差熱儀使用說明指導(dǎo)書

目錄儀器簡介.......................................................................................2技術(shù)參數(shù).......................................................................................3儀器安裝.......................................................................................4軟件安裝和使用.......................................................................84.1軟件安裝..........................................................................................................................94.3數(shù)據(jù)采集.......................................................................................................................164.4分析輔助...........................................................................................................................284.6打印和輸出........................................................................l.............................................394.7程序退出.......................................................................................................................45儀器校正..................................................................................46儀器使用......................................................................................55常規(guī)校準(zhǔn)和使用............................................................,.............56常用故障排除..............................................................................54熱分析及其應(yīng)用...........................................................................55售后承諾........................................................................................63裝箱單......................................................................................65一.儀器簡介HCR系列是北京恒久科學(xué)儀器廠依照國際熱分析協(xié)會制定熱重分析法與差熱分析法為理論原則，結(jié)合國際技術(shù)發(fā)展?fàn)顩r實現(xiàn)所有自主研發(fā)、生產(chǎn)，擁有自主知識產(chǎn)權(quán)國內(nèi)領(lǐng)先熱重法與差熱法綜合熱分析儀器。差熱測量系統(tǒng)：采用啞鈴型平板式差熱電偶，它檢測到微伏級差熱信號送入差熱放大器進(jìn)行放大。差熱放大器為直流放大器，它將微伏級差熱信號放大到0-5伏，送入計算機(jī)進(jìn)行測量采樣。溫度測量系統(tǒng)：測溫?zé)犭娕驾敵鰺犭妱?，先通過熱電偶冷端補(bǔ)償器，補(bǔ)償器熱敏電阻裝在天平主機(jī)內(nèi)。通過冷端補(bǔ)償測溫電偶熱電勢由溫度放大器進(jìn)行放大，送入計算機(jī)，計算機(jī)自動將此熱電勢毫伏值。HJ熱分析工具軟件使用微量樣品一次采集即可同步得到溫度、和差熱分析曲線，使采集曲線相應(yīng)性更好，有助于分析辨別物質(zhì)熱效應(yīng)機(jī)理。對DTA曲線進(jìn)行一次微分計算可得到差熱微分曲線，能更清晰地區(qū)別相繼發(fā)生熱差熱變化反映，精準(zhǔn)提供起始反映溫度、最大反映速率溫度和反映終結(jié)溫度，以便地為反映動力學(xué)計算提供反映速率數(shù)據(jù)，精準(zhǔn)地進(jìn)行定量分析。HCR系列熱分析儀器應(yīng)用范疇涉及無機(jī)物、有機(jī)物、高分子化合物、冶金、地質(zhì)、電器及電子用品、陶瓷、生物及醫(yī)學(xué)、石油化工、輕工、紡織、農(nóng)林等領(lǐng)域應(yīng)用于物質(zhì)鑒定、熱力學(xué)研究、動力學(xué)研究，構(gòu)造理化性能關(guān)系研究。廣泛應(yīng)用于科研所、設(shè)計院高等院校等專業(yè)實驗室、和化工.安全.礦業(yè).等檢測部門。二．技術(shù)參數(shù)DSC數(shù)據(jù)DSC測量范疇±1mW～±100mWDSC精度±10μW溫度數(shù)據(jù)溫度范疇中HCR-1：室溫-1150HCR-2：室溫-1450溫度精確度±0.1升溫速率0.1℃/min至80真空度（儀器自身有真空密封辦法）選配真空機(jī)組后可達(dá)2.66-2pa氣路控制二路進(jìn)氣，一路出氣可氣體切換差熱數(shù)據(jù)測量范疇±10μv至±1000μvDTA解析度0.01μv坩堝容積DTA噪聲﹤0.01μv約0.06ml或0.12ml通訊方式：RS232通訊接口/USB數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換傳播線樣品室氛圍環(huán)境：氧化、還原、惰性、真空環(huán)境（氣體質(zhì)量控制系統(tǒng)選配）本產(chǎn)品符合《中華人民共和國機(jī)械行業(yè)原則》□JB/T6856-93熱重-差熱分析儀。□JB/T9369-1999差熱分析儀。三.儀器安裝3.1安裝規(guī)定3.1.1電源：交流電源電壓220V（±5V），頻率50HZ（±5HZ）；外接電源電壓超過容許范疇必要使用穩(wěn)壓裝置；電源線，串口線連接緊固，避免接觸不良；不推薦使用普通電源線和插座或接線板；電源插座地線必要接地。3.1.2冷卻：為了將熱量從儀器中移除，必要對爐子進(jìn)行冷卻。水做冷卻劑，流量以200~300L/h為宜，使用循環(huán)水泵需自備盛水容器；硅膠水管（隨機(jī)附件）連接儀器與循環(huán)水泵（隨機(jī)附件）或?qū)嶒炇覍Ｓ谬堫^；降溫電扇（隨機(jī)附件）；循環(huán)部位材質(zhì)為加工過鋁，不要使用腐蝕性液體做冷卻劑，建議使用蒸餾水。3.1.3電磁適應(yīng)性：電磁場會干擾非常敏捷測量信號產(chǎn)生假象。儀器附近應(yīng)當(dāng)沒有垂直電源線、電機(jī)或類似裝置。同步還要檢查鄰近處所！在測量時不要使用移動電話、無線發(fā)射設(shè)備或類似裝置保證儀器與設(shè)備間留出最小間距：計算機(jī)0.5m，打印機(jī)1m，冷卻水泵1.2m所有其她電器設(shè)備也許會是干擾源，應(yīng)當(dāng)遠(yuǎn)離儀器。因人體帶有靜電。實驗時請勿隨意接觸儀器。（特別是冬天）3.1.4擺放位置：儀器擺放位置不能接近：窗口：太陽直射會使樣品溫度升高；取暖器：加熱設(shè)備會產(chǎn)生直接熱輻射和強(qiáng)空氣擾動空調(diào)或電電扇：它們會產(chǎn)生強(qiáng)空氣擾動電梯：震動3.1.5工作臺：儀器非常敏捷，測試過程中震動會使測試信號產(chǎn)生假象。因而，工作臺必要：不能傳遞震動；使用時不能彎曲；用防磁材料制作；防靜電；不要放置重物?？紤]經(jīng)濟(jì)實用，建議使用長0.5m寬0.5m高0.8m水泥臺。3.1.6實驗室環(huán)境：室溫10℃~35℃，相對溫度測試過程中，溫度波動不超過2℃溫度較高時應(yīng)啟動空氣調(diào)節(jié)系統(tǒng)保證儀器正常工作，延長使用壽命。3.1.7計算機(jī)設(shè)備：為保險數(shù)據(jù)采集與互換正常進(jìn)行，建議儀器配備專用計算機(jī)。3.2安裝與調(diào)試3.2.1擺放儀器：為儀器選取一塊適當(dāng)擺放區(qū)域（參見本章先前安裝規(guī)定）；將包裝箱放到所選區(qū)域，雙手取出儀器，放置在水平位置；從打包件中所帶水管上截下約長1.2米（視距離水槽遠(yuǎn)近而定）2操作如下：一方面，左手扶穩(wěn)儀器，右手拿一根水管輕輕插入。然后，用同樣辦法，左手扶穩(wěn)儀器，右手拿另一水管輕輕插入。安裝完后如下圖：儀器整機(jī)連線:連接電源線請使用專用電源線（隨機(jī)備用）與儀器相連。注意：此時儀器為關(guān)閉狀態(tài)，電源插座左邊為零線，右邊為火線。連接通信線。將通信線（隨機(jī)備用）一端與儀器連接，另一端與計算機(jī)主機(jī)相應(yīng)接口連接并鎖緊氛圍控制系統(tǒng)簡介使用質(zhì)量流量控制器（MassFlowController縮寫為MFC）對氣體質(zhì)量流量進(jìn)行精密測量和控制。參數(shù)圖氛圍連接依氣源與儀器遠(yuǎn)近，將隨機(jī)所帶氛圍膠管截斷，一端連在氛圍面板，一端連氣源（普通為鋼瓶減壓閥）。氛圍控制系統(tǒng)安裝完畢后，可啟動氣源開關(guān)，調(diào)節(jié)氣源出氣口壓強(qiáng)在0.04Mpa~0.05MPa。打開一路或二路氣源開關(guān)，運(yùn)營HJ熱分析工具，新建采集，氛圍面板上只插氣路一，根設(shè)立氣路一流量50ml/min，點擊確認(rèn)后開始以設(shè)定流量通氣，若液晶顯示屏上氣路一顯示設(shè)定流量，則闡明氣路一相應(yīng)氣路一。通氣后通過電子流量計后從爐體底部通氣。注意：在使用流動氧氣實驗時應(yīng)先做一次或二次流動氛圍熱重漂移實驗，通過變化各路進(jìn)行流量辦法，使熱重基線趨于穩(wěn)定，漂移最小，為正式實驗提供最佳實驗條件。注意：在使用流動氧氣實驗時應(yīng)先做一次或二次流動氛圍熱重漂移實驗，通過變化各路進(jìn)行流量辦法，使熱重基線趨于穩(wěn)定，漂移最小，為正式實驗提供最佳實驗條件。還應(yīng)注意輸入氣體管路欲通氣體一定要純凈。四.軟件使用4.1軟件安裝4.1.1安裝規(guī)定支持操作系統(tǒng)：WindowsServer；WindowsServer；WindowsVista；WindowsXP;Windows7系統(tǒng)補(bǔ)?。?netframework3.5sp1和windowsinstaller3.1解決器：400MHzPentium解決器或與之相稱解決器（最低配備）；1GHzPentium解決器或與之相稱解決器（建議配備）內(nèi)存：96MB（最低配備）；256MB（建議配備）硬盤：最多也許需要500MB可用空間CD或DVD驅(qū)動器：不需要顯示屏：800x600，256色（最低配備）；1024x768增強(qiáng)色，32位（建議配備）4.1.2安裝環(huán)節(jié)：打包件附帶“HJ熱分析工具”光盤，請按下述環(huán)節(jié)，參照屏幕上提示信息安裝。HJ熱分析工具1地址：北京市懷柔區(qū)雁棲經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)經(jīng)緯園科高路3號郵編：101400傳真：010－61685273電話：010－61685275/79網(wǎng)址：郵箱：/插入光盤，用資源管理器打開根目錄下“北京恒久熱分析軟件”文獻(xiàn)夾，雙擊“setup.exe”安裝。HJ熱分析工具2HJ熱分析工具安裝向?qū)?，彈出“警告”信息，點擊“下一步”。HJ熱分析工具3選取使用者及安裝目錄，容許安裝者選取本地磁盤非系統(tǒng)盤安裝程序，默認(rèn)安裝途徑為C:\ProgramFiles\北京恒久科學(xué)儀器廠\HJThermalAnalysisTool，點擊“下一步”HJ熱分析工具4確認(rèn)安裝，點擊“下一步”安裝，“取消”退出安裝HJ熱分析工具5點擊“關(guān)閉”，完畢安裝。HJ熱分析工具6返回桌面，雙擊“HJ熱分析工具”快捷方式圖標(biāo)，彈出初次運(yùn)營參數(shù)設(shè)立，依照儀器型號選取設(shè)立（參照下表），點擊確認(rèn)完畢設(shè)立。HJ熱分析工具7注：卸載軟件重新安裝或其她因素導(dǎo)致安裝不能彈出“初次運(yùn)營設(shè)立參數(shù)”而需更改參數(shù)設(shè)立，請按如下環(huán)節(jié)操作:現(xiàn)時按鍵盤上Ctrl+Shift+Del鍵（或開始－運(yùn)營taskmgr.exe）調(diào)出任務(wù)管理器，點選顧客選項卡，記住當(dāng)前顧客名！打開我電腦，菜單欄－工具－文獻(xiàn)夾選項－查看，勾選“顯示所有文獻(xiàn)和文獻(xiàn)夾”，點擊“應(yīng)用-擬定”。打開“C:\DocumentsandSettings\當(dāng)前顧客（任務(wù)管理器中顧客）\LocalSettings\ApplicationData\北京_HJ”里當(dāng)前軟件版本號文獻(xiàn)夾刪掉（如果不清晰，將里面文獻(xiàn)夾所有刪掉），再次運(yùn)營程序，即可彈出初次運(yùn)營菜單。注：軟件未卸載干凈，重新安裝或初次運(yùn)營含儀器常數(shù)安裝文獻(xiàn)夾，“初次運(yùn)營參數(shù)設(shè)立”后彈出如下對話框，全新安裝，點“是”，保存熱焓儀器常數(shù)點“否”。注：運(yùn)營各種“HJ熱分析工具”。一種快捷方式或者說一種程序，只能運(yùn)營一次，要運(yùn)營各種“HJ熱分析工具”，請返回軟件安裝目錄，如下圖（安裝途徑為默認(rèn)安裝目錄）：復(fù)制“HJThermalAnalysisTool”文獻(xiàn)夾到此目錄或其她目錄，打開復(fù)制文獻(xiàn)夾，點選ATAT.exe，單擊右鍵，發(fā)送到桌面快捷方式，（重命名）運(yùn)營此快捷方式，如此，可以運(yùn)營各種“HJ熱分析工具”！4.2軟件窗口通過HJ熱分析工具主窗口，可以完畢采集數(shù)據(jù)，訪問、自定義和分析數(shù)據(jù)文獻(xiàn)曲線圖所需所有功能。打開軟件，主窗口基本信息如下所示：主菜單位于窗口頂部，用于完畢儀器故障診斷和可執(zhí)行數(shù)據(jù)文獻(xiàn)各種功能。菜單欄隨著應(yīng)用程序切換而變化。工具欄位于主菜單下部，是主菜單中最慣用那些選項，使用工具欄，通過單擊某個按鈕可以執(zhí)行與主菜單相似操作。狀態(tài)欄位于窗口底部，狀態(tài)欄顯示儀器與計算機(jī)通訊信息，數(shù)據(jù)文獻(xiàn)基本設(shè)立數(shù)據(jù)跟蹤定位。右鍵菜單，在曲線圖顯示窗口單擊右鍵，彈出右鍵菜單，它是主菜單數(shù)據(jù)分析選項，能完畢曲線圖解決和曲線數(shù)據(jù)分析。窗口標(biāo)題欄，數(shù)據(jù)文獻(xiàn)標(biāo)題欄，顯示曲線數(shù)據(jù)文獻(xiàn)名及保存目錄。右上角三個按鈕，完畢軟件窗口操作，單擊最小化按鈕可以最小化窗口至任務(wù)欄中一種圖標(biāo)。在窗口最小化后來，所有在進(jìn)行實驗過程均繼續(xù)運(yùn)營。單擊任務(wù)欄中圖標(biāo)可以使窗口恢復(fù)到本來尺寸。單擊最大化按鈕可以使窗口全屏顯示，再次單擊該按鈕，窗口就恢復(fù)到先前尺寸。對于不再應(yīng)用窗口可以最小化或關(guān)閉。4.3數(shù)據(jù)采集完畢樣品實時采集，通過數(shù)據(jù)采集，實驗者可記錄試樣基本信息，設(shè)定多段加溫程序，觀測采樣曲線及采集數(shù)據(jù)點，存儲實驗曲線。注：采集前請檢查：冷卻水已連接，流量穩(wěn)定；啟動儀器主機(jī)預(yù)熱儀器至少20分鐘；檢查儀器主機(jī)與信號線已連接好熱分析系統(tǒng)軟件與否已經(jīng)安裝完畢；支撐桿差熱盤左邊放空坩堝作參比物，右邊放試樣。需要通氣體與否連接。測量樣品重量與否精確。4.3.1啟動軟件點擊“開始－所有程序－HJ熱分析工具”或者雙擊桌面HJ熱分析工具圖標(biāo)啟動HJ熱分析工具，顯示軟件主界面。4.3.2通信線連接.確認(rèn)儀器與計算機(jī)通過通訊串口線已正常連接。工具欄“儀器狀態(tài)”顯示計算機(jī)與儀器連接狀態(tài)，點擊“儀器狀態(tài)”刷新，若儀器狀態(tài)顯示“正?！?，則表白通訊正常。普通來說，初次運(yùn)營軟件或使用USB轉(zhuǎn)串口數(shù)據(jù)線更換USB口采集數(shù)據(jù)，尚需對軟件進(jìn)行如下設(shè)立：點主菜單“設(shè)立”－“串口設(shè)立”，設(shè)立通訊端口。連接上串口線，儀器會檢測可用端口，點擊端口右邊三角形下拉選取按鈕菜單，可選取查看可用端口，其她參數(shù)保持默認(rèn)，確認(rèn)退出設(shè)立，點擊“儀器狀態(tài)”刷新，直到“儀器狀態(tài)”顯示“正常”。計算機(jī)若只連接一臺儀器（使用一種串口），端口會自動設(shè)立好，點擊確認(rèn)退出設(shè)立即可！點擊主菜單“設(shè)立”-“基本參數(shù)設(shè)定”，根據(jù)儀器類型依照采集需要設(shè)立參數(shù)。注：“基本參數(shù)設(shè)定”是開始采集前軟件最后參數(shù)設(shè)立，顧客將對如下信息進(jìn)行設(shè)定：分析設(shè)備類型：DTA（僅差熱曲線，微機(jī)差熱儀和差示掃描量熱儀合用）；TG（熱重曲線和差熱曲線同步采集，HCT合用）；SDSC（僅熱流曲線，差示掃描量熱儀合用）；設(shè)定量程：量程：默認(rèn)設(shè)立，DTA為50，TG為20，DSC為20；基線位置：差熱，熱重，SDSC零點（起始點）位置，采集曲線初始位置；縱坐標(biāo)由下向分為0~20，采集窗口中間為10；溫升參數(shù)設(shè)定：采樣周期：控制實際數(shù)據(jù)采集周期，1000ms即1秒采集1個數(shù)據(jù)點；溫度下限：溫度坐標(biāo)軸顯示最低溫度點；溫度上限：溫度坐標(biāo)軸顯示最高溫度點；放大器增益：儀器參數(shù)放大倍數(shù)，保持默認(rèn)值即可。4.3.3新建采集新建一種采集。點擊工具欄“開始”或者主菜單“文獻(xiàn)-新采集”，彈出“設(shè)立新升溫參數(shù)”，如實將基本設(shè)立中填寫實驗信息，根據(jù)實驗條件設(shè)立分段升溫參數(shù)（加溫程序），點擊“檢查”檢查參數(shù)設(shè)立，點擊“確認(rèn)”開始采集數(shù)據(jù)。提示：點擊“從文獻(xiàn)中讀”，選取與當(dāng)前實驗分段升溫參數(shù)相似實驗數(shù)據(jù)文獻(xiàn)（*.hjd），讀得上次實驗加溫程序，能避免重復(fù)輸入分段升溫參數(shù)。注：不能正常采集未彈出“設(shè)立新升溫參數(shù)”，請查看軟件工具欄“儀器狀態(tài)”與否顯示“正?！?。狀態(tài)欄最左邊顯示儀器當(dāng)前運(yùn)營狀態(tài)，單擊即可打開（如下圖），查看計算機(jī)與儀器通訊信息，可協(xié)助找出故障因素。顯示發(fā)送“聯(lián)系命令”請檢查通信線、儀器主機(jī)電源和軟件端口設(shè)立。顯示“等待溫控參數(shù)接受完畢”是軟件未對的安裝或下位機(jī)故障。注：實驗數(shù)據(jù)采集程序以實驗開始前參數(shù)設(shè)定為重要工作。在本操作界面，顧客可對將進(jìn)行樣品分析實驗進(jìn)行如下數(shù)據(jù)設(shè)定操作：試樣名稱：填入實驗試樣名稱，必要使用windows下命名文獻(xiàn)合法字符，否則采集完畢不能正常保存數(shù)據(jù)；試樣序號：填入實驗排列序號，必要使用阿拉伯?dāng)?shù)字，否則彈出“非法浮點數(shù)”對話框，不能正常采集數(shù)據(jù)。操作員：填入實驗操作人，中文、字母、數(shù)字及符號以及它們組合。試樣重量：熱重實驗和有質(zhì)量規(guī)定差熱實驗需要精準(zhǔn)測量，建議使用辨別率d=0.1mg和辨別率更高天平進(jìn)行實驗樣品稱量工作。“分段升溫參數(shù)”程序設(shè)立多段升溫參數(shù)，完畢升溫、降溫、恒溫。起始溫度是數(shù)據(jù)開始采集溫度；升溫速率控制樣品升／降溫速度；終結(jié)溫度是升／降溫目的溫度；保溫時間是升／降溫到達(dá)目的溫度后保溫時間；序號區(qū)別溫度段并顯示加熱段數(shù)。常規(guī)實驗升溫：“初始溫度”溫度設(shè)立為“25”保持默認(rèn)值即可，“升溫速率”和“終結(jié)溫度”依照實驗需要進(jìn)行選取，“保溫時間”設(shè)立為0。恒溫：“保溫時間”中依照實驗規(guī)定進(jìn)行設(shè)立。階梯升溫，可設(shè)立多段升溫程序，涉及升溫、降溫、恒溫。初始溫度只需設(shè)立一次，點擊下一序號段終結(jié)溫度，軟件自動讀上一段終結(jié)溫度作為新段初始溫度。手動設(shè)立，溫度段初始溫度必要與上一段終結(jié)溫度相似。儀器按照加溫程序設(shè)立自動加熱，按采樣周期采集數(shù)據(jù)點，以時間／溫度為X軸，參數(shù)數(shù)據(jù)為Y軸，顯示在曲線顯示區(qū)中。采集時顯示實時采樣數(shù)據(jù)（HCT如下圖所示）。溫度、差熱和熱重均為實時數(shù)據(jù)，“已用時”，是實驗已進(jìn)行時間，以小時分秒表達(dá)；“還剩余”是正常完畢實驗采集尚需要時間，顯示剩余時間和精確剩余時間也許有出入，由于儀器芯片自保護(hù)。停止采集。當(dāng)數(shù)據(jù)采集程序到達(dá)設(shè)定期間后，采集程序自動停止，彈出“正常完畢采樣任務(wù)”點擊“確認(rèn)”，彈出保存對話框，瀏覽文獻(xiàn)夾，保存數(shù)據(jù)到指定目錄。點擊工具欄“停止”按鈕能手動結(jié)束采樣，彈出保存對話框。提示：點擊主菜單“文獻(xiàn)－設(shè)立數(shù)據(jù)文獻(xiàn)夾”設(shè)立采集完畢后保存文獻(xiàn)默認(rèn)途徑。4.3.4數(shù)據(jù)分析分析儀器獲取數(shù)據(jù)文獻(xiàn)，本軟件提供了DTA、TG、DTG、DSC以及SDSC分析功能。要訪問分析菜單以實現(xiàn)數(shù)據(jù)分析，您可以：從主菜單中選取“數(shù)據(jù)分析”顯示下拉菜單；將指針定位到曲線顯示區(qū)域并單擊右鍵以顯示右鍵菜單。顯示待分析曲線。打開HJ熱分析工具，點擊工具欄“打開”按鈕或主菜單“文獻(xiàn)－打開”菜單，系統(tǒng)自動彈出文獻(xiàn)選取對話框。瀏覽計算機(jī)，按存儲途徑選取需要分析數(shù)據(jù)文獻(xiàn)，點擊“打開”，窗口界面將浮現(xiàn)相應(yīng)實驗曲線。差熱曲線（DTA）分析。試樣S和參比物R置于一定氛圍以一定速率加熱或冷卻相似溫度狀態(tài)環(huán)境中，記錄試樣和參比物之間溫差ΔT，并對時間或溫度作圖，得到差熱（DTA）曲線。DTA分析涉及外推起始溫度，拐點溫度，外推終結(jié)溫度，峰寬，峰高，峰值，峰面積，儀器常數(shù)，反映熱焓?！皵?shù)據(jù)分析”－“DTA”－“峰區(qū)別析參數(shù)設(shè)立”能選取要分析顯示參數(shù)與算法，點擊擬定，更改分析參數(shù)。差熱曲線顏色和標(biāo)尺欄顏色相應(yīng)，查看標(biāo)尺欄頂部標(biāo)注名稱，或查看曲線顯示區(qū)圖例欄，找準(zhǔn)差熱曲線；選取曲線中放熱峰／吸熱峰單峰，點擊“數(shù)據(jù)分析－DTA－峰區(qū)別析”，軟件自動生成一條紅色豎線和水平調(diào)節(jié)光標(biāo)，用鼠標(biāo)單擊峰前緣平滑處，松開鼠標(biāo)左鍵，生成一條平行于Y軸引出線，同理點擊峰后緣，完畢峰區(qū)別析，軟件標(biāo)示出所選各特性點溫度。差熱曲線分析符號涵義：Te:外推起點溫度，指峰前緣上斜率最大一點作切線與外延基線交點，Ti:拐點，峰前緣上斜率最大一點，此點二階微分為0，Tc:外推終點溫度，指峰后緣上斜率最大一點作切線與外延基線交點，Tm:峰溫，峰頂溫度，一階微分與零線交點，M：試樣重量，單位mgA：曲線與基線包圍面積，是熱量直接量度，單位為mm2Sd：垂直法得到峰面積，單位為mm2Sc：連線法得到峰面積，單位mm2K：儀器常數(shù)或叫比例系數(shù)，其大小取決于傳熱系數(shù)，單位為J/(g·mm2)H：試樣熱焓，單位是mJ；ΔH：單位質(zhì)量焓變，單位是mJ／mg；Hd：垂直法下算出熱焓，單位mJ/mgHc：連線法下算出熱焓，單位mJ/mgHp：峰高，垂直于溫度軸或時間軸自峰頂至內(nèi)插基線距離。Hw：峰寬，離開基線點至回到基線點間溫度或時間間隔。重新分析。請重新截取要分析DTA曲線段重復(fù)執(zhí)行3）操作。DSC，SDSC曲線分析請參照DTA曲線分析提示：在屏幕上排列分析成果。不論分析單個參數(shù)，還是聯(lián)合分析。左鍵單擊分析值，拖動到適當(dāng)位置，釋放鼠標(biāo)左鍵，分析值移動。提示：“數(shù)據(jù)分析－清除分析成果－DTA／所有”即可清除分析成果、填充峰及分析線。提示：點擊工具欄“輔助線”按鈕，可以清除分析時生成輔助線段。4.3.4熱焓校正一方面做一種稱量重量已知熱焓DSC實驗。測定儀器常數(shù)。試樣溫度發(fā)生變化時，此種變化一某些傳到到溫度傳感裝置，另一某些則傳到到溫度傳感裝置以外，因而記錄儀上顯示峰形圖僅代表傳導(dǎo)到溫度傳感裝置那某些熱量變化，所覺得得到試樣真正熱量變化需要依照下式進(jìn)行必要校正：Ms?Hs=KAs式中Ms為已知試樣質(zhì)量，?Hs為每單位量已知試樣所相應(yīng)能量變化即熱焓，K為儀器常數(shù)，As為曲線峰面積。先對已知?H試樣M進(jìn)行測定測?H相相應(yīng)曲線峰面積，求得儀器常數(shù)K。點擊主菜單“數(shù)據(jù)分析－DTA－計算儀器常數(shù)K”，彈出計算儀器常數(shù)K對話框，選取標(biāo)定物。點擊擬定。浮現(xiàn)保存提示。點擊擬定。校正完畢。4.4分析輔助分析曲線上數(shù)據(jù)時，使用分析輔助普通會簡化分析甚至能得到粗略成果。軟件提供區(qū)域縮放，X軸縮放，標(biāo)注，跟蹤對象，微分與基線解決等作為分析輔助手段。4.4.1區(qū)域縮放區(qū)域縮放可以最快地重定刻度（X軸，Y軸同步縮放）。通過使用鼠標(biāo)，可以輕松地擴(kuò)展曲線某個某些以進(jìn)行分析。要放大曲線上某個特定某些以進(jìn)行分析，請執(zhí)行如下環(huán)節(jié)：點擊工具欄“選取一種區(qū)域放大”按鈕，將正常選取光標(biāo)移動到數(shù)據(jù)文獻(xiàn)顯示窗口，鼠標(biāo)指針變?yōu)榫珳?zhǔn)定位光標(biāo)，將其放到要放大區(qū)域，按住鼠標(biāo)左鍵，在移動鼠標(biāo)過程中，將從原點位置繪出一種縮放框（如下圖所示），使其能包圍曲線上要放大區(qū)域。釋放鼠標(biāo)。如果所選區(qū)域適當(dāng)，釋放鼠標(biāo)左鍵，該區(qū)域放大?？芍貜?fù)使用此功能放大曲線上較小某些，要獲得更大視野，請點擊工具欄“區(qū)域縮小”按鈕返回。提示：點擊工具欄“選取一種區(qū)域放大”后來，右鍵單擊曲線顯示區(qū)，可取消后續(xù)操作。4.4.2X軸縮放使用X軸精準(zhǔn)范疇繪制坐標(biāo)軸，Y軸沒縮放。點擊主菜單“顯示－X軸放大”菜單或單擊工具欄“X軸放大”按鈕，移動鼠標(biāo)到曲線顯示區(qū)，軟件自動生成一條紅色豎線和水平調(diào)節(jié)光標(biāo)，單擊鼠標(biāo)選取放大目的區(qū)域起始位置。移動鼠標(biāo)，在目的區(qū)域終結(jié)位置單擊，選取X軸放大范疇，實現(xiàn)對X軸精準(zhǔn)范疇繪制；單擊主菜單“顯示－X軸縮小”或工具欄“X軸縮小”按鈕，橫坐標(biāo)每次縮小一半，以更大標(biāo)尺繪制X軸。4.4.3標(biāo)注對曲線顯示區(qū)已有曲線進(jìn)行標(biāo)注，精準(zhǔn)標(biāo)示曲線數(shù)據(jù)點值及溫度值。單擊工具欄“標(biāo)注”按鈕，彈出標(biāo)注對象選取菜單，拖動鼠標(biāo)，當(dāng)前選取對象以黃色底色突出顯示，單擊曲線名稱即可選定要標(biāo)注曲線種類。拖動光標(biāo)到曲線顯示區(qū)，正常選取光標(biāo)變?yōu)樗秸{(diào)節(jié)光標(biāo)，自動生成一條紅色豎線，移動鼠標(biāo)時，紅色豎線變?yōu)樗{(lán)色，停止移動重新變?yōu)榧t色，紅色豎線與所選參數(shù)曲線交點即為選用點，單擊鼠標(biāo)精準(zhǔn)顯示該點值與溫度，標(biāo)注完畢，依此標(biāo)注所選曲線，點擊右鍵退出標(biāo)注。標(biāo)注其她曲線，請重新選取曲線標(biāo)注。提示：采集狀態(tài)下，做氧化誘導(dǎo)期，可以標(biāo)示出氮氧切換點位置及溫度；差熱分析時，可以標(biāo)示出某些轉(zhuǎn)變點溫度；熱重分析時，通過標(biāo)注兩點，算出臺階失重率。提示：標(biāo)注點可以通過X軸轉(zhuǎn)換或清除計算成果清除。4.4.4跟蹤對象通過更換跟蹤對象，“跟蹤對象”能精準(zhǔn)批示數(shù)據(jù)點所有參量信息。點擊狀態(tài)欄“跟蹤對象”按鈕，彈出參量選取菜單，當(dāng)前選取對象被藍(lán)色底色高亮顯示，單擊曲線名稱選取跟蹤曲線種類，鼠標(biāo)拖動到曲線顯示區(qū)，拖動正常選取光標(biāo)即可標(biāo)示出所選參量值（該值是由該點作X軸垂線與所選曲線交點值）。提示：與重定刻度項和標(biāo)注聯(lián)合使用，可以標(biāo)示出曲線所有數(shù)據(jù)點值。提示：X軸是溫度坐標(biāo)時，可以追蹤顯示采集時間。4.4.5微分通過求橫坐標(biāo)一階導(dǎo)數(shù)，反映參量對時間或溫度變化速率。差熱分析中它不但可精準(zhǔn)提供相變溫度和反映溫度并且可使本來變化不明顯DTA曲線變得更明顯。熱重分析中用于研究不同溫度下試樣重量變化速率，對擬定分解開始溫度和最大反映速率時溫度特別有用。點擊主菜單或右鍵菜單“數(shù)據(jù)分析－微分”菜單，彈出微分分析選項，選取微分對象、辦法及參數(shù)，點擊“確認(rèn)”生成指定對象微分曲線。點擊主菜單或右鍵菜單“數(shù)據(jù)分析－微分參數(shù)設(shè)立”菜單，選取不同曲線默認(rèn)微分設(shè)立參數(shù)，點擊確認(rèn)保存。點擊主菜單或右鍵菜單“數(shù)據(jù)分析－DTA－微商計算”菜單能以默認(rèn)設(shè)立（如下圖所示）直接得到DTA一階微分DDTA。4.4.6分段較正。選取較正區(qū)段，點擊主菜單或右鍵菜單“數(shù)據(jù)分析-DTA–分段較正”，自動生成一條紅色豎線，移動鼠標(biāo)，單擊選取較正起始點和終結(jié)點，軟件將以起始點值繪選取區(qū)段，曲線被拉直。注：基線與實驗條件關(guān)于。提取基線后，基線較正文獻(xiàn)（baselineTG/DTA，可直接備份）保存在當(dāng)前軟件目錄下，僅對當(dāng)前軟件執(zhí)行減去基線操作有效，刪除軟件安裝目錄，會刪除基線較正文獻(xiàn)。4.4.7文獻(xiàn)屬性查看文獻(xiàn)基本設(shè)立，顯示采集數(shù)據(jù)點。不論是采集中還是打開保存數(shù)據(jù)，點擊主菜單“編輯-查看數(shù)據(jù)”，彈出如下對話框，顯示了實驗?zāi)承┗拘畔?，如試樣名稱，操作者，試樣重量，采集數(shù)據(jù)軟件版本號日期時間，采樣周期，文獻(xiàn)存儲途徑及加溫程序等。4.4軟件安裝完畢后X軸默認(rèn)顯示為時間，第一Y軸顯示為溫度。使用坐標(biāo)軸變換能以便按習(xí)慣對曲線進(jìn)行重新繪制。點擊主菜單“顯示－X軸選?。瓬囟取辈藛?，彈出提示信息，將X軸換成溫度，點擊“是”，將X軸轉(zhuǎn)變?yōu)闇囟取軸轉(zhuǎn)成溫度后，時間軸消失，便于曲線之間互相比較。同樣，可將X軸換成時間。點擊主菜單“顯示－Y軸選?。瓍?shù)”菜單，所選菜單Y軸將以第一Y軸顯示在曲線顯示區(qū)左面，與本來第一Y軸互換位置。網(wǎng)格線標(biāo)尺平行線，從第一Y軸標(biāo)尺刻度線向右延伸，Y軸轉(zhuǎn)換，突出顯示了Y軸，也便于曲線之間互相比較。注：進(jìn)行X軸轉(zhuǎn)換將清除所有分析數(shù)據(jù)，重繪曲線！4.4為便于查看比較曲線中數(shù)據(jù)，軟件曲線顯示區(qū)默認(rèn)顯示從第一Y軸和X軸延伸出垂直和水平網(wǎng)格線，與坐標(biāo)上刻度線對齊。點擊主菜單“顯示－網(wǎng)格”菜單或工具欄“開／關(guān)網(wǎng)格”，可隱藏／顯示曲線顯示界面網(wǎng)格線，用于曲線粗略分析比較。去掉網(wǎng)格線，可以突出顯示曲線圖形，增長網(wǎng)格可以更精準(zhǔn)地定位標(biāo)尺刻度線。4.5.0采集中軟件能自動變換量程，顯示完整采集曲線。修改標(biāo)尺更改曲線顯示精細(xì)限度和零點位置，以所選量程和零點重新繪制曲線！點擊主菜單“顯示－修改標(biāo)尺量程”菜單，可以修改參數(shù)量程，重定標(biāo)尺刻度。將鼠標(biāo)指針移動到標(biāo)尺欄，正常選取光標(biāo)變?yōu)榇怪闭{(diào)節(jié)光標(biāo)，按住鼠標(biāo)左鍵，拖動標(biāo)尺，可以迅速變化標(biāo)尺零點位置，雙擊特定參數(shù)標(biāo)尺欄，彈出修改標(biāo)尺參數(shù)對話框，可以迅速更改該標(biāo)尺量程及基線（零點）位置。4.5.1更改曲線顯示區(qū)顯示曲線及標(biāo)尺種類。點擊主菜單“顯示－曲線種類”選取TE：顯示／隱藏主界面溫度曲線和標(biāo)尺；DTA：顯示／隱藏主界面差熱曲線和標(biāo)尺；DTG：顯示／隱藏主界面微商熱重曲線和標(biāo)尺；TG：顯示／隱藏主界面熱重曲線和標(biāo)尺；SDSC：顯示／隱藏主界面熱流曲線和標(biāo)尺；4.6打印輸出4.6.1抓屏無論是在采集中還是用HJ熱分析軟件打開數(shù)據(jù)文獻(xiàn)，將曲線顯示區(qū)曲線、狀態(tài)、分析及設(shè)立截圖保存。單擊工具欄抓屏按鈕，彈出抓屏區(qū)域選取菜單，移動鼠標(biāo)選取截屏范疇，鼠標(biāo)當(dāng)前指向截屏對象被黃色底色突出顯示，單擊選定闡明文字，彈出截屏成功提示對話框，點擊“否”，截取文獻(xiàn)放入系統(tǒng)剪貼板，不會生成文獻(xiàn)，做文檔時直接粘貼即可，點擊“是”，彈出“保存到圖像文獻(xiàn)：”對話框，瀏覽文獻(xiàn)夾，選取保存目錄，修改文獻(xiàn)名和保存格式類型，可以將截屏對象保存在指定目錄、文獻(xiàn)名和類型圖片文獻(xiàn)。下圖為選取“圖表區(qū)”截屏圖4.6.2打印在使用HJ熱分析工具過程中，隨時可以打印輸出。打印曲線，請按如下環(huán)節(jié)操作：軟件正在采集過程中已顯示圖像或打開一種數(shù)據(jù)文獻(xiàn)；主菜單“顯示”子菜單選取要打印曲線，解決當(dāng)前打印曲線（重定刻度，標(biāo)注等），使用“數(shù)據(jù)分析”菜單分析所選曲線；使用“文獻(xiàn)-打印設(shè)立”設(shè)立紙張大小、方向與來源，頁邊距。點擊主菜單“文獻(xiàn)－打印預(yù)覽”或工具欄打印預(yù)覽按鈕，可以預(yù)覽打印成果；從主菜單中選取“文獻(xiàn)－打印”菜單，在激活曲線顯示窗口按快捷鍵Ctrl+P，或者單擊工具欄“打印”按鈕，將使用默認(rèn)打印機(jī)打印曲線顯示區(qū)圖像。提示：打印對象為曲線顯示區(qū)所有項目，涉及：軟件名稱，采集曲線，輔助曲線，坐標(biāo)軸，分析及標(biāo)注對象，默認(rèn)輸出項目同選取“圖表區(qū)”截屏！默認(rèn)打印圖像：4.6.3導(dǎo)出數(shù)據(jù)采集完畢后或新打開一種數(shù)據(jù)文獻(xiàn)（*.hjd），將數(shù)據(jù)文獻(xiàn)以特定格式以指定文獻(xiàn)名保存到指定目錄。單擊主菜單“編輯－導(dǎo)出數(shù)據(jù)”彈出“保存導(dǎo)出數(shù)據(jù)到其她文獻(xiàn)格式”對話框，設(shè)立導(dǎo)出參數(shù)及導(dǎo)出項，點擊刷新，可預(yù)覽導(dǎo)出樣式及100組數(shù)據(jù)，保存數(shù)據(jù)。點擊“保存導(dǎo)出數(shù)據(jù)”，彈出“導(dǎo)出數(shù)據(jù)文獻(xiàn)名”對話框，指定文獻(xiàn)名，點擊“保存”，彈出確認(rèn)保存對話框，點“是”完畢保存，“否”退出保存，點右下角“退出”按鈕退出導(dǎo)出向?qū)Вㄐ萝浖斜４婧笞詣油顺觯?.6.4導(dǎo)入EXCEl將保存txt數(shù)據(jù)導(dǎo)入excel。打開EXCEL。點擊工具欄“打開”按鈕，更改文獻(xiàn)類型為“文本文獻(xiàn)”，瀏覽文獻(xiàn)夾，選定保存文本文獻(xiàn)，點擊“打開”，彈出“文本導(dǎo)出向?qū)А?，點選“分隔符號”后“下一步”，分隔符號選取“逗號”，如需選取數(shù)據(jù)類型及格式，點擊“下一步”，若否，點擊“完畢”，數(shù)據(jù)被成功導(dǎo)入Excel，點擊工具欄“保存”按鈕，彈出提示信息：點擊“否”，彈出“另存為”對話框，選取保存途徑點“保存”完畢存儲。4.7程序退出．退出HJ熱分析工具。點擊窗口欄“關(guān)閉”按鈕，彈出退出提示，點擊“是”退出熱分析軟件，“否”返回程序界面。點擊主菜單“文獻(xiàn)－退出”或激活程序界面點擊快捷鍵Ctrl+X，程序不經(jīng)詢問，直接退出。由于病毒和系統(tǒng)故障不能正常退出軟件，請您同步按鍵盤上Ctrl+Alt+Delete或“開始－運(yùn)營”taskmgr.exe打開任務(wù)管理器切換到進(jìn)程選項卡，找到并選定ATAT.exe，點擊結(jié)束進(jìn)程即可退出軟件。關(guān)閉任務(wù)管理器。警告：若在采集中，未先停止采集，直接退出程序后，加熱爐仍未停止工作，執(zhí)行設(shè)立加溫程序。為安全計，退出程序前，請您保證儀器已停止采集。已經(jīng)非法結(jié)束程序，請您打開HJ熱分析工具，新建采集任務(wù)，彈出設(shè)立加溫程序后，點撤銷，儀器停止采集。遇緊急狀況，您可以直接關(guān)閉電源或拔掉電源插頭。關(guān)閉系統(tǒng)如果要關(guān)閉系統(tǒng)，并且切斷所有連接設(shè)備，需要一方面退出HJ熱分析工具軟件。然后按照如下順序關(guān)閉系統(tǒng)：關(guān)閉windowsxp操作系統(tǒng)，點擊開始菜單中“關(guān)閉計算機(jī)”，選取“關(guān)閉”確認(rèn)。在關(guān)閉系統(tǒng)之前，應(yīng)保證關(guān)閉計算機(jī)關(guān)閉冷卻水（必要在儀器爐溫低于300度才干關(guān)閉冷卻水）關(guān)閉儀器關(guān)閉壓縮氣體鋼瓶主閥門關(guān)閉所有泵和其她設(shè)備溫度較正如果符合指標(biāo)范疇，儀器無需進(jìn)行校準(zhǔn)。如果超過指標(biāo)范疇，則儀器必要進(jìn)行校準(zhǔn)。溫度較正概念溫度較正校正是熱電偶測量到溫度與樣品實際溫度之間偏離。該偏離限度不但受到坩堝導(dǎo)熱性能、所使用氛圍導(dǎo)熱影響，也與長時間使用后熱電偶老化限度關(guān)于。由于坩堝熱阻等因素，在樣品實際溫度Ts與熱電偶檢測到溫度Tm之間存在著一定溫度差ΔT。而由于ΔT是一種隨溫度而變化值，在不同溫度下該偏差值ΔT并不相似。因而需要對各種不同熔點原則物質(zhì)分別進(jìn)行熔點測試，得到大體涵蓋儀器測量溫度范疇各種溫度點下ΔT，再將一系列ΔT值作曲線擬合，就能得到一條ΔT∕T校正曲線：在實際測量過程中對于任意實測溫度Tm，在該校正曲線上找到相應(yīng)偏差值ΔT并作扣除，就能將其轉(zhuǎn)換為樣品真實溫度Ts。5.1操作流程：選取原則物。依照尋常測試溫度范疇，選取原則物。JB／T9369-1999推薦了5種標(biāo)定物質(zhì)。3）溫度校正用原則樣是：銦，石英，碳酸鍶1.取一粒銦顆粒，放入干凈坩堝中，將坩堝放入熱天平中，插好水管，打開熱重分析軟件，輸入樣品名和操作員等，從室溫升到250℃，升溫速率為20℃/min，點擊檢查，然后點擊擬定。等采樣結(jié)束后，對差熱峰做峰區(qū)別析（途徑為：數(shù)據(jù)分析——DTA——峰區(qū)別析），記錄Te值。銦原則熔點為2.取少量石英樣品置于坩堝中，然后將坩堝放入熱天平中，環(huán)節(jié)同前。打開熱重分析軟件，從室溫升到650℃?？煞侄紊郎?，從當(dāng)前溫度升到450℃，升溫速率為20℃/min；然后從450℃升到650℃3.取少量碳酸鍶樣品置于坩堝中，然后將坩堝放入熱天平中，環(huán)節(jié)同前。打開熱重分析軟件，從室溫升到1050℃?？煞侄紊郎?，從當(dāng)前溫度升到450℃，升溫速率為20℃/min；然后從450℃升到1050℃4.做完這三個樣品后，在分析軟件中，按照下列途徑：設(shè)立——設(shè)備控制及參數(shù)校正——溫度校正系數(shù)——讀下位機(jī)（右側(cè)）——存文獻(xiàn)（右側(cè)）——讀文獻(xiàn)（左側(cè)）若Te值不不大于154℃若Te值不大于154℃然后點擊寫下位機(jī)按鈕，右側(cè)數(shù)據(jù)就會變化，這樣就完畢了一次溫度校正。重復(fù)上面環(huán)節(jié)，直到銦實際溫度與原則溫度相差在正負(fù)4℃以內(nèi)；石英實際溫度與原則溫度相差在正負(fù)3℃以內(nèi)；碳酸鍶實際溫度與原則溫度相差在正注：也可用其她原則樣來做，但在改溫度值時候必要按照熔點大小來排列。加入新溫度點時，需清空原有溫度校正值。在按下列環(huán)節(jié)填寫1500|1500|1，寫入下位機(jī)，在讀下位機(jī)使左右參數(shù)一致。此時參數(shù)以清空。添加新原則物，插入新溫度點，依從低到高順序?qū)ⅰ皬南挛粰C(jī)讀出數(shù)據(jù)”中插入新原則物抱負(fù)溫度，將原下位機(jī)中新原則物兩端溫度數(shù)據(jù)作線性延伸，計算出實際溫度，添入實際溫度欄。點擊“寫下位機(jī)”將修改好溫度較正系數(shù)寫入儀器。注：標(biāo)樣測試與普通樣品測試在測量軟件操作方面相似，唯一區(qū)別在于測試后調(diào)節(jié)溫度較正系數(shù)值。升溫程序設(shè)立：下表是幾種常用原則物升降溫程序設(shè)立，其她原則物可以參照下表設(shè)立，普通來說，終結(jié)溫度高于轉(zhuǎn)變溫度100℃（但不能高于最高測試范疇），在低于轉(zhuǎn)變溫度100升溫速率與氛圍條件設(shè)立可依照平時樣品測試時慣用升溫速率和氛圍條件而定。普通范疇內(nèi)升溫速率對熔點與熔融峰面積影響很小，做校正時可選最常規(guī)升溫速率10℃／min5.2熱焓較正一方面做一種稱量重量已知熱焓DSC實驗。測定儀器常數(shù)。試樣溫度發(fā)生變化時，此種變化一某些傳到到溫度傳感裝置，另一某些則傳到到溫度傳感裝置以外，因而記錄儀上顯示峰形圖僅代表傳導(dǎo)到溫度傳感裝置那某些熱量變化，所覺得得到試樣真正熱量變化需要依照下式進(jìn)行必要校正：Ms?Hs=KAs式中Ms為已知試樣質(zhì)量，?Hs為每單位量已知試樣所相應(yīng)能量變化即熱焓，K為儀器常數(shù)，As為曲線峰面積。先對已知?H試樣M進(jìn)行測定測?H相相應(yīng)曲線峰面積，求得儀器常數(shù)K。點擊主菜單“數(shù)據(jù)分析－DTA－計算儀器常數(shù)K”，彈出計算儀器常數(shù)K對話框，選取標(biāo)定物。點擊擬定。浮現(xiàn)保存提示。點擊擬定。校正完畢。六．儀器使用完畢第四、第五項儀器整機(jī)安裝、調(diào)試與工作站軟件操作后，即可使用本儀器。注意每次使用時應(yīng)在啟動電源后預(yù)熱20分鐘。6.1啟動儀器電源6.2裝入實驗樣品6.2.1升起加熱爐，露出支撐桿（熱電偶組件）。將參比物樣品與實驗樣品分別裝入陶瓷坩堝中（Al2O6.2.2注意區(qū)別實驗樣品種類與裝填量保證儀器正常使用，延長使用時間。6.3檢查冷卻循環(huán)水6.4檢查儀器主機(jī)與計算機(jī)數(shù)據(jù)傳播線連接狀況6.5檢查儀器注意氛圍控制單元與外接氣源連接狀況注意：在使用流動氛圍進(jìn)行實驗時應(yīng)先做一次或二次流動氛圍熱重基線漂移實驗，通過變化各路進(jìn)氣流量辦法，使熱重基線穩(wěn)定，漂移最小，為正式實驗提供最佳實驗條件。同步，還應(yīng)注意輸入氣體管路欲通氣體純凈，在正式實驗前，讓欲通氣體流通約30分鐘。6.6運(yùn)營工作站軟件，進(jìn)入新采集設(shè)立界面并按需要與實驗規(guī)定填寫有關(guān)選項。6.7點采集按鈕后，系統(tǒng)自動執(zhí)行實驗數(shù)據(jù)采集命令。警告加熱爐體在任何時候均禁止手觸摸，以防燙傷！此時熱分析實驗正式開始七．儀器常規(guī)校準(zhǔn)方式與辦法7.1測溫較準(zhǔn)儀器出廠前溫度測試已經(jīng)通過校對與調(diào)試，校對參數(shù)已經(jīng)記錄程序中，顧客免調(diào)試系統(tǒng)自動運(yùn)營溫度參數(shù)。7.2減小差熱基線漂移依照當(dāng)前技術(shù)手段和條件因素影響，差熱基線漂移現(xiàn)象從測量原理上講是不也許完全消除。試樣側(cè)與參比物側(cè)任何一種和熱學(xué)關(guān)于不對稱因素，都也許導(dǎo)致差熱基線漂移，因而減少差熱基線總原則是使試樣側(cè)和參比物側(cè)盡量對稱。1．選用質(zhì)量較小、相對一致同批次樣品坩堝；2．恰當(dāng)增長參比物用量；3．盡量避免電磁干擾；4．檢查/調(diào)節(jié)支撐桿位置與角度（儀器出廠前已所有調(diào)試完畢）；觀測支撐桿（熱電偶組件）與否傾斜。注意：檢測熱重基線漂移所需條件規(guī)定1.使用專用工作臺，實驗時不能有大量人員走動.2.電網(wǎng)電壓220V（±10V）3.儀器附近不能有震動、強(qiáng)電磁干擾和氣流振動4.避免陽光直接照射儀器，室溫在1小時內(nèi)波動應(yīng)不大于2℃,相對濕度不大于5.天平主機(jī)工作平穩(wěn)，不能有相碰之處6.冷卻循環(huán)水壓應(yīng)平穩(wěn)，流量適中7.升溫速率使用5℃/min或107.1．儀器驗收原則HCR差示掃描量熱儀按照《中華人民共和國機(jī)械行業(yè)原則》JB/T6856-93熱重-差熱分析儀進(jìn)行制造與調(diào)試。本項內(nèi)容用于安裝人員現(xiàn)場安裝調(diào)試及顧客反饋根據(jù)。7.1溫度標(biāo)定:7.1.1銦（In取50mg左右純度為99.999%銦試樣，升溫速率10℃/min進(jìn)行測試。溫度標(biāo)定誤差為外推起始點154±47.1.2石英（SiO2取40mg左右分析純石英粉末試樣，升溫速率10℃/min進(jìn)行測試。溫度標(biāo)定誤差為外推起始點571±37.1.3碳酸鍶（SrCO3取30mg左右分析純碳酸鍶試樣，升溫速率10℃/min進(jìn)行測試。溫度標(biāo)定誤差為外推起始點928±7八．儀器使用注意事項、常用故障及排除辦法8.1儀器使用注意事項8.1.1電源為單相220V，50Hz交流電，火線與零不得接反，遵循左零線右火線原則，保證儀器外殼接大地良好；儀器工作電壓為交流220V±10%，在電源波動較大地方，建議使用3000W..儀器常用現(xiàn)象、故障因素及排除辦法故障現(xiàn)象解決辦法控溫?zé)犭娕冀臃礈囟仁Э?，偏差越來越大，爐溫急速上升，報警器報警改正控溫?zé)犭娕寄程幎搪窚囟仍鲩L迅速，嚴(yán)重偏離程序溫度，注意應(yīng)與迅速升溫時之正常偏離相區(qū)別，報警器報警。檢查并消除短路控溫?zé)犭娕蓟芈窋嗦窚囟仁Э?，報警器報警逐點檢查，按通火地線接反各系統(tǒng)噪音加大，特別是高敏捷度檔改正當(dāng)顧客發(fā)現(xiàn)儀器故障后，按上述常規(guī)辦法不能解決問題時，請與我公司聯(lián)系。九．熱分析及其應(yīng)用本章節(jié)為熱分析初學(xué)者提供有關(guān)知識簡介，有助于初學(xué)者盡快理解與掌握熱分析有關(guān)知識。由于水平有限，歡迎廣大讀者及教師予以更多關(guān)懷與指引。有關(guān)文章請發(fā)電子郵件至：9.1熱分析定義熱分析（thermalanalysis），顧名思義，可以解釋為以熱進(jìn)行分析一種辦法。1977年在日本京都召開國際熱分析協(xié)會（ICTA）第七次會議上，給熱分析下了如下定義：即熱分析是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)物理性質(zhì)與溫度關(guān)系技術(shù)。其數(shù)學(xué)表達(dá)式為：P=f(T)其中，P是物質(zhì)一種物理量；T是物質(zhì)溫度。所謂程序控制溫度普通是指線性升溫或線性降溫，固然也涉及恒溫、循環(huán)或非線性升溫、降溫。也就是把溫度看作是時間函數(shù)：T=Φ（t），其中t是時間。則P=f(T或t)9.2熱分析存在客觀物質(zhì)基本在當(dāng)前熱分析可以達(dá)到溫度范疇內(nèi)，從-150℃至1500℃（或2400℃），任何兩種物質(zhì)所有物理、化學(xué)性質(zhì)是不會完全相似。因而，熱分析各種曲線具備物質(zhì)“通俗來說，熱分析是通過測定物質(zhì)加熱或冷卻過程中物理性質(zhì)（當(dāng)前重要是重量和能量）變化來研究物質(zhì)性質(zhì)及其變化，或者對物質(zhì)進(jìn)行分析鑒別一種技術(shù)。9.3熱分析來源及發(fā)展1899年英國羅伯特-奧斯汀（Roberts-Austen）第一次使用了差示熱電偶和參比物，大大提高了測定敏捷度。正式創(chuàng)造了差熱分析（DTA）技術(shù)。19日本東北大學(xué)本多光太郎，在分析天平基本上研發(fā)了“熱天平”即熱重法（TG），日后法國人也研發(fā)了熱天平技術(shù)。1964年美國瓦特遜（Watson）和奧尼爾（O’Neill）在DTA技術(shù)基本上創(chuàng)造了差示掃描量熱法（DSC），美國P-E公司最先生產(chǎn)了差示掃描量熱儀，為熱分析熱量定量作出了貢獻(xiàn)。1965年英國麥肯才（Mackinzie）和瑞德弗（Redfern）等人發(fā)起，在蘇格蘭亞伯丁召開了第一次國際熱分析大會，并成立了國際熱分析協(xié)會。9.3熱分析研究內(nèi)容及應(yīng)用領(lǐng)域通過對物質(zhì)加熱、冷卻等反映實驗，熱分析可得到如下研究內(nèi)容DTA/DSCTG/DTGTMADMAEGA9.4熱分析特點9.4.1從熱分析文摘（TAA）近年索引可以看出，熱分析廣泛應(yīng)用于無機(jī)、有機(jī)、高分子化合物、冶金與地質(zhì)、電器及電子用品、生物及醫(yī)學(xué)、石油化工、輕工等領(lǐng)域。固然這與應(yīng)用化學(xué)，材料科學(xué)，生物及醫(yī)學(xué)迅速發(fā)展有密切關(guān)系。.3應(yīng)用最廣泛辦法是熱重（TG）和差熱分析（DTA），另一方面是差示掃描量熱法(DSC),這三者構(gòu)成了熱分析三大支柱，占到熱分析總應(yīng)用75%以上。9.4.4熱分析只能給出試樣重量變化及吸熱或放熱狀況，解釋曲線經(jīng)常是困難，特別是對多組分試樣作熱分析曲線特別困難。當(dāng)前，解釋曲線最現(xiàn)實辦法就是把熱分析與其他儀器串聯(lián)或間歇聯(lián)用，慣用氣相色譜儀、質(zhì)譜儀、紅外光譜儀、X光衍射儀等對逸出氣體和固體殘留物進(jìn)行持續(xù)或間斷，在線或離線分析，從而推斷出反映機(jī)理。9.5熱分析裝置運(yùn)用領(lǐng)域TG（熱重分析儀）DTA（差熱分析儀）DSC（示差掃描量熱儀）TMA/DMA（熱機(jī)械分析儀）EGA（復(fù)合分析聯(lián)用）橡膠、高分子塑料、油墨纖維、涂料染料、粘著劑食品生物體、液晶油脂、肥皂洗滌劑醫(yī)藥、香料化妝品有機(jī)/無機(jī)藥物病理檢測電子材料木材、造紙建筑材料工業(yè)廢棄物冶金、礦物玻璃、電池陶瓷、黏土紡織、石油差熱分析法（DTA）9.7.1差熱分析（DTA）是在程序控制溫度下，建立被測量物質(zhì)和參比物溫度差與溫度關(guān)系一種技術(shù)。數(shù)學(xué)表達(dá)式為：△T=Ts-Tr=(T或t)其中：Ts,Tr分別代表試樣及參比物溫度；T是程序溫度；t是時間，記錄曲線叫差熱曲線或DTA曲線。9.7.2差熱分析儀（DTA）構(gòu)造原理圖.4影響差熱曲線因素比較多，其重要影響因素大體有下列幾種方面：為了保證試樣側(cè)與參比物側(cè)盡量對稱，規(guī)定試樣支持器和參比物支持器，特別兩者相應(yīng)熱電偶要盡量同樣（涉及材質(zhì)，接點大小，安裝位置等），兩個坩堝在爐中相對位置也要盡量一致。爐子均溫區(qū)盡量大些，長溫速率要均勻，恒溫控制誤差要小。這樣，DTA曲線基線才干穩(wěn)定，有助于提高差熱分析敏捷度。1.升溫速率影響升溫速率經(jīng)常影響差熱峰形狀，位置和相鄰峰分辯率。升溫速率越大，峰形越尖，峰高也增長，峰頂溫度也越高。反之，升溫速率過小則差熱峰變圓變低，有時甚至顯示不出來；升溫速率越大，分辯率越低，有時相臨兩個很近吸熱或放熱峰，由于升溫速率過快，使兩峰完全重疊。總之，提高升溫速率有助于峰形改進(jìn)，但過大升溫速率卻又會掩蔽某些峰，并使峰頂溫度值偏高。由此可見，升溫速率大小要依照試樣性質(zhì)和量來進(jìn)行選取。2.氛圍影響不同性質(zhì)氛圍如氧化性、還原性和惰性氛圍對差熱曲線影響是很大，例如在空氣和氫氣氛圍下對鎳催化劑進(jìn)行差熱分析，所得到成果截然不同。在空氣中鎳催化劑被氧化而產(chǎn)生放熱峰。而在氫氣下基本上穩(wěn)定。3.壓力影響依照方程式P——蒸氣壓；△H——相變熱焓；△V——相變先后摩爾體積變化。對于涉及釋放或消耗氣體反映以及升華、氣化過程，氛圍壓力對相變溫度有著較大影響。4.坩堝材料影響在差熱分析中所采用坩堝材料大體有玻璃、鋁、陶瓷、剛玉、石英和鉑等，要坩堝材料在實驗過程中對試樣、產(chǎn)物（含中間產(chǎn)物）、氛圍等都是惰性，并且不起催化作用。普通狀況下，坩堝材料選取可按如下原則來選?。簩τ趬A性物質(zhì)，不能使用玻璃、陶瓷類坩堝。含氟高聚物與硅形成硅化合物，因此也不能使用此類材料坩堝。鉑具備高溫穩(wěn)定性和抗蝕性，特別在高溫下，往往選用鉑坩堝，但應(yīng)當(dāng)注意是它并不合用于含磷、硫和鹵素試樣。此外，鉑對許多有機(jī)、無機(jī)反映有催化作用。如果忽視這些，會導(dǎo)致嚴(yán)重誤差。5.試樣影響在差熱分析中試樣熱傳導(dǎo)性和熱擴(kuò)散性都會對DTA曲線產(chǎn)生較大影響。如果涉及有氣體參加或釋放氣體反映，還和氣體擴(kuò)散等因素關(guān)于。顯然這些影響因素與試樣用量、粒度、裝填均勻性和密實程序以及稀釋劑等密切有關(guān)。（1）試樣用量試樣量多少也影響差熱曲線形狀。試樣量越大，差熱峰越寬，越圓滑。其因素是由于加熱過程中，從試樣表面到中心存在溫度梯度，試樣越多，這種梯度越大，差熱峰也就越寬。這樣將會影響熱將就溫度值精確測定。有時甚至?xí)?dǎo)致相鄰熱將就重疊。此外，對有氣體產(chǎn)生反映，試樣多了，影響氣體擴(kuò)散，也會引起差熱峰變寬。因而，就提高分辯率來說，試量樣越少越好，固然，這還得取決于儀器敏捷度。（2）試樣粒度從CuSO4·5H2O（藍(lán)礬）脫水生成CuSO4·H2O差熱曲線可看出試樣粒度對DTA曲線影響，圖中a粒度最大（14-18目），三個峰重疊；b粒度適中（52-72目），三個峰可以明顯區(qū)別；c試樣粒度過?。?2-100目），只浮現(xiàn)兩個峰（圖10-3）。對某些有氣體產(chǎn)生反映來說，試樣粒度恰當(dāng)特別重要；對沒有氣體參加反映則粒度影響較小。圖10-39.8熱分析實際應(yīng)用簡介熱分析具備試樣需求量少、辦法敏捷、迅速，在較短時間內(nèi)可獲得需要復(fù)雜技術(shù)或長期研究才干得到各種信息?，F(xiàn)階段，在國內(nèi)①冶金行業(yè)里鐵合金、保護(hù)渣檢查等生產(chǎn)前期原料控制過程中，熱分析已列為控制最后產(chǎn)品質(zhì)量重要分析辦法之一；②在國內(nèi)申報新藥中，熱分析已列為控制藥物質(zhì)量重要分析辦法之一；③在煤炭/焦碳行業(yè)，熱分析已成為測定產(chǎn)品品級重要分析手段；④陶瓷行業(yè)重要原料檢測儀器……。9.8.1當(dāng)前，發(fā)達(dá)國家已把熱分析辦法作為控制藥物質(zhì)量重要辦法。美國藥典第23版（1995年版）、英國藥典（1993年版），均為收載了熱分析辦法。1.藥物熔點測定在藥物檢查中，藥物熔點是衡量其質(zhì)量優(yōu)劣重要指標(biāo)。用DSC或DTA測定，可理解被測樣品熔融全過程，可提供關(guān)于多晶型、純度等信息，對那些熔融隨著分解，熔距較長，用毛細(xì)管法測定較困難試品，則能獲得較抱負(fù)成果。2.藥物多晶型測定在鑒別和描述藥物多晶型特性時也學(xué)采用熱分析法，用熱分析辦法不但可測定藥物多晶型，并且可測得其晶型與否為可塑型或單向轉(zhuǎn)變型。藥物多晶型形成復(fù)雜多變，變化溫度、濕度、壓強(qiáng)等都會引起晶形轉(zhuǎn)變。用熱分析辦法，可進(jìn)行晶形轉(zhuǎn)變動力學(xué)計算，用Kissinger方程可計算出活化能和轉(zhuǎn)化速率。3.藥物溶劑化物、水分測定藥物溶劑化物也許是在合成過程中引入殘留溶劑或者在藥物純化中導(dǎo)致，可直接用DSC或TG辦法進(jìn)行檢測。用熱分析辦法可測定藥物吸附水、結(jié)合水和結(jié)晶水，特別是TG辦法，可定量測定水分或其她揮發(fā)物質(zhì)。4.藥物相容性、穩(wěn)定性測定測定藥物制劑中主成分與賦形劑之間與否相容，這是一種長期穩(wěn)定性實驗課題。用熱分析辦法，大大加速了這一進(jìn)程。熱分析技術(shù)可用于諸多反映動力學(xué)研究，從而來考查藥物穩(wěn)定性。同步，還可以用于藥物于賦形劑用無互相化學(xué)反映，有無化學(xué)吸著、共熔及晶型轉(zhuǎn)變等化學(xué)反映。DTA和DSC可有效檢測到藥物與賦形劑之間與否發(fā)生化學(xué)反映或物理作用。此外，可運(yùn)用DTA和DSC技術(shù)來繪制相圖，測二元組分熔點。而TG熱失重法是評價藥物熱穩(wěn)定性最直觀有效辦法。綜上所述，熱分析技術(shù)在藥物檢查中有著廣泛應(yīng)用。在新藥研制、中間體檢測、處方最佳配方選取、藥物穩(wěn)定性預(yù)測、藥物質(zhì)量優(yōu)劣評價等方面，起著舉足輕重作用。9.8.21.嚴(yán)重?zé)龤Щ饒鰷囟辱b定在火災(zāi)調(diào)查工作中有時會遇到因火災(zāi)發(fā)現(xiàn)晚、報警遲、撲救不及時以及自動滅火系統(tǒng)失靈或火災(zāi)載荷特別大等因素導(dǎo)致燃燒劇烈、撲救人員難以進(jìn)入火場，有效撲救難以展開而導(dǎo)致燒損嚴(yán)重火場。在嚴(yán)重?zé)龤Щ饒鲋?，常用有重要證明作用痕跡物證大某些毀滅，給火災(zāi)調(diào)查導(dǎo)致極大困難。為順利展開火災(zāi)調(diào)查，就要建筑那些不易被徹底破壞而有一定證明作用痕跡物證（如木炭、混凝土構(gòu)件、金屬等）。通過對這些物證進(jìn)行分析鑒定，發(fā)現(xiàn)它們特性及證明作用，以此為根據(jù)判斷火場溫度，分析火勢蔓延方向，擬定起火部位，認(rèn)定火災(zāi)因素。2.自然火災(zāi)因素分析和鑒定自然是可燃物在沒有外部火源作用下，因受熱和自身發(fā)熱并蓄熱而引起燃燒，分為化學(xué)自燃和熱自燃。自燃火災(zāi)易受環(huán)境因素影響，火災(zāi)因素普通較復(fù)雜，因素認(rèn)定難度大。熱分析技術(shù)可以測定物質(zhì)在受熱作用下起始放熱溫度、