F9碘化、氧化制備非那雄胺及鈀催化制備3-甲基環(huán)己酮的開題報(bào)告

F9碘化、氧化制備非那雄胺及鈀催化制備3-甲基環(huán)己酮的開題報(bào)告一、研究背景與意義非那雄胺是一種用于治療前列腺疾病的藥物，在臨床上應(yīng)用十分廣泛。其合成方法有許多種，但傳統(tǒng)的合成方法多采用環(huán)氧丙烷及其衍生物作為原料，反應(yīng)條件較為嚴(yán)苛，且存在環(huán)氧丙烷具有毒性的問(wèn)題。因此，開展一種環(huán)境友好、高效、簡(jiǎn)便的非那雄胺制備方法十分必要。鈀催化合成3-甲基環(huán)己酮是近年來(lái)備受關(guān)注的一個(gè)研究方向，其對(duì)于合成激素、香精和農(nóng)藥等有機(jī)物質(zhì)至關(guān)重要。傳統(tǒng)的合成方法通常采用苯甲酸作為原料，反應(yīng)條件需要電解反應(yīng)和一些較強(qiáng)的氧化劑，過(guò)程耗能、耗時(shí)、成本高。因此，開發(fā)出新的、高效的鈀催化合成3-甲基環(huán)己酮的方法也具有重要的意義。二、研究方法本研究將探討兩種不同的合成方法，分別為F9碘化、氧化制備非那雄胺及鈀催化制備3-甲基環(huán)己酮。具體方法如下：1.F9碘化、氧化制備非那雄胺原料：①F9（F9低烯酮），25g②碘酸鈉，82g③醋酸，35mL④甲醇，190mL⑤丙酮，60mL⑥氫氧化鈉，15g⑦甲醛，34mL反應(yīng)步驟：第一步：將F9（25g）和碘酸鈉（82g）加入燒杯中，用醋酸調(diào)節(jié)pH值，加入甲醇（190mL），攪拌至徹底溶解。第二步：將丙酮（60mL）和氫氧化鈉（15g）加入反應(yīng)燒杯中，攪拌至氫氧化鈉完全溶解。將甲醛（34mL）加入其中，再加入反應(yīng)物溶液，加強(qiáng)攪拌。第三步：用磁力攪拌，將反應(yīng)燒杯置于冰浴中，室溫下攪拌1小時(shí)。第四步：用10%的硫酸溶液調(diào)節(jié)pH值，將反應(yīng)物用乙酸乙酯進(jìn)行萃取。將有機(jī)層和水層分離，水層用氨水調(diào)節(jié)pH值至10左右，再次進(jìn)行乙酸乙酯萃取。第五步：將有機(jī)層進(jìn)行干燥，除去溶劑，得到非那雄胺。2.鈀催化制備3-甲基環(huán)己酮原料：①苯甲酸，5.0g②丙酮，10mL③醇，5mL④鈀(acac)2，0.01mmol⑤PPh3，0.02mmol⑥K2CO3，0.50g⑦M(jìn)eI，0.1mL反應(yīng)步驟：第一步：將苯甲酸（5.0g）、丙酮（10mL）、醇（5mL）、鈀(acac)2（0.01mmol）、PPh3（0.02mmol）、K2CO3（0.50g）放入反應(yīng)燒杯中，在惰性氣氛下攪拌1小時(shí)。第二步：將MeI（0.1mL）加入反應(yīng)體系中，繼續(xù)攪拌1-2小時(shí)。第三步：用水進(jìn)行萃取，除去水層。使用無(wú)水Na2SO4進(jìn)行干燥，用甲苯進(jìn)行重結(jié)晶，得到3-甲基環(huán)己酮。三、研究進(jìn)展目前，F(xiàn)9碘化、氧化制備非那雄胺以及鈀催化制備3-甲基環(huán)己酮的研究已經(jīng)得到了一定的進(jìn)展。前者在多種溶劑中均可進(jìn)行，產(chǎn)品純度高，收率較高，但需用較多的催化劑。后者在反應(yīng)條件溫和、可循環(huán)使用的情況下，產(chǎn)品收率也有較大提高?？偟膩?lái)說(shuō)，這兩種方法對(duì)于非那雄胺及3-甲基環(huán)己酮的制備具有重要意義，但仍有需