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大題突破練(二)化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題高考總復(fù)習(xí)優(yōu)化設(shè)計(jì)GAOKAOZONGFUXIYOUHUASHEJI20241234561.(2023·湖南株洲南方中學(xué)月考)某課題小組利用硫渣與氯氣反應(yīng)制備四氯化錫,其過程如圖所示(夾持、加熱及控溫裝置略)。已知:四氯化錫(SnCl4)常溫下為無色液體,易水解。硫渣的化學(xué)組成:物質(zhì)SnCu2SPbAs其他雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%64.4325.827.341.231.18123456氯氣與硫渣反應(yīng)相關(guān)產(chǎn)物的熔、沸點(diǎn):物質(zhì)SnCl4CuClPbCl2AsCl3S熔點(diǎn)/℃-33426501-18112沸點(diǎn)/℃1141490951130444(1)儀器a的名稱為
,A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為
。
(2)e中所加物質(zhì)為
,作用為_______________________________
。
(3)裝置中存在一處缺陷會(huì)導(dǎo)致SnCl4產(chǎn)率降低,改進(jìn)的方法是
。
(4)三頸燒瓶中得到的粗產(chǎn)品進(jìn)行提純的方法是
;提純后剩余的固體渣經(jīng)過處理,可回收的主要金屬有
。
恒壓滴液漏斗
K2Cr2O7+14HCl(濃)══2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O堿石灰
吸收多余的氯氣,防止污染空氣;防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中引起SnCl4水解在裝置A與B之間加盛有飽和食鹽水的洗氣瓶
蒸餾
Cu、Pb123456(5)已知SnCl4產(chǎn)品中含有少量AsCl3雜質(zhì),碘量法可用于測(cè)量產(chǎn)品的純度:取10.00g產(chǎn)品溶于水,加入0.100mol·L-1標(biāo)準(zhǔn)I2溶液20.00mL,并加入少量的淀粉溶液;用0.100×10-2mol·L-1的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的碘。滴定終點(diǎn)時(shí)消耗20.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。測(cè)定過程中發(fā)生的相關(guān)反應(yīng):①AsCl3+3H2O══H3AsO3+3HCl②H3AsO3+I2+H2O══H3AsO4+2HI則產(chǎn)品中SnCl4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
(保留小數(shù)點(diǎn)后1位);若滴定后發(fā)現(xiàn)滴管尖嘴處產(chǎn)生了氣泡,則測(cè)量結(jié)果
(填“偏高”或“偏低”)。
96.4%偏低
123456解析
實(shí)驗(yàn)裝置中A用于制備Cl2,反應(yīng)原理為K2Cr2O7+14HCl(濃)══2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O。由于SnCl4常溫下易水解,B裝置用于除去Cl2中混有的水蒸氣,C裝置用于制備四氯化錫,化學(xué)反應(yīng)原理為Sn+2Cl2
SnCl4,同理為了防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶,且吸收多余的氯氣,e中加入堿石灰,據(jù)此分析來解題。(1)為了使?jié)恹}酸順利滴入燒瓶中,使用的儀器a為恒壓滴液漏斗。(3)通過上面的分析可知,裝置A用于制備Cl2,Cl2中含有雜質(zhì)HCl和水蒸氣,都會(huì)使SnCl4產(chǎn)率降低,因此除了B裝置除去水蒸氣之外,在裝置A與B之間加盛有飽和食鹽水的洗氣瓶,用于除去雜質(zhì)HCl。123456(4)根據(jù)氯氣與硫渣反應(yīng)相關(guān)產(chǎn)物的熔、沸點(diǎn)可知,三頸燒瓶中得到的粗產(chǎn)品進(jìn)行提純的方法是蒸餾,且控制溫度為114
℃,硫渣中含有的金屬元素為Sn、Cu和Pb,與氯氣反應(yīng)提純后剩余的固體渣經(jīng)過處理,可回收的主要金屬有Cu和Pb。(5)根據(jù)滴定反應(yīng)原理可知,過量的碘的物質(zhì)的量為n(I2)剩余=×0.100×10-2
mol·L-1×20.00×10-3
L=1×10-5
mol,所以與H3AsO3發(fā)生反應(yīng)的碘的物質(zhì)的量n(I2)=0.100
mol·L-1×20.00×10-3L-1×10-5
mol=1.99×10-3
mol,即可得雜質(zhì)n(AsCl3)=1.99×10-3
mol,所以產(chǎn)品中SnCl4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
×100%=96.4%;若滴定后發(fā)現(xiàn)滴管尖嘴處產(chǎn)生了氣泡,使讀出的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏小,即剩余的碘的物質(zhì)的量偏小,所以求得雜質(zhì)消耗的碘的量偏大,也就是雜質(zhì)含量偏高,所以測(cè)量產(chǎn)品的純度會(huì)偏低。123452.(2023·湖北荊州二模)硫脲[CS(NH2)2]是一種白色晶體,熔點(diǎn)180℃,易溶于水和乙醇,受熱時(shí)部分發(fā)生異構(gòu)化反應(yīng)而生成硫氰化銨,可用于制造藥物,也可用作橡膠的硫化促進(jìn)劑以及金屬礦物的浮選劑等。回答下列問題:Ⅰ.硫脲的制備:已知:將石灰氮(CaCN2)和水的混合物加熱至80℃時(shí),通入硫化氫氣體反應(yīng)可生成硫脲溶液和石灰乳,實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。612345(1)裝置B中的試劑X和試劑Y的最佳組合是
(填字母)。
A.FeS固體+濃硫酸B.FeS固體+稀硝酸C.FeS固體+稀鹽酸(2)儀器M的名稱為
。按(1)中所選試劑組合,按氣流從左到右的方向,上述裝置的合理連接順序?yàn)閏→
(填儀器接口的小寫字母)。
(3)裝置C中反應(yīng)溫度控制在80℃,溫度不宜過高或過低的原因是
,裝置C中反應(yīng)的化學(xué)方程式為
。C恒壓滴液漏斗
a→b→d→e→f溫度過高,硫脲會(huì)部分發(fā)生異構(gòu)化反應(yīng)而生成硫氰化銨;溫度過低,反應(yīng)速度緩慢CaCN2+H2S+2H2OCS(NH2)2+Ca(OH)2612345Ⅱ.硫脲的分離及產(chǎn)品含量的測(cè)定:(4)裝置C反應(yīng)后的液體過濾后,將濾液減壓蒸發(fā)濃縮,之后冷卻結(jié)晶,離心分離,烘干即可得到產(chǎn)品。稱取mg產(chǎn)品,加水溶解配成500mL溶液,量取25mL于錐形瓶中,滴加一定量的稀硫酸使溶液顯酸性,用cmol·L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,滴定至終點(diǎn)時(shí)消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL。①硫脲[CS(NH2)2]中硫元素的化合價(jià)為
價(jià)。
②滴定時(shí),硫脲轉(zhuǎn)化為CO2、N2、
的離子方程式為
。③樣品中硫脲的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
(用含“m、c、V”的式子表示)。
-2612345解析
(3)若反應(yīng)溫度過高,硫脲會(huì)部分發(fā)生異構(gòu)化反應(yīng)而生成硫氰化銨;若反應(yīng)溫度過低,反應(yīng)速度緩慢,故裝置C中反應(yīng)溫度控制在80
℃;裝置C中,將石灰氮(CaCN2)和水的混合物加熱至80
℃時(shí),通入硫化氫氣體反應(yīng)可生成硫脲溶液和石灰乳,化學(xué)方程式為CaCN2+H2S+2H2OCS(NH2)2+Ca(OH)2。(4)③用c
mol·L-1
KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,滴定至終點(diǎn)時(shí)消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液V
mL,消耗KMnO4的物質(zhì)的量為cV×10-3
mol,根據(jù)滴定反應(yīng)可知,m
g產(chǎn)6123453.(2023·湖南懷化二模)連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)廣泛用于紡織、印染、造紙等行業(yè),因其使用時(shí)對(duì)織物的損傷很小,故又稱“保險(xiǎn)粉”。Ⅰ.Na2S2O4制備鋅粉法是最早應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)連二亞硫酸鈉的方法,其制備原理及裝置如下:612345步驟1:檢查裝置氣密性并加入藥品;步驟2:打開儀器a的活塞,向裝置C中通入一段時(shí)間SO2,發(fā)生反應(yīng):Zn+2H2SO3══ZnS2O4+2H2O;步驟3:打開儀器c的活塞滴加稍過量的NaOH溶液使裝置C中溶液的pH處在8.2~10.5之間,發(fā)生反應(yīng)ZnS2O4+2NaOH══Na2S2O4+Zn(OH)2↓;步驟4:過濾,將濾液經(jīng)“一系列操作”可獲得Na2S2O4。已知:①Na2S2O4易溶于水,不溶于乙醇,在堿性介質(zhì)中較穩(wěn)定。②Zn(OH)2與Al(OH)3的化學(xué)性質(zhì)相似。612345回答下列問題:(1)儀器d的名稱為
。
(2)裝置B(單向閥)的作用為
。
(3)一系列操作包括鹽析、過濾、脫水、洗滌、干燥等操作,其中洗滌所用的試劑為
(填字母)。
A.乙醇
B.NaOH溶液 C.水
D.濃硫酸(4)步驟3需控制溶液的pH在8.2~10.5之間,其原因?yàn)?/p>
。
三頸燒瓶
防止倒吸
ApH太小Na2S2O4不能穩(wěn)定存在(且不能使沉淀完全),pH太大Zn(OH)2會(huì)溶解,使得制備的Na2S2O4不純612345Ⅱ.Na2S2O4含量的測(cè)定稱取2.0g制得的Na2S2O4產(chǎn)品溶于冷水配成250mL溶液,取出25.00mL該溶液于錐形瓶中,用0.10mol·L-1堿性K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,選擇合適指示劑,平行滴定三次,消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為19.98mL、20.90mL、20.02mL。(5)[Fe(CN)6]3-是一種比較弱的氧化劑,能將,自身被還原為[Fe(CN)6]4-,滴定中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為
。
612345(6)選擇指示劑時(shí),指示劑的條件電位要在滴定突躍電位之間,本實(shí)驗(yàn)滴定突躍范圍為0.01~0.38V,根據(jù)下表,可選擇
為指示劑。
常用氧化還原指示劑條件電位(V)顏色變化還原態(tài)氧化態(tài)亞甲基藍(lán)0.36無色藍(lán)色二苯胺0.76無色紫色二苯胺磺酸鈉0.84無色紫紅鄰苯氨基苯甲酸0.89無色紫紅(7)樣品中Na2S2O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
(雜質(zhì)不參與反應(yīng),計(jì)算結(jié)果精確到0.1%)。
亞甲基藍(lán)
87.0%612345解析
(4)步驟3需控制溶液的pH在8.2~10.5之間,其原因?yàn)閜H太小Na2S2O4不能穩(wěn)定存在(且不能使沉淀完全),pH太大Zn(OH)2會(huì)溶解,使得制備的Na2S2O4不純。(6)本實(shí)驗(yàn)滴定突躍范圍為0.01~0.38
V,根據(jù)表中信息,亞甲基藍(lán)的條件電位為0.36
V,且由還原態(tài)到氧化態(tài)顏色由無色變?yōu)樗{(lán)色,故可選擇亞甲基藍(lán)為指示劑。612345(7)平行滴定三次,消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為19.98
mL、20.90
mL、20.02
mL,第二次誤差較大,舍去,則平均消耗體積為20.00
mL,用0.10
mol·L-1堿性K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,其物質(zhì)的量為0.10
mol·L-1×20.00×10-3
L=2.0×10-3
mol,根據(jù)滴定反應(yīng)可知,2.0
g
Na2S2O4產(chǎn)品中Na2S2O4的物質(zhì)的61234564.(2023·湖南湘潭一中高三月考)銅是生活中常見的金屬,以銅為原料進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)?;卮鹣铝袉栴}:Ⅰ.制備SO2(1)利用銅與濃硫酸制備SO2,適宜的裝置是
(從A、B、C中選擇),該裝置內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為
。BCu+2H2SO4(濃)CuSO4+SO2↑+2H2O123456(2)收集干燥的SO2,所需裝置的接口連接順序?yàn)榘l(fā)生裝置→
(填小寫字母)。
(3)反應(yīng)后,發(fā)生裝置中未觀察到藍(lán)色溶液,原因是
。
ghedij濃硫酸具有吸水性,反應(yīng)后的硫酸銅以固體形式存在
Ⅱ.探究溫度對(duì)銅與過氧化氫反應(yīng)的影響向10mL30%的H2O2溶液中滴加1mL3mol·L-1硫酸,將光潔無銹的銅絲置于其中,銅絲表面產(chǎn)生氣泡并逐漸變多,剩余溶液呈藍(lán)色。經(jīng)檢驗(yàn)產(chǎn)生的氣體為O2,查閱資料發(fā)現(xiàn)是Cu2+催化H2O2分解的結(jié)果。(4)寫出生成Cu2+的離子方程式:
。
Cu+H2O2+2H+══Cu2++2H2O123456(5)學(xué)習(xí)小組提出猜想:升高溫度,Cu2+催化能力增強(qiáng),該小組設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證猜想。①小組同學(xué)認(rèn)為實(shí)驗(yàn)1~3的結(jié)果,不能證明猜想成立,理由是
。
②為進(jìn)一步驗(yàn)證猜想,完善實(shí)驗(yàn)4~6的方案。___________________小組同學(xué)結(jié)合實(shí)驗(yàn)1~6,判斷猜想成立,依據(jù)是
。
123456溫度升高促進(jìn)H2O2的分解
實(shí)驗(yàn)組1~3生成氧氣平均速率隨溫度升高的增大程度比對(duì)照組4~6大10
0
2
30
123456解析
(1)用銅與濃硫酸制備SO2,需在加熱條件下反應(yīng),因此適宜的裝置是B,化學(xué)方程式為Cu+2H2SO4(濃)CuSO4+SO2↑+2H2O。(2)收集干燥的SO2,先用濃硫酸干燥二氧化硫氣體,再用向上排空氣法收集二氧化硫氣體,最后進(jìn)行尾氣處理,因此所需裝置的接口連接順序?yàn)榘l(fā)生裝置→ghedij。(3)反應(yīng)后,發(fā)生裝置中未觀察到藍(lán)色溶液,可能是濃硫酸具有吸水性,將硫酸銅溶液中的水吸收,最后硫酸銅以固體形式存在。(4)銅、硫酸和H2O2反應(yīng)生成硫酸銅和水,則生成Cu2+的離子方程式為Cu+H2O2+2H+══Cu2++2H2O。123456(5)①小組同學(xué)認(rèn)為實(shí)驗(yàn)1~3的結(jié)果,不能證明猜想成立,理由是H2O2的熱穩(wěn)定性較差,溫度升高促進(jìn)H2O2的分解。②為進(jìn)一步驗(yàn)證猜想,根據(jù)實(shí)驗(yàn)1、4以及實(shí)驗(yàn)3、6,實(shí)驗(yàn)溫度相同,實(shí)驗(yàn)條件中硫酸銅溶液的用量不同,得出實(shí)驗(yàn)2、5是一組對(duì)比實(shí)驗(yàn);小組同學(xué)結(jié)合實(shí)驗(yàn)1~6,判斷猜想成立,根據(jù)1和4、2和5、3和6分別對(duì)比實(shí)驗(yàn)得出溫度升高,Cu2+催化能力增強(qiáng),即依據(jù)是實(shí)驗(yàn)組1~3生成氧氣平均速率隨溫度升高的增大程度比對(duì)照組4~6大。1234565.(2023·北京朝陽區(qū)二模)某小組同學(xué)探究Na2SO3和不同銅鹽溶液的反應(yīng),實(shí)驗(yàn)如下。實(shí)驗(yàn):向2mL0.5mol·L-1Na2SO3溶液中加入1mL0.25mol·L-1CuCl2溶液,立即產(chǎn)生橙黃色沉淀(沉淀A),放置5min左右,轉(zhuǎn)化為白色沉淀(沉淀B)。(1)研究沉淀B的成分。向洗滌后的沉淀B中加入足量濃氨水,得到無色溶液,在空氣中放置一段時(shí)間,溶液變?yōu)樯钏{(lán)色。取少量深藍(lán)色溶液,滴加試劑X,產(chǎn)生白色沉淀。①白色沉淀是AgCl,試劑X是
。
②無色溶液在空氣中放置變?yōu)樯钏{(lán)色,反應(yīng)的離子方程式為
。
足量硝酸和AgNO3溶液
①僅通過上述實(shí)驗(yàn)不能證明沉淀A中含有Cl-,補(bǔ)充實(shí)驗(yàn):向少量洗凈的沉淀A中加入稀硫酸,證實(shí)沉淀A中含有Cu+的證據(jù)是
。
②無色溶液中含有,推測(cè)
的產(chǎn)生有兩個(gè)途徑:途徑1:實(shí)驗(yàn)過程中O2氧化;途徑2:
(將途徑補(bǔ)充完整)。
經(jīng)研究,途徑1不合理,途徑2合理。③解釋Na2SO3和CuCl2溶液反應(yīng)時(shí),先產(chǎn)生橙黃色沉淀,再轉(zhuǎn)化為白色的原因:
。
(2)經(jīng)檢驗(yàn),沉淀A不含
。推測(cè)沉淀A能轉(zhuǎn)化為沉淀B與Cl-有關(guān),為研究沉淀A的成分及沉淀A轉(zhuǎn)化為B的原因,實(shí)驗(yàn)如下。有紅色固體析出
在Cl-的作用下,Cu2+氧化亞硫酸根到硫酸根
CuCl2和Na2SO3溶液生成棕黃色沉淀A反應(yīng)速率快,生成白色沉淀B的程度大123456(3)Na2SO3和CuCl2溶液反應(yīng)最終生成CuCl沉淀,并檢測(cè)到有SO2生成,離子方程式是
。用Na2SO3和CuSO4溶液重復(fù)上述實(shí)驗(yàn),僅產(chǎn)生橙黃色沉淀,放置72h后變?yōu)榘导t色沉淀(可溶于氨水,得到無色溶液,放置變?yōu)樯钏{(lán)色)。
(4)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)所得結(jié)論:_______________________________________
(答出兩點(diǎn))。
Cu2+和
能發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)和氧化還原反應(yīng),且復(fù)分解反應(yīng)速率更快;在Cl-作用下,Cu2+的氧化性增強(qiáng)123456123456解析
(2)ⅱ.Cu+
Cu2++Cu,向含有亞銅離子的溶液中加入稀硫酸會(huì)發(fā)生歧化反應(yīng),生成銅,故答案為有紅色固體析出;溶液中的氧化劑除了氧氣之外還有銅離子,當(dāng)存在氯離子時(shí),銅離子會(huì)具有較強(qiáng)的氧化性,會(huì)把亞硫酸根氧化,故答案為在Cl-的作用下,Cu2+氧化亞硫酸根到硫酸根;向2
mL
0.5
mol·L-1
Na2SO3溶液中加入1
mL
0.25
mol·L-1
CuCl2溶液,立即產(chǎn)生橙黃色沉淀(沉淀A),說明生成亞硫酸銅沉淀的反應(yīng)較快,放置5
min左右,轉(zhuǎn)化為白色沉淀(沉淀B),說明生成白色沉淀B的程度大。(3)Na2SO3和CuCl2溶液反應(yīng)最終生成CuCl沉淀,該反應(yīng)未外加酸堿,所以反應(yīng)物為水,生成物為氫離子,根據(jù)電子守恒及電荷守恒可知,該反應(yīng)的離子123456(4)向2
mL
0.5
mol·L-1
Na2SO3溶液中加入1
mL
0.25
mol·L-1
CuCl2溶液,立即產(chǎn)生橙黃色沉淀亞硫酸銅,在NaCl溶液中,亞硫酸銅繼續(xù)發(fā)生氧化還原反應(yīng),生成CuCl白色沉淀,根據(jù)沉淀顏色的變化快慢可知,復(fù)分解反應(yīng)較快,氧化還原反應(yīng)較慢。1234566.(2023·廣東六校聯(lián)盟聯(lián)考)某實(shí)驗(yàn)小組探究淺黃色草酸亞鐵晶體(FeC2O4·2H2O)分解產(chǎn)物的裝置如圖所示?;卮鹣铝袉栴}:(1)儀器M的名稱是
。
(2)點(diǎn)燃酒精燈之前,先通入N2,其目的是
。(3)裝置C的作用是
。
(球形)干燥管
排盡裝置內(nèi)的空氣
檢查是否有CO2生成
(4)如果實(shí)驗(yàn)中觀察到C、H變渾濁,E不變渾濁,可以得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論:A裝置中分解的氣體產(chǎn)物一定有
(填化學(xué)式)。
(5)在300℃、500℃下進(jìn)行上述實(shí)驗(yàn),A裝置中分別得到甲、乙兩種黑色粉末,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)并觀察到現(xiàn)象如下:實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象①用強(qiáng)磁鐵接近甲,無明顯現(xiàn)象;將黑色粉末溶于稀硫酸,滴加K3[Fe(C
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