F9碘化、氧化制備非那雄胺及鈀催化制備3-甲基環(huán)己酮的開題報告_第1頁
F9碘化、氧化制備非那雄胺及鈀催化制備3-甲基環(huán)己酮的開題報告_第2頁
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F9碘化、氧化制備非那雄胺及鈀催化制備3-甲基環(huán)己酮的開題報告一、研究背景與意義非那雄胺是一種用于治療前列腺疾病的藥物,在臨床上應用十分廣泛。其合成方法有許多種,但傳統(tǒng)的合成方法多采用環(huán)氧丙烷及其衍生物作為原料,反應條件較為嚴苛,且存在環(huán)氧丙烷具有毒性的問題。因此,開展一種環(huán)境友好、高效、簡便的非那雄胺制備方法十分必要。鈀催化合成3-甲基環(huán)己酮是近年來備受關注的一個研究方向,其對于合成激素、香精和農(nóng)藥等有機物質(zhì)至關重要。傳統(tǒng)的合成方法通常采用苯甲酸作為原料,反應條件需要電解反應和一些較強的氧化劑,過程耗能、耗時、成本高。因此,開發(fā)出新的、高效的鈀催化合成3-甲基環(huán)己酮的方法也具有重要的意義。二、研究方法本研究將探討兩種不同的合成方法,分別為F9碘化、氧化制備非那雄胺及鈀催化制備3-甲基環(huán)己酮。具體方法如下:1.F9碘化、氧化制備非那雄胺原料:①F9(F9低烯酮),25g②碘酸鈉,82g③醋酸,35mL④甲醇,190mL⑤丙酮,60mL⑥氫氧化鈉,15g⑦甲醛,34mL反應步驟:第一步:將F9(25g)和碘酸鈉(82g)加入燒杯中,用醋酸調(diào)節(jié)pH值,加入甲醇(190mL),攪拌至徹底溶解。第二步:將丙酮(60mL)和氫氧化鈉(15g)加入反應燒杯中,攪拌至氫氧化鈉完全溶解。將甲醛(34mL)加入其中,再加入反應物溶液,加強攪拌。第三步:用磁力攪拌,將反應燒杯置于冰浴中,室溫下攪拌1小時。第四步:用10%的硫酸溶液調(diào)節(jié)pH值,將反應物用乙酸乙酯進行萃取。將有機層和水層分離,水層用氨水調(diào)節(jié)pH值至10左右,再次進行乙酸乙酯萃取。第五步:將有機層進行干燥,除去溶劑,得到非那雄胺。2.鈀催化制備3-甲基環(huán)己酮原料:①苯甲酸,5.0g②丙酮,10mL③醇,5mL④鈀(acac)2,0.01mmol⑤PPh3,0.02mmol⑥K2CO3,0.50g⑦MeI,0.1mL反應步驟:第一步:將苯甲酸(5.0g)、丙酮(10mL)、醇(5mL)、鈀(acac)2(0.01mmol)、PPh3(0.02mmol)、K2CO3(0.50g)放入反應燒杯中,在惰性氣氛下攪拌1小時。第二步:將MeI(0.1mL)加入反應體系中,繼續(xù)攪拌1-2小時。第三步:用水進行萃取,除去水層。使用無水Na2SO4進行干燥,用甲苯進行重結(jié)晶,得到3-甲基環(huán)己酮。三、研究進展目前,F(xiàn)9碘化、氧化制備非那雄胺以及鈀催化制備3-甲基環(huán)己酮的研究已經(jīng)得到了一定的進展。前者在多種溶劑中均可進行,產(chǎn)品純度高,收率較高,但需用較多的催化劑。后者在反應條件溫和、可循環(huán)使用的情況下,產(chǎn)品收率也有較大提高??偟膩碚f,這兩種方法對于非那雄胺及3-甲基環(huán)己酮的制備具有重要意義,但仍有需

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