固相萃取儀的操作方法 固相萃取儀操作規(guī)程

第第頁(yè)固相萃取儀的操作方法固相萃取儀操作規(guī)程固相萃取儀是液固萃取柱和液相色譜技術(shù)結(jié)合發(fā)展而來(lái)的樣品預(yù)處理技術(shù)，可用于樣品的分離、純化和濃縮，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、環(huán)保等領(lǐng)域。1.選擇小柱或?yàn)V膜小柱或?yàn)V膜的大小與規(guī)格應(yīng)視樣品中待測(cè)物的濃度大小而定。對(duì)于濃度較低的體內(nèi)樣品,一般應(yīng)選用盡量少的固定相填料萃取較大體積的樣品。2.活化萃取前先用充滿小柱的溶劑沖洗小柱或用5-10ml溶劑沖洗濾膜使填料保持濕潤(rùn),因?yàn)樘盍细稍飼?huì)降低樣品保留值，而各小柱的干燥程度不一,也會(huì)影響回收率的重現(xiàn)性。3.上樣一般可采取以下四種方法：(1)用0.1mol/L酸或堿調(diào)節(jié),使pH3或pH9,離心取上層液萃?。?2)用甲醇、乙腈等沉淀蛋白質(zhì)后取上清液,以水或緩沖液稀釋后萃??；(3)用酸或無(wú)機(jī)鹽沉淀蛋白質(zhì)后取上清液,調(diào)節(jié)pH值后萃?。?4)超聲15min后加入水、緩沖液,取上清液萃取。流速應(yīng)控制為1ml/min,流速快不利于待測(cè)物與固定相結(jié)合。4.淋洗反相SPE的清洗溶劑多為水或緩沖液,可在清洗液中加入少量有機(jī)溶劑、無(wú)機(jī)鹽或調(diào)節(jié)pH值。加入小柱的清洗液應(yīng)不超過(guò)一個(gè)小柱的容積,而SPE濾膜為5～10ml。5.洗脫應(yīng)選用5～10ml離子強(qiáng)度較弱但能洗下待測(cè)物的洗脫溶劑。若需較高靈敏度,則可先將洗脫液揮干后,再用流動(dòng)相重組殘留物后進(jìn)樣。體內(nèi)樣品洗脫后多含有水,可選用冷凍干燥法。保留能力較弱的SPE填料可用小體積、較弱的洗脫液洗下待測(cè)物,再用極性較強(qiáng)的HPLC分析柱分析洗脫物。全自動(dòng)固相萃取儀的應(yīng)用如何在分析化學(xué)中，尤其是復(fù)雜基質(zhì)樣品的分析，如食品安全，環(huán)境，生物醫(yī)藥等，樣品前處理是一個(gè)非常重要的步驟。樣品前處理的好壞不僅直接影響分析結(jié)果的靈敏度和重現(xiàn)性，而且還影響分析儀器的使用壽命和維護(hù)成本。再加上，若是能有一款自動(dòng)化的前處理凈化儀器設(shè)備，將能減輕檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)員的工作業(yè)務(wù)量，為此很多分析科學(xué)家認(rèn)識(shí)到樣品前處理的重要性，不斷地研究，改進(jìn)樣品前處理的技術(shù)和方法，以提高它的準(zhǔn)確性，有效性，快捷性。全自動(dòng)固相萃取儀應(yīng)用領(lǐng)域：1、環(huán)境行業(yè)：殺蟲(chóng)劑和除草劑、石油和油脂、多環(huán)芳烴和半揮發(fā)性有機(jī)物、爆炸物、多氯聯(lián)苯、溴化阻燃劑、二噁英和呋喃類有機(jī)污染物、苯脲除草劑。2、制藥、天然產(chǎn)物行業(yè)：液體中活性成分分析、包裝飲用水中的可萃取物分析、藥物包裝中可萃取物分析、維生素和抗生素。3、食品、飲料行業(yè)：殺蟲(chóng)劑和除草劑、包裝飲料中的污染物、農(nóng)殘、天然產(chǎn)品、飲食補(bǔ)充劑。4、生命科學(xué)領(lǐng)域：基因研究、大分子蛋白質(zhì)前處理。5、司法鑒定領(lǐng)域：殘留物的富集、有毒物質(zhì)的篩選等前處理。6、其它領(lǐng)域：煙草分析、香精香料分析、化妝品分析等絕大多數(shù)有機(jī)化合物分析前處理。方案優(yōu)勢(shì)近年來(lái)，固相萃取技術(shù)受到的關(guān)注越來(lái)越多，在樣品前處理過(guò)程中，也廣泛應(yīng)用于食品、農(nóng)產(chǎn)品、藥品、醫(yī)療、水質(zhì)、土壤等各種領(lǐng)域，用于對(duì)復(fù)雜基質(zhì)樣品的凈化及對(duì)目標(biāo)分析物的富集，是目前較為重要的有機(jī)樣品前處理技術(shù)之一。全自動(dòng)的固相萃取儀器以其自動(dòng)化程度高、處理速度快、樣品通量大等諸多優(yōu)勢(shì)為廣大實(shí)驗(yàn)室所接受，可全自動(dòng)的完成固相萃取活化、上