HGT 3777-2023水處理劑 二亞乙基三胺五亞甲基膦酸

ICS71.100.99

CCSG77

HG

中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

HG/T3777—XXXX

代替HG/T3777—2005

水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸

Watertreatmentchemicals—Diethlenetriaminepenamethylenephosphonicacid

（報(bào)批稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部??發(fā)布

HG/T3777—XXXX

水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸

警告：水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸屬于GB6944—2012規(guī)定的第8類腐蝕性物質(zhì)，本文

件所使用的強(qiáng)酸、強(qiáng)堿具有腐蝕性，使用時(shí)避免吸入或接觸皮膚。如濺到身上，立即用大量水沖洗，嚴(yán)

重時(shí)立即就醫(yī)。

1范圍

本文件規(guī)定了水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸（DTPMP）的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)

志、包裝、運(yùn)輸和貯存。

本文件適用于水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸產(chǎn)品的檢測(cè)。該產(chǎn)品主要用作工業(yè)水處理中的

阻垢緩蝕劑，也可用作過(guò)氧化物穩(wěn)定劑、貴重金屬萃取劑及電鍍行業(yè)金屬離子均布劑等。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志

GB/T191—2008包裝貯運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6678—2003化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB6944—2012危險(xiǎn)貨物分類和品名編號(hào)

GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T22594—2018水處理劑密度測(cè)定方法通則

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4分子式和結(jié)構(gòu)式

分子式：C9H28N3O15P5

結(jié)構(gòu)式：

分子量：573.20（按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）

5要求

1

HG/T3777—XXXX

5.1外觀：棕黃色或棕紅色粘稠液體。

5.2水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸（DTPMP）31P譜中特征化學(xué)位移和積分面積百分?jǐn)?shù)應(yīng)符

合表1要求。

表1

歸屬化學(xué)位移δ積分面積百分?jǐn)?shù)，%

DTPMP上的磷原子～11≥65

5.3水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸的理化指標(biāo)應(yīng)符合表2要求。

表2

項(xiàng)目指標(biāo)

活性組分（以DTPMP計(jì)）含量，%≥50.0

鈣螯合值(CaCO3計(jì))，mg/g≥450

3－

亞磷酸（以PO3計(jì)）含量，%≤3.0

氯化物（以Cl－計(jì)）含量，%14.0～17.0

鐵（以Fe計(jì)）含量，μg/g≤20.0

pH值（10g/L水溶液）≤2.0

密度（20℃），g/cm3≥1.35

6試驗(yàn)方法

6.1通則

除非另有規(guī)定，本文件所用試劑和水，均指分析純及以上試劑和符合GB/T6682—2008規(guī)定的三級(jí)

水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有特殊注明時(shí)，均按GB/T601、

GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。

6.2外觀的檢驗(yàn)

在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定。

6.3結(jié)構(gòu)鑒別

6.3.1方法提要

二亞乙基三胺五亞甲基膦酸含有五個(gè)磷原子，其在31P譜中具有特定的化學(xué)位移，與其它含磷化合

物、異構(gòu)體中的磷原子出峰位置不同，由此進(jìn)行產(chǎn)品鑒別。DTPMP的特征譜圖見(jiàn)附錄A。

6.3.2試劑或材料

6.3.2.11，4-二氧己環(huán)。

6.3.2.2重水。

6.3.2.3磷酸。

6.3.3儀器、設(shè)備

6.3.3.1傅利葉變換核磁共振儀：頻率300MHz以上。

6.3.3.2樣品管：長(zhǎng)度約20cm。

6.3.4分析步驟

直接用原液測(cè)定，重水鎖場(chǎng)。在反門控去偶、脈沖間隔為30s，以磷酸作基準(zhǔn)（外標(biāo)δ0＝0）進(jìn)行測(cè)

定。FID信號(hào)不加窗函數(shù)（LB＝0）處理。當(dāng)主峰（DTPMP峰）高度大至30cm時(shí)，其基座（峰底寬）不

應(yīng)超過(guò)1.5個(gè)化學(xué)位移單位，否則重新勻場(chǎng)，改善譜峰的分辨率。對(duì)于主峰基座上的小雜峰，當(dāng)其積分

值小于主峰面積的0.5%時(shí)，可以不去修正它們對(duì)主峰的影響，否則須從主峰積分值中扣除這些雜質(zhì)峰

的影響。

2

HG/T3777—XXXX

6.3.5結(jié)果計(jì)算

積分面積百分?jǐn)?shù)以w0計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算：

Ax···················································

w0100(1)

AT

式中：

AX——δ＝~11主峰的積分面積；

31

AT——P譜中全部峰的積分面積。

計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位。

6.4活性組分含量的測(cè)定

6.4.1方法提要

二亞乙基三胺五亞甲基膦酸中電離出的氫離子與氫氧根離子反應(yīng)，在反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生兩個(gè)突躍點(diǎn)，

記錄滴定曲線，然后根據(jù)滴定曲線來(lái)計(jì)算活性物含量。

6.4.2試劑或材料

6.4.2.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)約1.0mol/L。

6.4.3儀器、設(shè)備

6.4.3.1自動(dòng)電位滴定儀或酸度計(jì)（配有pH復(fù)合電極、記錄儀）。

6.4.3.2磁力攪拌器：配有攪拌子。

6.4.4分析步驟

稱取約0.8g試樣置于250mL燒杯中，精確至0.2mg，加入80mL水。將盛有試樣溶液的燒杯置于磁力

攪拌器上，攪拌均勻，將電極插入試樣溶液中。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，同時(shí)記錄滴定曲線，當(dāng)

滴定曲線出現(xiàn)兩個(gè)完整的突躍點(diǎn)后停止滴定。

6.4.5結(jié)果計(jì)算

活性組分含量（以DTPMP計(jì)）以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（2）計(jì)算：

10-35

VcM··········································

w1100(2)

m

式中：

V——兩個(gè)突躍點(diǎn)間所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

M——二亞乙基三胺五亞甲基膦酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）(M=573.20)；

m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

6.4.6允許差

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%。

6.5鈣螯合值的測(cè)定

6.5.1方法提要

鈣螯合值是指每克試樣能夠螯合的碳酸鈣的質(zhì)量的數(shù)值，在試液中加入碳酸鈉，滴加氫氧化鈉溶液

維持的pH值為11，用鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)的混濁不消失。

6.5.2試劑或材料

3

HG/T3777—XXXX

6.5.2.1碳酸鈉溶液：20g/L。

6.5.2.2氫氧化鈉溶液：40g/L。

6.5.2.3氫氧化鉀溶液：200g/L。

6.5.2.4乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（EDTA）約0.05mol/L。

6.5.2.5鈣標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：1mL約含10.0mgCa。

a)配制：稱取24.7g無(wú)水乙酸鈣，用水溶解，稀釋到1000mL。

b)標(biāo)定：移取5.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于250mL錐形瓶中。加入30mL水、5mL氫氧化鉀溶液和約

0.1g鈣-羧酸指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，溶液由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色即為

終點(diǎn)。

c)結(jié)果計(jì)算：鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液以質(zhì)量濃度ρ計(jì)，數(shù)值以mg/mL表示，按式(3)計(jì)算

VcM

······················································(3)

V1

式中：

V——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

M——鈣的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）(M=40.08)；

V1——移取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）（V1=5）。

計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

6.5.2.6鈣-羧酸指示劑：將1.0g鈣-羧酸與100g氯化鈉研磨，混勻。

6.5.3儀器、設(shè)備

6.5.3.1酸度計(jì)：精度0.02pH單位。配有pH復(fù)合電極。

6.5.3.2磁力攪拌器：配有攪拌子。

6.5.4分析步驟

稱取約1.5g試樣置于250mL燒杯中，精確至0.2mg。加入100mL水，將燒杯置于磁力攪拌器上，放

入攪拌子，開(kāi)動(dòng)攪拌，試樣混合均勻后加入10mL碳酸鈉溶液，將電極插入到溶液液中，滴加氫氧化鈉

溶液至pH約為11，提起電極，加水至150mL，再插入電極。

用鈣標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，邊滴定邊加入氫氧化鈉溶液，保持溶液的pH值在11左右，溶液出現(xiàn)的混

濁不消失即為終點(diǎn)。

6.5.5結(jié)果計(jì)算

鈣螯合值(以CaCO3計(jì))以w2計(jì)，數(shù)值以mg/g表示，按式(4)計(jì)算：

VMM

w12··················································(4)

2m

式中：

V——滴定中消耗的鈣標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升（mL）；

ρ——鈣標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫克每每毫升（mg/mL）；

M1——碳酸鈣的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M1=100.09）；

M2——鈣的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M2=40.08）；

m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位。

6.5.6允許差

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于10mg/g。

6.6亞磷酸含量的測(cè)定

4

HG/T3777—XXXX

6.6.1方法提要

在pH為7.0～7.5的條件下，碘將亞磷酸根氧化成磷酸根，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的碘。

6.6.2試劑或材料

6.6.2.1五硼酸銨（NH4B5O8·4H2O）飽和溶液（25℃）。

6.6.2.2乙酸溶液：c(CH3COOH)約6mol/L。

6.6.2.3碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(1/2I2)約0.1mol/L。

6.6.2.4硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na2S2O3)約0.1mol/L。

6.6.2.5淀粉指示液：10g/L。

6.6.3分析步驟

稱取約0.5g試樣，精確至0.2mg，置于250mL碘量瓶中，加入50mL五硼酸銨飽和溶液。用移液管加

入25mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，立即蓋好瓶塞水封。于暗處在（25±2）℃的水浴中放置15min，加入5mL乙酸溶

液，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淺黃色時(shí)，加入1mL～2mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色

消失即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

6.6.4結(jié)果計(jì)算

3－

亞磷酸（以PO3計(jì)）含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（5）計(jì)算：

VVcM10-32

w0100·········································(5)

3m

式中：

V0——空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V——測(cè)定試樣時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

M——亞磷酸根的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）(M=78.97)；

m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

6.6.5允許差

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不大于0.2%。

6.7氯化物含量的測(cè)定

6.7.1方法提要

以銀/氯化銀參比電極為參比電極，以銀電極為指示電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)電位

突躍點(diǎn)。根據(jù)滴定曲線和突躍點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溶液體積計(jì)算氯化物的含量。

6.7.2試劑或材料

6.7.2.1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(AgNO3)約0.1mol/L。

6.7.3儀器、設(shè)備

6.7.3.1電位滴定儀。

6.7.3.2銀/氯化銀參比電極。

6.7.3.3銀電極。

6.7.4分析步驟

稱取約0.5g試樣置于150mL燒杯中，精確至0.2mg。加水100mL。將盛有試樣的燒杯置于電位滴定

儀上，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)電位。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

6.7.5結(jié)果計(jì)算

5

HG/T3777—XXXX

－

氯化物（以Cl計(jì)）含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w4計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（6）計(jì)算：

V-VcM10-3

w0100···········································(6)

4m

式中：

V——滴定中消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V0——空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

M——氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）(M=35.45)；

m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

6.7.6允許差

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。

6.8鐵含量的測(cè)定

6.8.1方法提要

試樣中的鐵常以三價(jià)鐵的形式存在。用鹽酸羥胺將三價(jià)鐵離子還原成二價(jià)鐵離子，在pH值在4~6

時(shí)，二價(jià)鐵離子和鄰菲羅啉形成一種紅色的絡(luò)合物，用分光光度計(jì)在最大吸收波長(zhǎng)510nm處，測(cè)定其吸

光度。

6.8.2試劑或材料

6.8.2.1鹽酸溶液：1+1。

6.8.2.2氨水溶液：1+1。

6.8.2.3鹽酸羥胺溶液：200g/L。

6.8.2.4鄰菲羅啉溶液：15g/L。稱取5.0g鄰菲羅啉(C12H8N2·H2O)，溶于250mL乙醇（95%）中，加

入80mL水，搖勻。

6.8.2.5鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：0.1mg/mL。

6.8.2.6鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：10μg/mL。移取鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液10mL置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，

搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

6.8.3儀器、設(shè)備

6.8.3.1酸度計(jì)：精度0.02pH單位。配有pH復(fù)合電極。

6.8.3.2分光光度計(jì)：配有光程為3cm的吸收池。

6.8.4分析步驟

6.8.4.1校準(zhǔn)曲線的繪制

6.8.4.1.1分別移取0.00mL(空白)、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液六

個(gè)150mL燒杯中，各加入40mL水，使用酸度計(jì)用鹽酸溶液將溶液的pH調(diào)至1.5~2.0。

6.8.4.1.2分別加入2mL鹽酸羥胺溶液，混勻。再加入2mL鄰菲羅啉溶液，混勻后，使用酸度計(jì)用

氨水溶液將溶液pH調(diào)至5.2~5.8，在可調(diào)電爐上將溶液加熱煮沸10min~15min，取下冷卻至室溫，將冷

卻后的溶液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，并用水稀釋至刻度，搖勻。

6.8.4.1.3使用分光光度計(jì)，用3cm吸收池，在510nm波長(zhǎng)處，以試劑空白為參比測(cè)定其吸光度。

6.8.4.1.4以鐵含量(μg)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線并計(jì)算回歸方程。

6.8.4.2測(cè)定

稱取2.0g試樣置于100mL燒杯中，精確至0.2mg。用水稀釋至約40mL，使用酸度計(jì)用鹽酸溶液

或氨水溶液將溶液的pH調(diào)至1.5~2.0。按6.8.4.1.2~6.8.4.1.3進(jìn)行測(cè)定。

6

HG/T3777—XXXX

6.8.4.3結(jié)果計(jì)算

鐵（以Fe計(jì)）含量以w5計(jì)，數(shù)值以μg/g表示，按式（7）計(jì)算：

m

w1························································(7)

5m

式中：

m1——從校準(zhǔn)曲線上查得或回歸方程計(jì)算出的鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克（μg）；

m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

6.8.4.4允許差

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5μg/g。

6.9pH值的測(cè)定

6.9.1儀器、設(shè)備

6.9.1.1酸度計(jì)：精度為0.02pH單位。配有pH復(fù)合電極。

6.9.1.2磁力攪拌器：配有攪拌子。

6.9.2分析步驟

稱量（1.00±0.01）g試樣，加水轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

將試液倒入燒杯中，置于磁力攪拌器上，放入攪拌子，開(kāi)動(dòng)攪拌。將電極浸入溶液中，在已定位的

酸度計(jì)上讀出pH值。

6.10密度的測(cè)定

按GB/T22594—2018中密度計(jì)法進(jìn)行測(cè)定。

7檢驗(yàn)規(guī)則

7.1本文件表1和表2規(guī)定的全部指標(biāo)項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，在正常生產(chǎn)情況下，每六個(gè)月至少進(jìn)行

一次型式檢驗(yàn)。其中活性組分含量、鈣螯合值、亞磷酸含量、氯化物含量、鐵含量、pH值、密度應(yīng)逐

批檢驗(yàn)。

7.2每批產(chǎn)品不超過(guò)80t。

7.3按GB/T6678—2003中7.6條的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。

7.4采樣時(shí)先充分?jǐn)噭?，用玻璃管或聚乙烯塑料管插入桶深的三分之二處采樣，總量不少?000mL，

充分混勻，分裝于兩個(gè)清潔、干燥的塑料瓶中，密封，瓶上貼標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠家、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、

采樣日期和采樣者姓名。一瓶供檢驗(yàn)用，另一瓶保存三個(gè)月備查。

7.5按GB/T8170—2008中修約值比較法進(jìn)行判定。

7.6檢驗(yàn)結(jié)果如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝單元中采樣進(jìn)行核驗(yàn)，核驗(yàn)

結(jié)果仍有項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，整批產(chǎn)品為不合格。

8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存

8.1水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸的包裝桶上應(yīng)涂刷牢固的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)

品名稱、商標(biāo)、批號(hào)或生產(chǎn)日期、凈質(zhì)量、本文件編號(hào)及GB190規(guī)定的“腐蝕性物質(zhì)”和GB/T191

—2008規(guī)定的“向上”標(biāo)志。

8.2水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸采用聚乙烯塑料桶包裝（每桶凈質(zhì)量25Kg或200Kg）或

噸桶包裝。也可依顧客要求而定。

8.3運(yùn)輸時(shí)要嚴(yán)防曝曬，貯存在通風(fēng)干燥的庫(kù)房里。

8.4水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸的貯存期為十二個(gè)月。

7

HG/T3777—XXXX

附錄A

（資料性）

二亞乙基三胺五亞甲基膦酸31P核磁共振譜圖

二亞乙基三胺五亞甲基膦酸31P核磁共振譜圖見(jiàn)圖A.1。

圖A.1二亞乙基三胺五亞甲基膦酸31P核磁共振譜圖

8

HG/T3777—XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

本文件代替HG/T3777—2005《水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸》。與HG/T3777—2005相

比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性修改外，主要技術(shù)變化如下：

——增加全文警告（見(jiàn)警告）；

——更改了指標(biāo)要求（見(jiàn)表1，2005年版的表1）；

——增加了鈣螯合值的測(cè)定方法（見(jiàn)6.4）；

——更改了氯化物含量的測(cè)定方法（見(jiàn)6.6，2005年版的4.5）；

——更改了鐵含量的測(cè)定方法（見(jiàn)6.7，2005年版的4.6）。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。

本文件由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)水處理劑分技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC63/SC5）歸口。

本文件起草單位：山東泰和水處理科技股份有限公司、濟(jì)源市清源水處理有限公司、中海油天津化

工研究設(shè)計(jì)院有限公司、天津正達(dá)科技有限責(zé)任公司、南京御水科技有限公司、山東鑫泰水處理技術(shù)股

份有限公司、山東凱瑞化學(xué)有限公司、山東化友水處理技術(shù)有限公司、瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司、浙江方

圓檢測(cè)集團(tuán)股份有限公司。

本文件主要起草人：姚婭、敬元元、白瑩、任達(dá)、陳偉、崔進(jìn)、闞曉東、段麗菊、畢志麗、葉濤。

本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：

——2005年首次發(fā)布為HG/T3777—2005，本次為第一次修訂。

I

HG/T3777—XXXX

水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸

警告：水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸屬于GB6944—2012規(guī)定的第8類腐蝕性物質(zhì)，本文

件所使用的強(qiáng)酸、強(qiáng)堿具有腐蝕性，使用時(shí)避免吸入或接觸皮膚。如濺到身上，立即用大量水沖洗，嚴(yán)

重時(shí)立即就醫(yī)。

1范圍

本文件規(guī)定了水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸（DTPMP）的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)

志、包裝、運(yùn)輸和貯存。

本文件適用于水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸產(chǎn)品的檢測(cè)。該產(chǎn)品主要用作工業(yè)水處理中的

阻垢緩蝕劑，也可用作過(guò)氧化物穩(wěn)定劑、貴重金屬萃取劑及電鍍行業(yè)金屬離子均布劑等。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志

GB/T191—2008包裝貯運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6678—2003化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB6944—2012危險(xiǎn)貨物分類和品名編號(hào)

GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T22594—2018水處理劑密度測(cè)定方法通則

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4分子式和結(jié)構(gòu)式

分子式：C9H28N3O15P5

結(jié)構(gòu)式：

分子量：573.20（按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）

5要求

1

HG/T3777—XXXX

5.1外觀：棕黃色或棕紅色粘稠液體。

5.2水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸（DTPMP）31P譜中特征化學(xué)位移和積分面積百分?jǐn)?shù)應(yīng)符

合表1要求。

表1

歸屬化學(xué)位移δ積分面積百分?jǐn)?shù)，%

DTPMP上的磷原子～11≥65

5.3水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸的理化指標(biāo)應(yīng)符合表2要求。

表2

項(xiàng)目指標(biāo)

活性組分（以DTPMP計(jì)）含量，%≥50.0

鈣螯合值(CaCO3計(jì))，mg/g≥450

3－

亞磷酸（以PO3計(jì)）含量，%≤3.0

氯化物（以Cl－計(jì)）含量，%14.0～17.0

鐵（以Fe計(jì)）含量，μg/g≤20.0

pH值（10g/L水溶液）≤2.0

密度（20℃），g/cm3≥1.35

6試驗(yàn)方法

6.1通則

除非另有規(guī)定，本文件所用試劑和水，均指分析純及以上試劑和符合GB/T6682—2008規(guī)定的三級(jí)

水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有特殊注明時(shí)，均按GB/T601、

GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。

6.2外觀的檢驗(yàn)

在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定。

6.3結(jié)構(gòu)鑒別

6.3.1方法提要

二亞乙基三胺五亞甲基膦酸含有五個(gè)磷原子，其在31P譜中具有特定的化學(xué)位移，與其它含磷化合

物、異構(gòu)體中的磷原子出峰位置不同，由此進(jìn)行產(chǎn)品鑒別。DTPMP的特征譜圖見(jiàn)附錄A。

6.3.2試劑或材料

6.3.2.11，4-二氧己環(huán)。

6.3.2.2重水。

6.3.2.3磷酸。

6.3.3儀器、設(shè)備

6.3.3.1傅利葉變換核磁共振儀：頻率300MHz以上。

6.3.3.2樣品管：長(zhǎng)度約20cm。

6.3.4分析步驟

直接用原液測(cè)定，重水鎖場(chǎng)。在反門控去偶、脈沖間隔為30s，以磷酸作基準(zhǔn)（外標(biāo)δ0＝0）進(jìn)行測(cè)

定。FID信號(hào)不加窗函數(shù)（LB＝0）處理。當(dāng)主峰（DTPMP峰）高度大至30cm時(shí)，其基座（峰底寬）不

應(yīng)超過(guò)1.5個(gè)化學(xué)位移單位，否則重新勻場(chǎng)，改善譜峰的分辨率。對(duì)于主峰基座上的小雜峰，當(dāng)其積分

值小于主峰面積的0.5%時(shí)，可以不去修正它們對(duì)主峰的影響，否則須從主峰積分值中扣除這些雜質(zhì)峰

的影響。

2

HG/T3777—XXXX

6.3.5結(jié)果計(jì)算

積分面積百分?jǐn)?shù)以w0計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算：

Ax···················································

w0100(1)

AT

式中：

AX——δ＝~11主峰的積分面積；

31

AT——P譜中全部峰的積分面積。

計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位。

6.4活性組分含量的測(cè)定

6.4.1方法提要

二亞乙基三胺五亞甲基膦酸中電離出的氫離子與氫氧根離子反應(yīng)，在反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生兩個(gè)突躍點(diǎn)，

記錄滴定曲線，然后根據(jù)滴定曲線來(lái)計(jì)算活性物含量。

6.4.2試劑或材料

6.4.2.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)約1.0mol/L。

6.4.3儀器、設(shè)備

6.4.3.1自動(dòng)電位滴定儀或酸度計(jì)（配有pH復(fù)合電極、記錄儀）。

6.4.3.2磁力攪拌器：配有攪拌子。

6.4.4分析步驟

稱取約0.8g試樣置于250mL燒杯中，精確至0.2mg，加入80mL水。將盛有試樣溶液的燒杯置于磁力

攪拌器上，攪拌均勻，將電極插入試樣溶液中。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，同時(shí)記錄滴定曲線，當(dāng)

滴定曲線出現(xiàn)兩個(gè)完整的突躍點(diǎn)后停止滴定。

6.4.5結(jié)果計(jì)算

活性組分含量（以DTPMP計(jì)）以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（2）計(jì)算：

10-35

VcM··········································

w1100(2)

m

式中：

V——兩個(gè)突躍點(diǎn)間所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

M——二亞乙基三胺五亞甲基膦酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）(M=573.20)；

m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

6.4.6允許差

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%。

6.5鈣螯合值的測(cè)定

6.5.1方法提要

鈣螯合值是指每克試樣能夠螯合的碳酸鈣的質(zhì)量的數(shù)值，在試液中加入碳酸鈉，滴加氫氧化鈉溶液

維持的pH值為11，用鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)的混濁不消失。

6.5.2試劑或材料

3

HG/T3777—XXXX

6.5.2.1碳酸鈉溶液：20g/L。

6.5.2.2氫氧化鈉溶液：40g/L。

6.5.2.3氫氧化鉀溶液：200g/L。

6.5.2.4乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（EDTA）約0.05mol/L。

6.5.2.5鈣標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：1mL約含10.0mgCa。

a)配制：稱取24.7g無(wú)水乙酸鈣，用水溶解，稀釋到1000mL。

b)標(biāo)定：移取5.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于250mL錐形瓶中。加入30mL水、5mL氫氧化鉀溶液和約

0.1g鈣-羧酸指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，溶液由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色即為

終點(diǎn)。

c)結(jié)果計(jì)算：鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液以質(zhì)量濃度ρ計(jì)，數(shù)值以mg/mL表示，按式(3)計(jì)算

VcM

······················································(3)

V1

式中：

V——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

M——鈣的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）(M=40.08)；

V1——移取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）（V1=5）。

計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

6.5.2.6鈣-羧酸指示劑：將1.0g鈣-羧酸與100g氯化鈉研磨，混勻。

6.5.3儀器、設(shè)備

6.5.3.1酸度計(jì)：精度0.02pH單位。配有pH復(fù)合電極。

6.5.3.2磁力攪拌器：配有攪拌子。

6.5.4分析步驟

稱取約1.5g試樣置于250mL燒杯中，精確至0.2mg。加入100mL水，將燒杯置于磁力攪拌器上，放

入攪拌子，開(kāi)動(dòng)攪拌，試樣混合均勻后加入10mL碳酸鈉溶液，將電極插入到溶液液中，滴加氫氧化鈉

溶液至pH約為11，提起電極，加水至150mL，再插入電極。

用鈣標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，邊滴定邊加入氫氧化鈉溶液，保持溶液的pH值在11左右，溶液出現(xiàn)的混

濁不消失即為終點(diǎn)。

6.5.5結(jié)果計(jì)算

鈣螯合值(以CaC