地下水質(zhì)檢驗方法 吡啶-吡唑啉酮比色法測定氰化物方法驗證(含真實案例數(shù)據(jù))

標準名稱及編號（含年號）DZ/T0064.52-93確認原因因新標準/方法投入使用口例行確認口方法更新時，新舊版標準的差異是：增加了待測物的基本信息；改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達；補充了樣品空白要求和方法性能指標。適用范圍本標準適用于地下水中氰化物的測定。原理在中性或弱酸性介質(zhì)中，氟離子和氯胺T反應，轉變成氯化氰，再與吡啶作用，水解后生成戊烯二醛，然后與吡唑啉酮生成藍色聚亞甲基染料，其顏色強度與一定含量范圍的鼠離子濃度成正比。涉及方面要求或標準規(guī)定實驗室現(xiàn)狀確認結果人是否經(jīng)過培訓，持證上崗經(jīng)過培訓，持證上崗因符合口不符合機分光光度計進行校準。設備已校準，設備參數(shù)符合標準要求，設備運行正常因符合口不符合料磷酸二氫鉀、磷酸氫二鈉、氯胺T、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮已按標準方法要求購置試劑，可配制相應溶液。因符合口不符合法是否有02/10064.52-93地下水質(zhì)檢驗方法吡啶-吡唑啉酮比色法測定氰化物的標準。能按照標準DZ/T0064.52-93地下水質(zhì)檢驗方法吡啶-吡唑啉酮比色法測定氰化物進行測定。因符合口不符合環(huán)無要求。/因符合口不符合測量溯源性分光光度計的儀器使用記錄已按要求進行登記因符合口不符合樣品管理需求采集后的樣品在室溫下應在24h內(nèi)分析。已按要求配置冷藏箱。因符合口不符合注意事項/已按要求進行培訓。因符合口不符合其它計算方法的檢測限、精密度、準確度。已計算方法的檢測限、精密度、準確度。因符合口不符合確認結論經(jīng)確認，實驗室設備、環(huán)境、資源等滿足要求，檢出限、精密度和準確度等滿足要求。可以開展DZ/T0064.52-93地下水質(zhì)檢驗方法吡啶-吡唑啉酮比色法測定氰化物。技術負責人： 日期：項目名稱標準確認記錄表標準確認記錄表地下水質(zhì)檢驗方法吡啶-吡唑啉酮比色法測定氰化物方法確認報告方法名稱：DZ/T0064.52-93地下水質(zhì)檢驗方法氰化物的測定項目名稱：氰化物的測定吡啶-吡唑啉酮比色法 編制人：校核人： 批準人： 報告日期：年月日根據(jù)本公司《質(zhì)量手冊》及《程序文件》的規(guī)定，對《地下水質(zhì)檢驗方法吡啶-吡唑啉酮比色法測定氰化物》DZ/T0064.52-93進行了學習和練習。本檢測報告根據(jù)《分析方法檢出限和定量限的評估》(GBT27415-2013)和《化學分析方法驗證確認和內(nèi)部質(zhì)量控制要求》(GBT32465-2015)進行編制。方法驗證報告如下：一、驗證項目的檢測項目及檢測方法驗證項目：水質(zhì)氰化物的測定 檢測方法：吡啶-吡唑啉酮比色法二、驗證儀器及試劑和材料情況表2使用的主要試劑及溶劑名稱級別氫氧化鈉AR磷酸二氫鉀AR磷酸氫二鈉AR氯胺TAR1-苯基-3-甲基-5-吡唑琳酮AR氰化鉀AR三、標準曲線配制標準曲線含量梯度0.0ug，0羽，0.5ug，1.0卑，2.0ug，3.0ug，4.0ug由低到高依次測試，標準曲線測定值見表5-7。表3標準曲線繪制序號目標化合物線性范圍線性方程相關系數(shù)1鼠離子0-4.0ugy=0.1210x-0.00350.9996四、方法檢出限測試數(shù)據(jù)按照《分析方法檢出限和定量限的評估》(GBT27415-2013)和《化學分析方法驗證確認和內(nèi)部質(zhì)量控制要求》(GBT32465-2015)中方法檢出限的規(guī)定方法，按照樣品分

析的全部步驟，對自配含0.2ug樣品平行測定7次，用標準偏差進行計算，測試結果如下:表3檢出限測試結果樣品編號氰化物（ug）第1次0.194第2次0.202第3次0.211第4次0.202第5次0.194第6次0.202第7次0.194平均值（ug/L）0.200標準偏差0.006相對標準偏差（％）3.1檢出限DL（ug/L）0.020五、方法精密度測試數(shù)據(jù)三種不同濃度的氰化物樣品，用于本次方法的驗證。測試結果如下：表4氰化物精密度測試結果樣品編號氰化物（ug）第1次1.037第2次1.045第3次1.021第4次1.045第5次0.979第6次1.004平均值（ug/L）1.022標準偏差0.026相對標準偏差（％）2.6表5氰化物精密度測試結果樣品編號氰化物（ug）第1次1.988

第2次2.012第3次1.971第4次2.054第5次2.021第6次2.004平均值（ug/L）2.008標準偏差0.029相對標準偏差（％）1.42表6氰化物精密度測試結果樣品編號氰化物（ug）第1次3.004第2次3.045第3次3.021第4次2.955第5次3.004第6次2.988平均值（ug/L）3.003標準偏差0.031相對標準偏差（％）1.02結論：根據(jù)上述表格中的數(shù)據(jù)，本方法對不同濃度的標準樣品，其測試的精密度良好，滿足測試要求。六、準確度的驗證對能進行加標回收的，需要進行加標回收的確定，其回收率必須達到方法和規(guī)范的要求，不能進行加標回收的可以用有證標準物質(zhì)代替。本實驗對樣品進行加標測試，加標量分別為1.0ug和3.0ug,重復測定6次，測定結果如下表：表7氰化物準確度測試結果（樣品加標1.0ug）樣品編號氰化物加標前（ug）加標后（ug）加標回收率（％）第1次0.1941.293109.9

第2次0.2021.244104.2第3次0.2111.15394.2第4次0.2021.252105.0第5次0.1941.227103.3第6次0.2021.16195.9表8氰化物準確度測試結果（樣品加標3.0ug）樣品編號氰化物加標前（ug）加標后（ug）加標回收率（％）第1次0.1943.244101.7第2次0.2023.326104.1第3次0.2113.12097.0第4次0.2023.252101.7第5次0.1943.335104.7第6次0.2023.219100