《制備液相色譜系統(tǒng)》（征求意見稿1）

1T/EJCCCSE-2024制備液相色譜系統(tǒng)本文件規(guī)定了制備液相色譜系統(tǒng)的系統(tǒng)構(gòu)成、技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于制備液相色譜系統(tǒng)（以下簡(jiǎn)稱“系統(tǒng)”）。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB3836.1爆炸性環(huán)境第1部分：設(shè)備通用要求GB3836.5爆炸性環(huán)境第5部分：由正壓外殼“p”保護(hù)的設(shè)備GB/T5226.1機(jī)械電氣安全機(jī)械電氣設(shè)備第1部分：通用技術(shù)條件GB/T26792高效液相色譜儀3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適合于本文件。3.1正壓外殼positivepressureshell保持內(nèi)部保護(hù)氣體的壓力高于外部環(huán)境大氣壓力的外殼。4系統(tǒng)構(gòu)成4.1系統(tǒng)構(gòu)成制備液相色譜系統(tǒng)由制備泵、紫外—可見光檢測(cè)器、色譜工作臺(tái)、制備型動(dòng)態(tài)混合器、動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱、防爆柜、制備用啟動(dòng)工具包等單元構(gòu)成。4.2系統(tǒng)主要技術(shù)參數(shù)4.2.1制備泵密封性系統(tǒng)流路截止，系統(tǒng)壓力達(dá)到或接近上限值的90%，保持10min，壓力下降應(yīng)≤3MPa。4.2.2紫外—可見光檢測(cè)器主要技術(shù)參數(shù)如下:a)波長(zhǎng)示值誤差：±2nm；2T/EJCCCSE-2024b)波長(zhǎng)重復(fù)性:≤1nm；c)靜態(tài)基線漂移:≤5×10-4AU/h；d)靜態(tài)短期基線噪聲:≤3×10-5AU；e)動(dòng)態(tài)基線漂移:≤1×10-3AU/hf)動(dòng)態(tài)短期基線噪聲:≤5×10-5AU；g)最小檢測(cè)濃度:≤2×10-8g/mL；4.2.3色譜柱恒溫箱主要技術(shù)參數(shù)如下:a)溫度設(shè)定值誤差應(yīng)不超過±2℃;b)控溫穩(wěn)定性應(yīng)不大于1℃/h。4.2.4制備型動(dòng)態(tài)混合器主要技術(shù)參數(shù)如下：a)腔體體積：(260～1700)μL；b)最小體積（小于混合體積）：260μL；c)未填充填充物的體積（動(dòng)態(tài)）：880μL；d)放入填充物后體積（靜態(tài)）：500μL；f)電源：110V～220V。4.2.5動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱主要技術(shù)參數(shù)如下：a)氣壓、油壓表顯示正常、穩(wěn)定；b)各閥門運(yùn)行正確，調(diào)節(jié)正常，無滲漏；c)動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱密封性好，活塞、端蓋無泄漏；d)柱筒粗糙度≤0.2μm。4.3正常工作條件在下列條件下系統(tǒng)應(yīng)能正常工作：a)環(huán)境溫度：5℃~35℃;b)相對(duì)濕度：20%～80%；c)大氣壓力：86kPa～106kPa；d)供電電源：3相5線交流380V±38V、50Hz±1Hz；f)室內(nèi)應(yīng)有良好通風(fēng),避免易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性氣體及強(qiáng)烈的震動(dòng)、電磁干擾等。5技術(shù)要求5.1外觀5.1.1系統(tǒng)外表應(yīng)平整光滑、字跡清晰，表面涂覆色澤均勻，不應(yīng)有明顯劃痕、露底、裂紋、毛刺等現(xiàn)3T/EJCCCSE-20245.1.2各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、開關(guān)等工作應(yīng)正常、無松動(dòng)；指示、顯示應(yīng)清晰完整。5.2整機(jī)性能5.2.1定性測(cè)量重復(fù)性應(yīng)不大于0.5%。5.2.2定量測(cè)量重復(fù)性應(yīng)不大于3.0%。5.3流量設(shè)定值誤差及流量穩(wěn)定性表1流量設(shè)定值誤差及流量穩(wěn)定性%%系統(tǒng)最大流量的20%系統(tǒng)最大流量的50%系統(tǒng)最大流量的80%5.4線性梯度R2≥0.99。5.5電氣安全5.5.1絕緣電阻正常工作條件下絕緣電阻應(yīng)大于20MΩ。5.5.2絕緣強(qiáng)度和泄漏電流正常工作條件下，應(yīng)能承受1500V交流有效值連續(xù)1min的電壓試驗(yàn)，不應(yīng)出現(xiàn)飛弧或擊穿現(xiàn)象。泄漏電流應(yīng)不大于5mA。5.6防爆要求5.6.1防爆柜性能應(yīng)符合GB3836.1、GB3836.5的要求，并取得合法的防爆標(biāo)志為Ex的防爆合格證。5.6.2柜內(nèi)正壓值＞250Pa時(shí)應(yīng)能自動(dòng)排氣；柜內(nèi)正壓值在50Pa～80Pa范圍時(shí)防爆柜蜂鳴器應(yīng)能間歇報(bào)警；柜內(nèi)正壓值＜50Pa時(shí)防爆柜蜂鳴器應(yīng)能連續(xù)報(bào)警。5.7外殼防護(hù)等級(jí)應(yīng)符合GB4208中IP55的規(guī)定。6試驗(yàn)方法4T/EJCCCSE-20246.1試驗(yàn)條件應(yīng)在下列條件下進(jìn)行：a)在正常工作條件下；b)試驗(yàn)過程中室溫變化應(yīng)不超過3℃。6.2外觀目視和手動(dòng)檢查。6.3整機(jī)性能6.3.1設(shè)備及試劑設(shè)備及試劑應(yīng)符合下列要求：a)快速液相制備色譜儀一臺(tái)；b)色譜數(shù)據(jù)工作站一臺(tái)；c)1mL規(guī)格注射器一支；d)硅膠色譜柱一支：12g（21.2mm(ID)×124.5mm(L)），40-63μm或者800g正相硅膠柱（78.2mm(ID)×382.9mm(L)），40-63μe)試樣標(biāo)準(zhǔn)液：苯甲酸甲酯/領(lǐng)苯二甲酸二甲酯/鄰苯二甲酸二乙酯；f)流動(dòng)相：A通道溶液：正己烷；B通道溶液：乙酸乙酯。6.3.2試驗(yàn)程序6.3.2.1連接機(jī)器，色譜數(shù)據(jù)工作站與制備色譜儀無線連接，進(jìn)入ChemBeanGoApp，設(shè)置樣品信息和分離方法。將紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)設(shè)定：UV1：254nm；UV2：280nm，輸液泵流量設(shè)為30mL/min。初始相潤(rùn)柱后進(jìn)樣（注入標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5mL），記錄保留時(shí)間，連續(xù)七次。6.3.2.2連接機(jī)器，色譜數(shù)據(jù)工作站與制備色譜儀無線連接，進(jìn)入ChemBeanGoApp，設(shè)置樣品信息和分離方法。將紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)設(shè)定：UV1：254nm；UV2：280nm，輸液泵流量設(shè)為400mL/min。初始相潤(rùn)柱后進(jìn)樣（泵入標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL），記錄保留時(shí)間，連續(xù)七次。6.4流量設(shè)定值誤差及流量穩(wěn)定性6.4.1主要設(shè)備主要設(shè)備應(yīng)符合以下要求：a)不低于二級(jí)(Ⅱ)、實(shí)際分度值不大于1mg；b)背壓裝置：在設(shè)定流量下可提供3MPa的背壓；c)合適規(guī)格的稱量瓶。6.4.2試驗(yàn)程序6.4.2.1分別選取系統(tǒng)最大流量的20%、50%、80%三個(gè)不同流量進(jìn)行測(cè)定，設(shè)定流量，啟動(dòng)系統(tǒng)，系統(tǒng)流量和壓力穩(wěn)定以后，在流動(dòng)相出口處用已稱重潔凈量杯收集流動(dòng)相，并用天平稱重，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，收集時(shí)間為3～5min。6.4.2.2按照式（1）計(jì)算流量設(shè)定值誤差。5T/EJCCCSE-2024×100%........................式中：Ss—流量設(shè)定值誤差，%；Fm—流量實(shí)測(cè)值，單位為mL/min；Fs—流量設(shè)定值，單位為mL/min。6.4.2.3按照式（2）計(jì)算流量穩(wěn)定性:6.5線性梯度6.5.1設(shè)備及試劑主要包括以下：a)色譜數(shù)據(jù)工作站；b)背壓裝置：設(shè)定流量下可提供3MPa背壓；c)流動(dòng)相：水。6.5.2試驗(yàn)程序6.5.2.1按表2設(shè)置線性梯度。表2線性梯度5556.5.2.2在20%、40%、60%的流速下，壓力保持在3MPa的條件下進(jìn)行梯度測(cè)定。并在測(cè)試過程中記錄A、B流速曲線；每0.5min從圖中讀取每個(gè)點(diǎn)的流速；最后依據(jù)時(shí)間和流速的數(shù)值作excel表格，得到線性曲線并計(jì)算出R2。6.6電氣安全6.6.1絕緣電阻6T/EJCCCSE-2024在不工作狀態(tài)下，電源開關(guān)置于接通位置，用絕緣電阻表在電源插頭的相、中連線和機(jī)殼（零線）之間施加500V直流試驗(yàn)電壓，穩(wěn)定5s后測(cè)量絕緣電阻。6.6.2絕緣強(qiáng)度和漏電電流在不工作狀態(tài)下，電源開關(guān)置于接通位置，將耐電壓測(cè)試儀的擊穿電流置于5mA擋，在電源插頭的相、中連線和機(jī)殼（零線）之間施加試驗(yàn)電壓，試驗(yàn)電壓應(yīng)在5s～10s內(nèi)從0逐漸上升到1500V，保持1min，然后在5s～10s內(nèi)平穩(wěn)下降到零，泄漏電流應(yīng)不大于5mA。6.7防爆目視檢查是否具有Ex防爆標(biāo)志。設(shè)置正壓值后觀察排氣和蜂鳴情況。6.8外殼防護(hù)等級(jí)按GB4208的規(guī)定進(jìn)行防塵、防水試驗(yàn)。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1檢驗(yàn)分類檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。以同型號(hào)、同批次穩(wěn)定連續(xù)生產(chǎn)的產(chǎn)品為1批，批量為50臺(tái)，不足50臺(tái)亦為一批。7.3出廠檢驗(yàn)7.3.1每套系統(tǒng)均應(yīng)進(jìn)行出廠檢驗(yàn)合格，并附有系統(tǒng)檢驗(yàn)合格證明方能出廠。7.3.2出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為外觀、整機(jī)性能、電氣安全。7.3.3出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目中，電氣安全項(xiàng)不合格不得復(fù)檢，其它若有不合格項(xiàng)時(shí)允許復(fù)檢，若復(fù)檢結(jié)果仍不合格，則判出廠檢驗(yàn)不合格。7.4型式試驗(yàn)7.4.1有下列情況之一時(shí)應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：——新產(chǎn)品試制或老產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的定型鑒定；——產(chǎn)品正式生產(chǎn)后，結(jié)構(gòu)、材料、工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品性能；——產(chǎn)品停產(chǎn)一年后恢復(fù)生產(chǎn)；——出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)差異較大時(shí)；——行業(yè)主管部門提出型式檢驗(yàn)的要求時(shí)。7.4.2型式檢驗(yàn)的項(xiàng)目為本文件第5章規(guī)定的全部項(xiàng)目。7.4.3型式檢驗(yàn)項(xiàng)目全部合格，則判該批產(chǎn)品型式檢驗(yàn)合格；否則判不合格。8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存7T/EJCCCSE-20248.1標(biāo)志每套系統(tǒng)應(yīng)在明顯的部位固定銘牌，銘牌上應(yīng)明確標(biāo)示下列內(nèi)容：a)制造廠名稱；b)系統(tǒng)型號(hào)；c)系統(tǒng)名稱；d)系統(tǒng)輸入電壓、頗率、功率；e)商標(biāo)；f)制造日期、系統(tǒng)編號(hào)；g)其他國家法律法規(guī)規(guī)定的標(biāo)識(shí)。8.2包裝8.2.1包裝應(yīng)包含如下信息：a)制造廠名稱和地址；b）系統(tǒng)名稱；d）系統(tǒng)質(zhì)量，單位kg；e）外形尺寸：長(zhǎng)×寬×高，單位為mm×mm×mm；f)包裝儲(chǔ)運(yùn)