高考化學(xué)二輪專項復(fù)習(xí)物質(zhì)的分離、提純

高考化學(xué)二輪專項復(fù)習(xí)—物質(zhì)的分離、提純

1.(2022?吉林長春?三模)“消洗靈”(NaioP30i3CL5H20)是一種高效低毒的消毒洗滌劑，其消毒原理與“84

消毒液”相似，實驗室中制備的反應(yīng)方程式為：

NaClO+Na3PO4+2Na2HPO4+2NaOH+3H2O=Na10P3O3Cl-5H2O,反應(yīng)裝置如圖所示（夾持裝置略）。

已知：Ch與NaOH溶液在加熱的條件下反應(yīng)生成NaC103和NaCl；

回答下列問題：

(1)儀器a的名稱是,實驗中用儀器a加濃鹽酸的優(yōu)點(diǎn)是；裝置A中反應(yīng)的離子

方程式為o

(2)裝置B中盛裝的試劑為；裝置C中采用多孔球泡的目的是0

(3)打開儀器a的活塞及活塞K,制備NaClO堿性溶液；關(guān)閉儀器a的活塞及活塞K,打開裝置C中分液

漏斗活塞；一段時間后，裝置C中溶液經(jīng)“系列操作”，得到粗產(chǎn)品。

①裝置C如果采用熱水浴會使“消洗靈”(NaioP30i3CL5H2O)的產(chǎn)率(填“升高”或“降低”)。

②“系列操作"包括、、過濾、洗滌、低溫干燥。

(4)利用滴定法測定產(chǎn)品的純度(NaioP30i3CL5H20)的摩爾質(zhì)量為656.5g,mor1,實驗方案如下：

I,取1.500g產(chǎn)品試樣溶于蒸儲水中配成100mL溶液；

II.量取25.00mL待測液于錐形瓶中，加入10mL2mol硫酸溶液、25mL0.1molLTKI溶液(過量)，暗

處靜置5min；

III.滴加2~3滴淀粉溶液，用0.05moLLTNa2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：I2+2S2O^=2r+S4O^-o平行

滴定三次，平均消耗20.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，則產(chǎn)品的純度為(保留三位有效數(shù)字)。Na2s2O3標(biāo)

準(zhǔn)液應(yīng)放在__________(填“堿”或“酸”)式滴定管中。

2.(2022?遼寧?二模)1-澳丁烷主要用于生產(chǎn)染料和香料。實驗室可通過正丁醇(CH3cH2cH2cH2OH)和氫

澳酸反應(yīng)制得，其反應(yīng)原理如下：NaBr+H2so4+CH3cH2cH2cH20HA

CH3cH2cH2cH2Br+NaHSO4+H2O,副產(chǎn)物有1-丁烯、正丁酸等。

名稱相對分子質(zhì)量沸點(diǎn)密度/g-mL/溶解性

/℃

正丁醇74117.70.80微溶于水，易溶于濃硫酸及有機(jī)溶劑

1-澳丁烷137101.61.28不溶于水，易溶于醇、酸等有機(jī)溶劑

正丁酸130142.21.77不溶于水，易溶于濃硫酸及有機(jī)溶劑

實驗步驟:

（一）1-澳丁烷的合成

在10mL三頸燒瓶中，加入2.60g（約0.025mol）研細(xì)的澳化鈉，1.85mL正丁醇并放入一粒攪拌子，安裝好

回流一吸氣裝置（圖1）。加入事先混合的2.80mL濃硫酸和2.00mL水的混合液，攪拌，硅油浴回流tmin,

反應(yīng)完畢，稍冷卻后，改成蒸儲裝置，蒸出粗產(chǎn)物。

圖1

（二）粗產(chǎn)物洗滌

將儲出液依次用等體積水、濃硫酸、水、飽和碳酸氫鈉溶液及水洗滌后，用無水氯化鈣干燥。

（三）蒸儲得純1-澳丁烷

將干燥好的液體轉(zhuǎn)入干燥的蒸儲燒瓶中，空氣浴加熱，收集99℃-102℃的儲分，得到1-澳丁烷1.15mL。

回答下列問題：

（1）圖1冷凝管的進(jìn)水口是（填"a”或"b”），實驗中使用球形冷凝管而不用直形冷凝管的原因是

o如果加熱一段時間后，發(fā)現(xiàn)沒有通冷凝水，應(yīng)該采取的措施是o

（2）圖2表示1-澳丁烷產(chǎn)量隨時間的變化，反應(yīng)進(jìn)行選擇的適宜時間為20min,其原因是。

(3)合成1-澳丁烷時，為了防止反應(yīng)中生成的HBr揮發(fā)，燒杯中盛放作吸收劑(填標(biāo)號)。A.氫氧

化鈉溶液B.濃鹽酸C.四氯化碳D.二硫化碳

(4)洗滌粗產(chǎn)物時，用到的玻璃儀器有,加入濃硫酸洗滌的目的是o

(5)實驗中1-澳丁烷的產(chǎn)率是(保留3位有效數(shù)字)。

(6)不同的物料比對1-澳丁烷產(chǎn)量有影響，如果反應(yīng)開始時多增加1.00mL濃硫酸，其余實驗條件不變，測

得1-澳丁烷的產(chǎn)量是0.80mL,產(chǎn)量減小可能的原因是。(答一點(diǎn)即可)。

3.(2022?湖南?岳陽市教育科學(xué)技術(shù)研究院一模)Mg3N2是一種新型無機(jī)材料，在工業(yè)上應(yīng)用非常廣泛，

可用于制備特殊的陶瓷材料或用于制造特種玻璃。實驗室可以利用氮?dú)夂玩V在高溫下直接化合來制備

Mg3N2o已知：室溫下，純凈的氮化鎂為黃綠色的粉末，遇水發(fā)生水解反應(yīng)，需密封保存。現(xiàn)提供如圖裝

(l)Mg3N2是一種離子化合物，寫出該化合物的電子式：,Mg3N2能溶于酸，寫出其與鹽酸溶液反應(yīng)

的化學(xué)方程式：—O

(2)裝置C中的現(xiàn)象是黑色的氧化銅逐漸變紅，有關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式為：—o

(3)請從圖中選擇合適的裝置，按順序組裝一套裝置利用純凈的氮?dú)夂玩V反應(yīng)制取Mg3N2(裝置可以根據(jù)需

要重復(fù)使用)：—(填字母)。裝置B中盛放的液體是—,裝置B的作用是—o

(4)實驗結(jié)束后，取裝置D的硬質(zhì)玻璃管中的少量固體于試管中，加適量蒸儲水充分振蕩，再棄去上層清

液，加入鹽酸，觀察是否有氣泡產(chǎn)生，該操作的目的是—o

(5)Mg3N2制備過程中存在一些副反應(yīng)導(dǎo)致產(chǎn)品不純。某同學(xué)取2.250gMg3N2樣品與濃NaOH溶液充分反

應(yīng)，將產(chǎn)生的氨氣用水吸收來測定Mg3N2的純度(假設(shè)雜質(zhì)與堿不反應(yīng)，忽略NH3在強(qiáng)堿溶液中的溶

解）。當(dāng)反應(yīng)完全后持續(xù)通入氮?dú)鈱⑸傻陌睔馊看等霟斜凰眨瑢械娜芤恨D(zhuǎn)移到250mL

的容量瓶中，加水定容配制成250mL溶液，用___量取25.00mL氨水于錐形瓶中并加入幾滴作指示

齊U，用0.1000moI/L的鹽酸滴定至終點(diǎn)，消耗鹽酸的體積為36.00mL,經(jīng)計算得Mg3N2的純度為。

（保留到小數(shù)點(diǎn)后2位）

4.（2022?云南?一模）乙酸酎在有機(jī)合成工業(yè)中有廣泛的應(yīng)用。實驗室利用如下方法制備少量乙酸酎。實

驗原理（反應(yīng)1、反應(yīng)2已配平）：

反應(yīng)1：CH3coOH+SOCb—CH3coe1+Xf+YfAH<0

反應(yīng)2：CH3COC1+CH3COOH^（CH3CO）2O+HC1?AH<0

已知：有關(guān)物質(zhì)的部分信息如下。

物質(zhì)沸點(diǎn)/℃相對分子質(zhì)量理化性質(zhì)

乙酸(CH3coOH)11860易溶于水和有機(jī)溶劑

二氯亞颯（SOCb）79119遇水水解，受熱易分解

乙酰氯(CH3coe1)5178.5遇水或乙醇劇烈分解

乙酸酎KCH3CO）2。］139.6102遇水形成乙酸，易溶于有機(jī)溶劑

實驗步驟：

I.將21.0g冰醋酸加入到三頸燒瓶中，再分批緩慢加入2LOgSOCb,控制反應(yīng)溫度35℃,攪拌回流2小

時。

H.將三頸燒瓶中的混合物轉(zhuǎn)移至另一燒瓶中，提純，收集到較純的乙酸酎12.0g（其中乙酸酎占90.0%）。

實驗裝置如圖所示：

c

回答下列問題：

⑴儀器C的名稱是,冷凝管的進(jìn)水口是(填字母)。

(2)反應(yīng)1生成的X和Y均為酸性氣體，其化學(xué)式為和o

(3)步驟I中，控制反應(yīng)溫度在35℃左右，不宜過高的原因是=

(4)c中盛放無水氯化鈣，主要作用是,d中盛放的試劑是0

(5)步驟II中，從混合物中提純乙酸酎應(yīng)采取的操作名稱是o

(6)該方法制得乙酸酎的產(chǎn)率是%(保留1位小數(shù))。

5.(2022.黑龍江?哈九中二模)1,2-二氯乙烷(CH2cleH2C1)是重要的有機(jī)化工原料，不溶于水，常用作有

機(jī)溶劑，沸點(diǎn)83.6。。實驗室可用“乙烯液相直接氯化法”來制備：

C2H5OHCH2=CH2T+H2。

C12（g）+CH2=CH2（g）一CH2cleH2cl（1）AHO

(1)關(guān)于乙裝置及其中的反應(yīng)填空:

①儀器A的名稱：o

②乙裝置控制反應(yīng)溫度在50℃?70℃(加熱裝置已省略)，控制在此溫度范圍的原因：。

③乙裝置在通入氣體前，加入適量的二氯乙烷，其作用是o

④若反應(yīng)氣(C12和CH2=CH2)中混有水，則可能發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式為。

(2)根據(jù)實驗原理，該裝置的連接順序為：a--be--j(按接口順序連接，裝置可重復(fù)使

用)。

(3)產(chǎn)品提純：由于有副反應(yīng)存在，該方法獲得的1,2-二氯乙烷(CH2cle氐。)還含有少量的多氯化物和

HCL下列提純操作的順序是：用水洗滌，靜置，分去水層；(填序號)；干燥；精儲。

①蒸儲脫去大部分水，獲得共沸物

②加堿閃蒸除去酸性物質(zhì)及部分高沸物

③用水洗滌余堿至中性

@將儲分靜置、分液

(4)產(chǎn)品純度的測定：量取5.0mL產(chǎn)品，密度為0.44g.mL“，加足量稀NaOH水溶液，加熱充分反應(yīng)得到

250mL水解液。取25.00mL水解液先用稀硝酸中和至酸性，然后加入過量的50.00mL0.1000mol/LAgN03

溶液，充分反應(yīng)后再加入硝基苯，用力搖動。用01000mol/LNH4SCN標(biāo)準(zhǔn)液滴定過量的AgNCh溶液，重

復(fù)實驗三次，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)液10.00mL。已知：Ag++SCN=AgSCNJ(白色沉淀)，Ksp(AgCl)=3.2xlO-10,

Ksp(AgSCN)=2xlO-12o

①滴定時，應(yīng)選用的指示劑為(填標(biāo)號)。

A.FeSO4B.FeChC.Fe(NO3)3D.甲基橙

②產(chǎn)品中1,2-二氯乙烷的純度為%o

③實驗中加入硝基苯的作用是=

6.(2022?河北.模擬預(yù)測)苯乙月青是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品，主要用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料和香料中間體

的生產(chǎn)。相關(guān)科研機(jī)構(gòu)對苯乙睛的生成方法提出改進(jìn)，使其生產(chǎn)效率進(jìn)一步提高，同時降低了反應(yīng)中有

毒物質(zhì)的逸出。

相關(guān)物質(zhì)性質(zhì)：

物質(zhì)名相對分子質(zhì)沸點(diǎn)毒

顏色、狀態(tài)溶解性

稱量/℃性

有

苯乙月青117無色油狀液體，密度比水大難溶于水，溶于醇233.5

毒

氯化不126.5無色或微黃色的透明液體微溶于水，混溶于乙179.4有

醇毒

劇

氧化鈉49白色結(jié)晶顆?；蚍勰┮兹苡谒?496

毒

無色氣體，高濃度有類似氨的氣有

二甲胺45易溶于水，溶于乙醇6.9

味毒

90±5℃

反應(yīng)原理:CH2cl（氯化茉）+NaCNCH2CN（苯乙"青）+NaCl

主要裝置:

實驗步驟：

①向儀器a中加入氯化平25.3g,緩慢加入適量二甲胺水溶液，放入磁子攪拌。

②安裝好球形冷凝管、恒壓漏斗及溫度計，開啟冷凝水，并對儀器a進(jìn)行加熱至90℃。

③向恒壓漏斗中加入30%氟化鈉水溶液49.0go

④控制滴加速度與反應(yīng)溫度，使反應(yīng)在90±5℃下進(jìn)行。

⑤滴加結(jié)束后，加熱回流20小時。

⑥反應(yīng)結(jié)束并冷卻至室溫后，向混合物中加100mL水，洗滌，分液。

⑦往得到的粗產(chǎn)物中加入無水CaCb顆粒，靜置片刻，倒入蒸儲燒瓶中，棄去CaCb,進(jìn)行減壓(2700Pa)

蒸儲，收集115~125℃儲分，得到產(chǎn)品無色透明液體22.3g。

回答下列問題：

(1)圖中儀器a的名稱是倒置漏斗的作用是一o若反應(yīng)中缺少二甲胺，相同條件下幾乎沒有產(chǎn)品得

到，說明二甲胺在反應(yīng)中起到—的作用。

(2)反應(yīng)溫度控制在90±5℃的原因可能是—o加熱回流時冷凝水應(yīng)從—(填“b”或"c”)口進(jìn)入冷凝管。

(3)進(jìn)行分液操作時產(chǎn)品在混合物—(填“上層”或“下層”)，分液時的具體操作為將分液漏斗放置在鐵架臺

鐵圈上靜置至油、水層分層且界面清晰，—

⑷無水CaCL顆粒的作用是―-

(5)在蒸儲過程中，減壓蒸儲得到的產(chǎn)品純度和產(chǎn)率均比常壓下蒸儲收集233℃儲分高，原因是一。

(6)本實驗所得到的苯乙月青產(chǎn)率是一(保留三位有效數(shù)字)。

7.(2022?河北?模擬預(yù)測)苯甲醇與苯甲酸是重要的化工原料，可通過苯甲醛在氫氧化鉀的水溶液中發(fā)生

CHOCH20HCOOK

歧化反應(yīng)制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2+KOH

相關(guān)物質(zhì)的熔沸點(diǎn)、溶解度如表所示:

物理性質(zhì)水中的溶解度/g

熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃

名稱

25℃50℃95℃

苯甲酸122.42490.170.956.8

苯甲醇-15.3205.450.34

氯化鉀77014203542.655

苯甲醇易溶于乙酸，能溶于水。苯甲醛能與乙醇、乙醛、氯仿等混溶，微溶于水，能與亞硫酸氫鈉加成

生成羥基磺酸鈉，羥基磺酸鈉難溶于有機(jī)溶劑而易溶于水。某研究小組按下列步驟處理，請回答相關(guān)問

題：

(1)在250mL的錐形瓶中加入18gKOH溶于18mL水，在略低于常溫的水浴中，劇烈攪拌并逐滴滴入新蒸

儲過的苯甲醛21g,反應(yīng)6小時，得到白色糊狀物。將上述所得白色糊狀物全部溶解于60mL水中，再加

入乙醛萃取與分液，分3次進(jìn)行，每次用20mL乙醛萃取，將每次萃取液合并。

①萃取和分液的操作應(yīng)該在圖甲裝置中進(jìn)行(填“I”“II”“111”或“IV”)。

②實驗中要先加入60mL水，目的是o

⑵取(1)中的上層溶液，依次加入飽和的NaHSCh溶液、Na2cCh溶液、水洗滌，加入飽和的NaHSCh溶液

目的是—o然后用無水K2c03干燥、過濾，將干燥、過濾后的乙醛溶液放入圖甲中“I”、“II”、“III”、

的某裝置中蒸儲，先蒸去乙醛，然后再蒸儲得苯甲醇，收204~206℃的儲分。為什么要先干燥、過濾

后再蒸儲，而不直接蒸儲，原因是一o

(3)取(1)中的下層溶液用濃鹽酸酸化，使苯甲酸完全析出，再將苯甲酸晶體轉(zhuǎn)入漏斗中過濾，在轉(zhuǎn)移時杯

壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入漏斗中，下列液體最合適的是

—(填序號)。A.無水乙醇B.飽和NaCl溶液C.70%乙醇水溶液D.濾液

(4)將(3)中得到的固體粗產(chǎn)品進(jìn)一步提純的方法如圖乙。

你認(rèn)為①中控制溫度和操作方法最佳的是_(填序號)。

A.低溫(5℃),將KC1溶解，苯甲酸幾乎不溶解

B.常溫，將KC1溶解，苯甲酸溶解極少量溶解

C.95℃,將苯甲酸與KC1混合物的粗品全部溶于熱的蒸儲水中，再多加5mL蒸儲水，但不冷卻

D.95℃,將苯甲酸與KC1混合物的粗品全部溶于熱的蒸儲水中，然后冷卻到常溫、結(jié)晶

(5)苯甲酸精品含量的測定

稱量苯甲酸精品0.3050g放入250mL的錐形瓶中，加入20mL蒸儲水，適當(dāng)微熱(水浴加熱加速溶解)，再

加入1~2滴酚獻(xiàn)作指示劑，用0.1000molL-i標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定。當(dāng)?shù)渭幼詈笠坏螝溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶

液，錐形瓶中溶液顏色由無色變成淺紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色，停止滴定。重復(fù)實驗2次，平均消耗標(biāo)

準(zhǔn)氫氧化鈉溶液24.80mL,則苯甲酸的含量為—％。

8.(2022?北京海淀?一模)Mu。?在電池中有重要應(yīng)用。以軟錦礦(主要成分為MnO?)為原料制備粗二氧化

銃顆粒的過程如下：

⑴浸出

①用硫酸和FeSO,可溶解軟鑄礦，請補(bǔ)全該反應(yīng)的離子方程式：

2+3+

□MnO2+□+□=□Mn+nFe+□

②浸出時可用SO?代替硫酸和FeSO4。下列說法正確的是(填序號)。

a.SO,在反應(yīng)中作氧化劑

b.用SO?浸出可減少酸的使用

c.該法可同時處理煙氣中的SO?，減少大氣污染

(2)凈化、分離

①軟銃礦浸出液中的Fe3+、AP+可通過加堿轉(zhuǎn)化為沉淀去除，分離出清液的方法是。

②為減少堿用量，可以通過稀釋浸出液除去Fe3+,結(jié)合離子方程式解釋原理：o

⑶熱解

在一定空氣流速下，相同時間內(nèi)MnCC>3熱解產(chǎn)物中不同價態(tài)Mn的占比隨熱解溫度的變化如圖。MnCO3

熱解過程中涉及如下化學(xué)反應(yīng)：

i.MnCO3(s)=MnO(s)+CO2(g)

ii.4MnO(s)+O2(g).2Mn2O3(s)AH<0

iii.2Mn2O3(s)+O2(g),___'4MnO2(s)AH<0

①為了增大產(chǎn)物中MnO2的占比，可以采用的措施是（答出兩條）。

②溫度升高，產(chǎn)物中MnO的占比降低，可能的原因是。

9.（2022?湖南衡陽?一模）硫酸銅在生產(chǎn)、生活中應(yīng)用廣泛。用銅精煉爐渣（主要成分為CuO、FeO、

AI2O3、SiO2）為原料生產(chǎn)硫酸銅晶體并測定其結(jié)晶水含量，過程如下：

步驟I.硫酸銅晶體的制備

硫酸H2o2CUO

濾渣1濾渣2

步驟n.硫酸銅晶體結(jié)晶水含量的測定

①稱取樣品質(zhì)量為mi；②研磨，加熱；③冷卻至室溫；④再次稱量得固體m2；⑤重復(fù)②-④的步驟，至

恒重；⑥計算得出結(jié)果。

已知：i.硫酸銅晶體易溶于水，難溶于乙醇。

ii.減壓過濾裝置如圖所示。

自來水龍頭

（1）操作I的名稱為O

（2）操作ni含有下列具體操作：

①蒸發(fā)濃縮至表層出現(xiàn)晶膜、=

②減壓過濾后洗滌沉淀可能需要用到以下操作：

a.加入水至浸沒沉淀物；

b.加入乙醇至浸沒沉淀物；

c.洗滌劑緩慢通過沉淀物；

d.洗滌劑快速通過沉淀物；

e.關(guān)小水龍頭；

f.開大水龍頭；

g.重復(fù)2-3次。

請選出正確的操作并排序：_TTfT

（3）測定晶體中結(jié)晶水含量的實驗中，有關(guān)操作選用儀器錯誤的是（填序號）。

A.AB.BC.CD.D

（4）若至恒重時質(zhì)量仍然為m2,則芹（寫表達(dá)式）。

（5）如實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)測得結(jié)晶水?dāng)?shù)量n偏高，可能的原因有（填序號）。

A.加熱前稱量時生土曷未完全干燥

B.加熱過程中有少量晶體濺出

C.加熱時用土禺內(nèi)固體變黑

10.（2022?廣東廣州.一模）碘在科研與生活中有重要作用。

I.實驗室按如下實驗流程提取海帶中的碘。

海帶一灼燒—過濾一氧化—萃取、分液-12的CC14溶液

（1）上述實驗流程中不需要用到的儀器是（從下列圖中選擇，寫出名稱）。

1

（2）“氧化”時加入3molLH2SO4和3%比。2溶液，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。

（3）海帶灰中含有的其他可溶性無機(jī)鹽。是在________（從以上流程中選填實驗操作名稱）中實現(xiàn)與碘分離o

II,定量探究S2O；+2r=2SO：+l2的反應(yīng)速率與反應(yīng)物濃度的關(guān)系。

Cm

查閱資料：該反應(yīng)速率與（S2O82-）和C（r）的關(guān)系v=kc（s2o；）c"（r）,k為常數(shù)。

實驗任務(wù)：測定不同濃度下的反應(yīng)速率確定所m、n的值。

實驗方法：按下表體積用量V將各溶液混合，（NH4）2S2O8溶液最后加入，記錄開始反應(yīng)至溶液出現(xiàn)藍(lán)色

所用的時間to實驗過程中發(fā)生如下反應(yīng)：S2O；-+2I-=2SO；-+I2（?）I2+2S2O？-=2?+S4O^（ft）

實驗記錄表：

實驗編號ABcDE

1

0.2molL(NH4)2S2O8溶液/mL1052.51010

0.2mol-L'KI溶液/mL10101052.5

1

0.05molLNa2S203溶液/mL33333

0.2mol-L1KNO溶液/mL0Vi

3v2v3v4

0.2mol-L-1(NH)2SO溶液/mL0

44v5v6v7v8

0.2%淀粉溶液/mL11111

t/stlt2t3ut5

（4）加入KNO3、（NH4）2SO4溶液的目的是控制實驗條件，其中V1,V4，V5=

（5）當(dāng)溶液中（填化學(xué)式）耗盡后溶液出現(xiàn)藍(lán)色。根據(jù)實驗A的數(shù)據(jù)，反應(yīng)速率v（SzOb）=mol-L-

1-1（列出算式）。

（6）根據(jù)實驗數(shù)據(jù)可確定m、n的值。n=l的判斷依據(jù)是（用t的關(guān)系式來表示）。

11.（2022?四川遂寧.二模）嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶嶒炘O(shè)計能有效規(guī)避實驗風(fēng)險，能重復(fù)實驗并得到相同的結(jié)果。由粗

鹽制備試劑級的NaCl的相關(guān)實驗步驟和裝置如下：

【粗鹽的提純】

第I步：稱取20.0g粗鹽(含MgCL、CaCb、Na2s。4雜質(zhì))，用80mL水溶解，加入LOmol/LBaCb至觀察

不到明顯沉淀為止，用傾析法分離，保留濾液。

第II步：向濾液中先后加入過量2.0mol/LNaOH、1.0mol/LNa2CO3,過濾，再用3.0mol/LHC1調(diào)節(jié)pH

至1?2。

第in步，加熱濃縮至溶液剛剛出現(xiàn)微晶膜。

(1)第I步加入BaCL時，證明SO：已經(jīng)除凈的實驗方法是。

⑵第II步加入Na2cCh可以除去的離子為=

(3)第II步加熱濃縮時所用到的硅酸鹽材質(zhì)的儀器有酒精燈、；已知：Ksp(BaCO3)=5.0xl0-9、

2Csp(BaSO4)=l.lxl0-10；如果省略第I步“傾析法分離”，所得氯化鈉溶液的純度將(填“升高”、

“降低”或“不受影響”)。

【試劑級的NaCl的制備】

第IV步，將第n步濃縮溶液轉(zhuǎn)移至下圖裝置C中繼續(xù)實驗。

(4)裝置A中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式為,控制該反應(yīng)速率可采取的措施(任答一點(diǎn)

即可)。

(5)裝置B中的廣□瓶和裝置C、D中的漏斗，其共同作用是,裝置C的溶液中能觀察到的實

驗現(xiàn)象是-裝置D中盛放的試劑為(填“NaOH溶液”、“NaHSCh溶液”或“濃

H2so4”)。

12.(2022?海南?一模)過碳酸鈉(2Na2c0/3凡02)俗稱固體雙氧水，易溶于水，可以替代過氧化鈣作為水

產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)的產(chǎn)氧劑，放氧速率高于過氧化鈣，并可給在貯運(yùn)過程中的魚、蝦等生物供氧保鮮。某實驗小

組模擬工業(yè)生產(chǎn)過碳酸鈉，裝置如圖所示。

（1）裝置中儀器A的名稱為；儀器B的側(cè)面導(dǎo)管的作用是

（2）按圖連接好裝置后，在三頸瓶中加入Na2cO3固體，再由B向三頸瓶中加入HQ2,充分反應(yīng)。反應(yīng)

時，反應(yīng)溫度不能太高，原因是;向反應(yīng)后的混合物中加入NaCl固體，攪拌、靜置、過濾、洗

滌、烘干，得到過碳酸鈉晶體。加入NaCl固體的作用是o

（3）過碳酸鈉為魚、蝦等生物供氧時，其有效成分是過氧化氫（不穩(wěn)定，易分解），將過氧化氫制成過碳酸鈉

的優(yōu)點(diǎn)是o

（4）實驗制得的過碳酸鈉活性氧測定。取6g上述實驗制得的過碳酸鈉樣品溶于水中，滴入稀硫酸酸化，再

加入足量的KI溶液，并加入少量淀粉，待充分反應(yīng)后，置于2501nL容量瓶中定容；從容量瓶中取出

25niL于錐形瓶中，用O.SOOOmoLL-Na2s2O3溶液滴定至終點(diǎn)，消耗Na2s溶液的體積為21.00mL。（己

知：2Na2s2O3+L=Na2sQ6+2NaI）已知：過碳酸鈉產(chǎn)品質(zhì)量的優(yōu)劣可用活性氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)【w（活性

氧）】表示，當(dāng)w（活性氧巨13%時為優(yōu)等品。其計算方法如下：w（活性氧尸包曙f*xlOO%。

m（忤口口）

①滴定終點(diǎn)時的現(xiàn)象為O

②該實驗制得的過碳酸鈉的W（活性氧尸,則該過碳酸鈉（填“是”或“不是”）優(yōu)等品。

13.（2022?安徽宣城?二模）肉桂酸常用于制造麻醉劑、消毒劑和止血藥等。實驗室制備原理是：

f

C6H5CHO+（CH3CQ）2O17y^c>C6H5CH-CHCOQH+CH3COOH

已知部分信息如下表所示：

名稱苯甲醛乙酸酎肉桂酸

結(jié)構(gòu)簡式C6UHJ5cHO(CH3CO)2OC6OHD5cH=CHCOOH

相對分子質(zhì)量106102148

密度?cm'1.041.081.24

熔點(diǎn)/℃-26-73133

沸點(diǎn)/℃178140300

溶解性—與水反應(yīng)難溶于水

實驗步驟如下(部分加熱裝置省略)：

①在250mL三口燒瓶中加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酎和適量催化劑；

②將混合物在170?180℃油浴上加熱回流45min,如圖1所示；

③加入40mL蒸儲水浸泡幾分鐘；進(jìn)行水蒸氣蒸儲，直至蒸出液體變澄清為止，可在錐形瓶底部收集到未

反應(yīng)的苯甲醛，如圖2所示；

④將燒瓶冷卻后，加入40mL10%NaOH溶液，再加入約70mL水，加熱煮沸；趁熱過濾，如圖3所示；

⑤待濾液冷卻至室溫后，在攪拌下小心加入40mLi：1鹽酸，至溶液呈酸性；

⑥冷卻結(jié)晶，抽濾析出的晶體，如圖4所示；用少量冷卻水洗滌、盡量抽干并轉(zhuǎn)移到濾紙上稱量，粗產(chǎn)

品質(zhì)量為4.2g。

回答下列問題：

(1)圖1裝置中，儀器A的名稱是,(選填“能”或“不能”)用熱水浴替換油浴。

(2)步驟③中，利用水蒸氣蒸儲除去未反應(yīng)的苯甲醛，可知苯甲醛(填“難溶于水”或“易溶于

水”)。

(3)圖2裝置中導(dǎo)管1的作用是。

（4）步驟④中，加氫氧化鈉溶液的目的是。利用圖3裝置過濾，優(yōu)點(diǎn)是.

（5）步驟⑥中，用圖4裝置抽濾，相對普通方法過濾，其突出優(yōu)點(diǎn)是。

（6）本實驗的產(chǎn)率約為（計算結(jié)果保留2位有效數(shù)字）。

14.（2022?河北?模擬預(yù)測）苯胺（0）是無色油狀液體，具有還原性，沸點(diǎn)為184℃,加熱至370℃分

解，微溶于水，易溶于乙醇、乙醛等有機(jī)溶劑，能與酸反應(yīng)生成易溶于水的鹽。實驗室還原硝基苯制取

苯胺的裝置（夾持和控溫裝置略去）如圖所示，具體操作步驟如下：

反應(yīng)裝置水蒸氣蒸儲裝置

步驟1：在三頸燒瓶中加入30g錫粒（過量）、15mL硝基苯（p=L20g-m「）、2?3粒沸石，裝上儀器a,

量取滿足實驗需求的濃鹽酸，從儀器a管口加入，并不斷搖動反應(yīng)裝置，然后在100℃左右條件下加熱

30min。

步驟2：冷卻至室溫后，在搖動下慢慢加入50%NaOH溶液，將反應(yīng)液調(diào)至堿性。

步驟3：將反應(yīng)液取出至分液漏斗中，向水層加入NaCl固體使其飽和后，用20mL乙醛分兩次萃取，合

并粗苯胺和乙醛萃取液，用粒狀氫氧化鈉干燥。

步驟4：將干燥后的溶液加入到水蒸氣蒸儲裝置進(jìn)行蒸儲（儀器b未畫出），把蒸出液用食鹽飽和后，再移

入分液漏斗中，分出苯胺，用粒狀NaOH干燥后進(jìn)行常壓蒸儲，收集183?185℃儲分，冷卻后稱重，質(zhì)

量為11.3g。

已知反應(yīng)可能經(jīng)過下列過程：

①2NO2+3Sn+14HCl——>（^~―NH>SnC中（鹽）+2SnCl4+4H2O

7

②（《）NH〉SnCl〉（鹽）+8NaOH——、—NH2+Na2SnO3+5H2O+6NaCl

回答下列問題：

（1）應(yīng)采用的儀器b的名稱為,儀器a、b的作用是否完全相同（填“是”或“否”）。

（2）步驟1加入濃鹽酸時，反應(yīng)太劇烈，可能會導(dǎo)致瓶內(nèi)混合物劇烈沸騰，為了解決個問題，除了將反應(yīng)

裝置浸入冷水中以外，加入鹽酸時可采用(填序號)。

①一次快速加入②分多次少量加入

混合以后反應(yīng)宜采用的加熱方法是。

(3)步驟2中加入NaOH溶液的目的是。

(4)苯胺易溶于乙醇、乙醛等有機(jī)溶劑，但步驟3中使用乙醛卻不用乙醇萃取苯胺的理由是-

(5)本實驗中苯胺的產(chǎn)率為(保留三位有效數(shù)字)。

(6)有同學(xué)想要直接用氫氣還原硝基苯來制備苯胺，請寫出一條實驗注意事項=

(7)采用蒸儲方法提純苯胺時，有人建議采用減壓蒸儲更加合理，理由是-

15.(2022?廣東?汕頭市潮陽黃圖盛中學(xué)一模)亞硝酸鈉(NaN。?)是一種肉制品生產(chǎn)中常見的食品添加

劑，使用時必須嚴(yán)格控制其用量。某興趣小組設(shè)計了如下圖所示的裝置制備NaNC>2(A中加熱裝置已略

去，NO可與過氧化鈉粉末發(fā)生化合反應(yīng)，也能被酸性KMnC>4氧化成NOJ。

(1)儀器a的名稱是o

(2)A中實驗現(xiàn)象為。

(3)為保證制得的亞硝酸鈉的純度，C裝置中盛放的試劑可能是(填字母序號)。

A.NaOH固體B.無水CaCl2C.堿石灰D.濃硫酸

(4)E中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。

(5)從提高氮原子利用率的角度出發(fā)，其中B裝置設(shè)計存在一定缺陷，如何改進(jìn)？。

+

(6)已知：2NO2+2I+4H=2NOT+I2+2H2O；2S2O；+I2=2I+S4O；-,為測定得到產(chǎn)品中NaNO?的純度，采

取如下實驗步驟：準(zhǔn)確稱取質(zhì)量為0.80g的NaNC)2樣品放入錐形瓶中，加適量水溶解后，加入過量的

0.800mol/LKI溶液、淀粉溶液；然后滴加稀硫酸充分反應(yīng)后，用0.500mol/LNa2s2O3溶液滴定至終點(diǎn)。重

復(fù)以上操作3次，所消耗Na2s2O3溶液的體積分別為20.02mL、19.98mL、20.25mL?滴定終點(diǎn)時的實驗

現(xiàn)象為,該樣品中NaNO2純度為

參考答案：

1.(1)恒壓滴液漏斗平衡壓強(qiáng)，使液體順利留

+2+

下2MnO4+16H+1OCF=2Mn+5Cl2T+8H2O

(2)飽和食鹽水增大反應(yīng)物的接觸面積，加快反應(yīng)速率

(3)降低蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶

(4)87.5%堿

【解析】

裝置A中KMnCU固體與濃鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生Cb,裝置B用于除去C12中混有的HC1,生成的

氣體經(jīng)飽和食鹽水除雜后，通入NaOH溶液中，制備NaClO堿性溶液，操作為：打開裝置

A中恒壓滴液漏斗(儀器)的活塞及活塞K,制取C12,生成的氣體經(jīng)飽和食鹽水除雜后，

通入NaOH溶液中，制備NaClO堿性溶液，關(guān)閉裝置A中恒壓滴液漏斗活塞及活塞K,

打開裝置C中分液漏斗活塞，滴入Na3P04、NazHPCU混合液，反應(yīng)生成“消洗靈”，D是

安全瓶，氯氣有毒，需要尾氣處理，E吸收尾氣，防止污染大氣。

(1)

儀器a的名稱是恒壓滴液漏斗，實驗中用儀器a加濃鹽酸是為了平衡壓強(qiáng)，使液體順利滴

下，裝置A中高鎰酸鉀和濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣，反應(yīng)的離子方程式為

2+

2MnO4+16H*+10d=2Mn+5Cl2T+8H2O,故答案為：恒壓滴液漏斗；平衡壓強(qiáng)，使液

+2+

體順利留下；2MnO4+16H+1OCF=2Mn+5C12T+8H2O；

(2)

裝置B用于除去氯氣中的HC1,盛裝的試劑為飽和食鹽水，裝置C中采用多孔球泡的目的

是增大反應(yīng)物的接觸面積，加快反應(yīng)速率，故答案為：飽和食鹽水；增大反應(yīng)物的接觸面

積，加快反應(yīng)速率；

(3)

Ch與NaOH溶液在加熱的條件下反應(yīng)生成NaClO3和NaCl,會影響NaClO的生成，根據(jù)

反應(yīng)方程式知所以如果采用熱水浴會使“消洗靈”(NaioP3O13CISH2O)的產(chǎn)率降低；由于鈉

鹽NaioP30i3C1易溶于水，“系列操作”包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、低溫干

燥，故答案為：降低；蒸發(fā)濃縮；冷卻結(jié)晶；

(4)

NaioP3Oi3Cl中Cl顯+1價，結(jié)合得失電子守恒和滴定反應(yīng)可得關(guān)系式

NaloP3O13Cl-5H2OI22Na2S203,25.00mL待測液中，

3-4

n(NaloP3O1SCl-5H20)=—n(Na2S203)=—xO.05mol/Lx20.00xl0-L=5xl0mol,因此1.500g產(chǎn)

100mL

品中，m(NaloP3O13Cl-5H20)=5x1O^molxx656.5g/mol=l.313g,故產(chǎn)品的純度為

25.00mL

答案第19頁，共16頁

高Na2s2。3是強(qiáng)堿弱酸鹽，水解顯堿性，所以標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)放在堿式滴定

管中，故答案為：87.5%；堿。

2.(1)a球形冷凝管的接觸面積大，冷凝效果好停止加熱，待冷凝管冷卻到室溫

后，再先通冷凝水再重新加熱

(2)反應(yīng)進(jìn)行到20min時1-澳丁烷產(chǎn)量較大接近1.15mL,再延長反應(yīng)時間，對其產(chǎn)量變化

不大，且浪費(fèi)能源

⑶A

(4)燒杯、玻璃棒和分液漏斗除去1-澳丁烷中的正丁醇

(5)53.7%

(6)濃硫酸能催化正丁醇分子間脫水轉(zhuǎn)化為丁酸或者濃硫酸能催化正丁醇分子內(nèi)脫水發(fā)生消

去反應(yīng)轉(zhuǎn)化為1-丁烯

【解析】

(1)

冷凝管中冷卻水的流向為“下進(jìn)上出”，則圖1冷凝管的進(jìn)水口是a,球形冷凝管的接觸面

積大，冷凝效果好，則實驗中使用球形冷凝管而不用直形冷凝管，如果加熱一段時間后，

發(fā)現(xiàn)沒有通冷凝水，應(yīng)該采取的措施是停止加熱，待冷凝管冷卻到室溫后，再先通冷凝水

再重新加熱，故答案為：a；球形冷凝管的接觸面積大，冷凝效果好；停止加熱，待冷凝管

冷卻到室溫后，再先通冷凝水再重新加熱；

(2)

由題干圖2表示信息可知，反應(yīng)進(jìn)行到20min時1-澳丁烷產(chǎn)量較大，再延長反應(yīng)時間，對

其產(chǎn)量變化不大，且浪費(fèi)能源，則一般反應(yīng)進(jìn)行選擇的適宜時間為20min,故答案為：反

應(yīng)進(jìn)行到20min時1-澳丁烷產(chǎn)量較大接近1.15mL,再延長反應(yīng)時間，對其產(chǎn)量變化不大，

且浪費(fèi)能源；

(3)

合成1-澳丁烷時，為了防止反應(yīng)中生成的HBr揮發(fā)，HBr為酸性氣體，能與NaOH反應(yīng)，

難溶于CC14和CS2等非極性溶劑中，則燒杯中盛放氫氧化鈉溶液作吸收劑，故答案為：

A；

(4)

由題干表中信息可知，1-澳丁烷不溶于水，易溶于醇、酸等有機(jī)溶劑，正丁醇微溶于水，

易溶于濃硫酸及有機(jī)溶劑，則洗滌粗產(chǎn)物時用分液操作進(jìn)行分離，用到的玻璃儀器有燒

杯、玻璃棒和分液漏斗，加入濃硫酸洗滌的目的是除去1-澳丁烷中的正丁醇，故答案為：

燒杯、玻璃棒和分液漏斗；除去1-澳丁烷中的正丁醇；

(5)

在10mL三頸燒瓶中，加入2.60g(約0.025mol)研細(xì)的澳化鈉，1.85mL正丁醇并放入一粒攪

答案第20頁，共16頁

拌子，根據(jù)反應(yīng)方程式NaBr+H2SO4+CH3cH2cH2cH20HA

CH3cH2cH2cHzBr+NaHSCU+H??？芍琋aBr稍微過量，按正丁醇的量進(jìn)行計算可知，1-

澳丁烷的物質(zhì)的量為：n=n(正丁醇尸整廿一-~-=0.02mob則實驗中的理論產(chǎn)量為：

74g?mol

0.02molxl37g/mol=2.74g,實驗中1-澳丁烷的產(chǎn)率是74g--------xioo%=53.7%,故

答案為：53.7%；

(6)

不同的物料比對1-澳丁烷產(chǎn)量有影響，如果反應(yīng)開始時多增加LOOmL濃硫酸，其余實驗

條件不變，測得1-澳丁烷的產(chǎn)量是0.80mL,產(chǎn)量減小可能的原因是濃硫酸能催化正丁醇分

子間脫水轉(zhuǎn)化為丁酸或者濃硫酸能催化正丁醇分子內(nèi)脫水發(fā)生消去反應(yīng)轉(zhuǎn)化為1-丁烯，故

答案案為：濃硫酸能催化正丁醇分子間脫水轉(zhuǎn)化為丁酸或者濃硫酸能催化正丁醇分子內(nèi)脫

水發(fā)生消去反應(yīng)轉(zhuǎn)化為1-丁烯。

3?⑴Mg2+[：N：]3-

Mg2+Mg3N2+8HCl=3MgC12+2NH4

Cl

A

(2)2NH3+3CUO=3CU+N2T+3H2O

(3)AECBDE(或AECBDB)濃硫酸干燥N?并除去N2中的NH3

(4)檢驗是否還存在未反應(yīng)的鎂

(5)堿式滴定管或移液管甲基橙80.00%

【解析】

裝置A中濃氨水與生石灰混合生成NH3,E中裝有堿石灰干燥氨氣，氨氣進(jìn)入裝置C中，

和氧化銅在加熱條件下反應(yīng)生成Cu、N2和H2O；裝置B中裝有濃硫酸，除去氮?dú)庵械陌?/p>

氣和水蒸氣；裝置D中，氮?dú)夂玩V反應(yīng)生成Mg3N2；在裝置D后連接裝置E或裝置B,防

止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置D中，故裝置連接順序為AECBDE(或AECBDB)o

⑴

2+;能

Mg3N2是一種離子化合物，其電子式為Mj[:Mg?+[:*]MgMg3N2

溶于酸，其與鹽酸溶液反應(yīng)的化學(xué)方程式為Mg3N2+8HCl=3MgCl2+2NH4a；

(2)

裝置C中，氨氣和氧化銅在加熱條件下反應(yīng)生成Cu、N2和H2O,化學(xué)方程式為

A

2NH3+3CuO=3CU+N2T+3H2O；

⑶

答案第21頁，共16頁

由分析可知，裝置連接順序為AECBDE(或AECBDB)；裝置B中盛放的液體是濃硫酸，用

于除去氮?dú)庵械乃魵夂桶睔猓?/p>

(4)

實驗結(jié)束后，取裝置D的硬質(zhì)玻璃管中的少量固體于試管中，加適量蒸儲水充分振蕩，再

棄去上層清液，加入鹽酸，觀察是否有氣泡產(chǎn)生，若有氣泡產(chǎn)生，則說明固體中含有未反

應(yīng)的鎂，則該操作的目的是檢驗是否還存在未反應(yīng)的鎂；

(5)

氨水顯堿性，應(yīng)用堿式滴定管或移液管量?。划?dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時，溶液中的溶質(zhì)為

NH4C1,溶液顯弱酸性，則應(yīng)選擇甲基橙作指示劑；用0.1000mol/L的鹽酸滴定至終點(diǎn)，消

耗鹽酸的體積為36.00mL,則生成NH3的物質(zhì)的量為0.1000mol/Lx0.036Lx10-0.036mo1,

根據(jù)N元素守恒，Mg3N2的物質(zhì)的量為0.018mol,則Mg3N2的純度為

0.018molx100g/mol

--------------------…C&——x100%=80.00%。

2.250g

4.(1)球形干燥管a

(2)SO2HC1

(3)溫度過高則冰醋酸、二氯亞碉會揮發(fā)且二氯亞碉會分解，導(dǎo)致產(chǎn)品產(chǎn)率降低

(4)做干燥劑，防止空氣中水進(jìn)入裝置氫氧化鈉溶液

(5)蒸儲

(6)60.5

【解析】

冰醋酸加入到三頸燒瓶中，再分批緩慢加入S0C12,水浴加熱控制反應(yīng)溫度35℃,攪拌回

流2小時，反應(yīng)生成乙酸酎，利用各物質(zhì)沸點(diǎn)不同，進(jìn)行蒸儲分離提純得到較純乙酸酎，

通過計算可求理論產(chǎn)品質(zhì)量，然后通過實際質(zhì)量求出產(chǎn)品產(chǎn)率。

(1)

儀器c的名稱是球形干燥管；冷凝管的進(jìn)水方向為下進(jìn)上出，進(jìn)水口是a；

(2)

反應(yīng)1：CH3coOH+SOCLTCH3coe1+XT+YT，根據(jù)質(zhì)量守恒可知，生成氣體為二氧化

硫、氯化氫氣體，化學(xué)式為SO2、HC1；

(3)

冰醋酸沸點(diǎn)為118℃,SOCb沸點(diǎn)為79℃且受熱易分解，控制反應(yīng)溫度在35℃左右，不宜

過高，溫度過高則冰醋酸、二氯亞碉會揮發(fā)且二氯亞颯會分解，導(dǎo)致產(chǎn)品產(chǎn)率降低；

(4)

反應(yīng)物中二氯亞碉遇水水解、生成物中乙酰氯遇水或乙醇劇烈分解，c中盛放無水氯化

鈣，無水氯化鈣可以做干燥劑，防止空氣中水進(jìn)入裝置；反應(yīng)生成二氧化硫氣體有毒會污

答案第22頁，共16頁

染空氣，d中盛放的試劑是氫氧化鈉，氫氧化鈉可以吸收二氧化硫減少污染；

(5)

由圖表信息可知，四種物質(zhì)的沸點(diǎn)不同，則步驟n中從混合物中提純乙酸酎應(yīng)采取的操作

為蒸儲提純；

(6)

由反應(yīng)：CH3coOH+SOCb—CH3coel+Xf+Yf、

CH3coe1+CH3co0H—(CH3co"O+HClf,可知2cH3coOH?SOCL?(CH3co”0；21.0g

CH3COOH的物質(zhì)的量為21.0g+60g/mol=0.35mol,21.0gSOCl2的物質(zhì)的量為

21.0g-119g/mol?0.176mol,0.176x2>0.35,則CH3coOH量不足，完全反應(yīng)理論上生成

(CH3co)2。的質(zhì)量為0.35mol+2xl02g/mol=17.85g,故該方法制得乙酸酊的產(chǎn)率是

12.0gx90.0%xlQ0%6()5%

17.85g

5.(1)三頸燒瓶防止CH2cleH2cl揮發(fā)