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文檔簡介
ICS11.120
CCSC25
團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)
T/CCCMHPIE1.XX—202X
植物提取物香葉木素
PlantExtract——Diosmetin
（征求意見稿）
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202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實施
中國醫(yī)藥保健品進(jìn)出口商會發(fā)布
T/CCCMHPIE1.XX—202X
植物提取物香葉木素
1范圍
本文件規(guī)定了香葉木素的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和包裝、標(biāo)簽、運(yùn)輸、貯存及保質(zhì)期要求。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以蕓香科植物柑橘屬酸橙及其栽培變種或甜橙的干燥幼果為原料，經(jīng)過提取、氧化、
脫糖、結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥、粉碎、混合等工序制成的香葉木素。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，
僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本
文件。
GB/T191包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志
GB4789.2食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗菌落總數(shù)測定
GB4789.4食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗沙門氏菌檢驗
GB4789.15食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗霉菌和酵母計數(shù)
GB4806.1食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品通用安全要求
GB5009.3食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定
GB5009.4食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定
GB5009.11食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機(jī)砷的測定
GB5009.12食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測定
GB5009.15食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎘的測定
GB5009.17食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測定
GB7718食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則
《中華人民共和國藥典（2020年版）》
3術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
4化學(xué)名稱、分子式、相對分子質(zhì)量、CAS號和結(jié)構(gòu)式
化學(xué)名稱
5,7-二羥基-2-(3-羥基-4-甲氧基苯基)-4-苯并吡喃酮
分子式
C16H12O6
相對分子質(zhì)量
300.26
CAS號
520-34-3
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結(jié)構(gòu)式
5技術(shù)要求
工藝要求
5.1.1植物原料
蕓香科植物柑橘屬酸橙（Citrusaurantium
L.）及其栽培變種或甜橙（Citrussinensis
Osbeck）的干
燥幼果。每年5-6月份收集自落的果實，除去雜質(zhì)，自中部橫切為兩半，經(jīng)曬干或低溫干燥，較小者
直接曬干或低溫干燥。
5.1.2工藝過程
原料→提取→氧化→脫糖→結(jié)晶→過濾→洗滌→干燥→粉碎→混合→產(chǎn)品。
產(chǎn)品要求
5.2.1感官要求
應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1感官要求
項目要求
色澤黃色，色澤均勻
氣味具有香葉木素特有的氣味，無異味
外觀干燥均勻的粉末，無正常視力可見外來異物
5.2.2理化要求
應(yīng)符合表2的規(guī)定。
表2理化要求
項目指標(biāo)
供試品HPLC色譜中主峰保留時間應(yīng)與對照品色譜主峰保留
鑒別（HPLC）
時間基本一致。
香葉木素（以干燥品計）/%≥98
水分/%≤5.0
灰分/%≤0.2
粒度（80目標(biāo)準(zhǔn)篩通過率）/%≥95
熔點(diǎn)256-258℃
鉛（Pb）/（mg/kg）≤1.0
鎘（Cd）/（mg/kg）≤1.0
砷（As）/（mg/kg）≤2.0
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項目指標(biāo)
汞（Hg）/（mg/kg）≤0.1
5.2.3微生物要求
應(yīng)符合表3的規(guī)定。
表3微生物要求
項目指標(biāo)
菌落總數(shù)/（CFU/g）≤1000
霉菌和酵母/（CFU/g）≤100
大腸埃希菌/（CFU/g）不得檢出
沙門菌/25g不得檢出
5.2.4其他污染物
其他污染物限量要求，依據(jù)不同要求，應(yīng)符合我國相關(guān)法規(guī)的規(guī)定。對于出口產(chǎn)品，應(yīng)符合出口目
的國相關(guān)法規(guī)的規(guī)定。
6檢驗方法
感官檢驗
取本品嗅其氣味和嘗其滋味；另取試樣適量置于白色瓷盤中觀察其色澤、外觀，并檢查有無異物。
理化檢驗
6.2.1鑒別
按A.2中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。
6.2.2香葉木素
按A.3中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。
6.2.3水分
按GB5009.3中第一法進(jìn)行測定。
6.2.4灰分
按GB5009.4中第一法進(jìn)行測定。
6.2.5粒度
按《中華人民共和國藥典（2020年版）》第四部通則0982規(guī)定的方法進(jìn)行測定。
6.2.6熔點(diǎn)
按《中華人民共和國藥典（2020版）第四部通則0312規(guī)定的方法進(jìn)行測定。
6.2.7鉛
按GB5009.12中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。
6.2.8鎘
按GB5009.15中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。
6.2.9砷
按GB5009.11中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。
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6.2.10汞
按GB5009.17中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。
微生物檢驗
6.3.1菌落總數(shù)
按GB4789.2中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。
6.3.2霉菌和酵母
按GB4789.15中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。
6.3.3大腸埃希菌
按GB4789.38中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。
6.3.4沙門菌
按GB4789.4中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。
7檢驗規(guī)則
組批
同品種、同等級、同一批投料生產(chǎn)的產(chǎn)品，以同一生產(chǎn)日期為一檢驗批次。
出廠檢驗
7.2.1產(chǎn)品應(yīng)逐批檢驗，并出具檢驗報告。檢驗合格后，方可出廠。
7.2.2出廠檢驗項目包括感官要求、香葉木素、水分、灰分、粒度、菌落總數(shù)、霉菌和酵母。
型式檢驗
7.3.1型式檢驗項目包括本文件中的全部項目。
7.3.2正常生產(chǎn)時每年應(yīng)進(jìn)行一次型式檢驗。
7.3.3有下列情況之一時應(yīng)進(jìn)行型式檢驗：
a)原料來源變動較大時；
b)正式投產(chǎn)后，如配方、生產(chǎn)工藝有較大變化，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；
c)出廠檢驗與上一次型式檢驗結(jié)果有較大差異時；
d)產(chǎn)品停產(chǎn)6個月以上，恢復(fù)生產(chǎn)時；
e)食品安全監(jiān)督部門提出進(jìn)行型式檢驗的要求時。
判定規(guī)則
7.4.1檢驗結(jié)果全部項目符合本文件規(guī)定時，判該批產(chǎn)品為合格品。
7.4.2出廠檢驗項目如有（微生物項目除外）不符合本文件，可在原批次產(chǎn)品中加倍抽樣復(fù)檢一次。
復(fù)檢后仍有一項或一項以上不符合本文件，判為不合格品。
7.4.3微生物項目有任何一項不符合本文件，判為不合格品，不應(yīng)復(fù)驗。
8包裝、標(biāo)簽、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期
包裝
內(nèi)包裝材料應(yīng)符合GB4806.1的要求。
標(biāo)簽
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標(biāo)簽應(yīng)符合GB7718的規(guī)定，包裝標(biāo)簽應(yīng)標(biāo)注：產(chǎn)品名稱、批號、規(guī)格、凈含量、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、生產(chǎn)
廠家、廠址、產(chǎn)地、生產(chǎn)日期、保質(zhì)期、貯存條件等。產(chǎn)品外箱包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB/T191的規(guī)
定。
運(yùn)輸
運(yùn)輸工具必須清潔、衛(wèi)生、干燥，在運(yùn)輸過程中應(yīng)輕裝輕卸，嚴(yán)禁摔撞。在運(yùn)輸過程中應(yīng)有遮蓋物，
防止日曬雨淋受潮，不得與有毒、有害、有異味、有放射性的物質(zhì)混運(yùn)。
貯存
貯存產(chǎn)品的倉庫應(yīng)保持清潔衛(wèi)生、干燥通風(fēng)、隔熱、陰涼。產(chǎn)品應(yīng)堆放在距地面不少于0.1m、距墻
壁不少于0.3m的托板上。避免與有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。
保質(zhì)期
在正常貯運(yùn)條件下，按本文件規(guī)定貯存。產(chǎn)品在包裝完整和未經(jīng)啟封的情況下，自生產(chǎn)之日起，保
質(zhì)期為24個月。
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附錄A
（規(guī)范性）
檢驗方法
A.1一般規(guī)定
本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的實驗用水。
實驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。
A.2鑒別
A.2.1試劑、對照品
A.2.1.1二甲基亞砜，分析純。
A.2.1.2乙腈，色譜純。
A.2.1.3磷酸，分析純。
A.2.1.4香葉木素（Diosmetin，CAS號520-34-3）對照品。
A.2.2儀器與用具
A.2.2.1分析天平，感量為0.01mg。
A.2.2.2超聲清洗儀。
A.2.2.3高效液相色譜儀，配有紫外檢測器或者二極管陣列檢測器。
A.2.3操作步驟
A.2.3.1對照品溶液配制
精密稱取香葉木素對照品25mg，置50mL容量瓶中；加適量二甲基亞砜，超聲溶解（40kHz，200W），
取出放冷，用二甲基亞砜定容至50mL，搖勻，用0.45μm的針式過濾器過濾，取續(xù)濾液，即得。
A.2.3.2供試品溶液配制
精密稱取本品25mg，置50mL容量瓶中；加適量二甲基亞砜，超聲溶解（40kHz，200W），取出放冷，
用二甲基亞砜定容至50mL，搖勻，用0.45μm的針式過濾器過濾，取續(xù)濾液，即得。
A.2.3.3測定
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測定，記錄色譜圖。
A.3香葉木素的測定
A.3.1方法提要
采用高效液相色譜法測定，以外標(biāo)一點(diǎn)法定量測定香葉木素的含量。
A.3.2試劑、對照品
A.3.2.1甲醇，分析純。
A.3.2.2乙腈，色譜純。
A.3.2.3一級水，或符合色譜要求的其他水。
A.3.2.4磷酸，分析純
A.3.2.5香葉木素（Diosmetin，CAS號520-34-3），對照品，純度≥98%，HPLC。
A.3.3儀器和設(shè)備
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T/CCCMHPIE1.XX—202X
A.3.3.1分析天平，感量0.01mg。
A.3.3.2超聲清洗儀。
A.3.3.3高效液相色譜儀，配有紫外檢測器或者二極管陣列檢測器。
A.3.4液相色譜法測定
A.3.4.1對照品溶液制備
精密稱取香葉木素對照品25mg，置50mL容量瓶中；加適量二甲基亞砜，超聲溶解（40kHz，200W），
取出放冷，用二甲基亞砜定容至50mL，搖勻，用0.45μm的針式過濾器過濾，取續(xù)濾液，即得。
A.3.4.2供試品溶液制備
精密稱取本品25mg，置50mL容量瓶中；加適量二甲基亞砜，超聲溶解（40kHz，200W），取出放冷，
用二甲基亞砜定容至50mL，搖勻，用0.45μm的針式過濾器過濾，取續(xù)濾液，即得。
A.3.4.3色譜條件
色譜條件如下：
——色譜柱：十八烷基鍵合硅膠柱（150mm×4.6mm，5μm）；
——流動相：乙腈：水（35：65，體積比）用1mol/L磷酸將pH調(diào)至3.20；
——波長：344nm；
——柱溫：35℃；
——流速：1.0mL/min；
——進(jìn)樣量：10μL。
A.3.4.4樣品測定
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測定，記錄色譜圖。
A.3.4.5計算
香葉木素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)??計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算。
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