的長度要求，以便于操作；——增加了熱輸入計算公式以便控制參數(shù)；——將簡易夾具合并到通用型夾具中，以便于實(shí)際應(yīng)用；——將三類焊接材料的焊接數(shù)據(jù)表及測定分析數(shù)據(jù)表合并為一個通用表格，以便于數(shù)據(jù)整理；——增加了松開夾具和冰水冷卻的時間要求，以確保測試精度；——增加了原理相同的U型收集量管及示意圖，以方便操作；——增加了熱導(dǎo)法的收集規(guī)范，以便于操作。為便于使用，本標(biāo)準(zhǔn)還做了下列編輯性修改：——名稱改為“熔敷金屬中擴(kuò)散氫測定方法”;——標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)方面，按范圍、概述、焊前準(zhǔn)備、試樣制備、基本測定方法——水銀法、基本測定方法——熱導(dǎo)法和氫含量的報告等幾方面進(jìn)行編寫；IV——增加了兩個資料性附錄，將引言和附錄A的內(nèi)本標(biāo)準(zhǔn)由全國焊接標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC55)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)代替了GB/T3965—1995。 1熔敷金屬中擴(kuò)散氫測定方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水銀法和熱導(dǎo)法為熔敷金屬中擴(kuò)散氫含量的基本測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于焊條電弧焊、埋弧焊、實(shí)心焊絲氣體保護(hù)電弧焊及藥芯焊絲電弧焊等方法焊接而成的馬氏體、貝氏體和鐵素體焊縫中擴(kuò)散氫含量的測定。2概述將焊接材料用電弧焊方法在試樣上熔敷一條線狀焊縫，經(jīng)過處理后，在給定的溫度和時間條件下收集擴(kuò)散氫，通過置換的水銀體積(水銀法)或熱導(dǎo)率(熱導(dǎo)法)測定收集的氫含量。結(jié)果換算成每百克熔敷金屬標(biāo)準(zhǔn)狀況(0℃、101.325kPa)下的擴(kuò)散氫體積，單位為mL/100g。本標(biāo)準(zhǔn)中水銀法在室溫下收集數(shù)天或在45℃收集72h,適用于B型和C型試塊。本標(biāo)準(zhǔn)中熱導(dǎo)法使用熱導(dǎo)檢測器，分為載氣熱提取法和集氫法，通常采用氣相色譜技術(shù)，適用于A型、B型和C型試塊。其中載氣熱提取法是將試樣加熱到較高溫度(最高至400℃),持續(xù)進(jìn)行收集和分析，快速測定擴(kuò)散氫；集氫法是將試樣加熱到中等溫度(一般為45℃~150℃)收集擴(kuò)散氫，結(jié)束后再進(jìn)行分析。3焊前準(zhǔn)備3.1試塊3.1.1試塊應(yīng)選用C≤0.18%、S≤0.02%的非合金鎮(zhèn)靜鋼。3.1.2試件組合由引弧板、中心試塊及引出板組成，尺寸見圖1。每組試驗(yàn)包括至少3個試件組合，仲裁時采用4個試件組合。3.1.3試件組合在加工前應(yīng)進(jìn)行(650±10)℃保溫1h隨爐冷卻的去氫處理；也可以加工后在真空或干燥的惰性氣體中作去氫處理，若在空氣中去氫應(yīng)去掉氧化皮。試塊應(yīng)在干燥條件下保存。3.1.4中心試塊及引弧板、引出板平面磨時應(yīng)一次加工完成，保證寬度一致，光滑潔凈，各接觸面成直角以確保在銅夾具中夾緊。3.1.5將中心試塊背面打上標(biāo)號、稱重并記為m?,A型試塊精確到0.1g,B型或C型試塊精確到3.2焊接材料對焊條的試驗(yàn)要求如下：a)為產(chǎn)品分類而進(jìn)行試驗(yàn)時，焊條直徑及焊接參數(shù)應(yīng)與制備力學(xué)性能試驗(yàn)試件所用的參數(shù)相同。若無規(guī)定，應(yīng)采用φ4.0mm的焊條，焊接電流應(yīng)比制造廠推薦的最大電流低15A或采用最大電流的90%,公差控制在士10A。調(diào)整焊接速度以保證在A型中心試塊上獲得(10±1.5)g的熔敷金屬，或在B型中心試塊上獲得(4±0.5)g的熔敷金屬，通常是每10mm焊縫消耗212mm到13mm焊條；b)為產(chǎn)品檢驗(yàn)而進(jìn)行試驗(yàn)時，焊接參數(shù)應(yīng)按制造廠的推薦。若無規(guī)定，焊接電流應(yīng)采用制造廠推薦的最大電流的90%;c)焊條藥皮應(yīng)無開裂或破損。焊條以到樣狀態(tài)下試驗(yàn)時，應(yīng)確認(rèn)包裝是否密封完好，避免在施焊前吸潮；d)當(dāng)要求焊前進(jìn)行再烘干時，應(yīng)按制造廠規(guī)定的溫度和時間進(jìn)行。如果烘干規(guī)范推薦的是一個e)使用經(jīng)過檢定的烘干爐，爐內(nèi)應(yīng)僅放置試驗(yàn)用焊條，焊條之間以及與爐壁之間應(yīng)互不接觸；f)烘干結(jié)束后焊條應(yīng)在密封的干燥容器內(nèi)冷卻到室溫暫存最多1h。不允許重新烘干使用。單位為毫米試塊代號試塊尺寸適用焊接方法適用分析方法中心試塊長度寬度厚度引弧板、引出板長度焊條電弧焊埋弧焊實(shí)心焊絲氣體保護(hù)電弧焊藥芯焊絲電弧焊水銀法熱導(dǎo)法let√√√—√B型√—√√√C型√√√’各種焊接方法的熱輸入應(yīng)不大于3kJ/mm。熱輸入計算公式為：h公差為士0.25mm;可由兩塊長度40mm的試塊代替；a對于焊條電弧焊為≥25mm。說明：1——引弧板；2——中心試塊；3——引出板。圖1焊縫試件組合的尺寸及適用方法3.2.2埋弧焊材3.2.2.1對埋弧焊絲的試驗(yàn)要求如下，a)為產(chǎn)品分類而進(jìn)行試驗(yàn)時，焊絲規(guī)格及焊接參數(shù)應(yīng)與制備力學(xué)性能試驗(yàn)試件所用的參數(shù)相同。調(diào)整焊接速度以保證在A型中心試塊上獲得(21±5)g的熔敷金屬，或在C型中心試塊上獲得(4±0.5)g的熔敷金屬；3b)為產(chǎn)品檢驗(yàn)而進(jìn)行試驗(yàn)時，焊接參數(shù)應(yīng)按制造廠的推薦。若給定了一個范圍，應(yīng)取中間值。如果使用經(jīng)過真空或惰性氣體中650℃保溫1h處理后的實(shí)心焊絲，有利于反映焊接參數(shù)、焊劑類型及烘干規(guī)范對焊縫氫含量的影響；c)焊接參數(shù)的選用應(yīng)保證熱輸入不超過3kJ/mm。3.2.2.2對埋弧焊劑的試驗(yàn)要求如下：a)當(dāng)要求焊前再烘干時，烘干規(guī)范應(yīng)執(zhí)行產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定(為產(chǎn)品分類時)或制造廠的推薦(為產(chǎn)品檢驗(yàn)時);b)使用經(jīng)過檢定的烘干爐，爐內(nèi)應(yīng)僅放置試驗(yàn)用焊劑，在敞口托盤中堆放高度應(yīng)不大于15mm;c)烘干結(jié)束后應(yīng)冷卻到室溫并立即使用，或在密封容器中冷卻并暫存。用過的焊劑不應(yīng)重復(fù)使用。3.2.3氣保護(hù)實(shí)心焊絲和氣/自保護(hù)藥芯焊絲3.2.3.1對焊絲的試驗(yàn)要求如下：a)為產(chǎn)品分類而進(jìn)行試驗(yàn)時，焊接參數(shù)(包括干伸長)應(yīng)與制備力學(xué)性能試驗(yàn)試件所用的參數(shù)相同。調(diào)整焊接速度以保證在A型中心試塊上獲得(10±1.5)g的熔敷金屬，或在B型中心試塊上獲得(4±0.5)g的熔敷金屬；b)為產(chǎn)品檢驗(yàn)而進(jìn)行試驗(yàn)時，焊接參數(shù)應(yīng)按制造廠的推薦。如果給定的是一個范圍，應(yīng)取中間值。3.2.3.2對保護(hù)氣體的試驗(yàn)要求如下：a)為產(chǎn)品分類而進(jìn)行試驗(yàn)時，所用保護(hù)氣體及流量應(yīng)符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中的要求；b)為產(chǎn)品檢驗(yàn)而進(jìn)行試驗(yàn)時，所用保護(hù)氣體及流量應(yīng)按制造廠的推薦；若有要求，可對保護(hù)氣體進(jìn)行干燥以除去水分，這時應(yīng)測量氣體的含水量并記錄。3.3焊接銅夾具3.3.1銅夾具圖2示例的銅夾具應(yīng)用于對齊和夾緊試件組合，能施加均勻一致的壓緊力，以保證良好的接觸和散熱，并能在熄弧后快速松開試件組合。加裝水冷通道有利于快速完成每組試驗(yàn)。應(yīng)控制冷卻水的溫度以避免銅夾具和試件組合的接觸面出現(xiàn)冷凝。3.3.2薄銅片試件組合與銅夾具之間宜放入約1mm厚、長度及高度適宜的薄銅片以避免銅夾具燒損，埋弧焊時薄銅片應(yīng)有足夠的高度來容納焊劑。薄銅片退火并水淬后可在稀釋的硝酸(10%)中去除氧化物，然后用蒸餾水清洗并干燥。4試樣制備4.1試件焊接4.1.1為產(chǎn)品分類而進(jìn)行試驗(yàn)時，試件焊接過程中環(huán)境的絕對濕度應(yīng)為每1kg干燥空氣中至少含3g水蒸氣(這相當(dāng)于5℃時相對濕度約54%以上、10℃時相對濕度約38%以上、20℃時相對濕度約20%以上)。使用懸掛式濕度計或其他經(jīng)過校準(zhǔn)的儀器進(jìn)行測定。4.1.2焊劑堆放厚度為25mm或按制造廠的規(guī)定?？赏ㄟ^調(diào)整薄銅片的高度以達(dá)到規(guī)定的焊劑堆放44.1.3焊絲外面一層應(yīng)棄掉不用。施焊前清洗送絲輪，通過反復(fù)通氣排除焊槍和導(dǎo)絲管中殘留的氣體和水分等。連續(xù)焊接時可省略清洗步驟。4.1.4試件組合應(yīng)在丙酮或酒精中清洗后按引弧板、中心試塊及引出板長度方向排列在銅夾具中夾緊。每道試驗(yàn)焊縫施焊前銅夾具的表面溫度應(yīng)在室溫之上，但不超過室溫25℃。4.1.5在引弧板上沿中心線開始起弧，施焊一條線狀焊縫。焊接中若斷弧，則該試件作廢。4.1.6每根焊條焊前不允許燃弧，應(yīng)短弧操作并保持穩(wěn)定。引弧板上熔敷長度應(yīng)不超過25mm。4.1.7除焊條外對其他焊接材料引弧板上的熔敷長度不做規(guī)定，起弧位置應(yīng)保證在到達(dá)中心試塊前電弧和焊縫成形均已穩(wěn)定。4.1.8注意熔敷時間，收弧板上的弧坑距中心試塊應(yīng)不大于25mm,見圖1所示。單位為毫米說明：1——試件組合；2——杠桿壓板；3——薄銅片；4——冷卻水套(如需要);A——銅制；B——碳鋼制。圖2銅夾具(有水冷通道)結(jié)構(gòu)示例及尺寸4.2試件處理4.2.1熄弧后3s～5s內(nèi)完成松開夾具、取出試件組合浸入冰水混合物的操作。在冰水混合物中攪動(20±2)s。應(yīng)保證試驗(yàn)結(jié)束前冰水中一直有冰。4.2.2取出試件組合完全浸入干冰酒精溶液或液氮的低溫槽中，至少2min后取出，將引弧、引出板敲斷，用鋼絲刷去除中心試樣的焊渣等，檢查背面的熱影響區(qū)痕跡，如均勻、寬度一致、黑色氧化痕跡未延伸至背面邊緣則表明試件組合對齊和夾緊正確。如果不能在60s內(nèi)完成敲斷和清理檢查，中心試樣應(yīng)放回低溫槽至少2min再取出完成。4.2.3如果試件組合從冰水中取出開始敲斷到中心試樣清理檢查完畢的整個過程能在15s內(nèi)完成，可不使用低溫槽。仲裁試驗(yàn)時需使用低溫槽。54.2.4迅速將中心試樣在丙酮或酒精中清洗并用冷風(fēng)吹干，表面無殘余水跡或清洗劑即可，放入收集器中處理后開始收集擴(kuò)散氫。4.2.5如果試樣不能立即放入收集器，應(yīng)浸在低溫槽中儲存。在一78℃的干冰酒精溶液中不超過72h,或在一196℃的液氮中不超過21天。中心試樣從低溫槽取出應(yīng)回復(fù)常溫，宜放入水中攪動使冰殼融化。4.3試驗(yàn)記錄記錄試驗(yàn)時涉及到的材料、參數(shù)和條件等相關(guān)數(shù)據(jù)，見表1的示例。焊接極性、電流、電壓、焊接速度、保護(hù)氣體及流量、干伸長和焊接時的室溫與相對濕度等應(yīng)與分析結(jié)果一同報告。表1擴(kuò)散氫試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表格焊材種類規(guī)格/mm/焊劑目數(shù)焊接方法委托單位/生產(chǎn)企業(yè)焊接記錄母材牌號施焊日期悍接環(huán)境相%試塊代號烘干規(guī)范/(℃×h)焊接極性焊絲干伸長/mm鎢極類型焊接電流/A電弧電壓/V鎢極牌號燃弧時間/s焊接速度/(mm/min)鎢極直徑焊縫長度/mm熱輸入/(kJ/mm)保護(hù)氣體組成引弧板上焊縫長度(僅對焊條)/mm流量/(L/min)收弧板上焊縫長度/mm 低溫槽存放時間/(℃×h)測定記錄開始收集時間結(jié)束收集時間操作人員測定方法 ℃下收集擴(kuò)散氫h毛細(xì)管內(nèi)半徑r/mm大氣壓P/mmHg測量時環(huán)境溫度T/℃標(biāo)準(zhǔn)狀況(STP) 溫度T。=273K大氣壓P?=760mmHg序號1234氫氣柱長度C/mm或氫氣體積V/mL水銀液面高度差H/mm標(biāo)準(zhǔn)狀況的氫氣體積Vp/mL中心試塊焊前質(zhì)量m?/g中心試樣焊后質(zhì)量m?/g熔敷金屬質(zhì)量m/g熔敷金屬擴(kuò)散氫含量Hp/(mL/100g)熔敷金屬擴(kuò)散氫含量H平均值/(mL/100g)其他需要記錄的內(nèi)容65基本測定方法——水銀法5.1測定原理及裝置5.1.1使用置換法把擴(kuò)散氫收集到一個真空、充滿水銀的毛細(xì)管內(nèi)進(jìn)行測量。適用于B型和C型試塊。5.1.2使用的收集器見圖3的Y型收集量管示例，也可使用原理相同的其他類型收集裝置，如圖4的U型收集量管示例。收集量管應(yīng)填充潔凈水銀，約需110mL,既保證平放抽真空時毛細(xì)管可以與外界連通，又保證豎直時粗臂管的水銀面處于刻度范圍內(nèi)。5.1.3液態(tài)水銀和蒸氣是有害的，可以通過吸入、攝取或與皮膚接觸進(jìn)入人體。所有涉及到水銀的操作至少應(yīng)包括以下預(yù)防措施：a)擴(kuò)散氫試驗(yàn)裝置應(yīng)置于排氣罩下，任何涉及到水銀的操作都應(yīng)在排氣罩下進(jìn)行；b)收集量管應(yīng)放置于托盤或有邊沿的容器上以便擋住任何可能灑落的水銀，灑落后應(yīng)立即清理；c)當(dāng)處理水銀或沾有水銀的試樣、器具時，應(yīng)全程使用塑膠或橡膠手套。單位為毫米說明：1——45°曲臂；2——29/32錐形管口；3——密閉(內(nèi)端平);4——精密內(nèi)徑管；5——試樣放置處；6——29/32錐形管帽；a——內(nèi)徑(24±1)mm;b——彎曲之前平直部分；d抽真空。圖3水銀法Y型收集量管示意圖(未按比例)7單位為毫米說明：1——29/32錐形管口，粗臂管標(biāo)注mm,最小刻度為1;2——密閉(內(nèi)端平),毛細(xì)管標(biāo)注mL,最小刻度為0.01;3——試樣放置處；4——29/32錐形管帽；*——通空氣；圖4水銀法U型收集量管示意圖(未按比例)5.2測定程序5.2.1將填裝水銀的氣體收集量管緩緩放平，旋轉(zhuǎn)三通閥連通收集量管與真空泵，抽取整個管腔內(nèi)的空氣。抽氣時間依真空泵情況而定。然后將收集量管緩緩豎起，旋轉(zhuǎn)三通閥讓空氣緩緩進(jìn)入粗臂管，使水銀充滿毛細(xì)管。應(yīng)確保毛細(xì)管頂端沒有空氣氣泡，否則應(yīng)重復(fù)上述過程。5.2.2將按4.2的規(guī)定處理的試樣送入收集量管的粗臂管，用磁鐵在管外吸住試樣，蓋上三通閥連通真空泵抽氣，將收集量管稍稍放低，用磁鐵小心將試樣帶入水銀中并轉(zhuǎn)動試樣使附著的氣泡排出，再移動到毛細(xì)管下端的位置，使試樣剛好浮在水銀面上。移開磁鐵，豎起收集量管，停止抽氣，旋轉(zhuǎn)三通閥將空氣放入粗臂管后再關(guān)閉管閥，應(yīng)確保毛細(xì)管頂端沒有空氣氣泡。從開始清洗到試樣就位應(yīng)不超過2min。5.2.3將試樣在室溫下釋放擴(kuò)散氫并收集在毛細(xì)管中，直到擴(kuò)散氫體積不再增加，即24h里增加的擴(kuò)散氫體積(換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況)不大于1%時，結(jié)束收集。一般需要十余天?；蛘咴?5℃收集72h,加熱過程中應(yīng)保持收集量管的管閥處于良好密封狀態(tài)。5.2.4測量收集的氫氣柱長度C或氫氣體積V以及收集量管的粗細(xì)兩管中水銀液面高度差H,并記錄當(dāng)時的大氣壓P和毛細(xì)管中氫氣柱附近的環(huán)境溫度T,見表1。5.2.5取出試樣清理后稱重并記為m?,B型或C型試樣精確到0.01g。5.3數(shù)據(jù)處理5.3.1將測量的氫氣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況(0℃、101.325kPa即273K、760mmHg),按以下公式：8式中：V,——測量的擴(kuò)散氫換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積，單位為毫升(mL);P——收集結(jié)束時的大氣壓，單位為毫米汞柱(mmHg);H收集量管的粗細(xì)兩管中水銀液面高度差，單位為毫米汞柱(mmHg)r——毛細(xì)管內(nèi)半徑，單位為毫米(mm);C——?dú)錃庵L度，單位為毫米(mm);T——?dú)錃庵浇沫h(huán)境溫度，單位為攝氏度(℃);V——測量的氫氣柱體積，單位為毫升(mL)。5.3.2每組試驗(yàn)應(yīng)保證至少3個有效數(shù)據(jù)。6基本測定方法——熱導(dǎo)法6.1測定原理及裝置6.1.1熱導(dǎo)法采用熱導(dǎo)檢測器(TCD)通過測量不同組分的熱導(dǎo)率將濃度變成電信號來測定氫氣體積。適用于A型、B型和C型試塊。6.1.2熱導(dǎo)法分為載氣熱提取法和集氫法。給定溫度下收集擴(kuò)散氫最短時間按表2的規(guī)定。6.1.3載氣熱提取法是將試樣加熱到較高溫度釋放擴(kuò)散氫，通過惰性載氣熱提取，持續(xù)收集和分析擴(kuò)散氫。當(dāng)加熱溫度在300℃~400℃時，最短可在幾十分鐘內(nèi)快速測定擴(kuò)散氫含量，但應(yīng)控制不超過400℃,以免釋放殘余氫。載氣熱提取/熱導(dǎo)檢測設(shè)備可能采用氣相色譜裝置。6.1.4集氫法是將收集器中試樣先加熱(一般為45℃~150℃)使氫氣釋放，收集結(jié)束后通常采用氣相色譜儀分析。6.1.5任何一種采用熱導(dǎo)檢測器系統(tǒng)(氣相色譜或載氣熱提取)的其他方法作為測定金屬中氫含量的可替代方法，其準(zhǔn)確度和再現(xiàn)性都必須與本標(biāo)準(zhǔn)中的水銀法和熱導(dǎo)法基本相當(dāng)。特別是對于典型使用氣相色譜和熱導(dǎo)檢測器的測量系統(tǒng)，其校準(zhǔn)程序可能不同。6.2測定程序6.2.1載氣熱提取法：按制造商的說明操作儀器，將按4.2的規(guī)定處理的試樣放入適宜的收集器加熱最高至400℃,持續(xù)進(jìn)行擴(kuò)散氫的收集和測定。6.2.2集氫法：將按4.2的規(guī)定處理的試樣放入適宜的收集器，用氬氣這樣的惰性氣體清洗、填充，密封后放入爐中或其他適用裝置中加熱。完成加熱/收集過程后，收集器應(yīng)冷卻到室溫，按制造商的說明操作儀器進(jìn)行分析。6.2.3記錄測量時的大氣壓P和環(huán)境溫度T。6.2.4取出試樣稱重并記為m,A型試樣精確到0.1g,B型或C型試樣精確到0.01g。6.3數(shù)據(jù)處理6.3.1將測量的氫氣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況(0℃、101.325kPa即273K、760mmHg),按以下公式：式中：V,——測量的擴(kuò)散氫換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積，單位為毫升(mL);P——測量時的大氣壓，單位為毫米汞柱(mmHg);9GB/T3965—2012V——測量的氫氣體積，單位為毫升(mL);T——測量時的環(huán)境溫度，單位為攝氏度(℃)。6.3.2每組試驗(yàn)應(yīng)保證至少3個有效數(shù)據(jù)。一塊A型中心試塊如果由40mm長度的兩塊代替，其測得的兩個擴(kuò)散氫體積和熔敷金屬質(zhì)量均應(yīng)合計為一個數(shù)值。表2給定溫度下收集擴(kuò)散氫最短時間釋放溫度/℃±3℃最短收集時間/h釋放溫度/℃±3℃最短收集時間/h81234567氫含量的報告7.1熔敷金屬的擴(kuò)散氫含量計算熔敷金屬中擴(kuò)散氫含量按以下公式：式中：H?——熔敷金屬中擴(kuò)散氫含量，單位為毫升每百克(mL/100g);V,——測量的擴(kuò)散氫換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積，單位為毫升(mL);m——熔敷金屬質(zhì)量，單位為克(g);m?——焊后中心試樣質(zhì)量，單位為克(g);m?——焊前中心試塊質(zhì)量，單位為克(g)。每組試驗(yàn)應(yīng)取算術(shù)平均值并保留一位小數(shù)作為測定結(jié)果。7.2焊縫金屬的擴(kuò)散氫含量評定焊接接頭的擴(kuò)散氫含量必須確定焊縫金屬的擴(kuò)散氫，即評定熔敷金屬加上母材的熔化部分。通過放大的描圖、照片或圖像分析顯微鏡測量試樣的兩個端面上熔敷金屬和焊縫金屬的橫截面積，得出平均值。計算焊縫金屬中擴(kuò)散氫含量按以下公式：式中：Hp——單位質(zhì)量焊縫金屬的擴(kuò)散氫的質(zhì)量，單位為微克每克(μg/g)或10-6;Hp——熔敷金屬的擴(kuò)散氫含量，單位為毫升每百克(mL/100g);Sp——熔敷金屬的平均面積，單位為平方毫米(mm2);Sp——焊縫金屬的平均面積.單位為平方毫米(mm2)。7.3焊縫金屬的總氫含量對于包含擴(kuò)散氫和殘余氫的總氫量的分析應(yīng)在400℃以上使用熱萃取方法進(jìn)行。在650℃條件下收集30min可得到總氫量。當(dāng)加熱到500℃以上時試樣表面的狀態(tài)對測量的氫體積有一定影響，7.4可靠性評定由可靠性評定則甘油法不能作為可替代方法進(jìn)行擴(kuò)散氫含量的測定，可用于一般試驗(yàn)，參見附關(guān)于擴(kuò)散氫及測定方法的說明參見附錄C。(規(guī)范性附錄)可靠性評定要素精密度的兩種極端情況為重復(fù)性和再現(xiàn)性。重復(fù)性是在同一實(shí)驗(yàn)室、由同一操作員使用相同的設(shè)準(zhǔn)確度試驗(yàn)通常可以認(rèn)為是一次標(biāo)準(zhǔn)測量方法是否適合的一個實(shí)際測試。準(zhǔn)確度試驗(yàn)根據(jù)其限定A.1校準(zhǔn)載氣熱提取系統(tǒng)應(yīng)提供已知的氫氣體積進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)應(yīng)覆蓋所涉及的測定范圍。分析儀器應(yīng)最應(yīng)按制造商的說明安裝和操作裝置。保證分析儀器所需的通氣時間以達(dá)到穩(wěn)定。在正常的儀器使用中，任何現(xiàn)有的校準(zhǔn)在準(zhǔn)備分析前應(yīng)通過氣體定量進(jìn)行檢驗(yàn)。在隨后的分析過程中每小時間隔應(yīng)進(jìn)行檢查以確保儀器校準(zhǔn)中沒有發(fā)生飄移。檢測器應(yīng)在覆蓋適用的氫含量范圍上進(jìn)行校準(zhǔn)。A.2線性可以使用線性回歸分析來判斷儀器響應(yīng)的線性符合校準(zhǔn)數(shù)據(jù)，然所測氫含量的范圍應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)狀況的0.05mL～1mL,A.3準(zhǔn)確度如果一種標(biāo)準(zhǔn)樣品適用于擴(kuò)散氫測定，應(yīng)采用。評價準(zhǔn)確度最好是通過相同的焊縫金屬試樣的統(tǒng)可替代方法的準(zhǔn)確度應(yīng)在幾個氫含量級別上分別確定，這些包括每100g熔敷金屬標(biāo)準(zhǔn)狀況下的通過兩組結(jié)果差異的統(tǒng)計學(xué)含義來判定可替代方法的準(zhǔn)確度。如果非偶然性產(chǎn)生的差異概率大于95%,那么需要重視方法間的差異。方法間的比較時最常用的統(tǒng)計量是t值，按以下公式計算：…………(A.1)式中：t——“方法間的差異”與“差異的基準(zhǔn)”的比值；xg——可替代方法的均值；xp——基本方法的均值；sg——可替代方法的標(biāo)準(zhǔn)差；ng——可替代方法的試樣數(shù)量；sp——基本方法的標(biāo)準(zhǔn)差；np——基本方法的試樣數(shù)量。得到的t值代入有關(guān)(np+ng-2)自由度的統(tǒng)計表中，就得到由偶然性產(chǎn)生的該值概率。如果方法間的差異被判定由偶然性造成，那么兩種方法應(yīng)該會給出同樣的結(jié)果。A.4再現(xiàn)性一系列分析用于評定試驗(yàn)準(zhǔn)確度的重復(fù)焊縫也可為再現(xiàn)性提供數(shù)據(jù)。再現(xiàn)性是重復(fù)性試驗(yàn)的一致性，用標(biāo)準(zhǔn)差的估計值s來表示，可以定義一個再現(xiàn)性指數(shù)2s,在統(tǒng)計術(shù)語中是結(jié)果的95%落于x±2s范圍內(nèi)，這里x是平均值。s值越低意味著再現(xiàn)性越好。一種方法的再現(xiàn)性最好由來自幾個實(shí)驗(yàn)室的操作員的計劃性試驗(yàn)來確定，以便確定操作員自身和操作員之間的標(biāo)準(zhǔn)差的關(guān)系，按以下公式計算：s=√S+s………(A.2)式中：s再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差的估計值；s——實(shí)驗(yàn)室間操作員的標(biāo)準(zhǔn)差；sw——實(shí)驗(yàn)室內(nèi)操作員的標(biāo)準(zhǔn)差。對于可替代方法和基本方法，s。的值為A.3中提到的每一控制級別的9個結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差。A.5空白值采用去氫處理后的標(biāo)準(zhǔn)試塊測定可替代方法的空白值，以確定儀器的響應(yīng)。這一操作最好定期進(jìn)行以便驗(yàn)證儀器的功能正常。如示值增加，對于準(zhǔn)確度和再現(xiàn)性都有影響。例如，對于4g的熔敷質(zhì)量，標(biāo)準(zhǔn)狀況下0.01mL的示值，代表每100g熔敷金屬中0.25mL的氫，或焊縫金屬中大約0.11×1