關(guān)于差示掃描量熱儀的正常使用及工作原理

第第頁關(guān)于差示掃描量熱儀的正常使用及工作原理關(guān)于差示掃描量熱儀的正常使用差示掃描量熱儀緊要用于測(cè)量材料內(nèi)部熱變化相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系，應(yīng)用范圍特別廣，特別是材料的研發(fā)、性能檢測(cè)與質(zhì)量掌控。材料的特性，如玻璃化變化溫度、冷結(jié)晶、相變化、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等，都是差示掃描量熱儀的討論領(lǐng)域。為保證差示掃描量熱儀正常使用，樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應(yīng)，無腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此，測(cè)試前應(yīng)對(duì)樣品的性質(zhì)有大約了解。1.差示掃描量熱儀不得使用硬物清潔樣品托及試驗(yàn)區(qū)，以免對(duì)儀器造成不可逆損害。2.檢查差示掃描量熱儀全部連接是否正確，所用氣體是否充分，工具是否齊全。3.試驗(yàn)中，若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗(yàn)的較高溫度不可超過550℃。若試驗(yàn)中較高溫度超過550℃，則可選用陶瓷坩堝。4.試驗(yàn)室室溫掌控在20℃—30℃，溫度較為恒定的情況下試驗(yàn)結(jié)果精準(zhǔn)明確度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫。5.為確保試驗(yàn)結(jié)果的精準(zhǔn)性，使用儀器時(shí)先空燒（不放任何樣品和參比物）30分鐘左右。6.儀器長(zhǎng)時(shí)間不用，再次使用時(shí)，務(wù)必空燒兩到三次，可以將：溫度設(shè)為400℃，速率設(shè)為10℃/min，恒溫設(shè)為0min，按鍵。7.差示掃描量熱儀坩堝底要平，無鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。8.試樣用量要適合，不宜過多，也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二、如樣品用量另有要求，依據(jù)要求確定用量。9.制備DSC樣品時(shí)，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及全部外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避開影響試驗(yàn)結(jié)果。10.對(duì)于無機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨、過篩；對(duì)于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻；纖維可以做成1——2mm的同樣長(zhǎng)度；粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。11.坩堝放在支持器中固定位置上，試樣用量少時(shí)要均勻平鋪在坩堝底部，不要堆在一側(cè)；若試樣是顆粒，需要放在坩堝中心位置。12.差示掃描量熱儀不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)整凈化氣體的流量，由于氣體流量的細(xì)小更改會(huì)對(duì)DSC曲線產(chǎn)生影響。13.升溫速率一般情況下選擇10——20℃/min。過大會(huì)使曲線產(chǎn)生漂移，降低辨別力；過小測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)。14.假如試驗(yàn)區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈，慎用嘴吹而迷眼。15.試驗(yàn)區(qū)污染嚴(yán)重時(shí)，可以將：溫度設(shè)為500℃，速率設(shè)為20℃/min，恒溫設(shè)為0min，按鍵。16.采集數(shù)據(jù)的過程中應(yīng)避開儀器四周有明顯的震動(dòng)，嚴(yán)禁打開上蓋，細(xì)小的碰及儀器前部就會(huì)在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷。17.差示掃描量熱儀斷開數(shù)據(jù)線，關(guān)閉儀器之前必需先關(guān)閉軟件。以防止聯(lián)機(jī)、通訊失誤。（此問題在XP、SP3系統(tǒng)中會(huì)發(fā)覺，其他系統(tǒng)未試驗(yàn)過）。18.