重金屬測(cè)試作業(yè)指導(dǎo)書

重金屬測(cè)試作業(yè)指導(dǎo)書目的和范圍：本試驗(yàn)用石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)試紡織品可萃取重金屬鎘（Cd）、鈷（Co）、鉻（Cr）、銅（Cu）、鎳（Ni）、鉛（Pb）、銻（Sb）、鋅（Zn）八種元素的含量；適用于紡織材料及其產(chǎn)品。原理試樣用酸性汗液萃取，在對(duì)應(yīng)的原子吸收波長(zhǎng)下，用石墨爐原子分光光度計(jì)測(cè)量萃取液中鎘、鈷、鉻、銅、鎳、鉛、銻、鋅的吸光度，用火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量萃取液中銅、銻、鋅的吸光度，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)工作曲線確定相應(yīng)重金屬離子的含量，計(jì)算出紡織品中酸性汗液可萃取重金屬含量。儀器設(shè)備250mL具塞三角瓶；濾紙；100mL量筒；容量瓶50mL、1000mL原子吸收分光光度計(jì)；恒溫水浴鍋（37±2）℃；試管及試管夾；玻璃漏斗；天平試劑符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水；鎘、鈷、鉻、銅、鎳、鉛、銻、鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液；鹽酸-L-組氨酸；磷酸二氫鈉（優(yōu)級(jí)純）；氯化鈉（優(yōu)級(jí)純）；4.6濃硝酸（優(yōu)級(jí)純）。試劑配制酸性汗液的配制將0.5g鹽酸-L-組氨酸、2.2g磷酸二氫鈉和5.0g氯化鈉溶于蒸餾水中，定容至1000mL，再用0.1mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至5.5。溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制根據(jù)需要，分別移取適量鎘、鈷、鉻、銅、鎳、鉛、銻、鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液中一種或幾種于加有5mL濃硝酸到100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，配制成濃度為10μg/mL到單標(biāo)或混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（此溶液為標(biāo)準(zhǔn)溶液S2）。此溶液有效期為一周，若出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色有變化等現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重新配制。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液S2制備校正溶液，在50mL容量瓶中用水稀釋下列所示溶液中至少5種溶液：鉻（Cr）校正溶液：0.10mLS2至50mL包含0.02μg鉻/mL=0.4mg鉻/kg織物0.20mLS2至50mL包含0.04μg鉻/mL=0.8mg鉻/kg織物0.25mLS2至50mL包含0.05μg鉻/mL=1.0mg鉻/kg織物0.50mLS2至50mL包含0.10μg鉻/mL=2.0mg鉻/kg織物1.00mLS2至50mL包含0.20μg鉻/mL=4.0mg鉻/kg織物銅（Cu）校正溶液：0.25mLS2至50mL包含0.05μg銅/mL=1.0mg銅/kg織物0.50mLS2至50mL包含0.10μg銅/mL=2.0mg銅/kg織物1.00mLS2至50mL包含0.20μg銅/mL=4.0mg銅/kg織物1.50mLS2至50mL包含0.30μg銅/mL=6.0mg銅/kg織物2.00mLS2至50mL包含0.40μg銅/mL=8.0mg銅/kg織物鉛（Pb）校正溶液：0.025mLS2至50mL包含0.005μg鉛/mL=0.1mg鉛/kg織物0.050mLS2至50mL包含0.010μg鉛/mL=0.2mg鉛/kg織物0.100mLS2至50mL包含0.020μg鉛/mL=0.5mg鉛/kg織物0.250mLS2至50mL包含0.050μg鉛/mL=1.0mg鉛/kg織物0.500mLS2至50mL包含0.100μg鉛/mL=2.0mg鉛/kg織物計(jì)算工作曲線y=ax+b此曲線用于所有測(cè)量數(shù)值繪制曲線圖。測(cè)試程序取有代表性樣品，剪碎至5mm×5mm以下，混勻，稱取4g試樣兩份（供平行試驗(yàn)），精確至0.01g，置于具塞三角燒瓶中，加入80mL酸性汗液，將纖維充分浸濕，放入恒溫水浴振蕩器中振蕩60min后取出，靜置冷卻至室溫，過濾后作為樣液供分析用。將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液用水逐級(jí)稀釋成適當(dāng)濃度的系列工作溶液。分別在228.8nm（Cd）、240.7nm（Co）、357.9nm（Cr）、324.7nm（Cu）、232.0nm（Ni）、283.3nm（Pb）、217.6nm（Sb）、213.9nm（Zn）波長(zhǎng)下，用石墨爐原子吸收分光光度計(jì)，按濃度由低至高的順序測(cè)定系列工作溶液中鎘、鈷、鉻、銅、鎳、鉛、銻、鋅的吸光度；或用火焰原子吸收分光光度計(jì)，按濃度由低至高的順序測(cè)定系列工作溶液中銅、銻、鋅的吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，元素濃度（μg/mL）為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。按所設(shè)定的儀器及相應(yīng)波長(zhǎng)上，測(cè)定空白溶液和樣液中各待測(cè)元素的吸光度，從工作曲線上計(jì)算出各待測(cè)元素的濃度。計(jì)算試樣中可萃取重金屬元素i的含量，按以下公式計(jì)算：x式中：xi——試樣中可萃取重金屬元素i到含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；ci——試樣中被測(cè)元素i到濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；cio——空白溶液中被測(cè)元素i到濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；V——樣液到總體積，單位為毫升（mL）；m——試樣到質(zhì)量，單位為克（g）；F——稀釋因子。取兩次測(cè)定結(jié)果到算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果，計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。要求實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制人員檢測(cè)人員必須經(jīng)過培訓(xùn)并考核合格，執(zhí)證上崗，每半年對(duì)在崗檢測(cè)人員進(jìn)行一次人員比對(duì)，每年對(duì)在崗檢測(cè)人員進(jìn)行一次技術(shù)考核。儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儀器設(shè)備按照規(guī)定的要求定期進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)，在兩次檢定/校準(zhǔn)周期之間至少進(jìn)行一次核查，期間核查一般一年一次。實(shí)驗(yàn)采用兩支標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)核查的方法，確定開啟標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保存有效期。每6個(gè)月對(duì)重金屬檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行一次期間核查。重金屬檢測(cè)使用專用器皿，使用前必須在10%稀硝酸溶液中浸泡24h以上以去除痕量金屬。實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)用水重金屬檢測(cè)需使用符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水，每批樣品對(duì)試驗(yàn)用水的重金屬可檢測(cè)指標(biāo)進(jìn)行一次檢測(cè)，空白值不應(yīng)大于檢測(cè)值的5%。標(biāo)準(zhǔn)方法重金屬檢測(cè)使用的檢測(cè)方法，必須是國際、國外和國家發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法，每半年對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行一次跟蹤查新，確認(rèn)使用現(xiàn)行有效的方法。環(huán)境條件控制重金屬檢測(cè)環(huán)境應(yīng)保持整齊清潔，每次檢測(cè)后對(duì)檢測(cè)儀器和臺(tái)面進(jìn)行清潔，不得有灰塵顆粒，檢測(cè)人員對(duì)所負(fù)責(zé)區(qū)域進(jìn)行控制和記錄。重金屬檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)進(jìn)行封閉，尤其在檢測(cè)時(shí)不得頻繁開窗開門，減少外來物質(zhì)干擾。質(zhì)量控制方法空白：每批樣品應(yīng)做一次試劑空白，當(dāng)經(jīng)過實(shí)驗(yàn)證明試劑空白處于穩(wěn)定水平（相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%）時(shí)，可適當(dāng)減少至一周一次、兩周一次甚至一月一次。試劑空白實(shí)驗(yàn)方法：每批樣品中抽其中一管不加檢測(cè)樣品，然后按照紡織品重金屬測(cè)定方法與檢測(cè)樣品進(jìn)行同步操作，同時(shí)上機(jī)檢測(cè)，試劑空白值不應(yīng)大于樣品檢測(cè)值。實(shí)驗(yàn)室控制樣品：當(dāng)繪制完成質(zhì)量控制圖后，每周應(yīng)做一次實(shí)驗(yàn)室控制樣品，質(zhì)控樣品檢測(cè)值應(yīng)控制在質(zhì)控圖警戒線以內(nèi)，超過質(zhì)控圖控制線應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)問題并及時(shí)糾正。當(dāng)經(jīng)過實(shí)驗(yàn)證明檢測(cè)水平處于穩(wěn)定和可控制狀態(tài)下（在質(zhì)控圖輔助線以內(nèi)時(shí)），可適當(dāng)減少半月一次、一月一次甚至兩月一次。質(zhì)控樣品實(shí)驗(yàn)方法：當(dāng)天批次樣品中抽其中一管用質(zhì)控樣品代替檢測(cè)樣品，其余步驟均與樣品檢測(cè)相同，同時(shí)上機(jī)檢測(cè)，檢測(cè)值參看質(zhì)量控制圖。加標(biāo)：每周應(yīng)做一次基體加標(biāo)回收，且添加物濃度水平應(yīng)接近分析物濃度或在校準(zhǔn)曲線中間范圍濃度內(nèi)（鉻Cr0.05ug/mL、銅Cu0.20ug/mL、鉛Pb0.02ug/mL），加入的添加物總量不應(yīng)顯著改變樣品基體。加標(biāo)實(shí)驗(yàn)方法：加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)方法：當(dāng)天批次樣品取其中一管加入400uL10ug/mL鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液、1600uL10ug/mL銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液和160uL10ug/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，與樣品同時(shí)進(jìn)行水浴、過濾，同時(shí)上機(jī)檢測(cè)，加標(biāo)回收率應(yīng)控制在93%-106%之間。重復(fù)檢測(cè)：重復(fù)樣品一般至少每制備批樣品做一次，當(dāng)經(jīng)過試驗(yàn)表明檢測(cè)水平處于穩(wěn)定和可控制狀態(tài)下（重復(fù)樣品檢