藥物鑒別技術(shù)旋光度

藥物鑒別技術(shù)旋光度溫故知新相對(duì)密度的測(cè)定方法有哪兩種？溶解度的測(cè)定方法是什么？第2頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天（一）基本原理當(dāng)偏振光透過長(zhǎng)1dm且每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長(zhǎng)和溫度下測(cè)得的旋光度稱為比旋度，用符號(hào)

表示比旋度為旋光物質(zhì)的物理常數(shù)，測(cè)定物質(zhì)的比旋度可以鑒別藥物、檢查藥物的純度、進(jìn)行含量測(cè)定四、旋光度測(cè)定法第3頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天1.儀器使用讀數(shù)精度達(dá)到0.01?的旋光儀，準(zhǔn)確度用標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管（+5°與-1°兩支）進(jìn)行校準(zhǔn)旋光儀旋光測(cè)定管（二）測(cè)定方法第4頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天2.操作方法（二）測(cè)定方法第5頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天3.計(jì)算固體供試品：式中：：比旋度α：試驗(yàn)測(cè)得旋光度值L：測(cè)定管的長(zhǎng)度（dm）C：為100ml溶液中含有被測(cè)物質(zhì)的重量（g，按干燥品或無水物計(jì)算）t：測(cè)定溫度（℃），除另有規(guī)定外，溫度為20℃D：測(cè)定波長(zhǎng)，采用鈉光譜的D線（589.3nm）

（二）測(cè)定方法第6頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天（三）注意事項(xiàng)第7頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天嚴(yán)格按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件測(cè)定供試品溶液的旋光度，再計(jì)算比旋度，將結(jié)果與藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的比旋度比對(duì)是否一致，以判斷是否符合規(guī)定。藥物鑒別某些藥物本身無旋光性，而所含雜質(zhì)具有旋光性,通過測(cè)定供試液旋光度控制雜質(zhì)的限量。雜質(zhì)檢查在一定濃度范圍內(nèi)藥物的濃度與旋光度成正比。按藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制備供試液，測(cè)定其旋光度，按下式計(jì)算其含量含量測(cè)定312（四）應(yīng)用第8頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天（一）基本原理pH測(cè)定法是測(cè)定水溶液中氫離子活度的方法，《中國(guó)藥典》規(guī)定采用電位法測(cè)定。測(cè)定時(shí)通常以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極進(jìn)行測(cè)定將兩個(gè)電極插入待測(cè)溶液組成原電池，根據(jù)能斯特方程式，溶液的pH與原電池的電動(dòng)勢(shì)呈線性關(guān)系pH=pHs

+(E-Es)/k五、pH測(cè)定法第9頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天1.儀器酸度計(jì)，精度應(yīng)不低于0.01級(jí)（讀數(shù)精度0.01pH）酸度計(jì)（二）測(cè)定方法第10頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天2.操作方法（二）測(cè)定方法第11頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天（三）注意事項(xiàng)第12頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天藥物的性狀包括外觀、溶解度、一般穩(wěn)定性和物理常數(shù)等。物理常數(shù)是評(píng)價(jià)藥物質(zhì)量的主要指標(biāo)之一。測(cè)定物理常數(shù)不僅可鑒別藥物的真?zhèn)?，還可檢查藥物的純度1.相對(duì)密度系指在相同的溫度、壓力條件下，某物質(zhì)的密度與水的密度之比。一般液體的相對(duì)密度測(cè)定用比重瓶法2.點(diǎn)滴積累第13頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天熔點(diǎn)系指一種物質(zhì)按規(guī)定方法測(cè)定，由固體熔化成液體的溫度、熔融同時(shí)分解的溫度或在熔化時(shí)自初熔至全熔的一段溫度范圍?！吨袊?guó)藥典》規(guī)定有3種測(cè)定方法，常用第一法3.比旋度為物理常數(shù)，測(cè)定比旋度可以鑒別藥物。通過測(cè)定旋光度后，按下式計(jì)算即得4.

pH測(cè)定法是測(cè)定水溶液中氫離子活度的方法，《中國(guó)藥典》規(guī)定采用電位法測(cè)定

5.點(diǎn)滴積累第14頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天第二節(jié)藥物的鑒別試驗(yàn)第15頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天二、藥物鑒別試驗(yàn)的分類一、藥物鑒別試驗(yàn)的特點(diǎn)三、藥物鑒別的方法藥物的鑒別試驗(yàn)第16頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天一、藥物鑒別試驗(yàn)的特點(diǎn)第17頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天二、藥物鑒別試驗(yàn)的分類第18頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天二、藥物鑒別試驗(yàn)的分類第19頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天二、藥物鑒別試驗(yàn)的分類第20頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天對(duì)比吸收系數(shù)的一致性對(duì)比最大吸收波長(zhǎng)、最小吸收波長(zhǎng)、肩峰波長(zhǎng)的一致性對(duì)比最大吸收波長(zhǎng)及其吸光度的一致性對(duì)比吸光度比值的一致性紫外-可見光譜鑒別法采用標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)照法。即按規(guī)定條件測(cè)定藥物的紅外吸收光譜圖，與《藥品紅外光譜集》中相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)比認(rèn)識(shí)紅外光譜圖紅外光譜鑒別法光譜鑒別法第21頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天紅外光譜圖第22頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天采用對(duì)照品對(duì)照法。將供試品與對(duì)照品按規(guī)定配成溶液，在同一薄層板上試驗(yàn)，供試品溶液所顯的主斑點(diǎn)的顏色（或熒光）與位置（Rf）應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)一致，而且主斑點(diǎn)的大小與顏色的深淺也應(yīng)大致相同儀器簡(jiǎn)單、簡(jiǎn)便易行、分離能力較強(qiáng)、應(yīng)用廣薄層色譜法采用高壓輸液泵將規(guī)定的流動(dòng)相泵入裝有填充劑的色譜柱，對(duì)供試品進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法。鑒別藥物時(shí)，要求供試品和對(duì)照品色譜峰的保留時(shí)間（tR

）一致

選擇性好、分離效率高、快速、靈敏高效液相色譜法色譜鑒別法第23頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天課堂活動(dòng)右圖是丙二醇、二乙二醇的紅外吸收光譜圖考一考你：兩者的紅外吸收光譜主要有哪些區(qū)別？想一想：假如你是一名藥品質(zhì)檢員，從中吸取哪些教訓(xùn)？第24頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天藥物的鑒別試驗(yàn)是根據(jù)藥物分子結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)，利用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法來判斷藥物的真?zhèn)?.藥物鑒別試驗(yàn)分為一般鑒別試驗(yàn)、專屬鑒別試驗(yàn)2.藥物鑒別的方法通常包括化學(xué)鑒別法、光譜鑒別法、色譜鑒別法等

3.點(diǎn)滴積累第25頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天目標(biāo)檢測(cè)一、單項(xiàng)選擇題（A型題）1.下列對(duì)“一般鑒別試驗(yàn)”的敘述不正確的是（

）A.是利用同類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)的特征來鑒別藥物

B.只能證實(shí)是某一類藥物C.僅供確認(rèn)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的某一種藥物D.對(duì)有機(jī)藥物多采用典型的官能團(tuán)反應(yīng)E.是以某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)及其理化性質(zhì)為依據(jù)，通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別藥物真?zhèn)蔚?6頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天一、單項(xiàng)選擇題（A型題）2.下列不屬于物理常數(shù)的是（

）A.折光率

B.旋光度

C.比旋度

D.相對(duì)密度

E.黏度目標(biāo)檢測(cè)第27頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天一、單項(xiàng)選擇題（A型題）3.《中國(guó)藥典》2010年版規(guī)定液體的相對(duì)密度是指（

）A.15℃時(shí)，某液體的密度與水的密度之比B.18℃時(shí)，某液體的密度與水的密度之比C.20℃時(shí)，某液體的密度與水的密度之比D.22℃時(shí)，某液體的密度與水的密度之比E.30℃時(shí)，某液體的密度與水的密度之比目標(biāo)檢測(cè)第28頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天一、單項(xiàng)選擇題（A型題）4.相對(duì)密度測(cè)定法中的比重瓶法適合于測(cè)定（

）A.揮發(fā)性強(qiáng)的液體藥物的密度

B.受熱晶型易改變藥物的密度C.氣體藥物的密度

D.固體藥物的密度E.不揮發(fā)或揮發(fā)性小的液體藥物的密度目標(biāo)檢測(cè)第29頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天一、單項(xiàng)選擇題（A型題）5.《中國(guó)藥典》2010年版規(guī)定液體藥物的相對(duì)密度測(cè)定以下列哪種物質(zhì)為參考物質(zhì)（

）A.乙醇

B.乙醚

C.純化水

D.甲苯

E.三氯甲烷6.《中國(guó)藥典》2010年版表示物質(zhì)的旋光性常采用的物理常數(shù)是（

）A.旋光度B.比旋度C.溶液濃度

D.液層厚度E.波長(zhǎng)目標(biāo)檢測(cè)第30頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天一、單項(xiàng)選擇題（A型題）7.熔點(diǎn)是指固體物質(zhì)在一定條件下加熱（）A.開始初熔時(shí)的溫度B.固體剛好熔化一半時(shí)的溫度C.分解時(shí)的溫度D.開始初熔至全熔時(shí)的溫度范圍E.被測(cè)物晶型轉(zhuǎn)化時(shí)的溫度目標(biāo)檢測(cè)第31頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天一、單項(xiàng)選擇題（A型題）8.比旋度是指（

）A.偏振光透過長(zhǎng)1cm且每1ml中含旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長(zhǎng)與溫度下測(cè)得的旋光度B.偏振光透過長(zhǎng)1dm且每10ml中含旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長(zhǎng)與溫度下測(cè)得的旋光度C.偏振光透過長(zhǎng)1dm且每1ml中含旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長(zhǎng)與溫度下測(cè)得的旋光度目標(biāo)檢測(cè)第32頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天一、單項(xiàng)選擇題（A型題）8.比旋度是指（

）D.偏振光透過長(zhǎng)1dm且每100ml中含旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長(zhǎng)與溫度下測(cè)得的旋光度E.偏振光透過長(zhǎng)1cm且每100ml中含旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長(zhǎng)與溫度下測(cè)得的旋光度目標(biāo)檢測(cè)第33頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天一、單項(xiàng)選擇題（A型題）9.藥物鑒別的主要目的是判斷（

）

A.藥物的優(yōu)劣

B.已知藥物的純度

C.未知物的結(jié)構(gòu)D.有效成分的含量

E.已知藥物的真?zhèn)?0.高效液相色譜法鑒別藥物的參數(shù)是（

）

A.峰面積

B.峰高

C.分離度

D.主峰保留時(shí)間

E.峰高比值目標(biāo)檢測(cè)第34頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天一、單項(xiàng)選擇題（A型題）11.紅外分光光度法主要用于藥物的（

）

A.性狀觀測(cè)

B.鑒別

C.檢查

D.含量測(cè)定

E.檢查和含量測(cè)定目標(biāo)檢測(cè)第35頁(yè),共36頁(yè)，2024年2月25日，星期天一、單項(xiàng)選擇題（A型題）12.《中國(guó)藥典》質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中既可用于藥物鑒別，又能反映藥物純凈程度的是（