激光粒度儀分析樣品前的操作 激光粒度儀技術(shù)指標(biāo)

第第頁激光粒度儀分析樣品前的操作激光粒度儀技術(shù)指標(biāo)在粒度測試前樣品的準(zhǔn)備是很緊要的，測量中碰到的多數(shù)問題是由樣品準(zhǔn)備不充分引起的，比如樣品結(jié)塊、溶解、浮在表面或沒得到典型樣品，結(jié)果就會顯現(xiàn)錯誤。因此要找

在粒度測試前樣品的準(zhǔn)備是很緊要的，測量中碰到的多數(shù)問題是由樣品準(zhǔn)備不充分引起的，比如樣品結(jié)塊、溶解、浮在表面或沒得到典型樣品，結(jié)果就會顯現(xiàn)錯誤。因此要找到有效的方法來確保樣品充分準(zhǔn)備。一旦找到了合適的分散技術(shù)，那么就要規(guī)范程序，以便對兩種樣品進(jìn)行比較。

典型抽樣

測量提取樣品時，要確保使用的樣品是有代表性的。假如是從瓶子或容器中提取的樣品，必需保證樣品是充分混勻的，假如樣品是粉狀，大顆粒易浮于容器表面，小顆粒易沉于底部。

大多數(shù)樣品都會有一些大顆粒，還會有一些小顆粒，但是大多數(shù)在兩個極端中心，從容器表面提取樣品，測量的大多是大顆粒，假如和從容器中心提取的樣品來對比測量，結(jié)果會明顯不同。

假如樣品儲存在容器中，測量前樣品應(yīng)充分混合。不要搖擺容器，這樣會加速顆粒分別。相反，用兩只手握著容器，輕輕滾轉(zhuǎn)，不停更換方向20秒，當(dāng)容器是半滿時，這種方法會更好。液體樣品存在容器中也可能被分別，大顆粒沉入底部。提取典型樣品應(yīng)將樣品充分混合。應(yīng)當(dāng)注意磁性攪拌器混合液體樣品時，由于離心分別，大顆粒易移到容器外面，這易導(dǎo)致樣品偏差。

干樣品應(yīng)注意的問題

首次測量樣品的第一步就是決議在濕狀態(tài)下還是在干狀態(tài)下分析樣品。這是由最后使用什么樣品來決議的。假如以干燥形勢來使用或儲存樣品，用干燥分析方法較好。

一些樣品易和濕分散劑起反應(yīng)，比如可能溶解或和液體接觸時膨脹，所以只能在干燥狀態(tài)下測量。

另一考慮問題就是物質(zhì)在干燥狀態(tài)能否自由流動，良好的表現(xiàn)為不粘連干燥粉狀樣品，可以在進(jìn)料器中充分分解，而高粘性物質(zhì)卻易粘結(jié)，使測量顯現(xiàn)偏差。

樣品結(jié)塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細(xì)的物質(zhì)在烘箱中干燥時，樣品會受到破壞，為了去潮，應(yīng)將烘箱調(diào)到最高溫度，但不要高于樣品熔點。

假如烘箱對樣品有明顯影響，可用干燥器。沒有在空氣中受潮的新樣品是很好用的，常有很好的效果。吸潮樣品應(yīng)將樣品盡快封裝入袋，以免吸潮。

濕樣品應(yīng)注意的問題

1、分散劑的選擇和準(zhǔn)備

第一個選擇是測量濕樣品時對懸浮介質(zhì)（分散劑）的選擇。初次分析樣品時可以預(yù)先檢查分散情況，將選擇好的分散劑（初期測量通常用水）加入裝有少許樣品的燒杯中并察看結(jié)果。樣品可能溶解，這可以察看到，假如不確定，可以對樣品進(jìn)行分析并察看遮光度，假如察看到遮光度降低，說明樣品正在溶解。假如分散劑自身含有雜質(zhì)或顆粒，這是值得注意的。測量后安全處理樣品的問題也必需考慮，遵奉當(dāng)?shù)卣卟⒔邮苷_的程序來處理樣品和分散劑，大多地方法規(guī)都禁止不安全的樣品和分散劑排放到水域中去。

2、表面活化劑和混合劑

當(dāng)碰到像樣品飄浮在分散劑表面這樣的問題時，加入表面活化劑和混合劑是有用的，下一部分簡要地解釋這種添加物的用處。

3、表面活化劑

添加表面活化劑可幫忙樣品準(zhǔn)備，表面活化劑可以轉(zhuǎn)移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結(jié)團(tuán)的電荷效應(yīng)。用少量添加法來添加活化劑，標(biāo)準(zhǔn)是每升一滴。假如加入太多，攪拌或抽取樣品時會產(chǎn)生泡沫，在系統(tǒng)中泡沫可能被看作顆粒，這會影響測試結(jié)果。

4、超聲波使用

除了上述過程外，無論是否含有表面活化劑都可以用超聲波來幫忙分散。在懸浮介質(zhì)中混合樣品時，可以用肉眼察看是否需要超聲波。假如燒杯底部有大量顆粒結(jié)塊，將裝有樣品的燒杯放入超聲波槽里分散兩分鐘，效果會特別明顯。假如需要，當(dāng)樣品加入樣品池時也可以使用超聲波，這將阻攔重新結(jié)塊。

注意

對易碎顆粒使用超聲波時要當(dāng)心，由于超聲波可能會使顆粒分別。假如對使用超聲波前后的效果有疑義，則可用顯微鏡進(jìn)行觀測。

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激光粒度儀到底是怎樣的定位呢

簡單來講，激光粒度儀是專指通過顆粒的衍射或散射光的空間分布（散射譜）來分析顆粒大小的儀器。激光粒度儀到底是怎樣的定位呢？

首先，我們需要明確的是，對于激光粒度儀的評價緊要包括四個方面：重復(fù)性、辨別力、精準(zhǔn)度、穩(wěn)定性。

1.重復(fù)性

粒度分布過程中，在短時間內(nèi)，由同一位操、在相同條件下、使用同一臺儀器、對同一分散樣本進(jìn)行特性量值的多次測定，其測定結(jié)果的一致性程度，此類重復(fù)性不包含由于取樣和分散造成的變化。

2.辨別力

激光粒度儀是否能清楚地辨別出由兩個或兩個以上單一粒徑混合成的樣品顯現(xiàn)雙峰或多峰曲線的本領(lǐng)。

辨別力的定義是能被激光粒度儀有效辨別的兩個樣品的最小差值。辨別力是和重復(fù)性、精準(zhǔn)性同等緊要的指標(biāo)，是衡量一臺激光粒度儀性能高處與低處的緊要指標(biāo)。由于目前沒有評價激光粒度儀辨別力的標(biāo)準(zhǔn)樣品，因此要定量評價激光粒度儀辨別力有困難。但用戶可以通過簡單的方法定性評價你所用的激光粒度儀的辨別力。用兩種標(biāo)稱值差大于5的標(biāo)準(zhǔn)樣品，按1:1比例混合后進(jìn)行測試，假如是雙峰分布，則辨別力較高，儀器合格；不但是雙峰樣品，而且是基線分別（甲樣品最大粒徑端與乙樣品的最小粒徑端分別），則辨別力很高，儀器優(yōu)良。

3.精準(zhǔn)度

精準(zhǔn)度指在