(高清版)GBT 16840.8-2021 電氣火災(zāi)痕跡物證技術(shù)鑒定方法 第8部分：熱分析法

ICSGB/T16840.8—2021Part8:Methodofthermalanalysis國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T16840.8—2021 1 1 2 25.1熱重分析儀 25.2微型量熱儀 2 3 37.1樣品截取 37.2截取的注意事項(xiàng) 3 3 3 39.2熱重分析 49.3微型量熱分析 49.4試驗(yàn)步驟 49.5譜圖分析 410判定依據(jù) 610.1絕緣層燒損內(nèi)層重于外層判定依據(jù) 610.2絕緣層燒損外層重于內(nèi)層判定依據(jù) 6 611判定結(jié)果 6附錄A(資料性)熱重天平溫度校正標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 7附錄B(資料性)微型量熱儀氧氣傳感器的校正方法 8IⅢGB/T16840.8—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T16840《電氣火災(zāi)痕跡物證技術(shù)鑒定方法》的第8部分。GB/T16840已經(jīng)發(fā)布了——第4部分：金相分析法；——第5部分：電氣火災(zāi)物證識(shí)別和提取方法；——第6部分：SEM微觀形貌分析法；——第7部分：EDS成分分析法；請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中華人民共和國應(yīng)急管理部提出。本文件由全國消防標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC113)歸口。GB/T16840.8—2021電氣火災(zāi)物證鑒定是應(yīng)急救援消防機(jī)構(gòu)進(jìn)行火災(zāi)原因調(diào)查工作的重要組成部分，特別是伴隨著國家法制建設(shè)的完善，公民法制意識(shí)的增強(qiáng)，物證鑒定已作為火災(zāi)原因認(rèn)定的有力證據(jù)，為消防救援機(jī)構(gòu)認(rèn)定火災(zāi)原因提供了科學(xué)、快速、準(zhǔn)確的技術(shù)支持。在這方面，我國已經(jīng)建立了電氣火災(zāi)痕跡物證技術(shù)鑒定方法的國家標(biāo)準(zhǔn)體系。在該標(biāo)準(zhǔn)體系中，GB/T16840《電氣火災(zāi)痕跡物證技術(shù)鑒定方法》是指導(dǎo)我國相關(guān)機(jī)構(gòu)從事電氣火災(zāi)物證鑒定活動(dòng)的方法和依據(jù)，擬由八個(gè)部分構(gòu)成，目的在于確立對電氣火災(zāi)痕和熱分析時(shí)的方法和依據(jù)?！?部分：宏觀法；——第2部分：剩磁檢測法；——第4部分：金相分析法；—-—第5部分：電氣火災(zāi)物證識(shí)別和提取方法；——第6部分：SEM微觀形貌分析法； ——第8部分：熱分析法。導(dǎo)線絕緣層是火場中較常見的一類物證，對導(dǎo)線絕緣層殘留物內(nèi)層和外層燒損輕重進(jìn)行分析可以為火災(zāi)調(diào)查人員提供更多有價(jià)值的信息。本文件的制定重點(diǎn)參考了GB/T16840的前七個(gè)部分，對熱分析法的操作過程、判定依據(jù)和判定結(jié)果進(jìn)行了詳細(xì)的規(guī)定，確保本文件的編寫符合要求，內(nèi)容實(shí)用、1GB/T16840.8—2021電氣火災(zāi)痕跡物證技術(shù)鑒定方法第8部分：熱分析法本文件適用于火災(zāi)現(xiàn)場導(dǎo)線絕緣層殘留物內(nèi)層和外層燒損輕重的鑒定。下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T1844.1塑料符號(hào)和縮略語第1部分：基礎(chǔ)聚合物及其特征性能GB/T13464物質(zhì)熱穩(wěn)定性的熱分析試驗(yàn)方法GB/T13966分析儀器術(shù)語GB/T19267.12刑事技術(shù)微量物證的理化檢驗(yàn)第12部分：熱分析法GB/T13464、GB/T13966、GB/T1844.1、GB/T19267.12界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1熱分析法methodofthermalanalysis3.23.33.4導(dǎo)線絕緣層與金屬導(dǎo)體相接觸的表面層。3.5導(dǎo)線絕緣層直接暴露在空氣中的表面層。23.6內(nèi)熱internalheat熱量由絕緣層內(nèi)層向外層傳遞。3.7外熱externalheat熱量由絕緣層外層向內(nèi)層傳遞。3.8比熱釋放速率specificheatreleaserateQ在受控?zé)岱纸膺^程中，每單位試樣初始質(zhì)量所釋放的燃燒熱的速率。最大比熱釋放速率maximumspecificheatreleaserate試驗(yàn)過程比熱釋放率曲線的最大峰值。3.10在受控?zé)岱纸膺^程中的最大比熱釋放率除以測試中的升溫速率。4原理層、外層的熱力學(xué)特征存在差異。由于導(dǎo)線絕緣層的熱分解是不可逆過程，因此絕緣層在受熱并冷卻后，內(nèi)層、外層之間的熱力學(xué)特征能夠反映其經(jīng)歷最高溫度時(shí)的受熱狀態(tài)。金屬導(dǎo)線絕緣層的熱分解過程可以通過熱分析實(shí)驗(yàn)來考察：采用熱重分析檢測絕緣層在分解過程中的質(zhì)量損失，采用微型量熱分析檢測分解過程中的熱釋放能力。通過對比內(nèi)層和外層的質(zhì)量損失和熱釋放能力，可判定導(dǎo)線絕緣層內(nèi)、外層燒損的輕重。5儀器設(shè)備5.1.2加熱爐：溫度范圍從室溫到700℃。5.1.5控溫系統(tǒng)：能夠控制溫度在5℃/min～30℃/min之間程序升溫。5.2.1樣品室：溫度調(diào)控在0.2℃/s～2℃/s范圍內(nèi)以恒定到標(biāo)稱值5%的速率在室溫到900℃之間GB/T16840.8—2021調(diào)控。5.2.3內(nèi)置天平：量程不低于250mg,靈敏度為5.2.4氣源：可采用氮?dú)狻⒀鯕獾茸鳛闅庠?，氣體純度應(yīng)大約等于99.9%。5.2.5氧氣以0cm3/min～50cm3/min恒定流速引入混合段，以使燃燒室內(nèi)氧氣體積分?jǐn)?shù)可在20%~50%(±0.1%)范圍內(nèi)調(diào)整。5.2.6燃燒室溫度在800℃~900℃內(nèi)保持恒定，通常樣品氣體在燃燒室中停留的時(shí)間為10s,燃燒室溫度為900℃。5.2.7能夠測量50cm3/min～200cm3/min的氣體流量，響應(yīng)時(shí)間小于0.1s,靈敏度為滿刻度的0.1%,重復(fù)性為滿刻度的±0.2%,準(zhǔn)確度為滿刻度的±1%。5.2.8能夠測量0%～100%(體積分?jǐn)?shù))范圍內(nèi)的氧氣，在90%的撓度下響應(yīng)時(shí)間小于6s,靈敏度小于0.1%O?(體積分?jǐn)?shù)),在恒定的溫度和壓力下，線性度為±1%。5.2.9樣品室通氣速率為50cm3/min～100cm3/min,準(zhǔn)確性±1%。6樣品提取應(yīng)提取現(xiàn)場中未受火災(zāi)作用或受火災(zāi)作用較小的同一回路、相同線徑、相同材質(zhì)的導(dǎo)線絕緣層樣品作為分析樣品。7樣品制備7.1樣品截取7.1.1根據(jù)殘留導(dǎo)線絕緣層的長度，選取間7.1.2在絕緣層內(nèi)層和外層上分別切取小于絕緣層整體厚度的1/4作為絕緣層的內(nèi)層樣品和外層樣品，且樣品質(zhì)量不宜小于3mg。7.2截取的注意事項(xiàng)7.2.2分層切取絕緣層樣品時(shí)不要將絕緣層中間部分切穿。7.2.3切取絕緣層內(nèi)、外層樣品時(shí)應(yīng)在絕緣層同一對應(yīng)位置分別切取。7.2.4樣品在測試前應(yīng)充分干燥至恒重。8樣品裝填9試驗(yàn)方法熱重分析適合對PVC導(dǎo)線絕緣層樣品進(jìn)行測試，微型量熱分析適合對所有導(dǎo)線絕緣層樣品進(jìn)行測試。對于復(fù)雜的樣品應(yīng)使用兩種方法同時(shí)測試或制備比對樣品進(jìn)行綜合分析。34GB/T16840.8—20219.2熱重分析試驗(yàn)條件宜為：——溫度范圍：室溫到700℃; 9.3微型量熱分析試驗(yàn)條件宜為：——溫度范圍：室溫到900℃;——升溫速率：1℃/s;——爐內(nèi)氣氛：混合流速在100cm3/min,燃燒室中的氧氣的體積分?jǐn)?shù)為20%;9.4試驗(yàn)步驟9.4.1.1熱重天平溫度校正標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)見附錄A。9.4.1.2按照7.1規(guī)定的方法制備樣品，稱量樣品質(zhì)量，然后將樣品裝入坩堝中。9.4.1.3啟動(dòng)氣氛單元，按照9.2規(guī)定的試驗(yàn)條件設(shè)定氣氛和氣體流量，編輯溫度測量范圍和升溫9.4.2.1微型量熱儀氧氣傳感器的校正方法見附錄B。9.4.2.2打開吹掃氣體和氧氣，使流速和氧氣信號(hào)穩(wěn)定在基線值。9.4.2.4按照7.1規(guī)定的方法制備樣品，稱量樣品質(zhì)量，將樣品放入坩堝中。9.4.2.5將裝有樣品的坩堝裝載到樣品平臺(tái)上，確保坩堝與溫度傳感器之間有良好的熱接觸。9.4.2.6將樣品臺(tái)升至樣品室中心，并確保密封。9.4.2.7待流速和氧氣信號(hào)重新穩(wěn)定在基線值后啟動(dòng)加熱，進(jìn)行測試。9.4.2.8將樣品溫度降低到起始溫度，取出坩堝，得到MCC曲線及相關(guān)數(shù)據(jù)。9.5譜圖分析9.5.1TG曲線從TG曲線上可以確定升溫過程中各階段失重率，如圖1所示。5比熱釋放速率/(Wig)溫度/℃從MCC曲線上可以確定測試樣品的最大比熱釋放速率(Qmax),如圖2所示。圖2典型MCC曲線GB/T16840.8—2021ηc=Qmax/β與熱釋放能力較大的數(shù)值之比應(yīng)大于2.0%。與熱釋放能力較大的數(shù)值之比應(yīng)大于2.0%。10.3.1內(nèi)層和外層樣品第一階段失重率的差值應(yīng)小于2.0%。10.3.2內(nèi)層和外層樣品熱釋放能力之差的絕對值與熱釋放能力較大的數(shù)值之比應(yīng)小于2.0%。11.1如果三個(gè)點(diǎn)的測試結(jié)果一致，且符合10.1,則給出絕緣層的受熱燒損程度為內(nèi)層重于外層的判定11.2如果三個(gè)點(diǎn)的測試結(jié)果一致，且符合10.2,則給出絕緣層的受熱燒損程度為外層重于內(nèi)層的判定11.3如果三個(gè)點(diǎn)的測試結(jié)果一致，且符合10.3,則給出絕緣層的受熱燒損程度為內(nèi)、外層一致的判定67(資料性)熱重天平溫度校正標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熱重天平的溫度校正一般采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熔點(diǎn)溫度，見表A.1。表A.1熱重天平溫度校正標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)理論熔點(diǎn)