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文檔簡(jiǎn)介
ICS67.120.20
CCSB41DB32
江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)
DB32/T4057—2021
禽肉中銅、鎘等18種元素含量的測(cè)定
電感耦合等離子體質(zhì)譜法
Determinationofcopper,cadmium18elementsinPoultryMeat
InductivelyCoupledPlasma-massSpectrometry
2021-06-03發(fā)布2021-07-03實(shí)施
江蘇省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布
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DB32/T4057—2021
禽肉中銅、鎘等18種元素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法
1范圍
本文件規(guī)定了禽肉中銅、鋅、鎘、鉻、鉬、錳、鈷、鎳、鍶、鋇、鋁、鉛、砷、硒、硼、釩、鈦、
鉈的電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）測(cè)定方法。
本文件適用于雞肉、鴨肉、鵝肉等禽肉中銅、鋅、鎘、鉻、鉬、錳、鈷、鎳、鍶、鋇、鋁、鉛、砷、
硒、硼、釩、鈦、鉈含量的測(cè)定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，
僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本
文件。
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。
3術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。
4原理
樣品經(jīng)微波消解后，試樣液引入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。以元素特定質(zhì)量數(shù)（質(zhì)荷比，m/z）定
性，采用外標(biāo)法，以待測(cè)元素質(zhì)譜信號(hào)與內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)譜信號(hào)的強(qiáng)度比與待測(cè)元素的濃度成正比進(jìn)行定量
分析。
5試劑和材料
除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑和GB/T6682規(guī)定用水。
5.1硝酸（HNO3）。
5.2過氧化氫（H2O2）。
5.3硝酸溶液（2%，v/v）：取20mL硝酸（4.1），用水定容至1000mL。
5.4標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：銅、鋅、鎘、鉻、鉬、錳、鈷、鎳、鍶、鋇、鋁、鉛、砷、硒、硼、釩、鈦、鉈
的市售有證單元素國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度均為1000μg/mL。
5.5標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用硝酸溶液（4.3）分別稀釋各金屬離子的單標(biāo)儲(chǔ)備液,配制成10μg/mL金屬離子
標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
5.6混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：取適量各金屬離子標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（4.5），用硝酸溶液（4.3）稀釋，銅、鋅、
鉻、鉬、錳、鈷、鎳、鍶、鋇、鋁、鉛、砷、硒、硼、釩、鈦配制成500ng/mL，鎘、鉈配制成50ng/mL
混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
5.7混合內(nèi)標(biāo)溶液：銠、鈧、鍺、釔、銦、鉍濃度為10.0ng/mL，硝酸溶液（4.3）介質(zhì)。
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DB32/T4057—2021
5.8質(zhì)譜調(diào)諧液：儀器自備調(diào)諧液。
5.9氬氣(Ar)：氬氣(≥99.999%)或液氬。
5.10氫氦混合氣（8+92，v/v）。
6儀器
6.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)。
6.2微波消解儀，配有耐高溫耐高壓消解罐。
6.3天平：感量為0.1mg。
6.4勻漿機(jī)。
6.5控溫電熱趕酸板：溫度控制范圍涵蓋120℃~160℃。
7試樣制備
取有代表性樣品不少于500g，使用勻漿機(jī)將樣品均質(zhì)，裝入清潔容器內(nèi)，作為禽肉試樣。
8測(cè)定步驟
8.1消解
稱取試樣0.5g（精確至0.001g），于微波消解罐中，加入5mL硝酸（5.1）和1mL過氧化氫（5.2），
旋緊外蓋置于微波消解儀中進(jìn)行消解，微波消解程序參見附錄A。待試樣消解完全并冷卻至室溫后，打
開消解罐，于恒溫電熱板（140±5℃）上趕酸至1mL~2mL，用水洗滌消解罐3次~4次，洗液合并于50mL
容量瓶中，用水定容至刻度，混勻備用。同時(shí)做空白對(duì)照。
8.2標(biāo)準(zhǔn)曲線
準(zhǔn)確吸取一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液（5.6），用硝酸溶液（5.3）稀釋為以下濃度：銅、鋅、鉻、鉬、
錳、鈷、鎳、鍶、鋇、鋁、鉛、砷、硒、硼、釩、鈦為：1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL、
100.0ng/mL、200.0ng/mL、500.0ng/mL；鎘、鉈為0.1ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、
5.0ng/mL、50.0ng/mL。在線加入混合內(nèi)標(biāo)溶液（5.7）。
8.3測(cè)定
用調(diào)諧液（5.8）調(diào)整儀器至最佳工作狀態(tài)，儀器參考條件見附錄B。儀器穩(wěn)定后，在線加入混合內(nèi)
標(biāo)溶液（5.7），將空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液、待測(cè)試樣溶液分別引入儀器進(jìn)行測(cè)定。由計(jì)算機(jī)采集數(shù)
據(jù)，根據(jù)待測(cè)元素與內(nèi)標(biāo)元素的強(qiáng)度比值，得到校正后的各待測(cè)元素的信號(hào)計(jì)數(shù)，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得樣品
中各元素的質(zhì)量濃度。超過線性范圍則應(yīng)用硝酸溶液（5.3）稀釋后再進(jìn)樣分析。
8.4空白試驗(yàn)
除不加試樣外，均按上述操作步驟進(jìn)行。
8.5結(jié)果計(jì)算
試樣中各元素的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)Xi計(jì)，單位以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）計(jì)算：
…………（1）
(