近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范 第五部分 近岸海域生物質(zhì)量監(jiān)測（征求意見稿）

中華人民共和國國家環(huán)境保護標準

HJ442.5-201□

代替HJ442-2008

近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范

第五部分近岸海域生物質(zhì)量監(jiān)測

Regulationforoffshoreenvironmentalmonitoring

PartfiveBiologicalresidualtoxicityanalysis

（征求意見稿）

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》、《中華人民共和國海洋環(huán)境保護法》、《中華人

民共和國防治陸源污染物污染損害海洋環(huán)境管理條例》、《中華人民共和國防治海岸工程建

設項目污染損害海洋環(huán)境管理條例》和《近岸海域環(huán)境功能區(qū)管理辦法》，規(guī)范近岸海域生

態(tài)環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測，保護生態(tài)環(huán)境，保證全國近岸海域環(huán)境監(jiān)測的科學性、準確性、系統(tǒng)性、

可比性和代表性，制定本標準。

本標準首次發(fā)布于2008年，原標準起草單位為中國環(huán)境監(jiān)測總站和浙江省舟山海洋

生態(tài)環(huán)境監(jiān)測站。本次為第一次修訂。修訂后標準由下列十個部分組成。

第一部分總則

第二部分數(shù)據(jù)處理

第三部分近岸海域水質(zhì)監(jiān)測

第四部分近岸海域沉積物監(jiān)測

第五部分近岸海域生物質(zhì)量監(jiān)測

第六部分近岸海域生物監(jiān)測

第七部分入海河流監(jiān)測

第八部分直排海污染源及影響監(jiān)測

第九部分近岸海域應急與專題監(jiān)測

第十部分評價及報告

本標準作為修訂后標準的第五部分，針對原標準中近岸海域生物質(zhì)量監(jiān)測的樣品采集、

保存、運輸、實驗室分析、質(zhì)量控制的方法和程序，主要修訂以下幾方面內(nèi)容：

——增加按照GB18421開展例行監(jiān)測的相關要求；

——細化了樣品制備的過程；

——完善了分析方法的選擇要求；

——補充質(zhì)量控制相關要求。

本標準的附錄A為資料性附錄。

自本標準實施之日起，《近岸海域環(huán)境監(jiān)測規(guī)范》（HJ442-2008）廢止。

本標準由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標準司組織制訂。

本標準起草單位：中國環(huán)境監(jiān)測總站、浙江省舟山海洋生態(tài)環(huán)境監(jiān)測站、天津市生態(tài)

環(huán)境監(jiān)測中心、大連市環(huán)境監(jiān)測中心。

本標準生態(tài)環(huán)境部201□年□□月□□日批準。

本標準自20□□年□□月□□日起實施。

本標準由生態(tài)環(huán)境部解釋。

ii

近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范

第五部分近岸海域生物質(zhì)量監(jiān)測

1適用范圍

本標準規(guī)定了近岸海域生物質(zhì)量樣品采集、保存與運輸、樣品制備、樣品分析、質(zhì)量

控制等方面的內(nèi)容。

本標準適用于近岸海域生物質(zhì)量監(jiān)測。

2規(guī)范性引用文件

本標準內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡未注明日期的引用文件，其有效版本適用于

本標準。

GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分：樣品采集、保存與運輸

GB18421海洋生物質(zhì)量標準

HJ442.1近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范第一部分總則

HJ442.2近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范第二部分數(shù)據(jù)處理

HJ442.4近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范第四部分近岸海域沉積物監(jiān)測

HJ442.10近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范第十部分評價及報告

HJ730近岸海域環(huán)境監(jiān)測點位布設技術規(guī)范

3近岸海域生物質(zhì)量監(jiān)測的一般要求

近岸海域生物質(zhì)量例行監(jiān)測實施方案制定按HJ442.1相關要求執(zhí)行；監(jiān)測點位布設按

HJ730相關要求執(zhí)行；數(shù)據(jù)處理與數(shù)據(jù)上報按HJ442.2要求執(zhí)行；評價與報告按HJ442.10

要求執(zhí)行。

例行監(jiān)測的生物質(zhì)量監(jiān)測頻次為一般每年進行一次，采樣時間安排在7～8月或貝類成

熟期。生物成熟期根據(jù)各地的具體情況確定，不同年份的采樣時間應保持一致。采集甲殼

類、魚類和藻類樣品根據(jù)監(jiān)測目的確定采樣的頻次和時間，采樣一般在捕撈期；養(yǎng)殖魚蝦

類監(jiān)測一般在成熟期；不同年份的采樣時間應保持一致。開展有毒赤潮監(jiān)視或應急監(jiān)測時，

根據(jù)赤潮發(fā)生、發(fā)展或監(jiān)視的需要，確定和適當調(diào)整頻次和時間。

例行監(jiān)測的必測項目為按GB18421規(guī)定的貝類污染評價項目；選測項目為監(jiān)測區(qū)內(nèi)

域除GB18421規(guī)定的項目外的其他貝類污染因子、其他生物（甲殼類、魚類和藻類）質(zhì)

量的主要污染因子等。

其他監(jiān)測的生物質(zhì)量監(jiān)測項目、時間、頻次等依據(jù)監(jiān)測目的確定。

1

4生物質(zhì)量樣品采集、保存與運輸

4.1樣品的選擇

4.1.1樣品采集的原則

a)例行監(jiān)測的樣品采集，選擇應能反映監(jiān)測海域生物受污染物影響的累積狀況；能

代表不同類型的生境（潮間帶、潮下帶和近岸海區(qū)）；盡可能避開污染源。其他專

題監(jiān)測的樣品采集，應選擇符合監(jiān)測目的和適于專題評價的區(qū)域；

b)例行監(jiān)測按照GB18421選擇貝類樣品；當不能滿足GB17378.3要求時，選擇當

地優(yōu)勢種的貝類；

c)開展甲殼類、魚類和一般藻類生物質(zhì)量監(jiān)測時，應采集當?shù)貎?yōu)勢種或經(jīng)濟類種類；

對有毒赤潮等生物體監(jiān)測時，根據(jù)赤潮發(fā)生或監(jiān)視的需要，選擇赤潮爆發(fā)藻類種

類。

4.1.2樣品種類的選擇

種類應選擇產(chǎn)量豐富，最好是食用的經(jīng)濟生物；本區(qū)域的定居者，生命周期要求為一

年以上；有適當?shù)拇笮?，以提供足夠的組織樣品進行分析；對污染物有較強的積累能力；

種類以貝類為主，根據(jù)海區(qū)（灘涂）特征可增選魚類、甲殼類和藻類；根據(jù)我國海洋生物

分布的特點，建議采樣的貝類為貽貝、牡蠣、蚶類、蛤類、蟶類等；魚類為黃魚、梅童魚、

鯧魚、鯔魚、鲆鰈魚等；甲殼類為梭子蟹、鱘、蝦等；藻類為海帶、紫菜、馬尾藻等。具

體種類可視當?shù)貙嶋H情況確定。

4.2樣品的采集

4.2.1采樣方式

采樣方式包括生物測站的底棲拖網(wǎng)捕撈、近岸定點養(yǎng)殖采樣、漁船捕撈、沿岸海域定

置網(wǎng)捕撈及垂釣或市場直接購買。

4.2.2采樣工具

在采樣時應注意采樣工具對待測項目的影響，測定金屬項目不能使用一般的鐵質(zhì)工具

和鍍鋅、鍍鉻工具。魚類和貝類的解剖可以用不銹鋼材質(zhì)的刀具、剪子等。

4.2.3采樣地點

潮間帶區(qū)域的貝類應定點采集；沿岸潮下帶和近岸海域的貝類、魚、蝦、藻類樣品在

當?shù)仞B(yǎng)殖場、漁船、漁港采集。

4.2.4樣品數(shù)量

貝類采集體長大致相似的個體約1.5kg；大型藻類取樣量約100g；甲殼類、魚類等生

物的取樣量約1.5kg，以保證足夠數(shù)量（一般需要100g肌肉組織）的完好樣品用于分析

測定。

2

采集到的樣品現(xiàn)場用海水沖洗干凈。用于細菌學指標檢測的樣品，采樣全過程嚴格執(zhí)

行無菌操作。

4.3樣品的保存與運輸

4.3.1樣品保存

所采生物樣品應放入雙層聚乙烯袋中冰凍保存（-10～-20℃）；用于細菌學指標檢測的

樣品，放入冰瓶冷藏（0～4℃）保存且不得超過24h。

4.3.2樣品運輸

樣品采集后，若長途運輸，需把樣品放入冰箱中，始終讓其處于低溫狀態(tài)并防止玷污。

5生物質(zhì)量樣品的制備

5.1貽貝樣的制備

用塑料刀或塑料刷除去貝殼外部所有的附著物。用蒸餾水或清潔的海水漂洗每一個貽

貝，讓其自然流干，拉出足絲。用另一把塑料刀插入足絲伸出口，切開閉合肌，打開貽貝。

用蒸餾水或清潔的表層海水洗貝殼內(nèi)的軟組織，用塑料刀和鑷子取出軟組織，讓水流盡。

于勻漿器中勻化樣品，將勻漿樣放回原塑料容器，再稱重，并記錄總重量，計算勻漿重。

貼上樣品標簽。

5.2甲殼類樣品的制備

用塑料刀將腹部與頭胸部及尾部分開，小心將其內(nèi)臟從腹部取出，腿全部切除。將腹

部翻下，用塑料刀沿腹部外甲邊緣切開，用塑料鑷子取下內(nèi)側(cè)外甲并棄去。用另一把塑料

刀松動腹部肌肉，并用鑷子取出肌肉。用鑷子將肌肉移入塑料容器中，稱重并記錄鮮重。

蓋緊容器，標上號碼，低溫冰箱中保存。

5.3中小型魚樣制備

用蒸餾水或清潔表層海水洗滌魚樣，將它放在工作臺上，用塑料刀切除胸鰭并切開背

鰭附近自頭至尾部的魚皮。在鰓附近和尾部，橫過魚體各切一刀；在腹部，鰓和尾部兩側(cè)

各切一刀。四刀只切在魚體一側(cè)，且不得切太深，以免切開內(nèi)臟，玷污肉片。用鑷子將魚

皮與肉片分離，謹防外表皮玷污肉片。用另一把塑料刀將肌肉與脊椎分離，并用鑷子取下

肌肉。將組織盛于塑料容器中，稱重并記錄重量。若一側(cè)的肌肉量不能滿足分析用量，取

另一側(cè)肌肉補充。用勻漿器勻化魚組織，將勻漿轉(zhuǎn)入已知重量的塑料容器中，蓋緊，貼上

標簽并稱重，記下勻漿重和其他數(shù)據(jù)。置于低溫冰箱中存放。

5.4大型魚樣制備

若必要，將冷凍的樣品放在0～4℃冰箱中過夜，使部分解凍以便于切片。用蒸餾水或

清潔海水洗滌魚樣，置于清潔的工作臺上。剔除殘存的皮和骨，用塑料刀切去表層，再用

3

另一把塑料刀重復操作一次，留下不受污染的均勻的肌肉組織。將肌肉組織放入塑料容器

中，蓋緊，貼上標簽，稱重，將全部數(shù)據(jù)記入記錄表，樣品存于低溫冰箱中。

6生物質(zhì)量樣品的分析

6.1方法選擇

監(jiān)測分析方法按照HJ442.1的6.5.1要求選擇。常用現(xiàn)場測試和實驗室分析方法參見

附錄A。

6.2方法驗證和確認

按照HJ442.1的6.5.2要求，在初次使用方法、條件發(fā)生變化時，開展方法的驗證并

符合相關要求后，方可用于樣品測定。

7生物質(zhì)量監(jiān)測質(zhì)量控制

7.1基本要求

組織機構(gòu)、人員、儀器設備等基本要求按照HJ442.1相關規(guī)定執(zhí)行。

7.2樣品采集質(zhì)量控制

生物質(zhì)量樣品采集的質(zhì)量控制，采用現(xiàn)場采平行雙樣，現(xiàn)場平行樣應占樣品總量的10%

以上，當樣品總數(shù)小于或等于10個時，可只采集1個現(xiàn)場平行樣。

7.3實驗室質(zhì)量控制

實驗室的分析人員自控和實驗室內(nèi)部他控按以下要求進行。

a)生物質(zhì)量樣品分析質(zhì)量控制一般采用實驗室平行樣分析、標準樣品分析等方法進

行質(zhì)量控制，方法有加標回收率要求的可采用加標回收樣品控制；

b)分析人員自控一般采用明碼樣控制，實驗室他控可采用密碼和明碼兩種方式；

c)實驗室他控采用從分析樣中按HJ442.4表2比例任意抽取檢查樣，分別另編樣品

號，與原樣品同等測試，開展實驗室他控；

d)生物質(zhì)量樣品平行雙樣（包括抽查樣）的相對偏差允許值，有分析方法有要求的

按分析方法要求執(zhí)行，沒有要求的參照HJ442.4中7.3的表3執(zhí)行。每批實驗室

平行雙樣合格率在90%以上，分析結(jié)果有效；合格率在70~90%時隨機抽30%的樣

品進行復查，復查結(jié)果與原結(jié)果總合格率達90%以上時，結(jié)果有效；合格率在50~70%

時，應復查50%的樣品，累計合格率達90%以上時，結(jié)果有效；合格率小于50%

時，應全部重新分析，直至結(jié)果合格為止；上報數(shù)據(jù)時，一般報送每個平行雙樣

測定值或平行雙樣的均值，平行雙樣均值按計算按HJ442.2相關規(guī)定執(zhí)行；

e)實驗室他控每批樣品應插入2~3個海洋生物質(zhì)量標準物質(zhì)/標準樣品或質(zhì)控樣進行

分析，用于檢驗有無系統(tǒng)誤差，樣品數(shù)量較少時，不應少于1個。一般按照采用

4

的標準方法要求和標準物質(zhì)/標準樣品或質(zhì)控樣標準范圍判斷。

5

附錄A

（資料性附錄）

生物質(zhì)量監(jiān)測項目分析方法

近岸海域生物質(zhì)量監(jiān)測各項目的分析方法如表A.1所示。

表A.1生物質(zhì)量監(jiān)測項目分析方法

最多有小數(shù)點后檢出限(量)

觀測項目推薦的分析方法采用標準

效位數(shù)最多位數(shù)kg/kg

石油烴熒光分光光度法331.0×10-6GB17378.6-2007(13)

冷原子吸收法330.01×10-6GB17378.6-2007(5.2)

總汞原子熒光法330.004×10-6GB17378.6-2007(5.1)

熱分解冷原子吸收光度法330.005×10-9HY/T147.3-2013

無火焰原子吸收分光光度法330.4×10-6GB17378.6-2007(6.1)

銅

火焰原子吸收分光光度法332.0×10-6GB17378.6-2007(6.3)

鎘無火焰原子吸收分光光度法330.005×10-6GB17378.6-2007(8.1)

鉛無火焰原子吸收分光光度法330.04×10-6GB17378.6-2007(7.1)

無火焰原子吸收分光光度法330.04×10-6GB7378.6-2007(10.1)

鉻

二苯碳酰二肼分光光度法330.40×10-6GB7378.6-2007(10.2)

鋅火焰原子吸收分光光度法330.40×10-6GB17378.6-2007(9.1)

氫化物-原子吸收法330.40×10-6GB17378.6-2007(11.3)

砷

原子熒光法330.01×10-6GB17378.6-2007(11.1)

銅、鉛、鋅、

鎘、鉻、錳、0.03×10-9

電感耦合等離子體質(zhì)譜法33HY/T147.3-2013

鎳、砷、鋁、~2.8×10-9

鐵

六六六氣相色譜法3315pgGB17378.6-2007(14)

滴滴涕氣相色譜法3339pgGB17378.6-2007(14)

氣相色譜質(zhì)譜法335.0×10-9

酞酸酯類化

HY/T147.3-2013

合物

氣相色譜法332.0×10-9

0.3×10-9

有機磷農(nóng)藥氣相色譜法33HY/T147.3-2013

~4.5×10-9

0.3×10-9

有機錫氣相色譜法33HY/T147.3-2013

~0.6×10-9

6

最多有小數(shù)點后檢出限(量)

觀測項目推薦的分析方法采用標準

效位數(shù)最多位數(shù)kg/kg

0.01×10-9

多溴聯(lián)苯醚氣相色譜質(zhì)譜法33HY/T147.3-2013

~0.02×10-9

氣相色譜法3359pgGB17378.6-2007（15)

多氯聯(lián)苯

0.5μg/kg

氣相色譜質(zhì)譜法33GB5009.190-2014

（定量限）

0.1×10-9

液相色譜法33

~20.0×10-9

0.5×10-9

多環(huán)芳烴氣相色譜質(zhì)譜法33HY/T147.3-2013

~1.0×10-9

0.4×10-9

氣相色譜法33

~21.8×10-9

麻痹性貝毒小白鼠實驗---GB17378.7-2007（14）

腹瀉性貝毒小白鼠實驗---HY/T069-2005

神經(jīng)性貝毒小白鼠實驗---HY/T069-2005

失憶性貝毒小白鼠實驗---HY/T069-2005

西加魚毒小白鼠實驗---HY/T069-2005

7

目次

前言..........................................................................................................................................ii

1適用范圍....................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件........................................................................................................................1

3近岸海域生物質(zhì)量監(jiān)測的一般要求........................................................................................1

4生物質(zhì)量樣品采集、保存與運輸............................................................................................2

5生物質(zhì)量樣品的制備................................................................................................................3

6生物質(zhì)量樣品的分析................................................................................................................4

7生物質(zhì)量監(jiān)測質(zhì)量控制............................................................................................................4

附錄A（資料性附錄）生物質(zhì)量監(jiān)測項目分析方法...............................................................6

i

附錄A

（資料性附錄）

生物質(zhì)量監(jiān)測項目分析方法

近岸海域生物質(zhì)量監(jiān)測各項目的分析方法如表A.1所示。

表A.1生物質(zhì)量監(jiān)測項目分析方法

最多有小數(shù)點后檢出限（量）

觀測項目推薦的分析方法采用標準

效位數(shù)最多位數(shù)（w/10-6）

石油烴熒光分光光度法310.2GB17378.6-2007(13)

冷原子吸收法320.01GB17378.6-2007(5.2)

汞原子熒光法330.002GB17378.6-2007(5.1)

測汞儀法3-5×10-6HY/T147.3

無火焰原子吸收分光光度法310.4GB17378.6-2007(6.1)

銅

火焰原子吸收分光光度法312.0GB17378.6-2007(6.3)

鎘無火焰原子吸收分光光度法330.005GB17378.6-2007(8.1)

鉛無火焰原子吸收分光光度法320.04GB17378.6-2007(7.1)

無火焰原子吸收分光光度法320.04GB7378.6-2007(10.1)

鉻

二苯碳酰二肼分光光度法320.40GB7378.6-2007(10.2)

鋅火焰原子吸收分光光度法310.4GB17378.6-2007(9.1)

氫化物-原子吸收分光光度法310.4GB17378.6-2007(11.3)

砷

原子熒光法310.2GB17378.6-2007(11.1)

銅、鉛、鋅、

鎘、鉻、錳、3×10-5～

電感耦合等離子體質(zhì)譜法3-HY/T147.3-2013（6）

鎳、砷、鋁、2.8×10-3

鐵

六六六氣相色譜法3-3pg～9pgGB17378.6-2007(14)

滴滴涕氣相色譜法3-5pg～40pgGB17378.6-2007(14)

氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法3-均為5.0×10-3HY/T147.3-2013（8.1）

酞酸酯類化

合物2.0×10-3和

氣相色譜法3-HY/T147.3-2013（8.2）

8.0×10-3

3×10-4～

有機磷農(nóng)藥氣相色譜法3-HY/T147.3-2013（9）

4.5×10-3

有機錫氣相色譜法3-3×10-4～6×10-4HY/T147.3-2013（10）

6

附錄A

（資料性附錄）

數(shù)據(jù)報表

表A.1近岸海域海水水質(zhì)數(shù)據(jù)報表

報送單位填報人審核人簽發(fā)人

國控點位編碼省控點位編碼市控點位編碼實測經(jīng)度實測緯度年月日

（度）（度）

續(xù)表

采樣深度水深水溫鹽度懸浮物無機氮

時分水期采樣層次