實(shí)驗(yàn)：滴定分析儀器基本操作及酸堿滴定練習(xí)

實(shí)驗(yàn)二滴定分析儀器基本操作及酸堿滴定練習(xí)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.通過(guò)氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液的相互滴定，掌握滴定分析法的原理、基本操作技術(shù)及濃度的測(cè)定和計(jì)算2.了解酚酞、甲基橙指示劑的使用和滴定終點(diǎn)的判斷和滴定控制技術(shù)3.學(xué)習(xí)規(guī)范地使用滴定管、移液管、洗瓶、錐形瓶等。二、實(shí)驗(yàn)原理滴定是常用的測(cè)定溶液濃度的方法。滴定分析是將一種已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液逐滴滴加到待測(cè)樣品中，或者反之，直到二者完全發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，根據(jù)化學(xué)反應(yīng)的計(jì)量比，計(jì)算待測(cè)樣品的濃度。利用酸堿滴定可以測(cè)定酸或堿的濃度。將標(biāo)準(zhǔn)溶液加到待測(cè)溶液中（或反加），使其反應(yīng)完全（即達(dá)終點(diǎn)），若待測(cè)溶液的體積是精確量取的，則其濃度即可通過(guò)滴定精確求得。例如，用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸來(lái)測(cè)定氫氧化鈉溶液濃度，其反應(yīng)方程式為：NaOH+HClNaCl+H2Oc(NaOH)V(NaOH)=c(HCl)V(HCl)因?yàn)辂}酸的濃度是標(biāo)準(zhǔn)的，其體積可由移液管精確量取，而堿的體積V(NaOH)可由滴定管精確讀出，所以堿的濃度c(NaOH)即可求出。本實(shí)驗(yàn)練習(xí)酸堿的相互滴定，即以酚酞為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定氫氧化鈉溶液的濃度，當(dāng)指示劑由無(wú)色變?yōu)榈奂t色，即表示已達(dá)到終點(diǎn)；再用甲基橙為指示劑，用已知濃度的氫氧化鈉溶液測(cè)定鹽酸的濃度，當(dāng)指示劑由黃色變?yōu)槌壬?，即表示已達(dá)到終點(diǎn)，由前面計(jì)算公式,求出酸或堿的濃度。三、儀器與試劑儀器：酸堿兩用滴定管(50ml)，移液管(25ml)，錐形瓶，滴定管夾，洗耳球，洗瓶等。試劑：NaOH(約0.05mol/L)，HCl(約0.05mol/L)，酚酞指示劑、甲基橙指示劑。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟（一）以酚酞為指示劑，用NaOH溶液滴定HCl溶液1.滴定前的準(zhǔn)備將已洗凈的滴定管用去離子水蕩洗3次，再用標(biāo)準(zhǔn)的NaOH溶液潤(rùn)洗3次,每次5－10ml左右，潤(rùn)洗液均從滴定管兩端流出棄去。加入NaOH溶液至滴定管的刻度“0”以上，趕出滴定管下端的氣泡。調(diào)節(jié)滴定管內(nèi)溶液的彎月面在"0"刻度。靜置1min，準(zhǔn)確讀數(shù)，并記錄。將洗凈的移液管用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗3次(每次用5～6ml溶液)。準(zhǔn)確移取25.00mL的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液于潔凈的250ml錐形瓶中，加酚酞指示劑2-3滴，搖勻。2.滴定右手持錐形瓶，左手控制滴定管旋塞，使堿液滴入瓶?jī)?nèi)，同時(shí)右手不斷搖動(dòng)錐形瓶，使溶液混合均勻。滴定開(kāi)始時(shí)可加得稍快些，但必須成滴而不是成線滴入錐形瓶中，接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)逐滴慢慢加入，當(dāng)加入半滴時(shí)，用洗瓶吹洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，搖勻后，若紅色消失，再繼續(xù)滴定。直至溶液在加下半滴NaOH后,變?yōu)榉奂t色,并在30s內(nèi)不褪,此時(shí)即為終點(diǎn)。準(zhǔn)確讀取滴定管中的NaOH體積。再取兩份25.00mlHCl，重復(fù)滴定兩次，每次NaOH液面均應(yīng)調(diào)至刻度“0.00”處，同樣的方法滴定至指示劑由無(wú)色變?yōu)榉奂t色，記錄消耗NaOH的體積，填寫(xiě)實(shí)驗(yàn)記錄表并計(jì)算。（二）以甲基橙為指示劑，用HCl溶液滴定NaOH溶液將已洗凈的滴定管用去離子水蕩洗3次，再用標(biāo)準(zhǔn)的HCl溶液潤(rùn)洗3次,每次5－10ml左右，潤(rùn)洗液均從滴定管兩端流出棄去。加入HCl溶液至滴定管的刻度“0”以上，趕出滴定管下端的氣泡。調(diào)節(jié)滴定管內(nèi)溶液的彎月面在"0"刻度。靜置1min，準(zhǔn)確讀數(shù)，并記錄上。將洗凈的移液管用待測(cè)的NaOH溶液潤(rùn)洗3次(每次用5～6ml溶液)。準(zhǔn)確移取25.00mL的NaOH溶液于潔凈的250ml錐形瓶中，加甲基橙指示劑2-3滴，搖勻。按以上的操作，用標(biāo)準(zhǔn)的HCl溶液滴定到終點(diǎn)指示劑由黃色變?yōu)槌壬?，?zhǔn)確記下所用HCl溶液的體積，重復(fù)滴定兩次，填寫(xiě)實(shí)驗(yàn)記錄表五、數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果處理1、以酚酞為指示劑，用NaOH溶液滴定HCl溶液 內(nèi)容 次數(shù)123VHCl/mLNaOH初讀數(shù)V1/mLNaOH終讀數(shù)V2/mL實(shí)際滴入NaOH的體積VNaOHl/mLVNaOH/VHCl平均值(VNaOH/VHCl)平均偏差相對(duì)平均偏差（%）2、以甲基橙為指示劑，用HCl溶液滴定NaOH溶液 內(nèi)容 次數(shù)123VNaOH/mLHCl初讀數(shù)V1/mLHCl終讀數(shù)V2/mL實(shí)際滴入HCl的體積VHCl/mLVNaOH/VHCl平均值(VNaOH/VHCl)平均偏差相對(duì)平均偏差（%）六、思考題1．分別用NaOH滴定H2C2O4和HCl，當(dāng)達(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，溶液pH2．滴定管和移液管均需用待裝溶液潤(rùn)洗3次的原因何在？滴定用的錐形瓶也要用待裝溶液潤(rùn)洗嗎？3．如果取10.00mlHCl溶液，用NaOH溶液滴定測(cè)定其濃度，所得的結(jié)果與取25.00mlHCl溶液相比，哪一個(gè)誤