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2021國(guó)開(kāi)藥用分析化學(xué)形考作業(yè)1-3答案藥用分析化學(xué)形考作業(yè)(一)第一章:名詞解釋.藥物分析是利用分析測(cè)定手段,發(fā)展藥物的分析方法,研究藥物的質(zhì)量規(guī)律,對(duì)藥物進(jìn)行全面檢驗(yàn)與控制的科學(xué)。.藥品是藥物和化學(xué)試劑的統(tǒng)稱。.系統(tǒng)誤差是在重復(fù)性條件下,對(duì)同一被測(cè)量進(jìn)行無(wú)限多次測(cè)量所得結(jié)果的平均值與被測(cè)量的真值之差。.有效數(shù)字是指近似數(shù)的絕對(duì)誤差不超過(guò)它某位數(shù)字的半個(gè)單位,從左到右,第一個(gè)不為零的數(shù)字起,到這位數(shù)字止,每一位數(shù)字都稱為有效數(shù)字。.滴定分析法是將一種已知其準(zhǔn)確濃度的試劑溶液(稱為標(biāo)準(zhǔn)溶液)滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中,直到化學(xué)反應(yīng)完全時(shí)為止,然后根據(jù)所用試劑溶液的濃度和體積可以求得被測(cè)組分的含量。.滴定終點(diǎn)誤差是化學(xué)中由于指示劑的變色不恰好在化學(xué)計(jì)量點(diǎn),而使滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不相符合產(chǎn)生的相對(duì)誤差。.電化學(xué)分析法是利用物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì),測(cè)定化學(xué)電池的電位、電流或電量的變化進(jìn)行分析的方法。.光譜分析法就是利用特征光譜研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)或測(cè)定化學(xué)成分的方法。.保留時(shí)間是從進(jìn)樣到某一組分在柱后出現(xiàn)最高濃度的時(shí)間。.化學(xué)鍵合固定相是用化學(xué)反應(yīng)的方法將分子鍵合到單體表面,稱為化學(xué)鍵合固定相。第二章:?jiǎn)雾?xiàng)選擇題《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》簡(jiǎn)稱GMP。普通玻璃電極不能用于測(cè)定pH>10的溶液,這是因?yàn)闅溲醺x子在電極上的響應(yīng)。某化合物在紅外光譜中的官能團(tuán)區(qū)有如下吸收峰:3000cm-1、1650cm-1,則該化合物可能是烯烴。下面有關(guān)內(nèi)標(biāo)物的選擇的敘述錯(cuò)誤的是內(nèi)標(biāo)物是試樣中存在的物質(zhì)。在標(biāo)定NaOH的基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀中含有少量鄰苯二甲酸,則NaOH溶液濃度測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)誤差為負(fù)值。一般情況下,EDTA與金屬離子形成的配位化合物的配位比是1:1.在哪種溶劑中,醋酸、苯甲酸、鹽酸和高氯酸的酸強(qiáng)度相同?答案是C,液氨。下列關(guān)于永停滴定法的敘述中,哪個(gè)是錯(cuò)誤的?答案是D,要求滴定劑和待測(cè)物至少有一個(gè)為氧化還原電對(duì)。哪個(gè)化合物在紫外可見(jiàn)光區(qū)有吸收?答案是D,CH3-CH=CH-CH=CH-CH3..用氣液色譜法分離正戊烷和丙酮,已知空氣保留時(shí)間為45秒,正戊烷為2.35分鐘,丙酮為2.45分鐘,則相對(duì)保留值r2,1為多少?答案是D,1.06..高效液相色譜與氣相色譜比較,可忽略縱向擴(kuò)散相,主要原因是什么?答案是C,流動(dòng)相粘度大。.色譜柱的柱效指標(biāo)是什么?答案是D,塔板數(shù)。.下面哪個(gè)關(guān)于偶然誤差的敘述是正確的?答案是C,正負(fù)誤差出現(xiàn)的幾率相等。.對(duì)理論塔板高度沒(méi)有影響的因素是什么?答案是B,柱長(zhǎng)。.在定量分析中,精密度與準(zhǔn)確度之間的關(guān)系是什么?答案是D,精密度是保證準(zhǔn)確度的前提。.非水酸堿滴定法測(cè)定下列物質(zhì),宜選用堿性溶劑的是什么?答案是B,苯酚。.下面哪個(gè)關(guān)于熒光分析法的敘述是錯(cuò)誤的?答案是C,應(yīng)用范圍比紫外-可見(jiàn)分光光度法范圍廣。.對(duì)某一組分來(lái)說(shuō),在一定的柱長(zhǎng)下,色譜峰的寬或窄主要取決于什么?答案是D,組分在色譜柱中的擴(kuò)散速度。.用吸附指示劑法測(cè)定Cl-時(shí),應(yīng)選用的指示劑是什么?答案是B,熒光黃。.亞硝酸鈉滴定法中,加入KBr的作用是什么?答案是B,生成NO+-Br。三、XXX.藥物分析學(xué)科在藥品質(zhì)量控制中的主要任務(wù)包括藥物成品的理化檢驗(yàn)、藥物生產(chǎn)過(guò)程中的質(zhì)量控制、藥物貯存過(guò)程中的質(zhì)量考察、醫(yī)院調(diào)配制劑的分析檢驗(yàn)、體內(nèi)(生物)藥物分析和藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂等。.提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法包括選擇合適的分析方法、增加平行測(cè)定的次數(shù)以減少偶然誤差、做空白試驗(yàn)和對(duì)照試驗(yàn)以消除系統(tǒng)誤差等。.適于滴定分析的化學(xué)反應(yīng)必須具備的條件包括反應(yīng)必須定量完成、反應(yīng)速率要快、能用簡(jiǎn)便的方法確定終點(diǎn)、要有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系。.紫外分光光度計(jì)的組成包括輻射源、單色器、試樣(吸收池)、檢測(cè)器(光電轉(zhuǎn)換器)和顯示裝置。輻射源提供連續(xù)光譜,單色器產(chǎn)生高純度單色光束,試樣用于盛放試液進(jìn)行吸光度測(cè)量,檢測(cè)器用于轉(zhuǎn)換光信號(hào)為電信號(hào)并放大,顯示裝置用于顯示數(shù)據(jù)和操作條件。四、計(jì)算題無(wú)。1.一濃度為1.0010-3mol/L的有色溶液,在一定吸收波長(zhǎng)處,于1.0cm的吸收池中測(cè)得其吸光度為0.300.如果在同一吸收波長(zhǎng)處,在同樣的吸收池中測(cè)得該物質(zhì)的另一溶液的百分透光率為0.20%,則此溶液的濃度是多少?解:根據(jù)A=£Cb公式,其中A為吸光度值,8為摩爾吸光系數(shù),單位為L(zhǎng)/(mol?cm),b為光在樣本中經(jīng)過(guò)的距離(通常為比色皿的厚度),單位為cm,C為溶液濃度,單位為XXX在同一實(shí)驗(yàn)條件下,8、b相同,因此A1/A2=C1/C2;C2=(A2/A1)xC1.已知A2=-lgT=lg(1/T)=lg(1/20%)=0.699;C1=2.00x10-5mol/L;A1=0.300.則C2=(0.699/0.300)x2.00x10-5mol/L=4.66x10-5mol/L。因此,該溶液的濃度為4.66x10-5mol/L。.在一效率為4200塊塔板數(shù)的色譜柱中,十八烷及a-甲基十八烷的調(diào)整保留時(shí)間分別為15.05和14.82XXX。1)計(jì)算這兩個(gè)化合物的分離度?2)如果分離度為1.0,則需要多少塊有效塔板數(shù)?解:(1)分離度a=1-(tR2-tR1)/(w1+w2);其中,tR為保留時(shí)間,w為峰寬。已知tR1=15.05min,tR2=14.82min,w1=w2=0.05XXX。則分離度a=1-(14.82-15.05)/(0.05+0.05)=0.93.2)分離度a=1-(N/Nmin)0.5;其中,N為塔板數(shù),Nmin為最小塔板數(shù)。當(dāng)分離度a=1.0時(shí),N/Nmin=0,因此N=0.因此,需要無(wú)限多的有效塔板數(shù)才能達(dá)到分離度為1.0的要求。.關(guān)于藥物中的雜質(zhì),下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是(C)。人。可能是生產(chǎn)過(guò)程中引入的。8??赡苁窃谫A藏過(guò)程中產(chǎn)生的。C。氯化物、硫酸鹽、重金屬等都屬于信號(hào)雜質(zhì)。D。雜質(zhì)的限量通常用百分之幾或百萬(wàn)分之幾(ppm)來(lái)表示。4.檢查某藥品雜質(zhì)限量時(shí),稱取供試品W(g),量取標(biāo)準(zhǔn)溶液V(ml),其濃度為C(g/ml),則該藥的雜質(zhì)限量(%)是(C)。解:雜質(zhì)限量=(WxC/V)x100%o.關(guān)于藥物雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述正確的是(A)。A。雜質(zhì)限量是指藥物中所含雜質(zhì)的最大容允許量。B。雜質(zhì)的來(lái)源主要是由生產(chǎn)過(guò)程中引入的,其他方面不考慮。C。雜質(zhì)限量通常只用百萬(wàn)分之幾表示。D。雜質(zhì)是指藥物中的有毒物質(zhì)。.下列藥物中能與三氯化鐵試液發(fā)生顯色反應(yīng)的是(A)oA。腎上腺素。B。鹽酸普魯卡因。C。鹽酸丁卡因。D。苯佐卡因。.古蔡氏檢砷法測(cè)砷時(shí),砷化氫氣體與下列哪種物質(zhì)作用生成砷斑(B)。人。氯化汞。8。溴化汞。C。碘化汞??凇A蚧?對(duì)乙酰氨基酚中的特殊雜質(zhì)是(B)。例如,藥品生產(chǎn)過(guò)程中使用的溶劑、催化劑、反應(yīng)中間體3)信號(hào)雜質(zhì)是指在藥品分析中作為檢測(cè)信號(hào)的雜質(zhì),例如指示劑、內(nèi)標(biāo)物等。4)有害雜質(zhì)是指對(duì)人體有害的雜質(zhì),例如重金屬、農(nóng)藥殘留、微生物等。2.簡(jiǎn)述藥品質(zhì)量控制的目的和方法。藥品質(zhì)量控制的目的是確保藥品的質(zhì)量符合規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn),保證藥品的安全性、有效性和穩(wěn)定性。質(zhì)量控制的方法包括藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定、原材料的選擇和采購(gòu)、生產(chǎn)工藝的控制、藥品的檢驗(yàn)和貯存等。其中,藥品的檢驗(yàn)是質(zhì)量控制的核心,包括對(duì)原材料、中間體和成品的檢驗(yàn),以確保藥品符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。此外,藥品的貯存也是質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié),要求藥品在貯存過(guò)程中不受污染和變質(zhì),保證藥品的質(zhì)量穩(wěn)定性。甾體激素分為糖皮質(zhì)激素、雄激素、雌激素、孕激素和類固醇激素等幾類。其結(jié)構(gòu)特征是具有17個(gè)碳原子和四環(huán)結(jié)構(gòu),不同類別的甾體激素在四環(huán)結(jié)構(gòu)上的官能團(tuán)不同,因此在分析時(shí)需要根據(jù)不同的官能團(tuán)選擇不同的分析方法。例如,糖皮質(zhì)激素中含有羥基和酮基,可用薄層色譜法和高效液相色譜法進(jìn)行分析;雌激素和孕激素中含有酚羥基和酮基,可用紫外分光光度法進(jìn)行測(cè)定;而類固醇激素中含有雙鍵和羥基,可用氣相色譜法進(jìn)行分析。.維生素C注射液的含量為(20.76ml/1ml)義(0.1030mol/L)x(176.13mg/mol)/(2ml/5ml)=882.4mg/5ml。因此,每1ml維生素C注射液中維生素C的含量為(882.4mg/5ml)x(1ml/1000mg)=0.1765mg/ml。標(biāo)示量為0.5g,即500mg,因此該注射液中維生素C占標(biāo)示量的百分含量為(0.1765mg/ml)/(500mg/5ml)x100%=94.2%。.乳酸鈣片中C5H10CaO6-5H2O的含量為(

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