《水環(huán)境監(jiān)測(cè)》課件-學(xué)習(xí)情景34 總磷的測(cè)定

室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)與控制技術(shù)專業(yè)資源庫ProfessionalResourceBaseofIndoorEnvironmentalInspectionandControlTechnology總磷的測(cè)定——鉬酸銨分光光度法

一

預(yù)備知識(shí)

在天然水和廢水中，磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在，它們分為正磷酸鹽，縮合磷酸鹽（焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽）和有機(jī)結(jié)合的磷酸鹽，它們存在于溶液中，腐殖質(zhì)粒子中或水生生物中。天然水中磷酸鹽含量較微?；省⒁睙?、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水及生水污水中常含有較大量磷。磷是生物生長(zhǎng)的必需的元素之一。但水體中磷含量過高（超過0.2mg/L）可造成藻類的過量繁殖，直至數(shù)量上達(dá)到有害的程度（稱為富營(yíng)養(yǎng)化），造成湖泊、河流透明度降低，水質(zhì)變壞。

一

預(yù)備知識(shí)

總磷包括溶解的、顆粒的、有機(jī)的和無機(jī)磷。在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長(zhǎng)420nm處測(cè)量吸光度。

二實(shí)訓(xùn)準(zhǔn)備

準(zhǔn)備事宜名稱方法樣品的采集和保存

采取500mL水樣后加入1mL濃硫酸調(diào)節(jié)樣品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何試劑于冷處保存。注：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。試樣的制備

取25mL樣品于比色管中。取時(shí)應(yīng)仔細(xì)搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。

二實(shí)訓(xùn)準(zhǔn)備

準(zhǔn)備事宜名稱方法實(shí)訓(xùn)試劑1濃硫酸ρ(H2SO4)=1.84g/mL。2硝酸ρ(HNO3)=1.4g/mL。3高氯酸ρ(HClO4)=1.68g/mL。4硫酸1+15硫酸c=0.5mol/L將27mL濃硫酸（1）加入到973mL水中。6氫氧化鈉溶液c=1mol/L將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。

二實(shí)訓(xùn)準(zhǔn)備

準(zhǔn)備事宜名稱方法實(shí)訓(xùn)試劑7氫氧化鈉溶液c=6mol/L將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。8過硫酸鉀溶液,ρ=50g/L將5g過硫酸鉀（K2S2O8）溶于水，并稀釋至100mL。9抗壞血酸溶液ρ=100g/L將10g抗壞血酸溶于水中，并稀釋至100mL。此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周，如不變色可長(zhǎng)時(shí)間使用。10鉬酸鹽溶液：將13g鉬酸銨[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，將0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。在不斷攪拌下分別把上述鉬酸銨溶液、酒石酸梯鉀溶液徐徐加到300mL硫酸（4）中，混合均勻。此溶液貯存于棕色瓶中，在冷處可保存三個(gè)月。

二實(shí)訓(xùn)準(zhǔn)備

準(zhǔn)備事宜名稱方法

實(shí)訓(xùn)試劑11濁度-色度補(bǔ)償液，混合二體積硫酸（4）和一體積抗壞血酸。使用當(dāng)天配制。12磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稱取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀（KH2PO4），用水溶解后轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，加入大約800mL水，加5mL硫酸（4），然后用水稀釋至標(biāo)線，混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0

磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個(gè)月。13磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液將10.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0

磷。使用當(dāng)天配制。14酚酞溶液ρ=10g/L將0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。

三分析步驟

在7支50ml比色管中，分別加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00和15.00ml磷酸標(biāo)準(zhǔn)使用液（13），加水稀釋至25.00ml取25.00ml蒸餾水于50ml比色管中水樣25.00ml水樣于50ml比色管中加入4.00ml過硫酸鉀溶液（8）

三分析步驟

塞緊比色管的蓋，用紗布和線將玻璃塞扎緊，置于高壓蒸汽消毒器中加熱，待壓力達(dá)1.1kg/cm2，相應(yīng)溫度為120℃時(shí)、保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷。然后用水稀釋至標(biāo)線。

三分析步驟

加1.00mL抗壞血酸溶液（9）混勻，30s后加2.00mL鉬酸鹽溶液（10）充分混勻

三分析步驟

15min后，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長(zhǎng)下，以水做參比，測(cè)定吸光度。

三分析步驟

三分析步驟

四質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

1.對(duì)于總磷較大的水樣（如精煉廠、榨油廠污水和中和水）需將水樣稀釋50倍后再進(jìn)行檢測(cè)；排放水采樣量為10mL。2.若消解后的試樣有懸浮物需過濾后再發(fā)色。3.顯色時(shí)間是15分鐘至30分鐘。即加入鉬酸鹽溶液后開始計(jì)時(shí)15分鐘后測(cè)定吸值，30分鐘內(nèi)測(cè)完吸光值。如果室溫低于13攝氏度，可20—30攝氏度水浴顯色15分鐘（也可放入培養(yǎng)箱里）。

四質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

4.校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r應(yīng)大于等于0.999。5.每批樣品應(yīng)至少做一個(gè)空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)的校正吸光度Ab應(yīng)小于0.030。超過該值時(shí)應(yīng)檢查實(shí)驗(yàn)用水、試劑純度、器皿和高壓蒸汽滅菌器的污染狀況。五氨氮分析原始數(shù)據(jù)記錄表1.吸收池配套性檢查比色皿的校正值：A1

；A2

；A3

；所選比色皿為：2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：測(cè)量波長(zhǎng)：

；標(biāo)準(zhǔn)溶液原始濃度：

；五氨氮分析原始數(shù)據(jù)記錄表溶液號(hào)吸取標(biāo)液體積，mL濃度或質(zhì)量（

）AA校正0

1

2

3

4

5

6

7

回歸方程：相關(guān)系數(shù)：

五氨氮分析原始數(shù)據(jù)記錄表

分析人

校對(duì)人

審核人____________

3.水質(zhì)樣品的測(cè)定平行測(cè)定次數(shù)123吸光度，A

空白值，A

校正吸光度，A校正

回歸方程計(jì)算所得濃度（

）

原始試液濃度，μg/mL

樣品磷的測(cè)定結(jié)果，mg/L

Rd，%

標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制圖

五氨氮分析原始數(shù)據(jù)記錄表