滴定分析基本操作練習(xí)

關(guān)于滴定分析基本操作練習(xí)2課程簡介一、教學(xué)計(jì)劃二、主要參考書1、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（四川大學(xué)主編，第三版）2、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（武漢大學(xué)主編，第四版，高教出版社，2001年5月）3、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（華中師范大學(xué)等編，第三版，高教出版社，2001年7月）總學(xué)時(shí)：28學(xué)時(shí)（基本操作和定量分析實(shí)驗(yàn)）基本操作講授：2學(xué)時(shí)（分三次進(jìn)行）實(shí)驗(yàn)：26學(xué)時(shí)（安排7個(gè)實(shí)驗(yàn)，其中一個(gè)自主設(shè)計(jì)）第2頁,共45頁，2024年2月25日，星期天3三、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的特點(diǎn)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)是化學(xué)專業(yè)必修的基礎(chǔ)課程之一，它與分析化學(xué)課程教學(xué)緊密結(jié)合，又是一門獨(dú)立的實(shí)踐性實(shí)驗(yàn)教學(xué)課程。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容具有科學(xué)性、啟發(fā)性、思考性，能調(diào)動(dòng)學(xué)生勤于動(dòng)手、積極思維、擴(kuò)大知識(shí)面的興趣。使學(xué)生學(xué)會(huì)歸納總結(jié)，舉一反三，并具備一定組織試驗(yàn)進(jìn)行科學(xué)研究的能力。對(duì)于培養(yǎng)學(xué)生科學(xué)的思維方法、嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)的實(shí)驗(yàn)態(tài)度、良好的實(shí)驗(yàn)素質(zhì)和工作作風(fēng)具有重要意義

第3頁,共45頁，2024年2月25日，星期天4四、學(xué)習(xí)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的目的1、加深對(duì)分析化學(xué)基礎(chǔ)理論、基本知識(shí)的理解2、正確熟練地掌握定量分析化學(xué)的實(shí)驗(yàn)技能和基本操作；3、提高觀察問題、分析問題和解決問題的能力4、培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)、良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣和實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度5、樹立嚴(yán)格的“量”的概念，為將來從事科學(xué)研究和實(shí)際工作打下良好的基礎(chǔ)。第4頁,共45頁，2024年2月25日，星期天5五、學(xué)習(xí)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的要求

1、實(shí)驗(yàn)前認(rèn)真預(yù)習(xí)，領(lǐng)會(huì)實(shí)驗(yàn)原理，了解實(shí)驗(yàn)步驟和注意事項(xiàng)，需要用到的化學(xué)反應(yīng)方程式和常數(shù)等，提前從相關(guān)材料找到，認(rèn)真寫好預(yù)習(xí)報(bào)告2、進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室規(guī)則；3、實(shí)驗(yàn)時(shí)要嚴(yán)格按照規(guī)范操作進(jìn)行，仔細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，并及時(shí)、實(shí)事求是地記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。遇到疑難問題和異?，F(xiàn)象時(shí)，可請(qǐng)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師解答；4、認(rèn)真寫好實(shí)驗(yàn)報(bào)告第5頁,共45頁，2024年2月25日，星期天6書寫實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告的要求

實(shí)驗(yàn)編號(hào)實(shí)驗(yàn)名稱

一、目的要求

二、實(shí)驗(yàn)原理三、主要試劑和儀器四、實(shí)驗(yàn)步驟

五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理六、問題討論第6頁,共45頁，2024年2月25日，星期天7書寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告的要求

實(shí)驗(yàn)編號(hào)實(shí)驗(yàn)名稱

一、目的要求二、實(shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理（一般采用表格）四、問題討論第7頁,共45頁，2024年2月25日，星期天8六、實(shí)驗(yàn)課程成績評(píng)定（100分）1、平日成績（30分）2、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及操作（30分）3、實(shí)驗(yàn)理論筆試（40分）第8頁,共45頁，2024年2月25日，星期天9一分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)一、實(shí)驗(yàn)用水的規(guī)格、制備及檢驗(yàn)方法

指標(biāo)名稱一級(jí)二級(jí)三級(jí)pH范圍（25oC）電導(dǎo)率（25oC）可氧化物質(zhì)（以氧計(jì)蒸發(fā)殘?jiān)?05±2oC吸光度（254nm，1cm）可溶性硅（以SiO2計(jì)）—≤0.01——≤0.001＜0.01—≤0.01＜0.08≤1.0≤0.01＜0.025.0~7.5≤0.50＜0.4≤2.0第9頁,共45頁，2024年2月25日，星期天10制備方法優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)蒸餾法成本低，易操作不能除掉揮發(fā)性雜質(zhì)，且能耗高離子交換法成本低去離子效果好不能除掉非離子型雜質(zhì)，設(shè)備及操作復(fù)雜電滲流法去離子效果好不能除掉非離子型雜質(zhì)2、制備方法：第10頁,共45頁，2024年2月25日，星期天113、檢驗(yàn)方法：物理方法和化學(xué)方法①電導(dǎo)率或電阻率：用電導(dǎo)率儀測量②pH值：用酸度計(jì)測量③硅酸鹽：用硅鉬藍(lán)法④氯化物：用酸性AgNO3檢驗(yàn)⑤Cu2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等金屬離子：用鉻黑T檢驗(yàn)檢驗(yàn)項(xiàng)目：第11頁,共45頁，2024年2月25日，星期天12二、化學(xué)試劑

1、化學(xué)試劑的分類（P6－8）據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)：無機(jī)試劑和有機(jī)試劑；據(jù)用途：標(biāo)準(zhǔn)試劑，一般試劑，高純試劑，專用試劑2、化學(xué)試劑的等級(jí)

國內(nèi)：國家標(biāo)準(zhǔn)（GB），專業(yè)（行業(yè)ZB），企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（QB）。國際：IUPAC規(guī)定了A、B、C、D和E級(jí)第12頁,共45頁，2024年2月25日，星期天133、我國標(biāo)準(zhǔn)試劑和一般試劑的規(guī)格級(jí)別名稱符號(hào)標(biāo)簽顏色應(yīng)用范圍一級(jí)優(yōu)級(jí)純GR綠精密分析研究工作二級(jí)分析純AR紅分析實(shí)驗(yàn)三級(jí)化學(xué)純CP藍(lán)一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)四級(jí)實(shí)驗(yàn)試劑LR黃工業(yè)或化學(xué)制備生化試劑生化試劑BR咖啡或玫瑰紅生化實(shí)驗(yàn)4、試劑的合理使用

原則：注意節(jié)約，就低不就高。第13頁,共45頁，2024年2月25日，星期天14三、玻璃儀器的洗滌與干燥1、洗滌方法（P11）洗滌順序：自來水潤濕→洗滌劑刷洗→

自來水沖凈→純水潤洗。洗滌方法：一般儀器→去污粉洗滌較精密的玻璃儀器→可用熱合成洗滌劑水或鉻酸洗液洗滌。第14頁,共45頁，2024年2月25日，星期天152、洗滌要求（P24－25）（2）干凈的標(biāo)準(zhǔn)：潔凈透明，且不掛水珠（1）洗滌原則：少量多次，用水量約為總?cè)萘康?0--20%

3、儀器的干燥（P25）烘干：烘箱/干燥箱烤干：電爐或酒精燈自然風(fēng)干吹干：吹風(fēng)機(jī)有機(jī)溶劑第15頁,共45頁，2024年2月25日，星期天16四、電子天平的使用方法1、預(yù)熱2、放入樣品瓶3、稱量（1）加重法（直接稱量法）（2）減重法（差減法）第16頁,共45頁，2024年2月25日，星期天17三玻璃量器及其使用一、玻璃量器容量精度不太高，分量出式和量入式。1、量筒和量杯量出式量器：用于測量從量器中排（放）出液體的體積，量器上標(biāo)有Ex，體積稱為標(biāo)稱容量，如滴定管、移液管和吸量管。量入式量器：用于測量量器中所容納液體的體積，量器上標(biāo)有In，其體積稱為標(biāo)稱體積，如容量瓶。第17頁,共45頁，2024年2月25日，星期天18

移液管是用于準(zhǔn)確量取一定體積溶液的量出式玻璃量器。中間膨大部分標(biāo)有它的容積和標(biāo)定時(shí)的溫度，管頸上部刻有一標(biāo)線，此標(biāo)線的位置是由放出純水的體積所決定的。常見的規(guī)格有2、5、10、25、50、100mL。2、移液管和吸量管第18頁,共45頁，2024年2月25日，星期天19吸量管的全稱是分度吸量管，是具有分度線的量出式玻璃量器，可以移取不同體積的溶液，它一般只用于量取小體積的溶液，常見的規(guī)格有1、2、5、10、25mL。吸量管吸取溶液的準(zhǔn)確度不如移液管第19頁,共45頁，2024年2月25日，星期天20（2）潤洗：移取溶液前，用濾紙將尖端內(nèi)外的水除去，然后用待移取的溶液將移液管潤洗三次，潤洗過的溶液應(yīng)從尖口放出，棄去

（1）洗滌：洗液浸泡，自來水沖凈，蒸餾水潤洗；使用方法：（3）移液：將管插入液面以下1~2cm深度，邊吸溶液邊下移移液管，管內(nèi)不能進(jìn)氣泡先把洗耳球內(nèi)空氣壓出，再緊插在管口上第20頁,共45頁，2024年2月25日，星期天21（4）放液：容器傾斜，移液管垂直，管尖接觸內(nèi)壁溶液全部流出后，再停留15s留在管口的液體不要吹出移液管使用后，應(yīng)洗凈放在移液管架上。移液管和吸量管在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)與溶液一一對(duì)應(yīng)，不應(yīng)串用第21頁,共45頁，2024年2月25日，星期天223、滴定管滴定管是滴定時(shí)可以準(zhǔn)確測量滴定劑消耗體積的玻璃儀器，它是一根具有精密刻度，內(nèi)徑均勻的細(xì)長玻璃管，可連續(xù)的根據(jù)需要放出不同體積的液體，并能夠準(zhǔn)確讀出液體體積。常量分析用的滴定管容量為50mL和25mL，最小刻度為0.1mL，讀數(shù)可估計(jì)到0.01mL滴定管分為具塞和無塞兩種，也就是習(xí)慣上所說的酸式滴定管和堿式滴定管第22頁,共45頁，2024年2月25日，星期天23酸式滴定管堿式滴定管酸式滴定管又稱具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞開關(guān)，用來裝酸性、中性與氧化性溶液，不能裝堿性溶液如NaOH等堿性滴定管又稱無塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中間有一個(gè)玻璃珠，用來控制溶液的流速，它用來裝堿性溶液與無氧化性溶液3、滴定管第23頁,共45頁，2024年2月25日，星期天24滴定管的使用：（1）、使用前的準(zhǔn)備②涂凡士林：活塞的大頭表面和活塞槽小頭的內(nèi)壁①洗滌：自來水→洗液→自來水→蒸餾水③檢漏：將滴定管內(nèi)裝水至最高標(biāo)線，夾在滴定管夾上放置2min堿式滴定管，放置2min，如果漏水應(yīng)更換橡皮管或大小合適的玻璃珠酸式滴定管用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水滲出，然后將活塞旋轉(zhuǎn)1800，再檢查一次第24頁,共45頁，2024年2月25日，星期天25④潤洗：為保證滴定管內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液不被稀釋，應(yīng)先用標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌滴定管3次，每次5~10mL⑤裝液：左手拿滴定管，使滴定管傾斜，右手拿試劑瓶往滴定管中倒溶液，直至充滿零刻線以上。⑥排氣泡：酸式滴定管尖嘴處有氣泡時(shí)，右手拿滴定管上部無刻度處，左手打開活塞，使溶液迅速?zèng)_走氣泡第25頁,共45頁，2024年2月25日，星期天26堿式滴定管有氣泡時(shí)，將橡皮塞向上彎曲，兩手指擠壓玻璃珠，使溶液從管尖噴出，排除氣泡。第26頁,共45頁，2024年2月25日，星期天27⑦調(diào)零點(diǎn)：調(diào)整液面與零刻度線相平，初讀數(shù)為“0.00mL”d.無色或淺色溶液讀彎月面最低點(diǎn)，視線應(yīng)與彎月面水平相切⑧讀數(shù)：a.讀數(shù)時(shí)滴定管應(yīng)豎直放置b.注入或放出溶液時(shí)，應(yīng)靜置1~2min后再讀數(shù)c.初讀數(shù)最好為0.00mLe.深色溶液應(yīng)讀取液面上緣最高點(diǎn)f.讀取時(shí)要估讀一位。第27頁,共45頁，2024年2月25日，星期天28第28頁,共45頁，2024年2月25日，星期天29①酸式滴定管：活塞柄向右，左手從滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的輕輕拿住活塞柄②堿式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移動(dòng)，否則空氣進(jìn)入形成氣泡注意：不要向外用力，以免推出活塞（2）、滴定操作：將滴定管夾在右邊第29頁,共45頁，2024年2月25日，星期天30③邊滴邊搖瓶：滴定操作可在錐形瓶或燒杯內(nèi)進(jìn)行。在錐形瓶中進(jìn)行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶，其余兩指輔助在下側(cè)，使瓶底離滴定臺(tái)高約2~3cm，滴定管下端深入瓶口內(nèi)約1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，邊用右手搖動(dòng)錐形瓶，邊滴邊搖配合好第30頁,共45頁，2024年2月25日，星期天31③搖瓶時(shí)，應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)（左旋、右旋均可）。不能前后振動(dòng)，以免溶液濺出。搖動(dòng)還要有一定的速度，一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)一個(gè)漩渦，不能搖得太慢，影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行（3）滴定操作的注意事項(xiàng)：①滴定時(shí)，最好每次都從0.00mL開始②滴定時(shí)，左手不能離開旋塞，不能任溶液自流④滴定時(shí)，要注意觀察滴落點(diǎn)周圍顏色變化，不要去看滴定管上的刻度變化第31頁,共45頁，2024年2月25日，星期天32⑤滴定速度控制方面間隔滴加：接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)改為一滴一滴的加入，即加一滴搖幾下，再加再搖半滴滴加：最后是每加半滴，搖幾下錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色使一滴懸而不落，沿器壁流入瓶內(nèi)，并用蒸餾水沖洗瓶頸內(nèi)壁，再充分搖勻連續(xù)滴加：開始可稍快，呈“見滴成線”，這時(shí)為10mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水線”，這樣，滴定速度太快第32頁,共45頁，2024年2月25日，星期天33對(duì)于堿管，加上半滴溶液時(shí)，應(yīng)先松開拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內(nèi)壁上，再放開無名指和小指，這樣可避免出口管尖出現(xiàn)氣泡。用酸管時(shí)，可輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落，再用洗瓶吹洗。滴入半滴溶液時(shí)，也可采用傾斜錐形瓶的方法，將附于壁上的溶液涮至瓶中，這樣可以避免吹洗次數(shù)太多，造成被滴物過度稀釋⑥半滴的控制和吹洗：第33頁,共45頁，2024年2月25日，星期天344、容量瓶容量瓶是常用的測量所能容納液體體積的量入式玻璃量器，主要用途是配制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或定量地稀釋溶液。常見的規(guī)格有10、25、50、100、250、500、1000mL（4）洗滌：用洗滌劑水浸泡、自來水沖凈、蒸餾水潤洗干凈。（1）檢驗(yàn)瓶塞是否漏水；（2）檢查標(biāo)度刻線位置距離瓶口是否太近；（3）固定瓶塞第34頁,共45頁，2024年2月25日，星期天35（5）配制溶液：（7）使用完畢立即用水沖洗干凈（6）不宜長期保存試劑溶液第35頁,共45頁，2024年2月25日，星期天363、初步掌握甲基橙、酚酞指示劑終點(diǎn)顏色的確定。實(shí)驗(yàn)一滴定分析基本操作練習(xí)一、目的要求1、掌握滴定分析常用儀器的洗滌及準(zhǔn)備。2、初步掌握滴定分析基本操作。第36頁,共45頁，2024年2月25日，星期天370.1mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（強(qiáng)堿）和0.1mol·L-1HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（強(qiáng)酸）相互滴定時(shí)，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)的pH為7.0，滴定的突躍范圍為4.3～9.7。在指示劑不變的情況下，一定濃度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定時(shí)，所消耗的體積之比值VHCl/VNaOH應(yīng)是一定的，改變被滴定溶液的體積，此體積之比應(yīng)基本不變，借此，可以檢驗(yàn)滴定操作技術(shù)和判斷終點(diǎn)的能力二、實(shí)驗(yàn)原理第37頁,共45頁，2024年2月25日，星期天382、試劑：飽和NaOH溶液；

6molL-1HCl；0.2%酚酞乙醇溶液；0.1%甲基橙水溶液三、儀器與試劑1、儀器：50mL酸、堿式滴定管各一支；250mL錐形瓶三個(gè)；100mL量筒一個(gè)；10mL量杯一個(gè)；500mL燒杯兩個(gè)第38頁,共45頁，2024年2月25日，星期天39四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容V=0.1×350/6=3.0mL用潔凈小量杯量取6molL-1HCl的HCl約6.0mL倒入燒杯中，加水約350mL稀釋，混勻。1、配制溶液（1）0.1mol·L-1HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（每人350mL）（2）0.1mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（每人350mL）V=0.1×350/10=3.5mL用潔凈小量杯量取飽和NaOH溶液約3.5mL倒入燒杯中，加水約350mL稀釋，混勻。第39頁,共45頁，2024年2月25日，星期天40從堿式滴定管中放出約10mLNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加入約10mL純水，加入1滴甲基橙指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色，即為終點(diǎn)3、滴定操作練習(xí)（1）用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（MO）2、滴定管的準(zhǔn)備：洗滌、抹油、檢漏、潤洗、裝液、排氣泡、調(diào)零第40頁,共45頁，2024年2月25日，星期天41從酸式滴定管中放出約10mLHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加入約10mL純水，加入2滴酚酞指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至微紅色半分鐘不褪，即為終點(diǎn)，反復(fù)練習(xí)終點(diǎn)的判斷、最后一滴的加入及讀數(shù)（2）用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（PP）第4