(高清版)GB 6675.13-2014 玩具安全 第13部分：除實(shí)驗(yàn)玩具外的化學(xué)套裝玩具

玩具安全第13部分：除實(shí)驗(yàn)玩具外的化學(xué)套裝玩具2014-12-05發(fā)布GB6675.13—2014 I 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語(yǔ)和定義 4熟石膏(石膏)模具套裝 35小型作坊套裝中所提供的陶瓷和玻璃質(zhì)上釉材料 36烤爐固化可塑PVC模型粘土套裝 47塑料模具套裝 58照相顯影套裝 69模型套裝中所提供或推薦的膠粘劑、油漆、漆、清漆、稀釋劑及清洗劑(溶劑) 7 11使用說(shuō)明 12測(cè)試方法 附錄A(資料性附錄)不同基體中的溶劑含量和所允許的最高濃度 附錄B(資料性附錄)測(cè)量陶瓷和玻璃質(zhì)上釉材料上元素的預(yù)測(cè)試方法 附錄C(資料性附錄)測(cè)試方法的確認(rèn) 附錄D(資料性附錄)相關(guān)的歐盟指令 附錄E(資料性附錄)本部分與EN71-5:1993+A1:2006的技術(shù)性差異及其原因 參考文獻(xiàn) I本部分的全部技術(shù)內(nèi)容為強(qiáng)制性。GB6675是玩具安全系列標(biāo)準(zhǔn)，包括以下部分：——基本規(guī)范(GB6675.1);——通用要求，包括但不限于機(jī)械與物理性能(GB6675.2)、易燃性能(GB6675.3)、特定元素的遷——特定要求，是針對(duì)特定產(chǎn)品的要求。本部分為GB6675的第13部分。本部分是玩具安全系列標(biāo)準(zhǔn)中除實(shí)驗(yàn)玩具外的化學(xué)套裝玩具的特定要求(GB6675.13),與GB6675.1、GB6675.2、GB6675.3、GB6675.4、GB19865(適用于電玩具)結(jié)合使用。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分使用重新起草法修改采用EN71-5:1993+A1:2006《玩具安全第5部分：除實(shí)驗(yàn)玩具外的考慮到我國(guó)國(guó)情，在采用EN71-5:1993+A1:2006時(shí)，本部分做了一些修改。有關(guān)技術(shù)性差異已編入正文中，在附錄E中給出了這些技術(shù)性差異及其原因的一覽表以供參考。為了便于使用，本部分還做了下列編輯性修改：a)表的腳注用a、b等代替a)、b);d)刪除了EN71-5:1993+A1:2006求、9.3.1一般要求、9.4.1一般要求、10.1一般要求和12.6.3.1一般要求；g)改正了下述印刷錯(cuò)誤：——9.2.1原標(biāo)準(zhǔn)第三行“表6和表8中的特殊材料”改為“表6～表8中的特殊材料”;——9.2.1.2表7中聚甲基丙烯酸的CAS——12.2.9.1原標(biāo)準(zhǔn)式(2)中的“Mm”與原標(biāo)準(zhǔn)公式(1)的符號(hào)重復(fù)了，改為另一個(gè)符號(hào)如“My”;公式(2)后的說(shuō)明“M是樣品中金屬的含量，用%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))表示”改為"My是樣品中化合物的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%?！?最后一行“個(gè)別金屬的折算系數(shù)f見(jiàn)表19。”中的“f”改為“fm”;——12.3.2.1表22所列化學(xué)物質(zhì)“乙酰檸檬酸三丁酯”的CASNo.“77-89-4”改為“77-90-7——12.3.3.14圖2中的DEHP和BBP的名稱(chēng)對(duì)調(diào)了；ⅡGB6675.13—2014——12.3.8.2.1中“記錄12.3.7.5和12.3.7.6鑒別的增塑劑?！备某伞坝涗?2.3.7.5鑒別的增二甲酸酯的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);”;原標(biāo)準(zhǔn)式(20)“ca=(WA+E)—WA”是酸酯的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);”;原標(biāo)準(zhǔn)式(22)“ce=(Wp+E)-W;”是多余磺酸酯的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);”; ——12.6.2.6.4中的圖3題目“焦亞硫酸鈉Na?SO?的IR譜圖”改為“焦亞硫酸鈉Na?S?Os的——12.6.3.6原標(biāo)準(zhǔn)12.6.3.5式(26)中W。的說(shuō)明“是稱(chēng)到坩堝中的物質(zhì)的質(zhì)量，用g表示?！备臑椤胺Q(chēng)到坩堝中的鹽的質(zhì)量，單位為克(g)?！?中的“對(duì)甲氨基苯酚及其鹽”改為“對(duì)甲氨基苯酚硫酸鹽”;分子式——12.6.4.2.7中圖5的X——12.6.4.3.1.1表53中的“對(duì)甲氨基苯基硫酸鹽”改為“對(duì)甲氨基苯酚硫酸鹽”;——12.6.4.3.7中圖6的X——12.7.4.12的柱名“50%苯基甲基聚硅氧烷”改為“50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷”;升(g/mL)”;ⅢGB6675.13—2014——12.7.5.4.6原標(biāo)準(zhǔn)第一行的“表76”改為“表76～表79”;原標(biāo)準(zhǔn)第三行中的“3-甲基-2,4-表76、表77、表78和表79對(duì)應(yīng)注a——12.7.5.4.7表80對(duì)應(yīng)注a——12.7.8.1表82第五列第三行的溶劑名稱(chēng)“3-甲基2-丁醇”改為“3-甲基2-丁酮”;——12.7.9.2原標(biāo)準(zhǔn)式(31)中W、的說(shuō)明“溶劑的質(zhì)量，用mg表示”,改為“溶劑的濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);”;——12.8.4.1中第一行“增塑劑的測(cè)量用12.3所描述的GC-MS方法來(lái)進(jìn)行?！?刪除其中的“GC-MS”;——12.8.5.3.4.1圖11中的橫坐標(biāo)“Y”改為“X”;——12.8.5.3.4.2圖12中的橫坐標(biāo)“Y”改為“X”;——12.8.5.7“csu——所加入標(biāo)準(zhǔn)的濃度，用mg/L表示?！备臑椤癱sd——所加入標(biāo)準(zhǔn)的濃度換算成定容后的濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL)?！?本部分由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本部分由全國(guó)玩具標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC253)歸口。本部分起草單位：深圳出入境檢驗(yàn)檢疫局玩具檢測(cè)技術(shù)中心、廣東出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心玩具實(shí)驗(yàn)室、北京中輕聯(lián)認(rèn)證中心、寧波出入境檢驗(yàn)檢疫局輕工產(chǎn)品檢測(cè)中心、廣州威凱檢測(cè)技術(shù)研究所。本部分是關(guān)于除實(shí)驗(yàn)玩具外的化學(xué)套裝玩具的國(guó)家玩具安全標(biāo)準(zhǔn)?？紤]到兒童的正常行為，當(dāng)化學(xué)套裝玩具按規(guī)定的用途或可預(yù)見(jiàn)的方式使用時(shí)，本部分試圖降低對(duì)兒童的健康可能造成的傷害危險(xiǎn)。當(dāng)使用這些化學(xué)套裝玩具時(shí)，通過(guò)加入對(duì)有關(guān)可能危害、危險(xiǎn)和其他問(wèn)題引起特別注意的信息，將潛在的危險(xiǎn)降低到最少。1玩具安全第13部分：除實(shí)驗(yàn)玩具外的化學(xué)套裝玩具GB6675的本部分規(guī)定了使用在除實(shí)驗(yàn)玩具外的化學(xué)套裝玩具中的物質(zhì)和材料的要求和測(cè)試方——危險(xiǎn)物質(zhì)和配制品的最高含量；——兒童過(guò)量使用可能會(huì)傷害其健康的物質(zhì)和配制品的最高含量；——玩具附帶的其他物質(zhì)和配制品的最高含量。本部分適用于：——熟石膏模具套裝；——小型作坊套裝中所提供的陶瓷和玻璃質(zhì)上釉材料；——烤爐固化可塑PVC模型粘土套裝；——塑料模具套裝；——包埋套裝；——照相顯影套裝；——模型套裝中所提供或推薦的膠粘劑、油漆、漆、清漆、稀釋劑及清洗劑(溶劑)。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB2760食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)GB5296.5消費(fèi)品使用說(shuō)明第5部分：玩具GB6675國(guó)家玩具安全技術(shù)規(guī)范GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(ISO3696:1987,MOD)GB13690—2009化學(xué)品分類(lèi)和危險(xiǎn)性公示通則EN14517:2004液化石油產(chǎn)品石油中烴類(lèi)和氧化物的測(cè)定多維氣相色譜法(Liquidpetroleumproducts—Determinationofhydrocarbontypesandoxygenatesinpetrol—Multidimensionalgaschromatographymethod)《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部2007年1月)3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。熟石膏(石膏)模具套裝PlasterofParis(gypsum)mouldingset含有模具的玩具，在模具中可倒入水和石膏(主要為半水硫酸鈣CaSO?·0.5H?O)的混合物使之硬2化，如用來(lái)制作圖形和圖版。小型作坊套裝中所提供的陶瓷和玻璃質(zhì)上釉材料ceramicandvitreousenamellingmaterialssup-pliedinminiatureworkshopset含有陶瓷和玻璃質(zhì)上釉材料(透明，不透明或彩色的)的玩具，將這些上釉材料加入水后涂在陶瓷和金屬物體的表面上以形成光滑的涂層，然后將它們放置干燥并在700℃以上進(jìn)行燒制?？緺t固化可塑PVC模型粘土套裝ovenhardeningplasticizedPVC-modellingclayset用來(lái)制造各種類(lèi)型的圖形、胸針、流行珠寶等的玩具，其制備是通過(guò)在溫度介于100℃和130℃之間的烤爐固化來(lái)達(dá)到的。塑料模具套裝plasticmouldingset用來(lái)替代陶瓷材料以制造裝飾品或模型的玩具，其制備是通過(guò)在最高溫度不超過(guò)180℃的烤爐中加熱使聚合物融合來(lái)達(dá)到的。包埋套裝embeddingset用來(lái)在透明材料中保存某些產(chǎn)品的玩具。含有化學(xué)品(顯影劑，停顯液，定影液)來(lái)處理黑白照相膠卷及相片并設(shè)計(jì)來(lái)傳授攝影基本原理的玩具。模型套裝中所提供或推薦的膠粘劑、油漆、漆、清漆、稀釋劑及清洗劑adhesives,paints,lacquers,varnishes,thinnersandcleaningagentssuppliedorrecommendedinmodelsets用來(lái)組裝和涂膜模型(如汽車(chē)，飛機(jī)，房子，輪船)的產(chǎn)品。一種能通過(guò)表面粘接(粘連)和具有一定內(nèi)力(內(nèi)聚力)的粘接力將材料結(jié)合在一起的非金屬物質(zhì)。一種加有顏料的材料，以液體的形式涂膜到表面時(shí)，一段時(shí)間后形成一個(gè)干燥的膠粘膜。以膠粘劑、溶劑、染料和顏料(著色物質(zhì))、填料和調(diào)節(jié)劑為材料的涂層。低粘性的漆。稀釋劑和清洗劑(溶劑)thinnersandcleaningagents(solvents)供獲得所需粘度的油漆和漆，以及清洗工具和刷子的產(chǎn)品。配制品preparations由兩種或以上物質(zhì)組成的混合物或溶液。34熟石膏(石膏)模具套裝注：一般來(lái)說(shuō)熟石膏(石膏)不是有害的材料，但是假如吸入或吞入該粉末，可以在肺或胃中形成硬塊。4.1標(biāo)識(shí)除10.2的標(biāo)識(shí)要求外，外包裝還要有下面的內(nèi)容：注意!僅供5歲以上兒童使用。在成人的監(jiān)督下使用。在使用前要閱讀說(shuō)明書(shū)，并嚴(yán)格依照說(shuō)明使用，保存好說(shuō)明書(shū)以備用。4.2安全規(guī)則使用說(shuō)明除了11.4所要求的規(guī)則外，還要有下面的安全規(guī)則：——不要將材料放入口內(nèi)；——不要吸入灰塵或粉末；——不要用到身體上。5小型作坊套裝中所提供的陶瓷和玻璃質(zhì)上釉材料5.1化學(xué)配制品這些陶瓷和玻璃質(zhì)上釉材料是硅酸鹽釉料加上表1中所給出的金屬氧化物以及其他化合物的混合配制品。一個(gè)套裝中每一配制品的最大質(zhì)量不能超過(guò)50g。注：陶瓷釉料是一種玻璃化的無(wú)機(jī)硅酸鹽材料。陶瓷熔塊是一種玻璃化的添加有顏料的無(wú)機(jī)硅酸鹽材料。除10.2的標(biāo)識(shí)要求外，外包裝還要有下面的警告內(nèi)容：警告!僅供5歲以上兒童使用。在成人的監(jiān)督下使用。注意!在使用前要閱讀說(shuō)明書(shū)，并嚴(yán)格依照說(shuō)明使用，保存好說(shuō)明書(shū)以備用。5.3安全規(guī)則使用說(shuō)明除了11.4所要求的規(guī)則外，還要有下面的安全規(guī)則：——不要將粉末放入口內(nèi)；——不要施加到供與食品和飲料接觸的物品上；——將套裝遠(yuǎn)離食品和飲料；——燒制過(guò)程不屬于玩具功能的部分，因此在燒制過(guò)程中兒童不要靠近，不要吸入所散發(fā)的氣體。4表1化學(xué)配制品化學(xué)物質(zhì)/配制品CAS號(hào)EINECS號(hào)水化硅酸鈣(粘土)高嶺土(瓷土)微溶硅酸鹽釉料，如搪瓷和陶瓷熔塊在這些釉料中僅使用下面的顏料：氧化銅≤0.25%三氧化二鐵≤5%硅酸鋯鐵≤5%二氧化錫≤10%硅酸鋯釩≤5%氧化鈷鋁≤3%硅酸鋯≤15%硅酸鋯鐠≤5%6烤爐固化可塑PVC模型粘土套裝6.1化學(xué)物質(zhì)這些模型粘土套裝應(yīng)由PVC(聚氯乙烯)、增塑劑、填料(如瓷土、氫氧化鋁)以及著色劑組成。只使用表2給出的增塑劑。在配制品中增塑劑的最高含量不超過(guò)30%。氯乙烯單體的含量要低于1mg/kg。表2增塑劑化學(xué)物質(zhì)EINECS號(hào)己二酸聚酯苯酚的烷基磺酸酯(C?~C2o)直鏈脂肪醇(C?以上)的鄰苯二甲酸酯以及這類(lèi)酯的混合物乙酰檸檬酸三丁酯乙酰檸檬酸三(2-乙基己基)酯—— 6.2標(biāo)識(shí)除10.2的標(biāo)識(shí)要求外，外包裝還要有下面的警告內(nèi)容：警告!僅供8歲以上兒童使用。在成人的監(jiān)督下使用。注意!在使用前要閱讀說(shuō)明書(shū)，并嚴(yán)格依照說(shuō)明使用，保存好說(shuō)明書(shū)以備用。6.3安全規(guī)則使用說(shuō)明除了11.4所要求的規(guī)則外，還要有下面的安全規(guī)則：——不要將材料放入口內(nèi)；5——溫度不要超過(guò)130℃,否則有害的氣體將產(chǎn)生；——不要超過(guò)30min的硬化時(shí)間；——硬化過(guò)程不屬于玩具功能的部分，應(yīng)由負(fù)責(zé)監(jiān)督的成人來(lái)進(jìn)行；——使用家用烤爐溫度計(jì)來(lái)測(cè)量溫度，如雙金屬的；——不要使用玻璃溫度計(jì)；——不要使用微波爐。7塑料模具套裝7.1聚苯乙烯顆粒7.1.1化學(xué)物質(zhì)這類(lèi)套裝應(yīng)含有符合表3要求的帶顏色和不帶顏色的聚苯乙烯顆粒。表3聚苯乙烯化學(xué)物質(zhì)CAS號(hào)含有苯乙烯單體含量≤500mg/kg的聚苯乙烯9003-53-6除10.2的標(biāo)識(shí)要求外，外包裝還要有下面的警告內(nèi)容：警告!僅供10歲以上兒童使用。在成人的監(jiān)督下使用。注意!在使用前要閱讀說(shuō)明書(shū)，并嚴(yán)格依照說(shuō)明使用，保存好說(shuō)明書(shū)以備用。使用說(shuō)明除了11.4所要求的規(guī)則外，還要有下面的安全規(guī)則：——溫度不要超過(guò)180℃;——熔化過(guò)程不屬于玩具功能的部分，應(yīng)由負(fù)責(zé)監(jiān)督的成人來(lái)進(jìn)行；—使用家用烤爐溫度計(jì)來(lái)測(cè)量溫度，如雙金屬的；——不要吞入材料；——不要同時(shí)在家用烤爐內(nèi)加熱材料和煮食；——不要使用玻璃溫度計(jì)；——不要超過(guò)最高推薦的處理時(shí)間；——不要使用微波爐。7.2包埋套裝GB13690—2009所列出的物質(zhì)不能使用在包埋套裝中。除了短期使用外，只有GB2760和《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》所定義的在食品和化妝品中允許的防腐劑才能使用。所使用的防腐劑名稱(chēng)要按照《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》的要求標(biāo)識(shí)。注：諸如明膠或瓊脂等物質(zhì)在適當(dāng)?shù)姆栏驴墒褂谩?所使用的任何防腐劑均應(yīng)在外包裝上明示。除10.2的標(biāo)識(shí)要求外，外包裝還要有下面的警告內(nèi)容：警告!僅供5歲以上兒童使用。注意!在使用前要閱讀說(shuō)明書(shū)，并嚴(yán)格依照說(shuō)明使用，保存好說(shuō)明書(shū)以備用。使用說(shuō)明除了11.4所要求的規(guī)則外，還要有下面的安全規(guī)則：——不要將加有防腐劑的材料放入口中。8照相顯影套裝8.1化學(xué)物質(zhì)和配制品在黑白照相套裝中只能使用表4所給出的物質(zhì)和配制品，并且不能超過(guò)規(guī)定的最高量。這些量是基于套裝可分別配4批溶液，每批為0.5L,而得出的。表4化學(xué)物質(zhì)的最高含量物質(zhì)最高含量/每套CAS號(hào)乙酸7%(體積分?jǐn)?shù))硫代硫酸銨抗壞血酸檸檬酸焦亞硫酸鈉N-(4-羥基苯基)-氨基-乙酸對(duì)甲氨基苯酚硫酸鹽菲尼酮溴化鉀碳酸鈉亞硫酸鈉硫代硫酸鈉4×75g4×0.5g92-43-3497-19-8200-580-7231-982-0200-066-2201-069-1231-673-0204-580-8200-237-1202-155-1231-830-3207-838-8231-821-4231-867-5注：所給的量是指無(wú)水化學(xué)品。等當(dāng)量的含水化學(xué)品或它的鹽(適用時(shí)),可能具有不同的CAS號(hào)和EINECS號(hào)，可代替該無(wú)水化學(xué)品。用作顯影液和定影液的化學(xué)品可配成混合的配制品并包裝好，以防灑出。套裝中要含有護(hù)目鏡、手套和鑷子。78.3.1外包裝的標(biāo)識(shí)除10.2.1的標(biāo)識(shí)要求外，外包裝還要有下面警告的內(nèi)容：警告!僅供12歲以上兒童使用。在成人監(jiān)督下使用。注意!套裝含有有害的化學(xué)品。在使用前要閱讀說(shuō)明書(shū)，并嚴(yán)格依照說(shuō)明使用，保存好說(shuō)明書(shū)以備將來(lái)使用。8.3.2獨(dú)立包裝的標(biāo)識(shí)每個(gè)包裝容器應(yīng)按10.3的要求標(biāo)識(shí)。當(dāng)用這些套裝進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)小心并嚴(yán)格按照說(shuō)明書(shū)使用。必須遵守包裝容器的安全說(shuō)明。使用說(shuō)明除了11.4所要求的規(guī)則外，還要有下面的安全規(guī)則：——始終戴保護(hù)手套和使用鑷子；——不要將顯影溶液放入口中；——不要在處理食品或飲料的地方混合化學(xué)品；——不要讓化學(xué)品與皮膚和眼睛接觸；——不要吞入化學(xué)品；——不要吸入灰塵。9.1一般要求模型套裝中所提供的膠粘劑、油漆、漆、清漆、稀釋劑及清洗劑(溶劑)應(yīng)符合第9章的相關(guān)要求。套裝中所附帶的說(shuō)明書(shū)只提及符合第9章要求的膠粘劑、油漆、漆、清漆、稀釋劑及清洗劑(溶劑)。9.2膠粘劑9.2.1水基型膠粘劑水基型膠粘劑應(yīng)由水、表5中的基礎(chǔ)材料、表6～表8中的特殊材料、防腐劑、填料和調(diào)節(jié)劑組成。除了短期使用外，只有GB2760和《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》所定義的在食品和化妝品中允許的防腐劑才能使用。所使用的防腐劑名稱(chēng)要按照《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》的要求進(jìn)行標(biāo)識(shí)。水基型膠粘劑的基礎(chǔ)材料要符合表5的要求。8表5水基型膠粘劑以及水性油漆和漆的基礎(chǔ)材料化學(xué)物質(zhì)CAS號(hào)丙烯酸類(lèi)聚合物既不含游離的異氰酸酯基團(tuán)也不含芳香族氨基化合物的親水性聚氨酯含有允許作為供與食品接觸的材料的單體的聚合物和共聚物聚醋酸乙烯酯聚乙烯醇———9003-20-79002-89-5——209-183-3基礎(chǔ)材料應(yīng)符合“供與食品接觸的塑料材料和物品”的法律法規(guī)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求。遷移溶劑應(yīng)為三級(jí)水(見(jiàn)GB/T6682—2008)。在40℃的接觸時(shí)間應(yīng)為1h。9.2.1.2紙張和木材的液體膠粘劑紙張和木材的液體膠粘劑的特殊材料要符合表6的要求。表6紙張和木材膠粘劑以及水性油漆和漆的特殊材料化學(xué)物質(zhì)CAS號(hào)纖維素醚(例如：羧甲基纖維素、甲基纖維素)糊精阿拉伯膠淀粉或改性淀粉9004-67-59004-53-99000-01-59005-25-8232-675-4232-519-5232-679-6紙張和木材液體膠粘劑的特殊添加劑要符合表7的要求。表7紙張和木材液體膠粘劑的特殊添加劑化學(xué)物質(zhì)CAS號(hào)甘油聚丙烯酰胺聚丙烯酸聚乙二醇聚甲基丙烯酸聚丙二醇脂肪酸(C(以上)鈉鹽山梨(糖)醇木糖醇7397-62-856-81-59003-05-89003-01-425322-68-325087-26-725322-69-450-70-487-99-0 表7給出的聚合物應(yīng)該符合“供與食品接觸的塑料材料和物品”的法律法規(guī)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求。遷移溶劑應(yīng)為三級(jí)水(見(jiàn)GB/T6682—2008)。在40℃的接觸時(shí)間應(yīng)為1h。9紙張和木材液體膠粘劑不應(yīng)含有三者總量超過(guò)10%的乙醇酸丁酯、己內(nèi)酰胺和二乙二醇丁醚醋酸酯。一個(gè)套裝中水基型膠粘劑的包裝容器的容量不應(yīng)超過(guò)100mL。所使用的任何防腐劑均應(yīng)在外包裝上注明。除10.2的標(biāo)識(shí)要求外，膠粘劑的包裝容器上還要有下面警告的內(nèi)容：警告!僅供3歲以上兒童使用。在成人監(jiān)督下使用。9.2.1.3用于紙張的粘性膠棒紙張粘性膠棒的特殊材料應(yīng)符合表6、表7和表8的要求。表8紙張粘性膠棒的特殊材料化學(xué)物質(zhì)CAS號(hào)EINECS號(hào)聚乙烯吡咯烷酮9003-39-8特殊材料應(yīng)該符合“供與食品接觸的塑料材料和物品”的法律法規(guī)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求。遷移溶劑應(yīng)為三級(jí)水(見(jiàn)GB/T6682—2008)。在40℃的接觸時(shí)間應(yīng)為1h。一個(gè)套裝中粘性膠棒的質(zhì)量不應(yīng)超過(guò)50g。除10.2的標(biāo)識(shí)要求外，包裝(如有時(shí))或粘性膠棒的包裝容器還要有下面警告的內(nèi)容：警告!僅供3歲以上兒童使用。在成人監(jiān)督下使用。9.2.2溶劑型膠粘劑溶劑型膠粘劑應(yīng)由表5～表12的物質(zhì)組成，另外還可含有其他物質(zhì)包括填料、調(diào)節(jié)劑和增塑劑。增塑劑應(yīng)該符合“供與食品接觸的塑料材料和物品”的法律法規(guī)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求。在這些膠粘劑中增塑劑的含量不應(yīng)超過(guò)8%;調(diào)節(jié)劑的含量不應(yīng)超過(guò)3%。9.2.2.2多用途膠粘劑多用途膠粘劑的基礎(chǔ)材料應(yīng)符合表9的要求。表9多用途膠粘劑的基礎(chǔ)材料化學(xué)物質(zhì)EINECS號(hào)丙烯酸類(lèi)聚合物硝酸纖維素聚醋酸乙烯酯醋酸乙烯共聚物9.2.2.3接觸型膠粘劑接觸型膠粘劑的基礎(chǔ)材料應(yīng)符合表10的要求。表10接觸型膠粘劑的基礎(chǔ)材料化學(xué)物質(zhì)EINECS號(hào)含有允許作為與食品接觸材料的單體的聚合物和共聚物氯丁橡膠聚氨酯專(zhuān)用膠粘劑的基礎(chǔ)材料應(yīng)符合表11的要求。表9～表11給出的基礎(chǔ)材料應(yīng)該符合“供與食品接觸的塑料材料和物品”的法律法規(guī)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求。遷移溶劑應(yīng)為三級(jí)水(見(jiàn)GB/T6682—2008)。在40℃的接觸時(shí)間應(yīng)為1h。表11專(zhuān)用膠粘劑的基礎(chǔ)材料化學(xué)物質(zhì)EINECS號(hào)丙烯酸類(lèi)聚合物含有允許作為與食品接觸材料的單體的聚合物和共聚物聚苯乙烯聚氯乙烯共聚物— 化學(xué)物質(zhì)/配制品CAS號(hào)丙酮環(huán)已烷3-戊酮乙酸乙酯乙醇醋酸異丙酯異丙醇67-64-196-22-064-17-567-63-0200-662-2203-806-2202-490-3205-500-4200-578-6203-561-1200-661-7表12(續(xù))化學(xué)物質(zhì)/配制品CAS號(hào)乙酸甲酯甲乙酮甲基異丙基酮乙酸正丁酯乙酸正丙酯1-甲氧基-2-丙醇1,1-二甲氧基乙烷石油餾分(60℃~140℃)石油餾分(135℃~210℃)1-甲氧基-2-丙醇的最大含量不應(yīng)超過(guò)20%。在一個(gè)套裝中包裝容器的容量不應(yīng)超過(guò)15g。除10.2的標(biāo)識(shí)要求外，套裝的外包裝還要有下面警告的內(nèi)容：警告!僅供8歲以上兒童使用。在成人監(jiān)督下使用。注意!在使用前要閱讀說(shuō)明書(shū)，并嚴(yán)格依照說(shuō)明使用，保存好說(shuō)明書(shū)以備用。獨(dú)立的包裝容器應(yīng)按10.3的要求標(biāo)識(shí)。使用說(shuō)明除了11.4所要求的規(guī)則外，還要有下面的安全規(guī)則：——遠(yuǎn)離火源；——皮膚、眼睛和嘴不能接觸膠粘劑；——不要吞入材料；——不要吸入氣體。9.3水性油漆和漆水性油漆和漆應(yīng)由水、著色劑、填料、防腐劑、調(diào)節(jié)劑、表5的基礎(chǔ)材料、表6的特殊材料以及表13的有機(jī)溶劑和成膜劑組成。有機(jī)溶劑和成膜劑的含量不要超過(guò)10%。除了短期使用外，只有GB2760和《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》所規(guī)定的在食品和化妝品中允許使用的防腐劑才能使用。所使用的防腐劑的名稱(chēng)要按照《化妝品衛(wèi)生規(guī)表13有機(jī)溶劑和成膜劑化學(xué)物質(zhì)/配制品CAS號(hào)脂肪二酸(C?o～Caa)二(2-甲基丙基)酯(作為成膜劑最大含量為2%)—乙醇64-17-5200-578-6脂肪酸酯和醇的混合物(Ci2～C)(作為成膜劑最大含量為2%)—1-甲氧基-2-丙醇203-539-11,2-丙二醇57-55-6200-338-02-甲基-2,4-戊二醇203-489-02-丙醇67-63-0200-661-7石油餾分(60℃~140℃)64742-89-8265-192-2石油餾分(135℃~210℃)(正己烷的最大含量為5%)64742-88-7265-191-7所使用的材料的可遷移元素的最大限量要求應(yīng)符合GB6675的限量規(guī)定。在一個(gè)套裝中包裝容器的含量不應(yīng)超過(guò)100mL。所使用的任何防腐劑均應(yīng)在外包裝上注明。除10.2的標(biāo)識(shí)要求外，包裝或包裝容器還要有下面警告的內(nèi)容：警告!僅供8歲以上兒童使用。在成人監(jiān)督下使用。注意!在使用前要閱讀說(shuō)明書(shū)，并嚴(yán)格依照說(shuō)明使用，保存好說(shuō)明書(shū)以備用。使用說(shuō)明除了11.4所要求的規(guī)則外，還要有下面的安全規(guī)則：——不要讓材料接觸到眼睛；——不要將材料放入口中； 不要吸入有機(jī)氣體。9.4.1一般要求溶劑型油漆和漆應(yīng)包括著色劑、填料、調(diào)節(jié)劑、表14的基礎(chǔ)材料以及表13和表15的溶劑。調(diào)節(jié)劑的含量不應(yīng)超過(guò)3%。對(duì)于用硝化纖維素制造的溶劑型油漆和漆，增塑劑的含量不應(yīng)超過(guò)5%。稀釋劑和清洗劑只能含有除成膜劑外的表13和表15所列出的物質(zhì)和配制品。油漆和漆不能含有超過(guò)2%的異丁醇或正丁醇以及超過(guò)20%的1-甲氧基-2-丙醇。異丁醇，正丁醇和1-甲氧基-2-丙醇不能用在稀釋劑和清洗劑中。壓力罐包裝(噴霧劑瓶)不能用于盛裝油漆、漆、稀釋劑或清洗劑。所使用的材料的可遷移元素的最大限量要求應(yīng)符合GB6675的限量規(guī)定。表14基礎(chǔ)材料化學(xué)物質(zhì)EINECS號(hào)丙烯酸類(lèi)聚合物醇酸樹(shù)脂聚合物硝化纖維素——表15溶劑化學(xué)物質(zhì)/配制品CAS號(hào)三乙酸甘油酯異丁醇甲乙酮(2-丁酮)1-甲氧基-2-丙醇(PM)1-甲氧基-2-丙醇乙酸酯(MPA)正丁醇醋酸3-甲氧基正丁酯4435-53-4203-051-9201-148-0201-159-0203-539-1203-603-9200-751-6224-644-9在一件套裝中包裝容器的最大容量不應(yīng)超過(guò)：——對(duì)于閃點(diǎn)不超過(guò)55℃的配制品為15mL;——對(duì)于閃點(diǎn)超過(guò)55℃的配制品為50mL。危險(xiǎn)配制品的包裝應(yīng)配有防兒童打開(kāi)的裝置。除10.2的標(biāo)識(shí)要求外，外包裝還要有下面警告的內(nèi)容：警告!僅供8歲以上兒童使用。在成人監(jiān)督下使用。注意!在使用前要閱讀說(shuō)明書(shū)，并嚴(yán)格依照說(shuō)明使用，保存好說(shuō)明書(shū)以備用。使用說(shuō)明除了11.4所要求的規(guī)則外，還要有下面的安全規(guī)則：——遠(yuǎn)離火源；——皮膚和眼睛不能接觸產(chǎn)品；——不要將材料放入口中；——不要吸入氣體。標(biāo)識(shí)必須是明顯的、易讀和難擦掉的，并且要用中文書(shū)寫(xiě)。假如包裝容器太小而放不下所有必需的信息，隨同包裝要另外提供一份說(shuō)明宣傳單。所推薦的任何GB13690—2009物質(zhì)如不包含在本玩具中則應(yīng)在外包裝上注明。在使用說(shuō)明書(shū)中應(yīng)給出詳細(xì)的安全信息資料。10.2外包裝的標(biāo)識(shí)外包裝應(yīng)有制造商或其授權(quán)代理或進(jìn)口商的名稱(chēng)和/或商號(hào)和/或標(biāo)識(shí)和地址。制造商或其授權(quán)代理或進(jìn)口商的名稱(chēng)和地址可以縮寫(xiě)，假如縮寫(xiě)后可識(shí)別的話(huà)。外包裝上應(yīng)有第4章～第9章提到的警告和注意用語(yǔ)。10.3獨(dú)立的包裝容器及包裝的標(biāo)識(shí)相關(guān)時(shí)，獨(dú)立的包裝容器及包裝應(yīng)標(biāo)有下面的內(nèi)容：a)相關(guān)表格和條款中所給出的化學(xué)物質(zhì)或配制品的名稱(chēng)，如按GB13690—2009規(guī)定有必要時(shí)則適用于每一個(gè)具體物質(zhì)。b)GB13690—2009所規(guī)定的必需的危險(xiǎn)符號(hào)和所必需的危險(xiǎn)/安全用語(yǔ)。11使用說(shuō)明使用說(shuō)明應(yīng)用中文書(shū)寫(xiě)。應(yīng)在使用說(shuō)明書(shū)的封面重復(fù)10.2要求的外包裝標(biāo)識(shí)。某些說(shuō)明和內(nèi)容用語(yǔ)不適用于第4章～第9章的要求。在這些情況下，要將例外寫(xiě)入文件中和/或給出修改后的用語(yǔ)。11.2物品清單物品清單應(yīng)包括下面內(nèi)容：a)相關(guān)時(shí)，所提供的化學(xué)品；b)相關(guān)時(shí)，按GB13690—2009規(guī)定所適用的每一個(gè)具體物質(zhì)的危險(xiǎn)/安全用語(yǔ)；c)相關(guān)時(shí)以及假如按照11.2b)所提到的標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定是危險(xiǎn)的物質(zhì)/配制品時(shí)，留出空余的位置，在其上盡可能寫(xiě)上當(dāng)?shù)刂卸咎幚碇行?急救信息中央辦公室)或醫(yī)院的電話(huà)，以防不小心時(shí)吸入危險(xiǎn)的物質(zhì)；d)總的急救說(shuō)明如下：——在皮膚接觸和燒傷的情況：用大量的水沖洗受影響區(qū)域至少15min并征詢(xún)醫(yī)生的意見(jiàn)。用語(yǔ)不適用于：第4章、第5章、第6章、7.2。 對(duì)于第8章，下面經(jīng)修改后的版本適用：在皮膚接觸的情況：用大量的水沖洗受影響區(qū)域至少15min。在皮膚接觸的情況：用大量的水沖洗受影響區(qū)域。在眼睛接觸的情況：將眼睛張開(kāi)，用大量的水沖洗眼睛，并立即征詢(xún)醫(yī)生的意見(jiàn)。假如吞入：用水洗口，喝新鮮的水。勿催吐，并立即征詢(xún)醫(yī)生的意見(jiàn)。在吸入的情況：將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮的地方?！獙?duì)于第6章，下面經(jīng)修改后的版本適用：在意外過(guò)熱和吸入有毒氣體的情況：將人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮的地方，并立即征詢(xún)醫(yī)生的意見(jiàn)。在有疑問(wèn)時(shí)，立即征詢(xún)醫(yī)生的意見(jiàn)。并帶上化學(xué)品和/或產(chǎn)品和包裝容器。在受傷時(shí)總是征詢(xún)醫(yī)生的意見(jiàn)。注：急救內(nèi)容也可在指導(dǎo)該項(xiàng)活動(dòng)的說(shuō)明書(shū)中找到。e)適用時(shí)，特殊的急救說(shuō)明。11.3成人監(jiān)督的建議適用時(shí)，對(duì)成人的建議包括以下內(nèi)容：a)該化學(xué)套裝玩具僅供×歲以上兒童使用(適用時(shí));b)閱讀并依照使用說(shuō)明書(shū)、安全規(guī)則以及急救說(shuō)明執(zhí)行，保存它們以備用；c)不正確使用化學(xué)品將導(dǎo)致受傷和對(duì)健康的損害。只進(jìn)行說(shuō)明書(shū)上列出的活動(dòng)項(xiàng)目；d)因?yàn)閮和哪芰Σ顒e很大，即使在同一年齡組，負(fù)責(zé)監(jiān)督的成人要辨別哪些活動(dòng)項(xiàng)目對(duì)他們是適合以及安全的。說(shuō)明書(shū)應(yīng)該能使負(fù)責(zé)監(jiān)督的人員評(píng)估所列出的活動(dòng)項(xiàng)目，以決定其是否適合于某一類(lèi)兒童；e)在開(kāi)始活動(dòng)前，負(fù)責(zé)監(jiān)督的成人應(yīng)與該兒童或所有兒童討論警告、安全信息以及可能的危害。特別要注意堿、酸及可燃性液體的安全處理；f)活動(dòng)區(qū)域要沒(méi)有障礙物以及遠(yuǎn)離食品貯藏室。光線(xiàn)要明亮、通風(fēng)要好以及近水源。要使用帶有抗熱面的結(jié)實(shí)桌子；g)工作區(qū)域在活動(dòng)結(jié)束后要立即清理干凈。要給出下面的安全規(guī)則：——指定年齡限以下的兒童和動(dòng)物要遠(yuǎn)離活動(dòng)區(qū)域；——將化學(xué)套裝玩具貯藏在較小兒童拿不到的地方；——活動(dòng)結(jié)束后要洗手；——使用后將所有的儀器清理干凈；——套裝中沒(méi)有配帶的或者說(shuō)明書(shū)上沒(méi)有推薦的儀器不要使用；——在活動(dòng)區(qū)域不要吃、喝或抽煙。以及合適時(shí)：第4章～第9章中的特定安全規(guī)則。11.5實(shí)施具體活動(dòng)的說(shuō)明要給出如何進(jìn)行每一個(gè)活動(dòng)的詳細(xì)內(nèi)容。注1:相關(guān)時(shí)，制造商要對(duì)活動(dòng)進(jìn)行評(píng)估。注2:細(xì)述使用該玩具產(chǎn)生的各種危害。11.6化學(xué)品的溢出及處理相關(guān)時(shí)，要給出處理溢出和已用化學(xué)品的說(shuō)明。處理說(shuō)明書(shū)要考慮到我國(guó)處理該化學(xué)品的相關(guān)法規(guī)。12測(cè)試方法警告——使用本部分的人員應(yīng)注意環(huán)境、健康和安全注意事項(xiàng)。在制定本部分時(shí)，已考慮到使用本方法對(duì)環(huán)境所造成的影響，并最大限度地減少它。分析員有責(zé)任使用安全和合適的技術(shù)來(lái)處理本部分中所規(guī)定的分析方法中的材料。——就具體細(xì)節(jié)咨詢(xún)制造商，如關(guān)于化學(xué)品安全技術(shù)說(shuō)明書(shū)(MSDS)以及其他建議?！谒械膶?shí)驗(yàn)區(qū)域穿戴保護(hù)性的眼鏡和外套?！獙?duì)于有毒的和/或致癌的物質(zhì)要小心?！谥苽溆袡C(jī)溶劑的過(guò)程中要使用通風(fēng)櫥?！幹萌軇┮檄h(huán)境要求。分析用的化學(xué)品應(yīng)該使用分析純的，如果沒(méi)有分析純的，則使用具有最高技術(shù)級(jí)別的。水應(yīng)為GB/T6682—2008的三級(jí)水或同等質(zhì)量的，并證明沒(méi)有被分析物的存在。玻璃量具的精度應(yīng)為A級(jí)。12.2陶瓷和玻璃質(zhì)上釉材料中的元素的測(cè)量陶瓷或搪瓷樣品使用四硼酸二鋰進(jìn)行熔化消解，分解后熔融的產(chǎn)品通過(guò)稀鹽酸萃取。用原子發(fā)射光譜法測(cè)量各個(gè)金屬元素。見(jiàn)表16。注：市面上可購(gòu)得元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液。表16標(biāo)準(zhǔn)溶液化學(xué)品濃度mg/L銅鐵鐠鈷鋯釩錫見(jiàn)表17。表17試劑化學(xué)品濃度/(g/mL)四硼酸二鋰(Li?B,O?)鹽酸(HCl)注：因?yàn)槭忻嫔蠜](méi)有標(biāo)準(zhǔn)化的儀器，只能提供較詳細(xì)的使用說(shuō)明。在使用之前，所有的玻璃應(yīng)用10%鹽酸(體積比)清洗干凈。c(Cu,Fe,Pr,Co,Zr,V,Sn)=10mg/L用移液管將濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn)12.2.2.1)各移取(1.0±0.01)mL到100mL的容量瓶中。加10mL的鹽酸(見(jiàn)12.2.2.2),混合并用水定容。注：多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液I在(4±2)℃的冰箱中可保存一個(gè)月。c(Cu,Fe,Pr,Co,Zr,V,Sn)=5.0mg/L用移液管移取(50±0.05)mL多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液I到100mL的容量瓶中。加10mL的鹽酸，混合并用水定容。該溶液必須現(xiàn)用現(xiàn)配。c(Cu,Fe,Pr,Co,Zr,V,Sn)=1.0mg/L用移液管移取(10±0.02)mL多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液I到100mL的容量瓶中。加10mL的鹽酸，混合并用水定容。該溶液必須現(xiàn)用現(xiàn)配。加10mL鹽酸到用聚乙烯或聚四氟乙烯(PTFE)瓶裝的90mL水中。從每一種顏色的材料上獲取三個(gè)測(cè)試組份，并分別處理。注：測(cè)試組份的均勻化不是必要的，因?yàn)檫@些材料已經(jīng)熔化并且是磨得很細(xì)。GB6675.13—2014每一測(cè)試組份稱(chēng)取(0.1±0.05)g到鉑坩堝中，精確到0.001g。加1g四硼酸二鋰到鉑坩堝并小心混合。將鉑坩堝放到馬弗爐中在溫度為(1000±50)℃下加熱120min。冷卻至約500℃后，將鉑坩堝從馬弗爐中取出，轉(zhuǎn)移到一杯水中。加20mL鹽酸。加熱該溶液到沸點(diǎn)，繼續(xù)沸騰直到樣品完全分解。轉(zhuǎn)移該溶液到250mL的容量瓶中并定容。假如出現(xiàn)二氧化硅沉使用表18的波長(zhǎng)測(cè)量元素濃度。在光譜干擾時(shí)，選擇其他合適的波長(zhǎng)。元素波長(zhǎng)銅(Cu)鐵(Fe)鐠(Pr)鈷(Co)鋯(Zr)釩(V)錫(Sn)422285在分析溶液前測(cè)量空白溶液。要經(jīng)常重新校準(zhǔn)分析儀器。為避免記憶效應(yīng)，也用空白溶液進(jìn)行檢查。要給出3個(gè)測(cè)試組份的平均值。金屬含量按式(1)計(jì)算：M——樣品中金屬的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;V——樣品溶液的體積，單位為毫升(mL);將元素含量的計(jì)算結(jié)果與附錄B中表B.1給出的化合物中最高允許元素濃度進(jìn)行比較。假如這些假如這些濃度超出了，必須按照式(2)和12.2.9.2計(jì)算化合物的濃度：GB6675.13—2014My——樣品中化合物的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;V——樣品溶液的體積，單位為毫升(mL);fm——金屬至金屬氧化物的折算系數(shù)。個(gè)別金屬的折算系數(shù)fm見(jiàn)表19。表19折算系數(shù)化合物元素折算系數(shù)氧化銅(CuO)三氧化二鐵(Fe?O?)三氧化二鐠(Pr?O?)氧化鈷(CoO)二氧化鋯(ZrO?)五氧化二釩(V?O?)二氧化錫(SnO?)鋯Zr按照式(2)計(jì)算氧化銅(CuO)和二氧化錫(SnO?)的濃度。氧化鋁鈷的濃度的計(jì)算，將按式(2)所計(jì)算的CoO的量乘以折算系數(shù)2.3607:CoO×2.3607=CoO·Al?O 硅酸鋯鐠的濃度的計(jì)算，將按式(2)所計(jì)算的Pr?O?的量乘以折算系數(shù)1.5558:Pr?O?×1.5558=Pr?O?+ZrSiO? (4)硅酸鋯釩的量的計(jì)算，將按式(2)所計(jì)算的V?O?的量乘以折算系數(shù)1.9198:V?O?×1.9198=V?O?+ZrSiO? (5)12.2.9.2.5三氧化二鐵(Fe?O?)、硅酸鋯鐵(Fe?O?+ZrSiO?)和硅酸鋯(ZrSiO?)的濃度計(jì)算假如有Pr?O?存在，則按照式(4)計(jì)算(Pr?O?+ZrSiO?)的濃度。GB6675.13—2014ZrO?(a)量的計(jì)算，將(Pr?O?+ZrSiO?)的濃度乘以折算系數(shù)0.2401:(Pr?O?+ZrSiO?)×0.2401=ZrO?(a) 假如有V?Os存在，則按照式(5)計(jì)算(V?O?+ZrSiO?)的濃度。ZrO?(b)量的計(jì)算，將(V?O?+ZrSiO?)的濃度乘以折算系數(shù)0.3529:(V?O?+ZrSiO?)×0.3529=ZrO?(b) ZrO?-[ZrO?(a)+ZrO?(b)]=ZrO?(c) 硅酸鋯鐵(Fe?O?+ZrSiO?)濃度，由式(2)所計(jì)算的Fe?O?量計(jì)算得到。Fe?O?的量應(yīng)該乘以2.1478:Fe?O?×2.1478=Fe?O?+ZrSiO? ZrO?(d)量的計(jì)算，將(Fe?O?+ZrSiO?)的濃度乘以折算系數(shù)0.3593:(Fe?O?+ZrSiO?)×0.3593=ZrO?(d) 假如ZrO?(c)>ZrO?(d),則兩者之差ZrO?(c)—ZrO?(d)用來(lái)計(jì)算ZrO?(e):ZrO?(c)-ZrO?(d)=ZrO?(e) (11)ZrSiO-的量的計(jì)算等于ZrO?(e)濃度乘以折算系數(shù)1.4876:ZrO?(e)×1.4876=ZrSiO?莼………(12)假如ZrO?(c)<ZrO?(d),(Fe?O?+ZrSiO?)濃度的計(jì)算等于ZrO?(c)濃度乘以折算系數(shù)2.7836: Fe?O?(a)的量的計(jì)算等于(Fe?O?+ZrSiO?)濃度乘以折算系數(shù)0.4656:(Fe?O?+ZrSiO?)×0.4656=Fe?O?(a) 純的三氧化二鐵(Fe?Ot)的濃度等于Fe?O?減去Fe?O?(a):12.2.10測(cè)試報(bào)告分析報(bào)告至少應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)所測(cè)試的產(chǎn)品和/或材料的類(lèi)型和識(shí)別；b)提及本部分；c)測(cè)試結(jié)果以X%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))表示，顏料含量取舍至0.01%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),不要大于三位有效數(shù)字；d)與規(guī)定測(cè)試程序的任何偏離；e)測(cè)試日期。12.3測(cè)量烤爐固化聚氯乙烯(PVC)模型粘土套裝中的增塑劑12.3.1原理增塑劑的測(cè)量是通過(guò)溶劑萃取，使用索氏抽提器從已知重量的PVC材料中定量提取增塑劑。正已烷用來(lái)萃取鄰苯二甲酸酯、檸檬酸酯和烷基磺酸酯。甲醇用來(lái)提取己二酸聚酯。增塑劑的定性測(cè)量，可通過(guò)溶劑蒸發(fā)、稱(chēng)量溶劑殘留和用衰減全反射傅里葉變換紅外(ATR-FT-IR)光譜來(lái)確定。通過(guò)氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS)來(lái)測(cè)量鄰苯二甲酸酯、烷基磺酸苯酯及檸檬酸酯增塑劑的含量。通過(guò)重量法定量測(cè)量己二酸聚酯。該方法部分被用來(lái)測(cè)量溶劑型膠粘劑以及溶劑型油漆和漆中的增塑劑(見(jiàn)12.8.4)。見(jiàn)表20、表21、表22和表23。注：所給出的物質(zhì)(除檸檬酸酯外)是表2要求的具體實(shí)例。表20鄰苯二甲酸酯鄰苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP)鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)鄰苯二甲酸二正丁酯(DBP)鄰苯二甲酸二正已酯(DNHP)鄰苯二甲酸二正庚酯(DNHpP)鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)鄰苯二甲酸二正壬酯(DNP)鄰苯二甲酸二正癸酯(DDP)注1:化學(xué)品DEHP,DINP,DIDP,BBP和DBP可用于分析造型粘土的用途，不允許用在PVC造型粘土中。然而，它們是9.2.2和9.4要求的增塑劑的具體實(shí)例。注2:技術(shù)級(jí)的DINP和DIDP典型的是異構(gòu)體和同系物的混合物。表21己二酸聚酯己二酸與1,2-丙二醇的聚合物的乙酸酯己二酸與1,3-丙二醇和1,4-丁二醇的聚合物的乙酸酯己二酸與2,2-二甲基1,3-丙二醇和1,2-丙二醇的聚合物的異壬酯己二酸與1,4-丁二醇和2,2-二甲基1,3-丙二醇的聚合物的異壬酯己二酸與2,2-二甲基1,3-丙二醇和3-羥基2,2-二甲基丙酸的聚合物的異壬酯未獲得化學(xué)清單名Palamoll*632&.636Palamoll652Palamoll654&.656Palamoll*858Paraplex'G-40“從己二酸和多元醇衍生的高分子型增塑劑。b已二酸聚酯。表22檸檬酸酯CAS號(hào)乙酰檸檬酸三丁酯乙酰檸檬酸三(2-乙基己基)酯77-90-7表23烷基磺酸酯CAS號(hào)烷基磺酸苯酯91082-17-6見(jiàn)表24。表24溶劑CAS號(hào)正己烷，分析純甲醇，分析純67-56-112.3.3.2防火花加熱套/水浴鍋。12.3.3.3烘箱，可維持溫度在(105±5)℃。12.3.3.4干燥器。12.3.3.5150mL或250mL的磨口平底玻璃燒瓶。12.3.3.6帶有虹吸杯的索氏玻璃抽提器。12.3.3.7用于索氏萃取的纖維素濾紙筒(Whatman或同等)。12.3.3.13衰減全反射傅里葉變換紅外光譜儀(ATR-FT-IR)。色譜柱：50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷(ZB-50),30m×0.25mm檢測(cè)器掃描范圍：50m/z～550m/z。柱箱升溫程序：(內(nèi)徑)×0.25μm(膜厚)。升溫階次1:60℃(1min),60℃~290℃(10℃/min);升溫階次2:200℃(5min),200℃~320℃(5℃/min),320℃(5min)。定量離子：鄰苯二甲酸酯主要特征離子為149m/z;檸檬酸酯主要特征離子為157m/z;烷基磺酸酯主要特征離子為94m/z。鄰苯二甲酸酯的典型色譜圖見(jiàn)圖1和圖2。說(shuō)明：Y——響應(yīng)值；混合物1(10μg/mL);1——鄰苯二甲酸二乙酯；2——鄰苯二甲酸二正丁酯；3——鄰苯二甲酸二正已酯；5——鄰苯二甲酸二正庚酯；注：1,2,4和6是禁用物質(zhì)。6——鄰苯二甲酸二環(huán)己酯；7——鄰苯二甲酸二正辛酯；8——鄰苯二甲酸二正壬酯；9——鄰苯二甲酸二正癸酯。圖1一組鄰苯二甲酸酯混合物的總離子流圖說(shuō)明：Y——響應(yīng)值；混合物2(10μg/mL);DBP——鄰苯二甲酸二正丁酯；DEHP——鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯；BBP——鄰苯二甲酸丁芐酯；DINP——鄰苯二甲酸二異壬酯。圖2一組鄰苯二甲酸酯混合物的總離子流圖用正己烷配制鄰苯二甲酸酯、檸檬酸酯和烷基磺酸酯的儲(chǔ)備液，見(jiàn)表25。表25儲(chǔ)備液I儲(chǔ)備液溶劑酯濃度μg/mL鄰苯二甲酸酯la鄰苯二甲酸酯1b鄰苯二甲酸酯lc檸檬酸酯3a檸檬酸酯3b烷基磺酸酯4正已烷正已烷正已烷正已烷正己烷正己烷鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)鄰苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP)鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)鄰苯二甲酸二已酯(DNHP)鄰苯二甲酸二正庚酯(DNHpP)鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)鄰苯二甲酸二正壬酯(DNP)鄰苯二甲酸二正癸酯(DDP)乙酰檸檬酸三丁酯乙酰檸檬酸三(2-乙基己基)酯烷基磺酸苯酯用甲醇配制已二酸聚酯的儲(chǔ)備液，見(jiàn)表26。表26儲(chǔ)備液Ⅱ儲(chǔ)備液溶劑濃度μg/mL己二酸聚酯2a己二酸聚酯2b己二酸聚酯2c己二酸聚酯2d己二酸聚酯2e己二酸聚酯2f甲醇甲醇甲醇甲醇甲醇甲醇Palamoll632或636Palamoll646Palamoll652Palamoll654或656Palamoll858ParaplexG-40注：己二酸聚酯的儲(chǔ)備液主要用于定性。通過(guò)適當(dāng)?shù)娜軇┫♂專(zhuān)瑥膬?chǔ)備液制備得到含有這些儲(chǔ)備液組分混合物的的校準(zhǔn)溶液(Std1~Std5)。具體做法是：用移液管轉(zhuǎn)移到100mL的玻璃容量瓶中，并用正己烷定容。表27給出了在該校準(zhǔn)溶液中每一個(gè)被分析物的濃度。表27校準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液濃度/(μg/mL)儲(chǔ)備液1a儲(chǔ)備液1b儲(chǔ)備液1c儲(chǔ)備液3(a)儲(chǔ)備液3(b)儲(chǔ)備液4穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)表明，增塑劑儲(chǔ)備液和該校準(zhǔn)溶液可在(4±2)℃的冰箱中存放6個(gè)月。市售的造型粘土通常以長(zhǎng)方形塊形式出現(xiàn)在零售包裝中。從造型粘土中獲取代表性的測(cè)試組分，無(wú)須進(jìn)一步處理。對(duì)每一個(gè)樣品，將兩個(gè)平底燒瓶(見(jiàn)12.3.3.5)做上標(biāo)記A和標(biāo)記B,并放入烘箱(見(jiàn)12.3.3.3)在(105±5)℃預(yù)熱(30±5)min。將燒瓶從烘箱中取出，在干燥器中放置(30±5)min使其冷卻。使用手術(shù)刀片或其他合適的剪切工具，從樣品的中心和各個(gè)邊緣切下代表性小片(<5mm)。稱(chēng)量(1±0.2)g所切下的樣品碎片，精確到0.1mg,放到索氏抽提所使用的圓筒濾紙中，加入約0.2g的原棉到濾紙的上面，以形成一個(gè)堵塞物，以防止任何無(wú)機(jī)填料從濾紙上溢出。注：處理化學(xué)品和儀器設(shè)備時(shí)，要遵守所有的安全注意事項(xiàng)。記住要使用適當(dāng)?shù)目諝獬闅庀到y(tǒng)。12.3.7.1鄰苯二甲酸酯、檸檬酸酯和烷基磺酸酯的萃取加約(50±1)mL正己烷到燒瓶A中。將索氏抽提所使用的圓筒濾紙放到索氏抽提器中，并將燒瓶A、索氏抽提器和冷凝管連接在一起，放到加熱套上。慢慢回流6h±30min。6h后，關(guān)閉加熱套，放置足夠長(zhǎng)時(shí)間使正己烷冷卻下來(lái)。輕輕地將索氏抽提器中多余的正己烷倒入燒瓶A中。注1:基于玻璃器具的大小，以及為了達(dá)到溢出和適當(dāng)?shù)幕亓?，正己烷的體積可以調(diào)整。注2:建議收集蒸發(fā)出來(lái)的溶劑，以保護(hù)環(huán)境。使用預(yù)先稱(chēng)重的燒瓶B和約(50±1)mL甲醇，重復(fù)12.3.7.1的過(guò)程。注：基于玻璃器具的大小，以及為了達(dá)到溢出和適當(dāng)?shù)幕亓鳎状嫉捏w積可以調(diào)整。GB6675.13—201412.3.7.3溶劑的蒸發(fā)和稱(chēng)重將燒瓶A和燒瓶B放在蒸汽浴的上面，使正己烷和甲醇完全蒸發(fā)。在正已烷和甲醇蒸發(fā)后，將燒瓶A和燒瓶B放入到(105±5)℃的烘箱(見(jiàn)12.3.3.3)中。(30±5)min后，將燒瓶A和燒瓶B從烘箱中取出，并放入到干燥器中冷卻。冷卻(30±5)min后，精確稱(chēng)重?zé)緼和燒瓶B,并記錄它們的質(zhì)量。再將燒瓶放到烘箱中，干燥至恒重，使得同一燒瓶連續(xù)兩次的稱(chēng)重之差不超過(guò)0.0005g。記錄該質(zhì)量并得出正己烷和甲醇兩者的溶劑可萃取量。通過(guò)在兩個(gè)預(yù)先稱(chēng)重的燒瓶C和燒瓶D中，按照12.3.6(省去樣品和萃取步驟)和12.3.7.1的步驟，分別蒸發(fā)50mL正己烷和50mL甲醇，來(lái)測(cè)量它們的溶劑空白殘留。假如所計(jì)算的某個(gè)溶劑的空白殘留值≥0.001g,則使用不同批的溶劑來(lái)重復(fù)實(shí)驗(yàn)，直到該值<0.001g。12.3.7.5鄰苯二甲酸酯、檸檬酸酯和烷基磺酸酯的GC-MSD測(cè)量完成12.3.7.3所述的稱(chēng)重后，加(50±2)mL的正己烷到燒瓶A中。塞住燒瓶A并充分旋轉(zhuǎn)正己烷使增塑劑萃取物完全溶解。將該溶液輕輕轉(zhuǎn)移到250mL的容量瓶中，并用正己烷反復(fù)沖洗燒瓶，并將沖洗液合并到該必要時(shí)，用正己烷進(jìn)一步稀釋溶液，以使溶液的最終濃度落在已知增塑劑校準(zhǔn)濃度的線(xiàn)性范圍。轉(zhuǎn)移一份該正己烷溶液到樣品瓶中供GC-MS分析用(按12.3.3.14所述的條件)。將所獲得的GC-MS譜圖與已知的酯標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行比較，以定性鑒別增塑劑或任何其他化合物。畫(huà)一條響應(yīng)值對(duì)已知標(biāo)準(zhǔn)濃度的校準(zhǔn)曲線(xiàn)。從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得出空白/樣品中所找到的酯的響應(yīng)值，扣除任何稀釋因素，內(nèi)插推出酯的濃度，12.3.7.6ATR-FT-IR鑒別己二酸聚酯完成12.3.7.3所述的稱(chēng)重后，加(50±2)mL的甲醇到燒瓶B中。塞住燒瓶B并充分旋轉(zhuǎn)甲醇使增塑劑萃取物完全溶解。將該溶液輕輕轉(zhuǎn)移到250mL的容量瓶中，并用甲醇反復(fù)沖洗燒瓶，并將沖洗液合并到該250mL將所獲得的紅外光譜與合適的譜圖類(lèi)數(shù)據(jù)庫(kù)比較。12.3.8結(jié)果的評(píng)估12.3.8.1含有增塑劑的溶劑可萃取量的計(jì)算鑒別為鄰苯二甲酸酯、檸檬酸酯和烷基磺酸酯等正己烷可萃取材料的量，見(jiàn)式(16)?！?GB6675.13—2014式中：M正已旋——正己烷可萃取材料的量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;WA+E——燒瓶A和萃取物的質(zhì)量，單位為克(g);WA——燒瓶A的質(zhì)量，單位為克(g);W.——樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。鑒別為己二酸聚酯的甲醇可萃取材料的量見(jiàn)式(17)?！?17)式中：M甲醇——甲醇可萃取材料的量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;WB+E——燒瓶B和萃取物的質(zhì)量，單位為克(g);W;——燒瓶B的質(zhì)量，單位為克(g);W、——樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。12.3.8.1.3合并(正己烷+甲醇)萃取材料的含量，見(jiàn)式(18)。M+p=式(16)+式(17)…(18)式中：Me+p——包含有增塑劑的總的可萃取材料量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%。12.3.8.2用GC-MS分析來(lái)計(jì)算和鑒別增塑劑含量12.3.8.2.1增塑劑的鑒別記錄12.3.7.5鑒別的增塑劑。12.3.8.2.2計(jì)算GC-MS分析所得的增塑劑含量12.3.8.2.2.1計(jì)算GC-MS分析所得的鄰苯二甲酸酯的含量，見(jiàn)式(19)。………(19)式中：MpAE——鄰苯二甲酸酯含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;ca——鄰苯二甲酸酯的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);f——稀釋系數(shù)；W、——樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。12.3.8.2.2.2計(jì)算GC-MS分析所得的檸檬酸酯的含量，見(jiàn)式(20)。式中：McaE——檸檬酸酯含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;ce——檸檬酸酯的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);f——稀釋系數(shù)；W、——樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。12.3.8.2.2.3計(jì)算GC-MS分析所得的烷基磺酸酯的含量，見(jiàn)式(21)。GB6675.13—2014MAAE——烷基磺酸酯含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;分析報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)所測(cè)試的產(chǎn)品和/或材料的類(lèi)型和識(shí)別；b)提及本部分；c)測(cè)試結(jié)果的表達(dá)：——所鑒別的增塑劑；——正己烷可萃取材料的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;——由ATR-FT-IR鑒別為己二酸聚酯的甲醇可萃取材料的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;——合并(正己烷十甲醇)可萃取材料的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;——GC-MS分析所得的鄰苯二甲酸酯的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;——GC-MS分析所得的檸檬酸酯的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;——GC-MS分析所得的烷基磺酸酯的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%。d)與規(guī)定測(cè)試程序的任何偏離；e)測(cè)試日期。12.4測(cè)量從烤爐固化可塑PVC模型粘土套裝和塑料模具套裝中揮發(fā)的苯、甲苯和二甲苯測(cè)量從烤爐固化可塑PVC模型粘土套裝和由聚苯乙烯制作的塑料模具套裝中揮發(fā)的苯、甲苯和二見(jiàn)表28和表29。表28標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)CAS號(hào)甲苯苯鄰-二甲苯間-二甲苯對(duì)-二甲苯71-43-295-47-6表29溶劑CAS號(hào)甲醇67-56-1注：也可使用高沸點(diǎn)的溶劑如十二烷(沒(méi)有被分析物的存在)來(lái)代替甲醇，以降低頂空樣品瓶的蒸汽壓。在頂空樣品瓶不受壓時(shí)尤其需要這樣(見(jiàn)12.4.3.2的頂空條件)。測(cè)量苯、甲苯和二甲苯需要使用帶分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)的氣質(zhì)聯(lián)用儀。色譜柱：交聯(lián)5%苯基甲基硅氧烷(phenylmethylsiloxane),95%二甲基聚硅氧烷(dimethylpolysi-質(zhì)量范圍：30m/z～500m/z。注：假如其他條件能給出更好或相當(dāng)?shù)慕Y(jié)果，也可使用。柱箱升溫程序：升溫階次1:35℃(10min),35℃~150℃(7℃/min);升溫階次2:150℃(0min),150℃~220℃(20℃/min),220℃(6min)。典型保留時(shí)間：苯為3.4min甲苯為5.6min;間-二甲苯為10.5min;鄰-二甲苯為12.3min。測(cè)量苯、甲苯和二甲苯的檢測(cè)器條件：定量離子：苯的主要特征離子為78m/x;甲苯的主要特征離子為91m/z;二甲苯的主要特征離子為91m/z。平衡式加壓系統(tǒng)(樣品瓶用載氣加壓。達(dá)到平衡后，打開(kāi)閥一段規(guī)定時(shí)間，將樣品中的揮發(fā)物轉(zhuǎn)移到柱中)。定量環(huán)加壓系統(tǒng)(樣品瓶用載氣加壓。然后打開(kāi)閥，定量環(huán)充滿(mǎn)樣品。再轉(zhuǎn)閥將樣品中的揮發(fā)物送到柱中)。加壓氣體：He,壓力設(shè)在45kPa。恒溫箱溫度：130℃(對(duì)于測(cè)試基于PVC的材料);180℃(對(duì)于測(cè)試由聚苯乙烯制成的材料)。取樣針溫度：140℃(對(duì)于測(cè)試基于PVC的材料);190℃(對(duì)于測(cè)試由聚苯乙烯制成的材料)。1)DB-VRX是市售合適產(chǎn)品的實(shí)例。此信息只是方便本部分的使用者，不代表本國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)可了該產(chǎn)品。傳輸線(xiàn)溫度：140℃(對(duì)于測(cè)試基于PVC的材料);190℃(對(duì)于測(cè)試由聚苯乙烯制成的材料)。玻璃器具應(yīng)該洗凈，在使用前最好用幾毫升二氯甲烷沖洗和干燥，以避免苯、甲苯和二甲苯的污染。12.4.3.3.3頂空取樣的棕色玻璃樣品瓶。每一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(苯、甲苯、間-二甲苯、對(duì)-二甲苯、鄰-二甲苯)準(zhǔn)確稱(chēng)量約100mg并溶在甲醇中，定容到100mL的容量瓶中。用甲醇稀釋該儲(chǔ)備液制備濃度為5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL和100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。溶液應(yīng)在(4±2)℃的玻璃容器(見(jiàn)12.4.3.3.3和12.4.3.3.5)中儲(chǔ)存。該儲(chǔ)備液應(yīng)在一個(gè)月內(nèi)使用。標(biāo)準(zhǔn)溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。本方法所適用的樣品為PVC造型粘土和聚苯乙烯顆粒。取下代表性的材料組分無(wú)須進(jìn)一步進(jìn)行均勻化。在分析前，樣品要貯存在密閉的容器中以防揮發(fā)物的損失。沒(méi)有具體的樣品制備要求。對(duì)于PVC材料，取一片同樣形狀和重量的作為一個(gè)組分?？赡軙r(shí)，從該材料的每一種顏色上取測(cè)稱(chēng)取每一測(cè)試組分(1±0.05)g,精確到0.001g,分別放到5個(gè)頂空樣品瓶中。然后，加入500μL迅速將每一個(gè)樣品瓶密封并在室溫下貯存1h。進(jìn)樣前，在頂空GC系統(tǒng)中于130℃(對(duì)于測(cè)試基于PVC的材料)或180℃(對(duì)于測(cè)試由聚苯乙烯制成的材料)加熱每一個(gè)測(cè)試組分，加熱時(shí)間為30min。為了測(cè)試是否來(lái)自周?chē)諝獾奈廴?，將空的樣品瓶作為樣品空白進(jìn)行分析。使用12.4.3.1的GC條件來(lái)分析這些樣品。在圖表上，畫(huà)出個(gè)別組分的面積對(duì)照其所加入的溶液濃度。將直線(xiàn)外推到濃度軸，其絕對(duì)值，就是樣品中被分析物的實(shí)際濃度?；貧w系數(shù)(r)應(yīng)大于0.995。分析報(bào)告至少應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)所測(cè)試的產(chǎn)品和/或材料的類(lèi)型和識(shí)別；b)提及本部分；c)測(cè)試結(jié)果的表達(dá)：——從PVC或聚苯乙烯中揮發(fā)的苯，單位為毫克每千克(mg/kg);——從PVC或聚苯乙烯中揮發(fā)的甲苯，單位為毫克每千克(mg/kg);——從PVC或聚苯乙烯中揮發(fā)的二甲苯，單位為毫克每千克(mg/kg)。d)與規(guī)定測(cè)試程序的任何偏離；e)測(cè)試日期。標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)加到樣品瓶的下端表面。由于有機(jī)化合物的揮發(fā)性，樣品瓶應(yīng)立即完全密封。玩具材料的加熱時(shí)間對(duì)每一個(gè)測(cè)試組分應(yīng)準(zhǔn)確控制在30min。頂空恒溫室的溫度必須準(zhǔn)確控制在130℃(對(duì)PVC造型粘土)和180℃(對(duì)于聚苯乙烯顆粒)。頂空樣品瓶的隔膜應(yīng)對(duì)結(jié)果沒(méi)有任何影響(惰性的、不揮發(fā)、不吸附)。12.5測(cè)量聚苯乙烯顆粒中的苯乙烯含量聚苯乙烯顆粒中的苯乙烯含量是以質(zhì)譜作為檢測(cè)系統(tǒng)的氣相色譜來(lái)測(cè)量。通過(guò)苯乙烯單體外標(biāo)法進(jìn)行定量。本方法適用于定量測(cè)量聚苯乙烯中被測(cè)物濃度范圍為50mg/kg～3000mg/kg的苯乙烯。見(jiàn)表30。表30標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯乙烯，在(4±2)℃貯存見(jiàn)表31。二氯甲烷甲醇12.5.3.1氣相色譜，裝有分流/不分流進(jìn)樣器和質(zhì)譜檢測(cè)器，GC柱可將苯乙烯從溶劑混合物中分離出來(lái)以及完全溶解聚苯乙烯中的添加劑，例如：色譜柱：交聯(lián)5%聚苯基甲基硅氧烷(phenylmethylsiloxane),95%聚二甲基硅氧烷(dimethylpol-ysiloxane)(DB-VRX),30m×0.25mm(內(nèi)徑)×0.25μm(膜厚)或同等。使用這些條件，苯乙烯典型的保留時(shí)間約為12.5min.柱箱升溫程序：升溫階次1:35℃(10min),35℃~150℃(7℃/min);升溫階次2:150℃(0min),150℃~220℃(20℃/min),220℃(6min)。進(jìn)樣條件：苯乙烯測(cè)量的檢測(cè)器條件：檢測(cè)系統(tǒng)：四極質(zhì)譜儀。模式：選擇離子檢測(cè)(SIM),目標(biāo)離子：104m/z和78m/z。離子源溫度：250℃。12.5.3.2實(shí)驗(yàn)室中的常用儀器和玻璃器具。12.5.3.4離心機(jī)：至少能維持2300g。12.5.3.6配有玻璃塞的玻璃容器。避免使用塑料儀器，玻璃器具應(yīng)該洗凈，在使用前用幾毫升混合溶劑(二氯甲烷和甲醇)沖洗并將80mg的苯乙烯溶解在甲醇中并定容至100mL的容量瓶，制得標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。用二氯甲烷和甲醇(2+1)(體積分?jǐn)?shù))的混合物稀釋該儲(chǔ)備液，制備濃度為0.4μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液要在(4±2)℃貯藏，并要在制備后的兩周內(nèi)使用。每種顏色的顆粒要分別測(cè)試。沒(méi)有規(guī)定具體的制備要求。GB6675.13—2014稱(chēng)(1.5±0.1)g的測(cè)試組分，精確到0.001g,到50mL有玻璃塞的錐形瓶中。加10.0mL的二氯甲烷。輕輕搖動(dòng)溶液直到聚合物完全溶解(可能最多要用24h)。然后加入5.0mL的甲醇并攪拌以使聚合物沉淀。為使不同的相間得到完全分離，在分析前用離心機(jī)分離溶液。使用12.5.3.1規(guī)定的條件，用GC/MS來(lái)分析校準(zhǔn)溶液。作一條五點(diǎn)的響應(yīng)強(qiáng)度對(duì)應(yīng)苯乙烯濃度(μg/mL)的曲線(xiàn)。用同樣的條件分析測(cè)試組分。樣品溶液中苯乙烯的濃度(μg/mL)直接從曲線(xiàn)上內(nèi)推而來(lái)，樣品中苯乙烯的含量(mg/kg)計(jì)算見(jiàn)式(22):M——在聚苯乙烯樣品中的游離苯乙烯的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);c——從校準(zhǔn)曲線(xiàn)上得出的苯乙烯濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);所報(bào)告的結(jié)果是兩次或以上的測(cè)量值的平均值，用mg苯乙烯/kg聚苯乙烯來(lái)表示。分析報(bào)告至少應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)所測(cè)試的產(chǎn)品和/或材料的類(lèi)型和識(shí)別；b)提及本部分；c)測(cè)試結(jié)果的表達(dá)：——用mg苯乙烯/kg聚苯乙烯來(lái)表示；d)與規(guī)定測(cè)試程序的任何偏離；e)測(cè)試日期。12.6照相顯影套裝中物質(zhì)的鑒別和測(cè)量這些方法描述了鑒別和測(cè)量照相顯影套裝中物質(zhì)的步驟，使用鹽的簡(jiǎn)單定性測(cè)試、有機(jī)化合物的HPLC方法和照相顯影套裝容器中物質(zhì)總量測(cè)定的重量分析法。12.6.2照相顯影套裝中無(wú)機(jī)物質(zhì)的陽(yáng)離子和陰離子的鑒別所要測(cè)定的物質(zhì)見(jiàn)表32。表32照相顯影套裝中的無(wú)機(jī)物質(zhì)被分析物CAS號(hào)分子式硫代硫酸銨焦亞硫酸鈉溴化鉀碳酸鈉亞硫酸鈉硫代硫酸鈉497-19-8下面要求適用于12.6.2.1～12.6.2.8的測(cè)試方法：——對(duì)于取樣，測(cè)試組分取自照相顯影套裝的容器中；——不需要特別的樣品制備；——結(jié)果評(píng)估見(jiàn)12.6.2.9;——測(cè)試報(bào)告見(jiàn)12.6.6。注：每種離子的方法檢測(cè)限為0.05g。12.6.2.1硫代硫酸銨中銨離子的鑒別方法氨的強(qiáng)刺激性氣味給出了定性鑒別銨鹽的簡(jiǎn)易方法。將銨鹽用堿，如氫氧化鈉，來(lái)處理將產(chǎn)生氨。濕的試紙顯示出堿性的pH。見(jiàn)表33。表33標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫代硫酸銨見(jiàn)表34。表34試劑試劑與材料規(guī)格氫氧化鈉試紙顆粒pH范圍：1～14研缽。轉(zhuǎn)移約50mg的測(cè)試組分到研缽中，與約四倍的氫氧化鈉一起研磨，并加幾滴水。放一張濕的試紙到研缽的邊上。改變顏色(變成堿性pH)顯示有氨的存在。12.6.2.2碳酸鈉或亞硫酸鈉或硫代硫酸鈉或焦亞硫酸鈉中的鈉離子的鑒別方法鈉通過(guò)使用鉑絲或氧化鎂條和本生燈產(chǎn)生的火焰顏色來(lái)鑒別。有鈉時(shí)會(huì)呈現(xiàn)耀明的深黃色火焰見(jiàn)表35。表35標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳酸鈉亞硫酸鈉硫酸鈉焦亞硫酸鈉見(jiàn)表36。表36試劑濃鹽酸轉(zhuǎn)移約50mg的測(cè)試組分到滴試板上，與兩滴濃鹽酸混合。將灼燒過(guò)的氧化鎂條或鉑絲(沒(méi)有Na+!)浸入該溶液中，并拿著放到本生燈的火焰上。耀明的深黃色火焰說(shuō)明有鈉的存在。12.6.2.3溴化鉀中的鉀離子的鑒別方法鉀通過(guò)火焰顏色來(lái)鑒別。鉀使火焰呈紫色，但微量的鈉化合物會(huì)掩蓋了鉀火焰。通過(guò)鈷玻璃觀(guān)察該火焰，黃色的鈉光被吸收，只看到紅紫色的鉀光。見(jiàn)表37。表37標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溴化鉀見(jiàn)表38。濃鹽酸轉(zhuǎn)移約50mg的測(cè)試組分到滴試板上，與兩滴濃鹽酸混合。將灼燒過(guò)的氧化鎂條或鉑絲(沒(méi)有K+!)浸入該溶液中，并拿著放到本生燈的火焰上。通過(guò)鈷玻璃觀(guān)察該火焰。觀(guān)察到耀明的紅色火焰說(shuō)明有鉀的存在。12.6.2.4硫代硫酸鈉/銨中的硫代硫酸根離子的鑒別方法銀離子和硫代硫酸根形成一個(gè)白色不穩(wěn)定的沉淀，其分解成硫化銀。從白到黃、橙、棕和黑的顏色變化可用來(lái)鑒別硫代硫酸根。見(jiàn)表39。表39標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫代硫酸鈉或硫代硫酸銨見(jiàn)表40。表40試劑鹽酸硝酸銀2.5mol/L試管。將約50mg的測(cè)試組分轉(zhuǎn)移到試管中，用水溶解并用2.5mol/L的鹽酸酸化，與過(guò)量的2mol/L硝酸銀混合。有硫代硫酸根時(shí)，會(huì)出現(xiàn)白色的沉淀，它會(huì)分解，并在幾分鐘內(nèi)變成黑色。12.6.2.5亞硫酸鈉中的亞硫酸根離子的鑒別方法中性的亞硫酸溶液可破壞三苯甲烷染料(如：孔雀石綠、洋紅)的chinoid結(jié)構(gòu)，而使它們褪色。有亞硫酸根時(shí)，染料會(huì)由綠變?yōu)闊o(wú)色。硫代硫酸根不會(huì)干擾本反應(yīng)。焦亞硫酸根呈現(xiàn)出與亞硫酸同樣的反應(yīng)。通過(guò)紅外光譜鑒別亞硫酸根并與焦亞硫酸根區(qū)分開(kāi)來(lái)。見(jiàn)表41。表41標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)亞硫酸鈉見(jiàn)表42。表42試劑孔雀石綠溶液洋紅水溶液將約50mg的測(cè)試組分轉(zhuǎn)移到試管中，用水溶解，轉(zhuǎn)移幾滴該溶液到滴試板中。然后加入1滴孔雀石綠溶液或洋紅溶液。褪色表明有亞硫酸存在。假如該定性測(cè)試亞硫酸根是陽(yáng)性的，有必要用紅外12.6.2.6焦亞硫酸鈉中的焦亞硫酸根的鑒別方法焦亞硫酸根出現(xiàn)在濃的亞硫酸氫鹽溶液中。假如被稀釋時(shí)，它轉(zhuǎn)換成亞硫酸氫鹽或在堿性溶液里變成亞硫酸鹽。當(dāng)進(jìn)行12.6.2.5的