礦物絕緣油、潤滑油結(jié)構(gòu)族組成的紅外光譜測定法（標(biāo)準(zhǔn)）

DL/T—201XDLICS

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備案號：中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)國家能源局發(fā)布20中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)國家能源局發(fā)布201X--實施201X--發(fā)布礦物絕緣油、潤滑油結(jié)構(gòu)族組成的紅外光譜測定法DeterminationofthecontentininsulatingoilandlubricatingOilbyinfraredspectrummethod（征求意見稿）DL/T929—201XI礦物絕緣油、潤滑油結(jié)構(gòu)族組成的紅外光譜測定法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了分子量為290～500的礦物絕緣油和礦物潤滑油結(jié)構(gòu)族組成的紅外光譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于新絕緣油、潤滑油及運行油結(jié)構(gòu)族組成中烷鏈碳CP、芳香碳CA和環(huán)烷碳CN的測定。規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T7603礦物絕緣油中芳碳含量測定法方法原理采用GB/T7603《礦物絕緣油中芳碳含量測定法》的原理，用大量已知碳分布的油樣做標(biāo)準(zhǔn)，建立吸光度一濃度關(guān)系，求出經(jīng)驗公式，用于絕緣油、潤滑油結(jié)構(gòu)族組成中芳香碳(CA%)、烷鏈碳(CP%)和環(huán)烷碳(CN%)的含量測定。一般礦油型潤滑油基礎(chǔ)油中鏈烷碳CP范圍為40%～70%；芳香碳CA范圍為小于25%，當(dāng)CA大于25%時，需用石蠟油稀釋后再測定。儀器和試劑雙光束紅外分光光度計或傅利葉變換紅外光譜儀：在720cm-1和1610cm-1譜帶的分辨率高于3cm-1。液池：用定程長或可變程長的帶有氯化鈉池窗的液池，一般程長為0.1mm。程長采用干涉條紋法測定。玻璃注射器：1mL或2mL玻璃注射器。吸耳球：小型吸耳球。四氯化碳：分析純。試驗步驟調(diào)整儀器按儀器說明書將紅外分光光度計調(diào)整至工作狀態(tài)液池程長的測定采用干涉條紋法測定，將可調(diào)或固定程長的空液池放在儀器的測定光路中掃描，掃描范圍為1900cm-1～600cm-1，得到如圖1所示的含有極大和極小值規(guī)則的干涉條紋(若液池窗板安裝不平行，則得不到規(guī)則的干涉條紋，應(yīng)拆開重新安裝)。根據(jù)所得的干涉條紋的個數(shù)和對應(yīng)的波數(shù)，代入式(1)求出液池的程長:……………(1)式中:l—液池程長，mm；n—干涉條紋的個數(shù)；γ1—干涉條紋對應(yīng)的高波數(shù)，cm-1；γ2—干涉條紋對應(yīng)的低波數(shù)，cm-1。干涉條紋圖油樣的測定用lmL或2mL玻摘注射器，將被測油樣小心注入液池（注意：此時液池中不應(yīng)有氣泡，否則要把油用吸耳球吹出重新注油）。將注好被測油樣的液池放在儀器的液池架上，應(yīng)使之處于測量光路位置。記錄1900cm-1～600cm-1的紅外光譜圖，見圖2示例。測定油樣碳型組成的紅外光譜圖將掃描完成的液池取下，用吸耳球?qū)⒁撼刂械挠蜆哟党?，并用干凈的注射器將四氯化碳溶劑注滿液池(注意：針頭不要碰到液池注樣口上的油污)，再用吸耳球?qū)⑺穆然既軇┐党?。如此反?fù)操作，直到液池內(nèi)的油污全部清洗干凈，并將四氯化碳溶劑吹干為止。警告：使用四氯化碳應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。進(jìn)行平行試驗。結(jié)果計算確定吸光度A1610cm-1及A720cm-1從吸收譜帶兩翼吸光度最小之點引一切線，作為該吸收譜帶的基線，以它來計算在1610cm-1及720cm-1的吸光度。某波數(shù)i下的吸光度Ai的確定如圖2所示，按式2計算：……………(2)式中: —波數(shù)為i時的吸光度； —波數(shù)為i1時的最小吸光度；—波數(shù)為i2時的最大吸光度。經(jīng)實測，本標(biāo)準(zhǔn)確定：a)求1610cm-1的吸光度時，以1640cm-1和1560cm-1的連線為基線；b)求720cm-1的吸光度時，以790cm-1和680cm-1的連線為基線。計算CA、CP、CN按式（3）、（4）和（5）分別求出CA、CP、CN：……………(3)……………(4)……………(5)式中：CA—油樣中芳香碳的含量，%；CP—油樣中烷鏈碳的含量，%；CN—油樣中環(huán)烷碳的含量，%；—在波數(shù)1610cm-1的最大吸光度；—在波數(shù)720cm-1的最大吸光度；—液池長度，mm；（3），（4）式中的數(shù)字為常數(shù)。精密度重復(fù)性（95%置信水平）：同一操作者，使用同一儀器，按相同的方法對同一試樣測定，所得的兩次測定結(jié)果之差不應(yīng)超過表1的重復(fù)性要求：表1試驗方法重復(fù)性要求CA/%≤0.12CP/%≤3.51CN/%≤3.46再現(xiàn)性（95%置信水平）：不同的操作者，在不同的實驗室按相同的方法對同一試樣測定，所得的兩個單一、獨立的測試結(jié)果之差不應(yīng)超過表2的再現(xiàn)性要求：表2試驗方法再現(xiàn)性要求CA/%≤0.75CP/%≤6.08CN/%≤5.99_________________________________目次前言 II1 范圍 III2 規(guī)范性引用文件 III3 方法原理 III4 儀器和試劑 III5 試驗步驟 III6 結(jié)果計算 IV7 精密度 V前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替與DL/T929-2005《礦物絕緣油、潤滑油結(jié)構(gòu)族組成的紅外光譜測定法》，本標(biāo)準(zhǔn)與DL/T929-2005的技術(shù)差異及其原因如下：——將原標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容格式進(jìn)行了適當(dāng)?shù)闹匦戮幣?；——將原?biāo)準(zhǔn)的計算公式系數(shù)進(jìn)行了修正；——重新確定了方法的精密度。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T7603-2012《礦物絕緣油中芳碳含量測定法》的技術(shù)差異及其原因如下：——增加了鏈烷碳和環(huán)烷碳的計算公式。本標(biāo)準(zhǔn)由中國電力企業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國電氣化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：中國石油蘭州潤滑油研究開發(fā)中心、國網(wǎng)湖北省電力公司檢修公司、西安熱工研究院有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王毅、付漢江、馮麗萍、胡玉華、盧新玲。本標(biāo)準(zhǔn)20年月日發(fā)布。目次前言 II1 范圍 III2 規(guī)范性引用文件 III3 方法原理 III4 儀器和試劑 III5 試驗步驟 III6 結(jié)果計算 IV7 精密度 V前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替與DL/T929-2005《礦物絕緣油、潤滑油結(jié)構(gòu)族組成的紅外光譜測定法》，本標(biāo)準(zhǔn)與DL/T929-2005的技術(shù)差異及其原因如下：——將原標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容格式進(jìn)行了適當(dāng)?shù)闹匦戮幣?；——將原?biāo)準(zhǔn)的計算公式系數(shù)進(jìn)行了修正；——重新確定了方法的精密度。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T7603-2012《礦物絕緣油中芳碳含量測定法》的技術(shù)差異及其原因如下：——