優(yōu)化高效液相色譜法檢測果蔬中吡蟲啉殘留

優(yōu)化高效液相色譜法檢測果蔬中吡蟲啉殘留優(yōu)化高效液相色譜法檢測果蔬中吡蟲啉殘留摘要：果蔬是人們?nèi)粘ｏ嬍持兄匾慕M成部分，但同時也容易受到農(nóng)藥殘留的污染。本研究旨在優(yōu)化高效液相色譜法（HPLC）的檢測方法，以提高對果蔬中吡蟲啉殘留水平的準確性和靈敏度。通過對溶劑體系、進樣方式和色譜條件的優(yōu)化，得出了一種適用于果蔬樣品的HPLC檢測方法。該方法具有良好的線性、高精確度和較低的檢出限。因此，此方法可作為快速和可靠的檢測果蔬中吡蟲啉殘留的手段。關(guān)鍵詞：高效液相色譜法，吡蟲啉，果蔬，農(nóng)藥殘留1.引言隨著農(nóng)藥的廣泛使用，其在果蔬中的殘留水平也日益受到關(guān)注。吡蟲啉作為一種常用的殺蟲劑，廣泛應用于果蔬的種植過程中。然而，吡蟲啉的潛在毒性對人體健康具有潛在風險。因此，準確檢測果蔬中吡蟲啉殘留的水平至關(guān)重要。2.實驗方法2.1樣品制備選擇多個常見的果蔬樣品作為研究對象，包括蘋果、番茄、胡蘿卜等。將樣品洗凈并去皮，然后將其切碎并混合。取適量的混合樣品，然后稱重并轉(zhuǎn)移到50mL錐形瓶中。樣品加入40mL乙腈，然后使用超聲波加熱處理30分鐘。經(jīng)過離心，取上清液備用。2.2色譜條件本實驗使用Agilent1260系列高效液相色譜儀進行分析。色譜柱為ZorbaxSB-C18柱（150mmx4.6mm，5μm）。移動相為乙腈和水的混合溶液，流速為1.0mL/min。檢測波長為256nm。2.3方法優(yōu)化2.3.1溶劑體系優(yōu)化考慮到吡蟲啉的極性特點，乙腈和水的混合液被選擇為移動相。通過嘗試不同比例的乙腈和水，最終確定了50：50的體積比為最佳條件。2.3.2進樣方式優(yōu)化為了提高進樣效果，嘗試了不同的進樣模式，包括全自動進樣、手動進樣和微量進樣。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，微量進樣方式具有較低的背景噪音和較高的峰分離度。2.3.3色譜條件優(yōu)化通過調(diào)整色譜柱溫度和流速，以及嘗試不同的梯度洗脫條件，最終確定了最佳色譜條件。色譜柱溫度設定為30°C，流速設定為1.0mL/min。3.結(jié)果與討論3.1方法驗證本方法在濃度范圍為0.1-10mg/L內(nèi)具有良好的線性關(guān)系（R2＞0.99）。在不同濃度下，樣品的平均回收率在80-95%之間，相對標準偏差在1-5%之間。此外，檢測限為0.01mg/kg，定量限為0.05mg/kg，滿足對果蔬中吡蟲啉殘留檢測的要求。3.2應用實例通過本方法，我們對市售蘋果中吡蟲啉殘留進行了檢測。結(jié)果顯示，蘋果樣品中吡蟲啉的平均含量為0.20mg/kg。此外，我們還對不同種類的果蔬樣品進行了檢測，結(jié)果顯示吡蟲啉在不同樣品中的殘留水平有所差異。4.結(jié)論本研究通過優(yōu)化高效液相色譜法的檢測方法，成功實現(xiàn)了對果蔬中吡蟲啉殘留的準確檢測。該方法具有良好的線性、高精確度和較低的檢出限，適用于快速和可靠地檢測果蔬中吡蟲啉殘留的需求。這將有助于保障消費者對果蔬的安全性和質(zhì)量的關(guān)注。參考文獻：[1]AmmaturoC,PellicanòTM,RagostaG,etal.Determinationoforganophosphoruspesticideresiduesinvegetablesbyliquidchromatographywithtandemmassspectrometry[J].Talanta,2014,120:156-161.[2]KunkelA.Analysisofpesticidesinfruitsandvegetablesbyliquidchromatography?tandemmassspectrometry[J].Analyticalandbioanalyticalchemistry,2009,394(4):1043-1051.[3]YangX,MaJ,MaQ,etal.Determinationofneonicotinoidinsecticidesinfruitsandvegetablesbydispersivesolid-phaseextractionwithhigh-performanceliquidchroma