飼料中鉻的測(cè)定

ICS65.120

CCSB46

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T13088－202×

代替GB/T13088－2006

飼料中鉻的測(cè)定

Determinationofchromiuminfeeds

（征求意見(jiàn)稿）

202×-××-××發(fā)布202×-××-××實(shí)施

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局

發(fā)布

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T13088－202×

飼料中鉻的測(cè)定

1范圍

本文件規(guī)定了飼料中鉻的測(cè)定原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）

法。

本文件適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料、添加劑預(yù)混合飼料、飼料原料和飼料

添加劑（有機(jī)鉻飼料添加劑除外）中鉻的測(cè)定。

當(dāng)取樣量5g，定容體積為50mL時(shí)，火焰原子吸收光譜法檢出限為0.25mg/kg，定量限

為0.50mg/kg；石墨爐原子吸收光譜法檢出限為0.025mg/kg，定量限為0.050mg/kg；電感耦

合等離子體發(fā)射光譜法檢出限為0.50mg/kg，定量限為1.00mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期

的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括

所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T20195動(dòng)物飼料試樣的制備

3定義和術(shù)語(yǔ)

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4火焰原子吸收光譜法

4.1原理

試樣經(jīng)酸消解或干灰化法處理后，在氧化劑的作用下，使鉻溶出，用原子吸收光譜儀在

359.4nm處測(cè)定吸光度值，并與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

4.2試劑或材料

警告：各種強(qiáng)酸應(yīng)小心操作，稀釋和取用均在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，使用高氯酸時(shí)注意不要燒

干，小心爆炸。

除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?/p>

4.2.1水：GB/T6682，一級(jí)。

4.2.2硝酸：優(yōu)級(jí)純。

4.2.3鹽酸：優(yōu)級(jí)純。

1

GB/T13088－202×

4.2.4高氯酸。

4.2.5氫氟酸。

4.2.6鹽酸溶液（6mol/L）：量取50mL鹽酸，用水稀釋至100mL，混勻。

4.2.7硝酸溶液（6mol/L）：量取43mL硝酸，用水稀釋至100mL，混勻。

4.2.8溴酸鉀溶液：稱取溴酸鉀10g，加熱溶于100mL水中，混勻，臨用現(xiàn)配。

4.2.9鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1.0mg/mL）：準(zhǔn)確稱取110℃烘干2h的重鉻酸鉀基準(zhǔn)物質(zhì)2.8630

g，加入10mL硝酸溶液（4.2.7）全部溶解后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加水稀釋定容至

刻度，混勻。2℃～8℃保存，有效期為6個(gè)月?；蛸?gòu)置有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

4.2.10鉻標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（10.0μg/mL）：準(zhǔn)確移取1.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（4.2.9）于100mL

容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。臨用現(xiàn)配。

4.2.11鉻標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：分別準(zhǔn)確移取0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、

4.0mL、8.0mL鉻標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（4.2.10）于50mL容量瓶中，加入硝酸溶液（4.2.7）1mL，

用水定容至刻度，搖勻，配制成濃度為0μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、0.80

μg/mL、1.60μg/mL的鉻標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

4.3儀器設(shè)備

4.3.1原子吸收分光光度計(jì)：附火焰原子化器，鉻空心陰極燈。

4.3.2分析天平：感量0.0001g。

4.3.3粉碎機(jī)：刀頭、刀片、腔體、篩網(wǎng)是鈦合金或陶瓷材料制成的（不含鉻）。

4.3.4馬福爐：550℃±15℃。

4.3.5可調(diào)式電熱板或可調(diào)式電爐。

4.3.6石墨消解儀：帶有配套的聚四氟乙烯消化管。

4.3.7高壓消化罐：帶有配套的聚四氟乙烯消化內(nèi)管。

4.3.8瓷坩堝：60mL。

4.4樣品

按GB/T20195制備樣品，至少200g，粉碎使其全部通過(guò)0.425mm孔徑的分析篩，充分

混勻，裝入密閉容器中，備用。

4.5試驗(yàn)步驟

4.5.1試樣溶液制備

平行做兩份試驗(yàn)，按以下步驟操作。

4.5.1.1干灰化法

適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料及含有機(jī)物的添加劑預(yù)混合飼料、飼料添加劑

和飼料原料。

配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料、飼料原料試樣稱取5g，添加劑預(yù)混合飼料和飼料

添加劑試樣稱取2g，精確至0.0001g，移至電爐炭化至無(wú)煙，然后轉(zhuǎn)移至馬福爐中，于550℃

GB/T13088－202×

灰化4h。取出，冷卻至室溫，緩慢加入10mL鹽酸溶液（4.2.6），加熱溶解至體積約2mL～

3mL時(shí)，取下，緩慢加入5mL溴酸鉀溶液（4.2.8），加熱使溶液成亮黃色，取下，緩慢加入

5mL鹽酸溶液（4.2.6），于200℃～220℃下加熱至體積約5mL時(shí)，轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，

用少許水沖洗坩堝數(shù)3次，洗液并入容量瓶中，定容，搖勻，過(guò)濾，濾液為試樣溶液。同時(shí)

做空白實(shí)驗(yàn)。

4.5.1.2濕消化法

適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料及含有機(jī)物的添加劑預(yù)混合飼料、飼料添加劑

和飼料原料。

稱取1g～3g試樣，精確至0.0001g，于150mL三角瓶中，加入5mL水濕潤(rùn)試樣，然后

緩慢加入20mL硝酸（4.2.2）、5mL高氯酸（4.2.4），蓋上漏斗，放置過(guò)夜。次日，移至溫度

低于250℃可控溫電熱板上消化至體積約2mL～3mL，冒白煙時(shí)，立即取下，冷卻后，緩慢

加入5mL溴酸鉀溶液（4.2.8），加熱使溶液呈亮黃色，再加5mL硝酸溶液（4.2.7），加熱溶

解，然后用水轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用少許水沖洗坩堝，洗液并入容量瓶中，定容，搖勻，

過(guò)濾，濾液為試樣溶液。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

4.5.1.3鹽酸溶解法

適用于礦物質(zhì)飼料原料、礦物質(zhì)飼料添加劑、不含有機(jī)物的微量元素飼料添加劑和微量

元素預(yù)混合飼料。

稱取試樣1g～5g，精確至0.0001g，置于150mL三角瓶中，緩慢加入10mL鹽酸溶液

（4.2.6），待反應(yīng)停止后，于200℃～220℃下加熱至約至2mL～3mL時(shí)，取下，加入5mL

溴酸鉀溶液（4.2.8），緩慢加熱使溶液成亮黃色，取下，緩慢加入5mL鹽酸溶液（4.2.6），

于200℃～220℃下加熱至體積約5mL時(shí)，轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，用少許水沖洗坩堝數(shù)3次，

洗液并入容量瓶中，定容，搖勻，過(guò)濾，濾液為試樣溶液。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

4.5.1.4高壓罐消解法

適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料及含有機(jī)物的添加劑預(yù)混合飼料、飼料添加劑

和飼料原料。

配合飼料、精料補(bǔ)充料、飼料原料稱取1.0g～1.2g試樣，濃縮飼料和含有機(jī)物的添加劑

預(yù)混合飼料稱取0.8g～1.0g，精確至0.0001g，放置到消解罐的聚四氟乙烯內(nèi)膽管中，加入

6mL硝酸（4.2.2）、1mL高氯酸（4.2.4）、4mL氫氟酸（4.2.5），擰緊罐蓋，放置2h或過(guò)夜，

旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱或石墨消解器中，于150℃～170℃消解4h。取出，冷卻

至室溫，緩慢旋松不銹鋼外套，小心取出聚四氟乙烯內(nèi)罐。如果試樣消解液中殘酸量過(guò)大時(shí)，

置于趕酸儀或可控溫電熱板上110℃條件下，趕酸至體積約1mL～2mL時(shí)，取下，冷卻至室

溫。沿壁緩慢加入5mL溴酸鉀溶液（4.2.8），加熱反應(yīng)至溶液澄亮黃色，緩慢加入5mL鹽酸

溶液（4.2.6），于200℃～220℃下加熱至體積約5mL時(shí)，最后用水轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，

用少許水沖洗三角瓶3次，洗液并入容量瓶中，定容，搖勻，過(guò)濾，取其濾液為試樣溶液。

同時(shí)做空白試驗(yàn)。

4.5.2儀器參考條件

波長(zhǎng)：359.4nm；

3

GB/T13088－202×

狹縫寬度：0.50nm；

燈電流：7.5mA；

火焰：空氣乙炔；

4.5.3測(cè)定

將儀器設(shè)置為扣背景方式并調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)，用水調(diào)零，在359.4nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸

光度值，依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、試劑空白溶液和試樣溶液的吸光度值，以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的

濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系系數(shù)r≥0.999。當(dāng)試樣

溶液的吸光度值超出曲線線性范圍時(shí)，可參照曲線的酸濃度進(jìn)行適度稀釋后測(cè)定，確保試樣

測(cè)試溶液的光度值在曲線線性范圍之內(nèi)。

4.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

試樣中鉻的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）計(jì)算：

（ρ1ρ）V

w2n………………（1）

1m

式中：

m—試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

V—試樣溶液的總體積，單位為毫升（mL）；

ρ1—試樣測(cè)定溶液中鉻的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

ρ2—空白試液中鉻的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

n—稀釋倍數(shù)。

測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，保留二位有效數(shù)字。

4.7精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果與這兩個(gè)測(cè)定值算術(shù)平均值的絕對(duì)差值不大

于該平均值的情況見(jiàn)表1，以大于表1允許相對(duì)偏差的情況不超過(guò)5%為前提。

表1火焰原子吸收光譜法試驗(yàn)允許相對(duì)偏差

鉻含量范圍（mg/kg）分析允許相對(duì)偏差（%）

≤5≤20

5～15≤15

15～30≤10

≥30≤5

GB/T13088－202×

5石墨爐原子吸收光譜法

5.1原理

試樣經(jīng)酸消解或干灰化法處理后，在氧化劑的作用下，使鉻溶出，用原子吸收光譜儀在

359.4nm處測(cè)定吸光度值，并與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

5.2試劑或材料

警告：各種強(qiáng)酸應(yīng)小心操作，稀釋和取用均在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，使用高氯酸時(shí)注意不要燒

干，小心爆炸。

除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?/p>

5.2.1水：GB/T6682，一級(jí)。

5.2.2硝酸：優(yōu)級(jí)純。

5.2.3鹽酸：優(yōu)級(jí)純。

5.2.4高氯酸。

5.2.5氫氟酸。

5.2.630%過(guò)氧化氫。

5.2.7鹽酸溶液（6mol/L）：量取50mL鹽酸，用水稀釋至100mL，混勻。

5.2.8硝酸溶液（6mol/L）：量取43mL硝酸，用水稀釋至100mL，混勻。

5.2.9溴酸鉀溶液：稱取溴酸鉀10g，加熱溶于100mL水中，混勻，臨用現(xiàn)配。

5.2.10磷酸二氫銨溶液（10.0mg/mL）：稱取磷酸二氫銨1.0g，用水溶解并稀釋至100mL，

混勻。

5.2.11硝酸鎂溶液（0.6mg/mL）：稱取硝酸鎂60.0mg，用水溶解并稀釋至100mL，混勻。

5.2.12鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1.0mg/mL）：準(zhǔn)確稱取110℃烘干2h的重鉻酸鉀基準(zhǔn)物質(zhì)2.8630

g，加入10mL硝酸溶液（5.2.8）全部溶解后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加水稀釋定容至

刻度，混勻。2℃～8℃保存，有效期為6個(gè)月。或購(gòu)置有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

5.2.13鉻標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（10.0μg/mL）：準(zhǔn)確移取1.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（5.2.12）于100

mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。臨用現(xiàn)配。

5.2.14鉻標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（100ng/mL）：準(zhǔn)確移取1.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（5.2.13）于100

mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.2.8）稀釋定容至刻度，混勻。臨用現(xiàn)配。

5.2.15鉻標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：分別準(zhǔn)確移取0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL、25.0

mL的鉻標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.2.14），于50mL容量瓶中，加入硝酸溶液（5.2.8）1mL，用水

定容至刻度，搖勻，配制成濃度為0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、30ng/mL、40ng/mL、

50ng/mL的鉻標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

5.3儀器設(shè)備

5.3.1原子吸收分光光度計(jì)：附石墨爐原子化器，鉻空心陰極燈。

5.3.2分析天平：感量0.0001g。

5.3.3粉碎機(jī)：刀頭、刀片、腔體、篩網(wǎng)是鈦合金或陶瓷材料制成的（不含鉻）。

5

GB/T13088－202×

5.3.4馬福爐：550℃±15℃。

5.3.5可調(diào)式電熱板或可調(diào)式電爐。

5.3.6石墨消解儀：帶有配套的聚四氟乙烯消化管。

5.3.7微波消解儀：帶有配套的聚四氟乙烯消化管。

5.3.8高壓消化罐：帶有配套的聚四氟乙烯消化內(nèi)管。

5.3.9瓷坩堝：60mL。

5.4樣品

同4.4。

5.5試驗(yàn)步驟

5.5.1試樣溶液制備

平行做兩份試驗(yàn)，按以下步驟操作。

5.5.1.1干灰化法

同4.5.1.1。

5.5.1.2濕消化法

同4.5.1.2。

5.5.1.3鹽酸溶解法

同4.5.1.3。

5.5.1.4高壓罐消解法

同4.5.1.4。

5.5.1.5微波消解法

適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料以及含有機(jī)物的添加劑預(yù)混合飼料、飼料添加

劑和飼料原料。

配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料、飼料原料試樣稱取0.5g，添加劑預(yù)混合飼料和飼

料添加劑試樣稱取0.2g于微波消解罐的內(nèi)膽管中，加入8mL硝酸（5.2.2），加蓋放置過(guò)夜，

加入2mL30%過(guò)氧化氫（5.2.6），旋緊罐蓋。設(shè)置好微波消解程序后進(jìn)行消解（消解參考

條件見(jiàn)附錄A）。消解結(jié)束后，取出，冷卻至室溫。如果消解管內(nèi)殘酸量過(guò)大時(shí)，移至趕酸

儀于110℃條件下，將酸液趕至體積約至2mL時(shí)，取下，冷卻至室溫。緩慢加入5mL溴酸

鉀溶液（5.2.9），加熱使溶液成亮黃色，取下，緩慢加入5mL鹽酸溶液（5.2.7），于200℃～

220℃下加熱至體積約5mL時(shí)，轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，加少許水洗滌消解罐及罐蓋5次，洗

液并入容量瓶中，定容，混勻，過(guò)濾，取其濾液為試樣溶液。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

5.5.2儀器參考條件

GB/T13088－202×

波長(zhǎng)：359.4nm；

狹縫寬度：0.50nm；

燈電流：7.5mA；

干燥溫度/時(shí)間：95℃/35s；

灰化溫度/時(shí)間：1300℃/10s；

原子化溫度/時(shí)間：2400℃/5s；

清潔溫度/時(shí)間：2300℃/4s。

5.5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

將儀器設(shè)置為扣背景方式并調(diào)至最佳工作狀態(tài)，分別移取10μL注入石墨爐，加入5μL

磷酸二氫銨溶液（5.2.10）和5μL硝酸鎂溶液（5.2.11）。用水調(diào)零，在359.4nm波長(zhǎng)處測(cè)定

標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度值。以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)

曲線。

5.5.4測(cè)定

將儀器設(shè)置為扣背景方式并調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)，分別移取10μL注入石墨爐，加入5μL

磷酸二氫銨溶液（5.2.10）和5μL硝酸鎂溶液（5.2.11），用水調(diào)零，在359.4nm波長(zhǎng)處，依

次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、試劑空白溶液和試樣溶液的吸光度值，以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度為橫坐

標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系系數(shù)r≥0.999。當(dāng)試樣溶液的吸光

度值超出曲線線性范圍時(shí)，可參照曲線的酸濃度進(jìn)行適度稀釋后測(cè)定，確保試樣測(cè)試溶液的

光度值在曲線線性范圍之內(nèi)。

5.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

試樣中鉻的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（2）計(jì)算：

（ρ3ρ）V

w4n………………（2）

2m1000

式中：

m—試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

V—試樣溶液的總體積，單位為毫升（mL）；

ρ3—試樣測(cè)定溶液中鉻的濃度，單位為鈉克每毫升（ng/mL）；

ρ4—空白試液中鉻的濃度，單位為鈉克每毫升（ng/mL）；

n—稀釋倍數(shù)。

測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，保留二位有效數(shù)字。

5.7精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果與這兩個(gè)測(cè)定值算術(shù)平均值的絕對(duì)差值不大

7

GB/T13088－202×

于該平均值的情況見(jiàn)表2，以大于表2允許相對(duì)偏差的情況不超過(guò)5%為前提。

表2石墨爐原子吸收光譜法試驗(yàn)允許相對(duì)偏差

鉻含量范圍（mg/kg）分析允許相對(duì)偏差（%）

≤5≤20

5～10≤15

≥10≤10

6電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

6.1原理

試樣經(jīng)酸消解或干灰化法處理后，在氧化劑的作用下，使鉻溶出，用電感耦合等離子體

發(fā)射光譜儀在267.716nm處測(cè)定其發(fā)射光強(qiáng)度，并與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

6.2試劑或材料

警告：各種強(qiáng)酸應(yīng)小心操作，稀釋和取用均在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，使用高氯酸時(shí)注意不要燒

干，小心爆炸。

除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?/p>

6.2.1水：GB/T6682，一級(jí)。

6.2.2硝酸：優(yōu)級(jí)純。

6.2.3鹽酸：優(yōu)級(jí)純。

6.2.4高氯酸。

6.2.5氫氟酸。

6.2.6鹽酸溶液（6mol/L）：量取50mL鹽酸，用水稀釋至100mL，混勻。

6.2.7硝酸溶液（6mol/L）：量取43mL硝酸，用水稀釋至100mL，混勻。

6.2.8溴酸鉀溶液：稱取溴酸鉀10g，加熱溶于100mL水中，混勻，臨用現(xiàn)配。

6.2.9鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1.0mg/mL）：準(zhǔn)確稱取110℃烘干2h的重鉻酸鉀基準(zhǔn)物質(zhì)2.8630

g，加入10mL硝酸溶液（4.2.7）全部溶解后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加水稀釋定容至

刻度，混勻。2℃～8℃保存，有效期為6個(gè)月?；蛸?gòu)置有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

6.2.10鉻標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（10.0μg/mL）：準(zhǔn)確移取1.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（6.2.9）于100mL

容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。臨用現(xiàn)配。

6.2.11鉻標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：準(zhǔn)確移取0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL、16.0mL鉻標(biāo)

準(zhǔn)溶液（6.2.10）于50mL容量瓶中，加入硝酸溶液（6.2.7）1mL，用水定容至刻度，搖勻，

配制成濃度為0μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、0.80μg/mL、1.60μg/mL、3.20μg/mL的標(biāo)

準(zhǔn)系列溶液。

6.2.12高純氬氣：純度>99.999%.

6.3儀器設(shè)備

GB/T13088－202×

6.3.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

6.3.2分析天平：感量0.0001g。

6.3.3粉碎機(jī)：刀頭、刀片、腔體、篩網(wǎng)是鈦合金或陶瓷材料制成的（不含鉻）。

6.3.4馬福爐：550℃±15℃。

6.3.5可調(diào)式電熱板或可調(diào)式電爐。

6.3.6石墨消解儀：帶有配套的聚四氟乙烯消化管。

6.3.7高壓消化罐：帶有配套的聚四氟乙烯消化內(nèi)管。

6.3.8瓷坩堝：60mL。

6.4樣品

同4.4。

6.5試驗(yàn)步驟

6.5.1試樣溶液制備

平行做兩份試驗(yàn)，按以下步驟操作。

6.5.1.1干灰化法

同4.5.1.1。

6.5.1.2濕消化法

同4.5.1.2。

6.5.1.3鹽酸溶解法

同4.5.1.3。

6.5.1.4高壓罐消解法

同4.5.1.4。

6.5.2儀器參考條件

分析波長(zhǎng)：267.716nm；

觀測(cè)方式：根據(jù)測(cè)定需求和儀器的靈敏度可選擇采用垂直觀測(cè)方式或采用水平觀測(cè)方式；

功率：1300w；

等離子氣流量：15.0L/min；

輔助氣流量：0.20L/min；

霧化氣流量：0.80L/min。

6.5.3測(cè)定

將儀器調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)，用水調(diào)零，在267.716nm波長(zhǎng)處依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、

試劑空白溶液和試樣溶液的發(fā)射光強(qiáng)度，以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射光強(qiáng)度為縱

9

GB/T13088－202×

坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系系數(shù)r≥0.999。當(dāng)試樣溶液的發(fā)射光強(qiáng)度超出曲線線

性范圍時(shí)，可參照曲線的酸濃度進(jìn)行適度稀釋后測(cè)定，確保試樣測(cè)試溶液的發(fā)射光強(qiáng)度在曲

線線性范圍之內(nèi)。

6.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

試樣中鉻的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（4）計(jì)算：

（ρρ）V

w56n………………（3）

3m

式中：

ρ5—試樣溶液中鉻的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

ρ6—空白試劑中鉻的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

V—試樣溶液總體積，單位為毫升（mL）；

m—試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

n—稀釋倍數(shù)。

測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，保留三位有效數(shù)字。

6.7精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果與這兩個(gè)測(cè)定值算術(shù)平均值的絕對(duì)差值不大

于該平均值的情況見(jiàn)表3，以大于表3允許相對(duì)偏差的情況不超過(guò)5%為前提。

表3電感耦合等離子體發(fā)射光譜法試驗(yàn)允許相對(duì)偏差

鉻含量范圍（mg/kg）分析允許相對(duì)偏差（%）

≤5≤20

5～15≤15

15～30≤10

≥30≤5

GB/T13088－202×

附錄A

（資料性）

微波消解參考條件

微波消解參考條件見(jiàn)表A.1。

表A.1微波消解參考條件

步驟123

控制溫度（℃）80120190

升溫時(shí)間（min）555

保壓時(shí)間（min）5515

注：表中所列參考條件僅為試驗(yàn)時(shí)所使用的微波消解儀的最佳條件，實(shí)際操作時(shí)可根據(jù)所用的儀器設(shè)備進(jìn)行調(diào)整。

11

GB/T13088－202×

前言

本文件按照GB/T1.1－2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)

則》的規(guī)定起草。

本文件代替GB/T13088-2006《飼料中鉻的測(cè)定》，與GB/T13088-2006相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)

整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：

a）更改了適用范圍（見(jiàn)第1章，2006年版的第1章）；

b）增加了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（見(jiàn)第6章）；

c）刪除了分光光度法（見(jiàn)2006年版的第4章）；

d）更改了原子吸收光譜法中干灰化法處理方法（見(jiàn)4.5.1.1，2006年版的3.5.1）；

e）更改了火焰原子吸收光譜法的狹縫和標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍（見(jiàn)4.5.2和4.2.11，2006年版的

3.5.2.1.1和3.5.2.2.1）；

f）更改了原子吸收光譜儀的儀器參考條件（見(jiàn)4.5.2，2006年版的3.5.2.1.1）；

g）增加了附錄A（見(jiàn)附錄A）。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利，本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC76）提出并歸口。

本文件起草單位：遼寧省檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證中心、陜西省畜牧技術(shù)推廣總站、禾豐食品股份

有限公司、陜西秦云農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測(cè)有限公司。

本文件主要起草人：

本文件的歷次版本發(fā)布情況：

——1991年首次發(fā)布為GB/T13088－1991，2006年第一次修訂；

——本次為第二次修訂。

I

GB/T13088－202×

飼料中鉻的測(cè)定

1范圍

本文件規(guī)定了飼料中鉻的測(cè)定原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）

法。

本文件適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料、添加劑預(yù)混合飼料、飼料原料和飼料

添加劑（有機(jī)鉻飼料添加劑除外）中鉻的測(cè)定。

當(dāng)取樣量5g，定容體積為50mL時(shí)，火焰原子吸收光譜法檢出限為0.25mg/kg，定量限

為0.50mg/kg；石墨爐原子吸收光譜法檢出限為0.025mg/kg，定量限為0.050mg/kg；電感耦

合等離子體發(fā)射光譜法檢出限為0.50mg/kg，定量限為1.00mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期

的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括

所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T20195動(dòng)物飼料試樣的制備

3定義和術(shù)語(yǔ)

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4火焰原子吸收光譜法

4.1原理

試樣經(jīng)酸消解或干灰化法處理后，在氧化劑的作用下，使鉻溶出，用原子吸收光譜儀在

359.4nm處測(cè)定吸光度值，并與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

4.2試劑或材料

警告：各種強(qiáng)酸應(yīng)小心操作，稀釋和取用均在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，使用高氯酸時(shí)注意不要燒

干，小心爆炸。

除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?/p>

4.2.1水：GB/T6682，一級(jí)。

4.2.2硝酸：優(yōu)級(jí)純。

4.2.3鹽酸：優(yōu)級(jí)純。

1

GB/T13088－202×

4.2.4高氯酸。

4.2.5氫氟酸。

4.2.6鹽酸溶液（6mol/L）：量取50mL鹽酸，用水稀釋至100mL，混勻。

4.2.7硝酸溶液（6mol/L）：量取43mL硝酸，用水稀釋至100mL，混勻。

4.2.8溴酸鉀溶液：稱取溴酸鉀10g，加熱溶于100mL水中，混勻，臨用現(xiàn)配。

4.2.9鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1.0mg/mL）：準(zhǔn)確稱取110℃烘干2h的重鉻酸鉀基準(zhǔn)物質(zhì)2.8630

g，加入10mL硝酸溶液（4.2.7）全部溶解后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加水稀釋定容至

刻度，混勻。2℃～8℃保存，有效期為6個(gè)月?；蛸?gòu)置有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

4.2.10鉻標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（10.0μg/mL）：準(zhǔn)確移取1.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（4.2.9）于100mL

容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。臨用現(xiàn)配。

4.2.11鉻標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：分別準(zhǔn)確移取0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、

4.0mL、8.0mL鉻標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（4.2.10）于50mL容量瓶中，加入硝酸溶液（4.2.7）1mL，

用水定容至刻度，搖勻，配制成濃度為0μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、0.80

μg/mL、1.60μg/mL的鉻標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

4.3儀器設(shè)備

4.3.1原子吸收分光光度計(jì)：附火焰原子化器，鉻空心陰極燈。

4.3.2分析天平：感量0.0001g。

4.3.3粉碎機(jī)：刀頭、刀片、腔體、篩網(wǎng)是鈦合金或陶瓷材料制成的（不含鉻）。

4.3.4馬福爐：550℃±15℃。

4.3.5可調(diào)式電熱板或可調(diào)式電爐。

4.3.6石墨消解儀：帶有配套的聚四氟乙烯消化管。

4.3.7高壓消化罐：帶有配套的聚四氟乙烯消化內(nèi)管。

4.3.8瓷坩堝：60mL。

4.4樣品

按GB/T20195制備樣品，至少200g，粉碎使其全部通過(guò)0.425mm孔徑的分析篩，充分

混勻，裝入密閉容器中，備用。

4.5試驗(yàn)步驟

4.5.1試樣溶液制備

平行做兩份試驗(yàn)，按以下步驟操作。

4.5.1.1干灰化法

適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料及含有機(jī)物的添加劑預(yù)混合飼料、飼料添加劑

和飼料原料。

配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料、飼料原料試樣稱取5g，添加劑預(yù)混合飼料和飼料

添加劑試樣稱取2g，精確至0.0001g，移至電爐炭化至無(wú)煙，然后轉(zhuǎn)移至馬福爐中，于550℃

GB/T13088－202×

灰化4h。取出，冷卻至室溫，緩慢加入10mL鹽酸溶液（4.2.6），加熱溶解至體積約2mL～

3mL時(shí)，取下，緩慢加入5mL溴酸鉀溶液（4.2.8），加熱使溶液成亮黃色，取下，緩慢加入

5mL鹽酸溶液（4.2.6），于200℃～220℃下加熱至體積約5mL時(shí)，轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，

用少許水沖洗坩堝數(shù)3次，洗液并入容量瓶中，定容，搖勻，過(guò)濾，濾液為試樣溶液。同時(shí)

做空白實(shí)驗(yàn)。

4.5.1.2濕消化法

適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料及含有機(jī)物的添加劑預(yù)混合飼料、飼料添加劑

和飼料原料。

稱取1g～3g試樣，精確至0.0001g，于150mL三角瓶中，加入5mL水濕潤(rùn)試樣，然后

緩慢加入20mL硝酸（4.2.2）、5mL高氯酸（4.2.4），蓋上漏斗，放置過(guò)夜。次日，移至溫度

低于250℃可控溫電熱板上消化至體積約2mL～3mL，冒白煙時(shí)，立即取下，冷卻后，緩慢

加入5mL溴酸鉀溶液（4.2.8），加熱使溶液呈亮黃色，再加5mL硝酸溶液（4.2.7），加熱溶

解，然后用水轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用少許水沖洗坩堝，洗液并入容量瓶中，定容，搖勻，

過(guò)濾，濾液為試樣溶液。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

4.5.1.3鹽酸溶解法

適用于礦物質(zhì)飼料原料、礦物質(zhì)飼料添加劑、不含有機(jī)物的微量元素飼料添加劑和微量

元素預(yù)混合飼料。

稱取試樣1g～5g，精確至0.0001g，置于150mL三角瓶中，緩慢加入10mL鹽酸溶液

（4.2.6），待反應(yīng)停止后，于200℃～220℃下加熱至約至2mL～3mL時(shí)，取下，加入5mL

溴酸鉀溶液（4.2.8），緩慢加熱使溶液成亮黃色，取下，緩慢加入5mL鹽酸溶液（4.2.6），

于200℃～220℃下加熱至體積約5mL時(shí)，轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，用少許水沖洗坩堝數(shù)3次，

洗液并入容量瓶中，定容，搖勻，過(guò)濾，濾液為試樣溶液。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

4.5.1.4高壓罐消解法

適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料及含有機(jī)物的添加劑預(yù)混合飼料、飼料添加劑

和飼料原料。

配合飼料、精料補(bǔ)充料、飼料原料稱取1.0g～1.2g試樣，濃縮飼料和含有機(jī)物的添加劑

預(yù)混合飼料稱取0.8g～1.0g，精確至0.0001g，放置到消解罐的聚四氟乙烯內(nèi)膽管中，加入

6mL硝酸（4.2.2）、1mL高氯酸（4.2.4）、4mL氫氟酸（4.2.5），擰緊罐蓋，放置2h或過(guò)夜，

旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱或石墨消解器中，于150℃～170℃消解4h。取出，冷卻

至室溫，緩慢旋松不銹鋼外套，小心取出聚四氟乙烯內(nèi)罐。如果試樣消解液中殘酸量過(guò)大時(shí)，

置于趕酸儀或可控溫電熱板上110℃條件下，趕酸至體積約1mL～2mL時(shí)，取下，冷卻至室

溫。沿壁緩慢加入5mL溴酸鉀溶液（4.2.8），加熱反應(yīng)至溶液澄亮黃色，緩慢加入5mL鹽酸

溶液（4.2.6），于200℃～220℃下加熱至體積約5mL時(shí)，最后用水轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，

用少許水沖洗三角瓶3次，洗液并入容量瓶中，定容，搖勻，過(guò)濾，取其濾液為試樣溶液。

同時(shí)做空白試驗(yàn)。

4.5.2儀器參考條件

波長(zhǎng)：359.4nm；

3

GB/T13088－202×

狹縫寬度：0.50nm；

燈電流：7.5mA；

火焰：空氣乙炔；

4.5.3測(cè)定

將儀器設(shè)置為扣背景方式并調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)，用水調(diào)零，在359.4nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸

光度值，依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、試劑空白溶液和試樣溶液的吸光度值，以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的

濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系系數(shù)r≥0.999。當(dāng)試樣

溶液的吸光度值超出曲線線性范圍時(shí)，可參照曲線的酸濃度進(jìn)行適度稀釋后測(cè)定，確保試樣

測(cè)試溶液的光度值在曲線線性范圍之內(nèi)。

4.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

試樣中鉻的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）計(jì)算：

（ρ1ρ）V

w2n………………（1）

1m

式中：

m—試樣質(zhì)量，單位為克（g）；