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文檔簡介
2018年廣東省高等職業(yè)院校技能大賽
農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測賽項規(guī)程
一、賽項名稱
賽項編號:GZ-48
賽項名稱:農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測
賽項組別:高職組
賽項歸屬產(chǎn)業(yè):農(nóng)林牧漁
二、競賽目的
通過比賽推動廣東省高職院校農(nóng)產(chǎn)品(食品)質(zhì)量安全檢測相關(guān)
專業(yè)的建設(shè)與課程改革,促進校企合作與產(chǎn)業(yè)發(fā)展。本賽項通過考查
參賽選手對農(nóng)藥殘留和重金屬污染的檢測能力,對參賽選手綜合素質(zhì)
進行評價,以達到檢驗?zāi)壳拔覀兇蟛糠指呗氃盒T谵r(nóng)產(chǎn)品(食品)質(zhì)
量安全檢測人才培養(yǎng)水平的目的,也可以為廣大的農(nóng)產(chǎn)品(食品)質(zhì)
量安全檢測機構(gòu)、企業(yè)檢驗部門的一線檢測人員提供人才儲備。同時,
本賽項通過以真實職業(yè)崗位任務(wù)為基礎(chǔ)的競賽內(nèi)容的實施,對提高學(xué)
生職業(yè)技能操作水平、普及農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全知識、強化學(xué)生社會責(zé)任
意識都具有重要意義。
三、競賽內(nèi)容
本賽項包括農(nóng)藥殘留檢測和重金屬污染檢測2個項目。
1
(一)農(nóng)藥殘留檢測項目——“蔬菜中有機磷類農(nóng)藥殘留的檢測”
檢測方法依照《蔬菜和水果有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基
甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》(NY/T761-2008)操作。
本項目考察學(xué)生對氣相色譜法檢測蔬菜中農(nóng)藥殘留項目的實施
過程中所涉及的樣品預(yù)處理、樣品檢測(送至第三方檢測機構(gòu)進行,
不作為考核點,但選手制備樣品的回收率和RSD值將根據(jù)檢測機構(gòu)
檢測數(shù)據(jù)計分)、數(shù)據(jù)處理(提供統(tǒng)一打印圖譜,考核選手根據(jù)圖譜
計算檢測結(jié)果的能力)等環(huán)節(jié)的基本操作與過程的整體把握和運用能
力以及在整個實驗過程中的操作文明和操作安全意識。
本項目現(xiàn)場操作要求每個參賽選手在2.5個小時內(nèi)完成。數(shù)據(jù)處
理要求在45分鐘內(nèi)完成。
該項目具體的競賽內(nèi)容組成、考核知識點與技能點,以及各部分
比重詳見下表:
項目考核內(nèi)容考核知識點/技能點分值比重
制樣制樣方法;食品加工器的使用5%
天平的使用;移液管的使用;旋渦
提取14%
振蕩器的使用;過濾方法
樣品預(yù)處理氮吹儀的使用;旋渦振蕩器的使
凈化16%
用;移液管的使用
蔬菜
著裝規(guī)范;標(biāo)識規(guī)范;文明操作規(guī)
中有其他操作15%
范;安全操作規(guī)范
機磷
(統(tǒng)一送檢,考察回收率結(jié)果。儀器
類農(nóng)回收率15%
操作不作為考核點)
藥殘檢測結(jié)果
(統(tǒng)一送檢,考察回收率結(jié)果。儀器
留的RSD值15%
操作不作為考核點)
檢測
圖譜解讀;數(shù)據(jù)記錄表填寫;標(biāo)液
定性分析5%
的配置
數(shù)據(jù)處理
數(shù)據(jù)修約原則;計算公式的使用;
定量分析15%
回收率和RSD的計算方法
總計100%
2
(二)重金屬污染檢測項目——“茶葉中重金屬含量的檢測”
檢測方法依照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn):食品中鉛的測定—火焰原子
吸收光譜法》(GB5009.12-2017)操作。
本項目考察學(xué)生對原子吸收分光光度法測定茶葉中重金屬含量
項目的實施過程中所涉及樣品預(yù)處理、上機測量、結(jié)果數(shù)據(jù)處理等3
個環(huán)節(jié)與過程的整體把握和運用能力以及在整個實驗過程中的操作
文明和操作安全意識。
本項目現(xiàn)場預(yù)處理操作要求每個參賽選手在2個小時內(nèi)完成。上
機檢測要求在30分鐘內(nèi)完成;數(shù)據(jù)處理要求在45分鐘內(nèi)完成。
該項目具體的競賽內(nèi)容組成、考核知識點與技能點,以及各部分
比重詳見下表:
項目考核內(nèi)容考核知識點/技能點分值比重
樣品稱重分析天平的使用5%
樣品預(yù)處理標(biāo)樣稀釋移液管的使用;容量瓶的使用15%
萃取分離分液漏斗的使用20%
單火焰原子吸收分光光度計的操作:
茶葉
包括開關(guān)氣體和點火;軟件操作、參
中重上機測量20%
數(shù)設(shè)置;標(biāo)樣、樣品液和空白液的進
金屬
樣;測量數(shù)據(jù)得正確讀取
含量
原始數(shù)據(jù)記錄規(guī)范;標(biāo)準(zhǔn)曲線的制
的檢
實驗結(jié)果作;數(shù)據(jù)計算方法;數(shù)據(jù)修約原則;30%
測
精密度;準(zhǔn)確度
著裝規(guī)范;標(biāo)識規(guī)范;文明操作規(guī)
其他操作10%
范;安全操作規(guī)范
合計100%
四、競賽方式
本次競賽為團體賽。每個參賽隊由2名參賽選手組成,每名選手
分別選擇一個項目進行比賽,每個項目成績分別獨立計分,最終成績
3
由2個項目分數(shù)相加總分決定。
農(nóng)藥殘留檢測項目的試樣前處理過程將由參賽人員現(xiàn)場操作完
成(過程評分)。試液的上機測定由賽項專家組安排第三方檢測機構(gòu)
專家按規(guī)定統(tǒng)一進行(儀器操作不作為選手考核點)。選手制備樣品
的回收率和RSD值將直接根據(jù)檢測機構(gòu)檢測數(shù)據(jù)計分(結(jié)果評分)。
為了考核參賽選手圖譜解讀及數(shù)據(jù)處理能力,將提供統(tǒng)一的打印圖譜,
考核選手根據(jù)圖譜計算回收率和RSD值等數(shù)據(jù)處理及正確填寫檢測
記錄單的能力(結(jié)果評分)。
重金屬檢測競賽項目考察選手試樣前處理(樣品消解液由執(zhí)委會
提前準(zhǔn)備好,樣品消解不作為考核點)(過程評分)、上機測量(過
程評分)、數(shù)據(jù)處理(結(jié)果評分)等全部過程。
每隊由2名參賽選手與1-2名指導(dǎo)教師組成。高職組參賽選手為
普通高等學(xué)校全日制在籍??茖W(xué)生(含初中起點五年制高職四至五年
級學(xué)生和本科院校中高職類全日制在籍學(xué)生),參賽選手年齡不超過
25周歲,年齡計算的截止時間以2019年5月1日為準(zhǔn)。指導(dǎo)教師須
為本校專兼職教師。
五、競賽流程
(一)競賽日程
初定競賽日程如下表,具體時間與地點以實際公布為準(zhǔn):
日期時間內(nèi)容地點
9:00-13:00報到
第1天14:00-14:30選手抽簽
14:30-16:00選手熟悉場地實訓(xùn)樓(203、304、305)
4
第2天8:00-18:30技能操作競賽實訓(xùn)樓(203、304、305)
9:00-10:45數(shù)據(jù)處理教學(xué)樓(204)
第3天
15:00-16:00成績公布
(二)競賽各場次流程
以每賽項20人為例,競賽具體場次擬安排如下(具體以比賽當(dāng)
天時間安排為準(zhǔn)):
比賽日期時間賽程任務(wù)安排地點
農(nóng)殘09:00-11:30第一批樣品預(yù)處理技能操作競賽
檢測實訓(xùn)樓(203)
項目13:00-15:30第二批樣品預(yù)處理技能操作競賽
第第一批樣品
2重金09:00-11:00預(yù)處理技能11:00-12:30按預(yù)處理
天屬檢操作競賽完成先后實訓(xùn)樓(304、
測項第二批樣品順序安排305)
目13:00-15:00預(yù)處理技能15:00-16:30上機
操作競賽
09:00-09:45農(nóng)殘檢測項目數(shù)據(jù)處理教學(xué)樓(215)
第3天
09:00-09:45重金屬檢測項目數(shù)據(jù)處理教學(xué)樓(215
六、競賽賽卷
本賽項為公開賽題。2個項目試題分別如下:
(一)農(nóng)藥殘留檢測項目
該項目主要分為樣品預(yù)處理與數(shù)據(jù)處理2個競賽環(huán)節(jié)。
1.樣品預(yù)處理
考慮到競賽的時間要求以及公平公正的大賽原則,本項目操作規(guī)
程在參照NY/T761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊
酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》基礎(chǔ)上略有改動。
操作規(guī)程中由執(zhí)委會統(tǒng)一準(zhǔn)備空白樣品,每位選手做3個平行加
標(biāo)樣(所有樣品中加標(biāo)樣的操作由一名裁判使用一把移液槍、一份標(biāo)
5
準(zhǔn)溶液來統(tǒng)一完成),樣品預(yù)處理完成后,由執(zhí)委會統(tǒng)一送至第三方
檢測機構(gòu)檢測。
每個選手的玻璃器皿潔凈干燥,無需洗滌。
(1)制樣
黃瓜3根去皮(保證比賽結(jié)果公平性,去除本底),切小塊,放
入攪拌機中,打漿。
(2)樣品提取
準(zhǔn)確稱取10.00±0.10g黃瓜勻漿于50mL離心管中,由指定裁
判加入標(biāo)液100μL,用移液管移取加入20.00mL乙腈,于旋渦振蕩
器上混勻2min后用濾紙過濾,濾液收集到裝有2~3g氯化鈉的50
mL具塞量筒中,收集濾液20mL左右,蓋上塞子,劇烈震蕩1min,
在室溫下靜置30min,使乙腈相和水相分層。
(3)凈化
用移液管從具塞量筒中移取4.00mL乙腈相溶液于10mL刻度
試管中,將其置于氮吹儀中,溫度設(shè)為75℃,緩緩?fù)ㄈ氲獨?,蒸發(fā)
近干,用移液管移入2.00mL丙酮,在旋渦混合器上混勻,用0.22μm
濾膜過濾后,分別移入進樣瓶中,做好標(biāo)記,供色譜測定。
(4)測定
由裁判收齊樣品后統(tǒng)一送至第三方檢測機構(gòu)檢測。
2.數(shù)據(jù)處理
數(shù)據(jù)處理時,提供統(tǒng)一打印圖譜。質(zhì)量分數(shù)按照賽場下發(fā)的操作
規(guī)程里給定公式計算,平均值保留三位有效數(shù)字;回收率以3份平行
6
加標(biāo)樣中待測成分的絕對質(zhì)量來計算,結(jié)果保留小數(shù)點后2位;RSD
值以3份平行加標(biāo)樣中待測成分的質(zhì)量分數(shù)來計算,結(jié)果保留小數(shù)點
后2位。
(二)重金屬污染檢測項目
該項目主要分為樣品預(yù)處理、上機測量和數(shù)據(jù)處理3個競賽環(huán)
節(jié)。
1.樣品預(yù)處理
考慮到競賽的時間要求以及公平公正的大賽原則,本項目操作規(guī)
程在參照GB5009.12-2017《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn):食品中鉛的測定—
火焰原子吸收光譜法》基礎(chǔ)上略有改動。
每個選手的玻璃器皿潔凈干燥,無需洗滌。
(1)樣品稱量
本項目擬采用濕法消化,準(zhǔn)確稱取2份茶葉樣品1.000±0.100
g(僅稱量)。
(2)試樣準(zhǔn)備
2份1g茶葉樣品和1個空白經(jīng)消化定容至50.00mL的消解液
(由執(zhí)委會提前處理并制備),消解液濃度范圍在1~5μg/mL。
(3)萃取分離
分別吸取2個樣品解液10.00mL及試劑空白液10.00mL,分別
置于125mL分液漏斗中,補加水至60mL。
加2.00mL檸檬酸銨溶液,溴百里酚藍水溶液3~5滴,用氨水
調(diào)pH至溶液由黃變藍,加硫酸銨溶液10.00mL,DDTC溶液10.00
7
mL,搖勻。
放置5min左右,加入10.00mLMIBK,劇烈震搖提取1min,
靜置分層后,棄去水層,將MIBK層放入10mL帶塞刻度管中,備
用。
將鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液(100.0μg/mL)稀釋到10.00μg/mL作為鉛標(biāo)準(zhǔn)
使用液。
根據(jù)待測樣品的濃度,選擇合適工作曲線,分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用
液相應(yīng)體積于125mL分液漏斗中。與試樣相同方法萃取。
2.上機測量
按照普析TAS-990F儀器操作規(guī)程對待測樣液進行檢測,其中燃
燒器參數(shù)已經(jīng)由執(zhí)委會調(diào)試設(shè)置好。
3.數(shù)據(jù)處理
(1)正確填寫實驗報告單。
(2)正確記錄儀器檢測條件。
(3)正確記錄預(yù)處理和上機檢測過程中涉及到的原始數(shù)據(jù)。
(4)正確計算試樣中鉛含量結(jié)果,單位為毫克每千克或毫克每
升(mg/kg或mg/L)。以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算
術(shù)平均值表示。
(5)正確判斷結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度。
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七、競賽規(guī)則
(一)參賽資格
1.高職組參賽選手為普通高等學(xué)校全日制在籍??茖W(xué)生(含初
中起點五年制高職四至五年級學(xué)生和本科院校中高職類全日制在籍
學(xué)生),參賽選手年齡不超過25周歲,年齡計算的截止時間以2019
年5月1日為準(zhǔn)。指導(dǎo)教師須為本校專兼職教師。
2.凡在往屆全國、全省職業(yè)院校技能大賽中獲一等獎的學(xué)生,不
得再參加同一項目同一組別的比賽。。
(二)報名要求
1.每支參賽隊由2名選手組成,不得跨校組隊,每隊可以配備
1-2名指導(dǎo)教師,指導(dǎo)教師須為本校專兼職教師,每個高職院校限報
1個隊。
2.參賽選手和指導(dǎo)教師報名獲得確認后不得隨意更換。團體賽
選手因特殊原因不能參加比賽時,則視為自動放棄競賽。
3.參賽院校確定賽項領(lǐng)隊1人。
(三)賽前準(zhǔn)備
1.熟悉場地:比賽日前一天下午15:30-16:00,參賽選手應(yīng)在執(zhí)
委會組織下有序參觀比賽場地。
2.領(lǐng)隊會議:比賽日前一天下午召開領(lǐng)隊會議,由各參賽隊伍的
領(lǐng)隊和指導(dǎo)教師參加,會議講解競賽注意事項并進行賽前答疑。
9
3.抽簽儀式:領(lǐng)隊會議上確定分批抽簽,比賽前45分鐘內(nèi)選手
檢錄抽簽,通過確定各參賽隊的賽次工位。
4.參賽隊入場:參賽選手應(yīng)接受工作人員對選手身份、資格和有
關(guān)證件的核驗,賽位由抽簽確定,不得擅自變更、調(diào)整;競賽使用的
玻璃儀器按照種類、個數(shù)都要按照規(guī)定擺放。玻璃儀器按照種類、數(shù)
量自行準(zhǔn)備,不允許多帶。選手在競賽過程中不得擅自離開賽場,如
有特殊情況,須經(jīng)裁判人員同意。選手不得將手機、無線上網(wǎng)卡、移
動存儲設(shè)備、資料等與競賽無關(guān)的物品帶入賽場。
(四)正式比賽
1.所有人員在賽場內(nèi)不得有影響其他選手完成工作任務(wù)的行為,
參賽選手不允許竄崗竄位,使用文明用語,不得言語及人身攻擊裁判
和賽場工作人員。
2.選手須嚴格遵守安全操作規(guī)程,并接受裁判員的監(jiān)督和警示,
以確保參賽人身及設(shè)備安全。選手因個人誤操作造成人身安全事故和
設(shè)備故障時,裁判長有權(quán)中止該隊比賽;如非選手個人因素出現(xiàn)設(shè)備
故障而無法比賽,由裁判長視具體情況做出裁決(調(diào)換到備份賽位或
調(diào)整至最后一場次參加比賽);如裁判長確定設(shè)備故障可由技術(shù)支持
人員排除故障后繼續(xù)比賽,將給參賽選手補足所耽誤的比賽時間。
3.選手進入賽場后,不得擅自離開賽場,因病或其他原因離開賽
場或終止比賽,應(yīng)向裁判示意,須經(jīng)賽場裁判長同意,并在賽場記錄
表上簽字確認后,方可離開賽場并在賽場工作人員指引下到達指定地
點。
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4.選手須按照程序提交比賽結(jié)果,在比賽賽位的計算機規(guī)定文
件夾內(nèi)存儲比賽文檔,配合裁判做好賽場情況記錄,并簽字確認,裁
判提出簽名要求時,不得無故拒絕。
5.在競賽過程中,參賽選手由于操作失誤導(dǎo)致設(shè)備不能正常工
作或造成安全事故不能進行競賽的,將被終止競賽。(此項工作由裁
判員報告裁判長后予以裁定)
6.裁判發(fā)布比賽結(jié)束指令后所有未完成任務(wù)參賽選手立即停止
操作,按要求清理賽位,不得以任何理由拖延競賽時間。
(五)成績評定
1.過程評判,所有評分項要由過程裁判簽字。
2.結(jié)果評判,結(jié)果裁判負責(zé)所有工位的評判,裁判評分進行算術(shù)
平均后作為選手最后得分。
3.評判結(jié)束后,參賽隊成績通過裁判長、仲裁人員審核,確保比
賽成績準(zhǔn)確無誤。
(六)成績公布
記分員將解密后的各參賽隊成績匯總成最終成績單,最終成績經(jīng)
復(fù)核無誤,由裁判長簽字確認后在指定地點、以紙質(zhì)形式進行公布。
八、競賽環(huán)境
兩個現(xiàn)場操作項目的比賽分別在獨立實驗室進行。實驗室環(huán)境標(biāo)
準(zhǔn)要求照明、控溫良好,能提供穩(wěn)定的水、電。每個競賽場地邊上設(shè)
11
有衛(wèi)生間,競賽實訓(xùn)基地及機房邊上提供醫(yī)療服務(wù)站,有正常的樓梯
及緊急疏散通道。
每個項目考核場地內(nèi)設(shè)有相對獨立的長實驗臺,每個實驗臺按照
每批次選手人數(shù)分為不同實驗區(qū),每個實驗區(qū)標(biāo)明編號。比賽時每個
選手占用一個實驗區(qū)作為比賽用臺,比賽用臺旁邊設(shè)有水槽,供選手
使用。
競賽所需試劑,將統(tǒng)一提供。
九、技術(shù)規(guī)范
競賽項目的命題結(jié)合農(nóng)產(chǎn)品(食品)檢測職業(yè)崗位的技能需求,
并參照表中相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定。
序號標(biāo)準(zhǔn)號名稱
蔬菜和水果有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯
1NY/T761-2008
類農(nóng)藥多殘留的測定
2GB5009.12-2017食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)-食品中鉛的測定
十、技術(shù)平臺
(一)各競賽項目所用主要設(shè)備
1.農(nóng)藥殘留檢測項目(各參賽隊自帶潔凈玻璃工具)
序號名稱規(guī)格或型號數(shù)量備注
1氣相色譜儀送檢
感量0.01g(JJ500
2電子天平2-3人共用
或其他型號)
2-3人共用,也可自
3食品加工器飛利浦HR2056
帶相近型號
2-3人共用,也可自
4旋渦混合器艾本森MixPlus
帶相近型號
5氮吹儀杭州奧盛MD2002-3人共用
6燒杯500mL1自帶
7燒杯150mL4自帶
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8燒杯100mL3自帶
9離心管(塑料)50mL3自帶
10具塞試管10mL3自帶
11單標(biāo)移液管20mL1自帶
12刻度移液管5mL3自帶
13單標(biāo)移液管2mL1自帶
14具塞量筒50mL3自帶
15漏斗Φ75mm3自帶
16玻璃棒3自帶
17膠頭滴管3自帶
18藥勺2自帶
19漏斗架3孔或4孔自帶
20移液管架1自帶
21試管架1自帶
22離心管架1自帶
23洗耳球1自帶
24菜刀1提供
25砧板1提供
26削皮器1提供或自帶
27濾膜0.22μm3提供
28氣相色譜樣品瓶2mL3提供
29一次性注射器2mL3提供
30牛皮紙2提供
31定性濾紙若干提供
32稱量紙若干提供
33標(biāo)簽紙1提供
34洗瓶1提供或自帶
35記號筆黑1提供
36廢物/液缸2提供
37乳膠手套2副提供或自帶
38薄膜手套2副提供或自帶
39實驗服1自帶
2.重金屬污染檢測項目(各參賽隊自帶潔凈玻璃工具)
序號名稱規(guī)格或型號數(shù)量備注
舜宇恒平天平
1電子天平FA2004或其他型2-3人共用
號
13
北京普析TAS-
單火焰原子吸收
2990F(AAWIN控2-3人共用
分光光度計
制軟件v2.2)
3空氣壓縮機AC-1Y2-3人共用
Windows7旗艦版
4電腦主機2-3人共用
操作系統(tǒng)
5打印機HP-10082-3人共用
6燒杯150mL3自帶
7高型燒杯100mL2自帶
8燒杯50mL3自帶
9燒杯100mL6自帶
10單標(biāo)移液管2mL1自帶
11單標(biāo)移液管10mL6自帶
12刻度稱液管1mL1自帶
13刻度稱液管2mL1自帶
14刻度稱液管5mL1自帶
15刻度稱液管10mL2自帶
16量筒100mL1自帶
17比色管25mL9自帶
18分液漏斗125mL9自帶
19分液漏斗架與分液漏斗配套按規(guī)格配足自帶
20容量瓶100mL1自帶
21玻璃棒1自帶
22移液管架2自帶
23比色管架與比色管配套1自帶
24洗耳球1自帶
25膠頭滴管2自帶
26洗瓶1自帶或提供
27定性濾紙若干提供
28稱量紙若干提供
29標(biāo)簽紙1提供
30記號筆黑色1提供
31廢物/液缸3提供
32乳膠手套2副自帶或提供
33棉手套1副自帶或提供
34實驗服1自帶
14
(二)各競賽項目所用主要試劑
1.農(nóng)藥殘留檢測項目
序號名稱規(guī)格備注
1乙腈色譜純
2丙酮色譜純
3氯化鈉分析純
2.重金屬污染檢測項目
序號名稱規(guī)格備注
1樣品消解液(2份)標(biāo)注濃度范圍
2試劑空白液
4硫酸銨溶液300g/L
5檸檬酸銨250g/L
6溴百里酚藍水溶液1g/L
7二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC)溶液50g/L
8氨水(1+1)
94-甲基-2-戊酮(MIBK)
10水高純水
11鉛標(biāo)準(zhǔn)液100.0μg/mL
十一、成績評定
(一)評分標(biāo)準(zhǔn)
1.農(nóng)藥殘留檢測項目
(1)現(xiàn)場操作考試時間150分鐘(不包含氮吹等待的時間)。
計時從實驗準(zhǔn)備開始,至實驗臺清潔完畢結(jié)束。學(xué)生須按規(guī)定時間完
成操作,超時扣3分,超時15分鐘停止操作。
(2)數(shù)據(jù)處理考試時間為45分鐘。學(xué)生須按規(guī)定時間完成操作,
超時停止操作。
(3)評分標(biāo)準(zhǔn)
15
考核考核配每項
評分標(biāo)準(zhǔn)
環(huán)節(jié)內(nèi)容分分數(shù)
1.四分法取樣,切成小塊2
制樣5
2.用攪拌機制樣,樣品打成勻漿,無明顯顆粒3
1.使用電子天平4
2.加入乙腈溶液,使用旋渦振蕩器高速震蕩提取(2mim)4
提取143.具塞量筒中加入NaCl(稱取的氯化鈉2~3g)1
樣品
4.過濾3
預(yù)處
5.鹽析(劇烈震蕩1min)2
理
靜置分層充分
351.2
2.正確取上清液5
3.使用氮吹儀6
凈化16
4.定容1
5.使用旋渦混合器混合均勻1
6.過濾膜1
操作
31.比賽共150分鐘,超時3分全扣,超時15分鐘停止操作3
時間
1.規(guī)定著裝1
2.違反實驗室規(guī)定1
操作
53.工作臺清理1
其他文明
4.實驗器皿洗滌1
操作
155.標(biāo)記清晰1
操作
21.出現(xiàn)不安全操作2
安全
操作
熟練51.操作熟練度5
度
1.三個回收率均在60%-120%之間,得分為:(100%-
A)×15;
2.如有一個樣品回收率小于60%或大于120%,得分為
回收
15(100%-A)×15×0.4;A為平均回收率與100%差值的絕對15
率
值;
檢測3.兩個或兩個以上樣品回收率小于60%或大于120%,得0
結(jié)果分;
30RSD≤1%,得15分;
1%<RSD≤3%,得10分;
3%<RSD≤5%,得5分;
RSD1515
5%<RSD≤8%,得3分;
8%<RSD≤10%,得1分;
10%<RSD,得0分;
定性1.根據(jù)給出的標(biāo)準(zhǔn)溶液圖譜和樣品圖譜的保留時間,定性準(zhǔn)
51
分析確;
16
2.預(yù)處理條件填寫正確、規(guī)范;1
3.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法正確;2
4.原始記錄整潔,規(guī)范;1
數(shù)據(jù)
1.根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)公式和樣品圖譜數(shù)據(jù),計算樣品中各農(nóng)藥質(zhì)量分
處理5
數(shù)ω,結(jié)果準(zhǔn)確
20定量
152.回收率結(jié)果計算準(zhǔn)確4
分析
3.精密度結(jié)果計算準(zhǔn)確4
4.檢測條件填寫正確、規(guī)范2
合計100分
2.重金屬污染檢測項目
(1)預(yù)處理時間為2小時,上機檢測時間為0.5小時,學(xué)生須按
規(guī)定時間完成操作,超時10分鐘以內(nèi),每分鐘扣0.5分;10分鐘以
上每分鐘扣1分,最高扣10分,超時15分鐘停止操作。
(2)數(shù)據(jù)處理時間為45分鐘。學(xué)生須按規(guī)定時間完成操作,超
時停止操作。
(3)評分標(biāo)準(zhǔn)
考核考核配每項
評分標(biāo)準(zhǔn)
環(huán)節(jié)內(nèi)容分分數(shù)
天平使用準(zhǔn)備:清潔→水平→零點(按順序進行)1
分析天平的正確使用:放稱量紙回零、樣品稱取到燒杯中、手
稱重53
不接觸稱量物、穩(wěn)定后讀數(shù)
分析天平的整潔1
移液管正確潤洗1
樣品移液管握法、取樣、放液、讀數(shù)正確7
預(yù)處標(biāo)樣
15熟練使用吸耳球1
理稀釋
容量瓶初步混勻、靜置、準(zhǔn)確定容,膠頭滴加不沾液4
40
充分混勻2
加料順序正確、沒有試劑污染、加有機試劑及時蓋上4
萃取振蕩手勢正確、不得有液體泄露4
20
分離正確放氣、分層清晰、正確取液6
具塞刻度管及時蓋蓋子1
17
調(diào)pH搖勻觀察顏色、量筒握法正確2
熟練操作3
準(zhǔn)備著裝2
4
工作分液漏斗和具塞刻度管正確編號2
其他整理2整理實驗用儀器和臺面、將廢液收集于廢液缸中2
操作實驗
2無儀器損壞、無試液浪費、無器皿破損2
10文明
實驗
2未出現(xiàn)不安全操作2
安全
正確選燈,并進行尋峰2
儀器
正確進行樣品設(shè)置2
正確7
確認水封1
操作
開氣順序正確,順利點火2
進行能量平衡,并正確較零1
上機
火焰穩(wěn)定后開始測量,正確進行數(shù)據(jù)采集2
測量正確
8測樣時濃度不確定時或濃度從高到低必須用純水吸噴沖洗進
20測量3
樣毛細管
樣品檢測結(jié)束后用純水吸噴沖洗進樣毛細管2
關(guān)氣順序正確,空氣壓縮機有放水操作2
測量
5正確保存數(shù)據(jù)并打印1
結(jié)束
本環(huán)節(jié)操作熟練,安全2
回歸線的相關(guān)系數(shù):
R2≥0.999(10分);
0.997≤R2<0.999(8分);
標(biāo)準(zhǔn)
0.995≤R2<0.997(7分);
曲線
100.993≤R2<0.995(6分);10
的繪
0.99≤R2<0.993(5分);
制
0.95≤R2<0.99(4分);
0.9≤R2<0.95(2分);
R2<0.9(0分)
實驗數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)記錄準(zhǔn)確、完整、美觀,能正確保留有效數(shù)字,可杠改
5
結(jié)果記不能涂改
30錄、
計算結(jié)果正確(2分)
結(jié)果
相對誤差:
計算10
R≤1%(3分);
和有5
1%<R≤3%(2分);
效數(shù)
3%<R≤5%(1分);
字的
R>5%(0分)。
保留
結(jié)果相對平均偏差計算正確(2分)
的精10S≤1%(8分);10
密度1%<S≤3%(6分);
18
3%<S≤5%(4分);
5%<S≤10%(2分)
10%<S≤20%(1分);
S>20%(0分)。
3.每個參賽隊最終成績由2個項目成績相加總分決定。
(二)評分方式
競賽評分嚴格按照公平、公正、公開的原則。本次競賽成績按照
百分制計分。
競賽過程中,參賽選手如有不服從裁判判決、擾亂賽場秩序、舞
弊等不文明行為,由裁判長按照規(guī)定扣減相應(yīng)分數(shù),情節(jié)嚴重的取消
競賽資格,競賽成績記0分。
1.農(nóng)藥殘檢測項目
樣品預(yù)處理技能操作評分:每個批次操作過程每位參賽選手由2
名裁判員同時給出分數(shù),最終按裁判給出分數(shù)的平均分計算出選手的
現(xiàn)場操作競賽成績;預(yù)處理技能操作競賽環(huán)節(jié)打分結(jié)束,評分表裁判
簽字后交于裁判組長;操作比賽結(jié)束,裁判組長負責(zé)將本場次所有選
手的評分表、答卷分別封裝在不同的檔案袋中。
上機檢測考核項目的回收率及RSD評分:由負責(zé)大賽檢測工作
的第三方檢測機構(gòu)裁判按評分標(biāo)準(zhǔn)進行閱卷,登錄分數(shù)。
數(shù)據(jù)處理評分:由裁判將試卷拆封并發(fā)至各選手完成數(shù)據(jù)處理;
考核結(jié)束后,由裁判進行閱卷,登錄分數(shù)。
2.重金屬污染檢測項目
樣品預(yù)處理技能操作評分:每位參賽選手由2名裁判員同時給出
19
分數(shù),最終按裁判給出分數(shù)的平均分計算出選手的現(xiàn)場操作競賽成績。
預(yù)處理技能操作競賽環(huán)節(jié)打分結(jié)束,評分表裁判簽字后交于裁判組長。
裁判組長負責(zé)將本場次所有選手的評分表、答卷分別封裝在不同的檔
案袋中。
上機測量操作評分:上機環(huán)節(jié)2名選手安排2名裁判,根據(jù)2名
裁判員同時給出分數(shù)的平均分計算上機操作分數(shù)。上機測量操作競賽
環(huán)節(jié)打分結(jié)束,評分表裁判簽字后交于裁判組長。裁判組長負責(zé)將本
場次所有選手的評分表、答卷分別封裝在不同的檔案袋中。
數(shù)據(jù)處理評分:由裁判將試卷拆封并發(fā)至各選手完成數(shù)據(jù)處理;
考核結(jié)束后,由裁判進行閱卷,登錄分數(shù)。
記分員將各參賽隊伍成績匯總成最終成績單,經(jīng)裁判長、監(jiān)督組
簽字后進行公示。公示時間為2小時。成績公示無異議后,由仲裁長
和監(jiān)督組長在成績單上簽字,并在閉賽式上公布競賽成績。
十二、獎項設(shè)定
本競賽為團體賽。每個參賽隊由2名參賽選手組成,其中一位選
手參加“蔬菜中有機磷類農(nóng)藥殘留的檢測”項目競賽,另一位選手參加
“茶葉中重金屬鉛含量的檢測”項目競賽,每個項目競賽成績按照百分
制獨立計分,參賽隊最終成績由2個項目分數(shù)相加總分排序決定。
賽項分設(shè)一等獎、二等獎、三等獎,獲獎比例分別為實際參賽隊
的15%、25%和40%。
20
十三、賽項安全
賽事安全是技能競賽一切工作順利開展的先決條件,是賽事籌備
和運行工作必須考慮的核心問題。賽項執(zhí)委會采取切實有效措施保證
大賽期間參賽選手、指導(dǎo)教師、裁判員、工作人員及觀眾的人身安全。
(一)比賽環(huán)境
1.執(zhí)委會須在賽前組織專人對比賽現(xiàn)場、住宿場所和交通保障
進行考察,并對安全工作提出明確要求。賽場的布置,賽場內(nèi)的器材、
設(shè)備,應(yīng)符合國家有關(guān)安全規(guī)定。如有必要,也可進行賽場仿真模擬
測試,以發(fā)現(xiàn)可能出現(xiàn)的問題。承辦單位賽前須按照執(zhí)委會要求排除
安全隱患。
2.賽場周圍要設(shè)立警戒線,要求所有參賽人員必須憑執(zhí)委會印
發(fā)的有效證件進入場地,防止無關(guān)人員進入發(fā)生意外事件。比賽現(xiàn)場
內(nèi)應(yīng)參照相關(guān)職業(yè)崗位的要求為選手提供必要的勞動保護。在具有危
險性的操作環(huán)節(jié),裁判員要嚴防選手出現(xiàn)錯誤操作。
3.承辦單位應(yīng)提供保證應(yīng)急預(yù)案實施的條件。對于比賽內(nèi)容涉
及高空作業(yè)、可能有墜物、大用電量、易發(fā)生火災(zāi)等情況的賽項,必
須明確制度和預(yù)案,并配備急救人員與設(shè)施。
4.嚴格控制與參賽無關(guān)的易燃易爆以及各類危險品進入比賽場
地,不許隨便攜帶書包進入賽場。
5.執(zhí)委會須會同承辦單位制定開放賽場和體驗區(qū)的人員疏導(dǎo)方
案。賽場環(huán)境中存在人員密集、車流人流交錯的區(qū)域,除了設(shè)置齊全
21
的指示標(biāo)志外,須增加引導(dǎo)人員,并開辟備用通道。
6.大賽期間,承辦單位須在賽場管理的關(guān)鍵崗位,增加力
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