中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件_第1頁(yè)
中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件_第2頁(yè)
中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件_第3頁(yè)
中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件_第4頁(yè)
中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件_第5頁(yè)
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中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證1中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證2中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

分析方法的驗(yàn)證

中藥方法學(xué)驗(yàn)證的特點(diǎn)反映被測(cè)成分與輔料間的影響與試驗(yàn)操作誤差反映測(cè)定全過(guò)程誤差的總和,特別包括其中提取、分離、轉(zhuǎn)化反應(yīng)等前處理過(guò)程所帶來(lái)的誤差由于中藥所含成分復(fù)雜、含量偏低,試驗(yàn)步驟較多,測(cè)定難度會(huì)更大,對(duì)精密度等影響會(huì)更大,一般難以達(dá)到常見(jiàn)的如化學(xué)藥品的要求,且隨著含量的高低和分離步驟的多少,可達(dá)到的要求會(huì)不同中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證3驗(yàn)證的目的證明采用的方法是否適合于相應(yīng)的檢測(cè)方法新建立的檢測(cè)方法、改變?cè)瓩z測(cè)方法、工藝變更、處方變更等均須驗(yàn)證驗(yàn)證過(guò)程和結(jié)果均應(yīng)記載在標(biāo)準(zhǔn)起草或修訂說(shuō)明中中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證4需驗(yàn)證的分析方法類型鑒別限量檢查含量測(cè)定溶出度、釋放度需控制的殘留物、添加物等中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證5需驗(yàn)證的分析方法類型

①已有重現(xiàn)性驗(yàn)證,不需驗(yàn)證中間精密度。

②重現(xiàn)性只有在該分析方法將被法定標(biāo)準(zhǔn)采用時(shí)做。

③如一種方法不夠?qū)伲捎闷渌治龇椒ㄓ枰匝a(bǔ)充。中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證6準(zhǔn)確度(Accuracy)

系指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度,有時(shí)也稱真實(shí)度,一般用回收率(%)表示。

以經(jīng)典方法的測(cè)定值作為真值,建立方法的測(cè)定數(shù)據(jù)與之比較(該法適用于化學(xué)單體藥物)以加入對(duì)照品測(cè)定的回收率表示,一般有空白回收(制劑空白)和加樣回收測(cè)定的方法(中藥材、復(fù)方制劑等)

中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證7準(zhǔn)確度

試驗(yàn)方法同一樣品,制備相同濃度的6份樣品(樣品取樣量減半,以1:1比例加入對(duì)照品)同一樣品,制備3個(gè)濃度的供試品,每個(gè)濃度分別制備3份供試液,共9份,對(duì)照品的加入有以下3種方式:中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證8準(zhǔn)確度取相同量樣品9份(一般為樣品取樣量的一半),設(shè)計(jì)3個(gè)濃度,按不同比例加入對(duì)照品。中間濃度一般按1:1比例加入,低、高濃度可選0.5:1、1.5:1的比例。加入的對(duì)照品的量要適當(dāng),保證供試品溶液的濃度(或量)在考察的線性范圍內(nèi)。取3個(gè)不同量的樣品各3份,每個(gè)取樣量分別按1︰1比例加入對(duì)照品,中間濃度應(yīng)選定在正常測(cè)定濃度,其他兩個(gè)濃度可以結(jié)合范圍考察的最高、最低點(diǎn)進(jìn)行測(cè)定。按標(biāo)示量計(jì)算的組分,可參照化學(xué)藥品測(cè)定方法,取9份樣品,按0.8:1、1:1、1:1.2的比例加入對(duì)照品(樣品取樣量減半)。中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證9準(zhǔn)確度

報(bào)告的數(shù)據(jù):

樣品中待測(cè)成分含有量對(duì)照品加入量測(cè)定量回收率計(jì)算值(%)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證10準(zhǔn)確度

測(cè)定數(shù)據(jù)的精度要求一般應(yīng)滿足以下規(guī)定回收率(%)95~105%相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)

TLCS<5%,HPLC/GC<3%中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證11準(zhǔn)確度感冒清熱顆粒中葛根素含量測(cè)定-回收率1編號(hào)樣品含量(mg)加入葛根素的量(mg)測(cè)得葛根素總量(mg)回收率(%)平均回收率(%)RSD(%)18819301853104.5297.223.712877178597.633875176495.594884176794.955883177395.76878176194.95中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證12準(zhǔn)確度感冒清熱顆粒中葛根素含量測(cè)定-回收率2編號(hào)樣品含量(mg)加入葛根素的量(mg)測(cè)得葛根素總量回收率(%)平均回收率(%)RSD(%)1881

1853104.52

2877930178597.6399.25

4.71

3875176495.597881

134198.92

8882465134098.4997.71.799883

132895.7

10885

224097.13

118841395225498.2197.510.6212881

223797.2

將序號(hào)1-3,7-12進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,結(jié)果平均回收率為98.15,RSD=2.65%。中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證13準(zhǔn)確度感冒清熱顆粒中葛根素含量測(cè)定-回收率3編號(hào)樣品含量(mg)加入葛根素的量(mg)測(cè)得葛根素總量回收率(%)平均回收率(%)RSD(%)1881

1853104.52

2877930

178597.6399.25

4.71

3875176495.5913228

45396.98

1422823245396.9897.991.7815229

461100

161322

265695.63

1713211395264094.5595.030.58181319

264394.91

將序號(hào)1-3,13-18進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,結(jié)果平均回收率為97.42,RSD=3.13%。中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證143種回收率試驗(yàn)方法比較1、同量同加

2、同量異加

3、異量同加中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證15

精密度(Precision)

精密度系指在規(guī)定的測(cè)試條件下,同一個(gè)均勻供試品,經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度(離散程度)

精密度可以從三個(gè)層次考慮:

重復(fù)性(Repeatability)

中間精密度(Intermediateprecision)

重現(xiàn)性(Reproducibility)精密度考察應(yīng)使用均勻穩(wěn)定的、可信的樣品。如果得不到,可用人為配制的樣品進(jìn)行研究。中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證16重復(fù)性(Repeatability)

重復(fù)性:在相同操作條件下,由同一個(gè)分析人員在較短的間隔時(shí)間內(nèi)測(cè)定所得結(jié)果的精密度

中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證17重復(fù)性實(shí)驗(yàn)要求:在規(guī)定范圍內(nèi),取同一濃度的樣品,用6個(gè)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià);或設(shè)3個(gè)不同濃度9份樣品,用9個(gè)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)(高低濃度可以結(jié)合范圍的考察設(shè)計(jì),中間濃度為樣品平均濃度,計(jì)算9份樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差)中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證18重復(fù)性測(cè)定數(shù)據(jù)的精度要求一般應(yīng)滿足以下規(guī)定

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)TLCS<5%,HPLC/GC<3%。中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證19重復(fù)性生丹顆粒中補(bǔ)骨脂素測(cè)定-重復(fù)性1取樣量(mg)補(bǔ)骨脂素量(mg)含量

(mg/g)含量平均值(mg/g)平均值(mg/g)含量(mg/袋)RSD(%)5.00540.31150.062230.063350.063250.6320.370.32270.064475.00660.31890.063700.062980.31170.062265.01440.31790.063400.063480.31870.063565.00660.31770.063460.063480.31790.063505.00380.31570.063090.063270.31750.063455.01450.31660.063140.062950.31470.06276中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證20生丹顆粒中補(bǔ)骨脂素測(cè)定-重復(fù)性2取樣量(mg)補(bǔ)骨脂素量(mg)含量

(mg/g)含量平均值(mg/g)平均值(mg/g)含量(mg/袋)RSD(%)2.50780.15090.060170.060030.061860.6192.820.15020.059892.50420.14720.058780.058700.14680.058622.50260.15140.060500.060460.15120.060425.00540.31150.062230.063350.32270.064475.00660.31890.063700.062980.31170.062265.01440.31790.063400.063480.31870.063567.50200.45700.060920.061630.46770.062347.50240.47480.063290.062840.46810.062397.51020.48080.064020.063260.46950.06251中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證21生丹顆粒中補(bǔ)骨脂素測(cè)定︱重復(fù)性3取樣量(mg)補(bǔ)骨脂素量(mg)含量

(mg/g)含量平均值(mg/g)平均值(mg/g)含量(mg/袋)RSD(%)1.25710.07810.062130.062010.064530.6454.000.07780.061891.25000.07820.062560.062080.07700.061601.25940.08050.063920.063880.08040.063845.00540.31150.062230.063350.32270.064475.00660.31890.063700.062980.31170.062265.01440.31790.063400.063480.31870.0635612.46280.83090.066670.067830.85980.0689912.64540.84530.066850.065860.82030.0648712.42530.84770.068220.069330.87520.07044中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證223種重復(fù)性試驗(yàn)方法比較

評(píng)價(jià)方法補(bǔ)骨脂素含量(mg/g)RSD(%)6份0.063250.379份0.061862.829份0.064534.00AVERAGE(mg/g)0.06321RSD(%)2.11結(jié)果表明九份不同濃度的RSD高于六份同濃度的RSD。中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證23中間精密度

在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)室,不同時(shí)間由不同分析人員,用不同設(shè)備測(cè)定結(jié)果之間的精密度,稱為中間精密度考察的目的:考察隨機(jī)變動(dòng)因素對(duì)精密度的影響考察的變動(dòng)因素:不同時(shí)間不同分析人員不同設(shè)備至少3人采用同一設(shè)備或同一人采用3臺(tái)不同設(shè)備,對(duì)同一批樣品測(cè)定含量。計(jì)算不同操作者或不同設(shè)備測(cè)定的含量平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。不能僅考察不同分析時(shí)間的結(jié)果,有重現(xiàn)性考察的,可以免做中間精密度。中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證24重現(xiàn)性(Reproducibility)

在不同實(shí)驗(yàn)室由不同分析人員、不同設(shè)備測(cè)定結(jié)果之間的精密度

考察的目的:當(dāng)分析方法將被法定標(biāo)準(zhǔn)采用時(shí),應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗(yàn)?zāi)壳半A段,該項(xiàng)試驗(yàn)可采用起草和復(fù)核試驗(yàn)的測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行評(píng)價(jià)。但應(yīng)由起草單位根據(jù)復(fù)核所的復(fù)核數(shù)據(jù),報(bào)送兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室之間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差由于中藥有些被測(cè)成分屬于痕跡量的,因此兩個(gè)或兩個(gè)以上實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的偏差允許范圍目前尚難確定中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證25

專屬性(Specificity)系指在一些可能存在的其他成分(包括雜質(zhì)、降解物、基質(zhì)等)存在時(shí),采用的方法能準(zhǔn)確可靠測(cè)定出藥材、飲片、提取物及中藥制劑中被測(cè)成分的能力一種分析方法缺乏專屬性時(shí),可由其他輔助的分析方法作補(bǔ)充中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證26專屬性專屬性有以下含義鑒別:確證被測(cè)物是否符合其特性檢查:確保采用的分析方法可檢出被測(cè)物中雜質(zhì)或應(yīng)控制物的準(zhǔn)確含量,如有關(guān)物質(zhì)、有毒成分、重金屬、溶劑殘留量等含量測(cè)定:提供樣品中被測(cè)物含量的準(zhǔn)確結(jié)果中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證27專屬性鑒別

應(yīng)能與可能共存的物質(zhì)或結(jié)構(gòu)相似化合物區(qū)分。不含被測(cè)成分的供試品,以及結(jié)構(gòu)相似或組分中的有關(guān)化合物,均不得干擾測(cè)定顯微鑒別、色譜光譜鑒別等應(yīng)附相應(yīng)的代表性圖象或圖譜。中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證28專屬性含量測(cè)定和限量檢查

色譜法和其他分析方法,應(yīng)附代表性圖譜,以不含被測(cè)成分的供試品(除去含待測(cè)成分藥材或不含待測(cè)成分的模擬復(fù)方)試驗(yàn)說(shuō)明方法的專屬性。并標(biāo)明相關(guān)成分在圖中的位置,色譜法中的分離度應(yīng)符合要求。必要時(shí)可采用二極管陣列檢測(cè)或質(zhì)譜檢測(cè)進(jìn)行驗(yàn)證中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證29專屬性安宮降壓丸中梔子苷含量測(cè)定:上圖為梔子苷對(duì)照品

下圖為缺梔子的空白陰性對(duì)照溶液中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證30專屬性

常用的試驗(yàn)方法

空白陰性對(duì)照試驗(yàn)比較同一分析系統(tǒng)對(duì)照品與供試品相應(yīng)色譜峰的吸收光譜的一致性色譜-質(zhì)譜聯(lián)用驗(yàn)證待測(cè)成分中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證31空白陰性對(duì)照試驗(yàn)的試驗(yàn)要求

TLC:目測(cè)觀察,空白陰性對(duì)照應(yīng)不得顯與供試品檢測(cè)成分相應(yīng)的斑點(diǎn)。

HPLC/GC/TLCS:空白陰性對(duì)照色譜中,在與相應(yīng)對(duì)照品保留時(shí)間相應(yīng)的位置應(yīng)無(wú)色譜峰或其峰面積小于5%中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證32

空白陰性對(duì)照試驗(yàn)除去待測(cè)藥味,按規(guī)定的制法制成空白樣品,按測(cè)定方法同法制備空白陰性對(duì)照溶液

測(cè)定成分為2種以上藥材含有的,應(yīng)分別制備每一藥味的空白,及減去含有共同成分藥味制備的空白中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證33檢測(cè)限

檢測(cè)限系指供試品中被測(cè)物能被檢出的最低量試驗(yàn)方法采用已知濃度的對(duì)照品進(jìn)行試驗(yàn)直觀法如薄層色譜檢測(cè)成分的檢出量或毒性成分檢出限量的確定。在薄層板上,以已知濃度的對(duì)照品點(diǎn)樣,依法展開(kāi)、顯色后目測(cè)觀察,可檢出的最小量為檢測(cè)限。儀器法(信噪比法)信噪比(S/N)為3:1的樣品的濃度(或量)。以已知濃度(或量)的對(duì)照品溶液進(jìn)樣,峰高值為3倍噪音時(shí)的對(duì)照品濃度為檢測(cè)限。噪音的測(cè)量,可以空白溶劑進(jìn)樣,記錄相應(yīng)長(zhǎng)度的色譜基線,測(cè)量相當(dāng)于對(duì)照品保留時(shí)間前后適當(dāng)距離的噪音高度即可。

中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證34定量限

(LimitofQuantitative,LOQ)

定量限系指供試品中被測(cè)成分能被定量測(cè)定的最低量,其測(cè)定結(jié)果應(yīng)具一定準(zhǔn)確度和精密度。

試驗(yàn)方法:一般以10倍于噪音的對(duì)照品溶液重復(fù)點(diǎn)樣或進(jìn)樣5-6次,計(jì)算重復(fù)點(diǎn)樣或進(jìn)樣的峰面積值的RSD%。當(dāng)RSD%<3%(薄層掃描法)或<2%(高效液相色譜法/氣相色譜法)的濃度(或量)為方法的定量限。若RSD%較大,應(yīng)重新調(diào)整對(duì)照品溶液的濃度,進(jìn)行測(cè)定。中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證35線性(Linearity)

線性系指在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi),測(cè)試結(jié)果與供試品中被測(cè)物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。

中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證36線性:試驗(yàn)方法制備梯度濃度對(duì)照品溶液,以相同體積點(diǎn)樣或進(jìn)樣測(cè)定峰面積值,制備標(biāo)準(zhǔn)曲線,并以峰面積值與對(duì)照品濃度(或量)作線性回歸,計(jì)算線性方程和相關(guān)系數(shù)制備同一濃度的對(duì)照品溶液,以不同體積點(diǎn)樣或進(jìn)樣測(cè)定,同法處理線性測(cè)定的濃度應(yīng)盡量在一較寬的范圍,至少應(yīng)大于范圍中的高低限濃度區(qū)間計(jì)算相關(guān)系數(shù),要求:TLCS:R>0.99,HPLC-UV:R>0.999,HPLC-ELSD:R>0.995

中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證37范圍范圍系指能達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性,測(cè)試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間考察的區(qū)間應(yīng)盡可能覆蓋日后樣品可能的含量范圍驗(yàn)證試驗(yàn)過(guò)程中除取樣量和進(jìn)樣量可改變外,一般不得改動(dòng)實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中規(guī)定的如溶劑體積、提取時(shí)間、萃取次數(shù)等

中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證38范圍

范圍系指能達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性,測(cè)試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間

考察的區(qū)間應(yīng)盡可能覆蓋日后樣品可能的含量范圍驗(yàn)證試驗(yàn)過(guò)程中除取樣量和進(jìn)樣量可改變外,一般不得改動(dòng)實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中規(guī)定的如溶劑體積、提取時(shí)間、萃取次數(shù)等。中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證39范圍

可結(jié)合準(zhǔn)確度試驗(yàn)進(jìn)行,并以高、低限濃度的精密度進(jìn)行評(píng)價(jià)。

一般可在準(zhǔn)確度試驗(yàn)的高低兩個(gè)濃度點(diǎn)各加測(cè)3份樣品,分別計(jì)算高、低濃度點(diǎn)6份樣品的RSD%值,并滿足以下規(guī)定TLCS法RSD%<5%,HPLC/GC法RSD%<3%。中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證40范圍(單體藥物)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目限度范圍含量測(cè)定標(biāo)示量90-110%80-120%雜質(zhì)檢查限度值限度值的50-120%溶出度限度值限度值的±20%

含量均勻度測(cè)試濃度測(cè)試濃度的70-130%

中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證41

范圍(中藥和復(fù)方制劑)含量限度有上下限的,一般設(shè)定范圍低限為含量限度下限的50~70%,范圍的高限為含量限度上限的130~150%。含量限度僅有低限的,一般設(shè)定范圍為含量限度的50%~70%至含量限度的2~5倍以上。以標(biāo)示量規(guī)定含量限度的,可參照化學(xué)藥,一般設(shè)定范圍為標(biāo)示量的80%~120%。

中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證42

耐用性耐用性系指在測(cè)定條件有小的變動(dòng)時(shí),測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度,為把方法用于常規(guī)檢驗(yàn)提供依據(jù)經(jīng)試驗(yàn),應(yīng)說(shuō)明小的變動(dòng)能否通過(guò)設(shè)計(jì)的系統(tǒng)適用性試驗(yàn),以確保方法有效開(kāi)始研究分析方法時(shí),就應(yīng)考慮其耐用性。如果測(cè)試條件要求苛刻,則應(yīng)在方法中寫(xiě)明

中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證43耐用性典型的變動(dòng)因素被測(cè)溶液的穩(wěn)定性樣品提取方式時(shí)間中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證44供試品溶液制備方法選擇

提取條件的確定,應(yīng)對(duì)不同溶劑、不同提取方式、不同時(shí)間及不同溫度等條件進(jìn)行比較,確定最佳條件,并提供研究數(shù)據(jù)。選擇合適的提取方法將被測(cè)成分最大限度地從制劑樣品中提取出來(lái),再選用一定的純化方法將其與干擾測(cè)定的雜質(zhì)分離,制成供測(cè)定用的供試品溶液

中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證45典型的變動(dòng)因素(液相色譜法)不同品牌或不同批號(hào)的同類型色譜柱

(至少采用3根不同商品規(guī)格的色譜柱,測(cè)定同一批樣品溶液的含量,計(jì)算含量值和RSD%。應(yīng)提供不同柱分離的色譜圖,計(jì)算理論板數(shù)、分離度和拖尾因子,并分別計(jì)算樣品的含量和柱間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差)流動(dòng)相的組成比例的變化流動(dòng)相pH值的變化柱溫檢測(cè)波長(zhǎng)樣品溶液穩(wěn)定性

(一般不得少于6小時(shí),計(jì)算不同時(shí)間測(cè)定的峰面積平均值和RSD%,一般不得過(guò)2%)中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證46典型的變動(dòng)因素

(氣相色譜法)不同品牌或批號(hào)的色譜柱固定相不同類型的擔(dān)體柱溫,進(jìn)樣口和檢測(cè)器溫度等中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證47典型的變動(dòng)因素(薄層色譜法)考察主要檢測(cè)成分的分離情況不同品牌的薄層板點(diǎn)樣方式薄層展開(kāi)時(shí)溫度(至少考察低溫4-10℃和室溫的分離情況)薄層展開(kāi)時(shí)相對(duì)濕度

(至少考察高濕75%相對(duì)濕度和低濕20%相對(duì)濕度的分離情況)可根據(jù)實(shí)際情況增加考察項(xiàng)目中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證48

耐用性試驗(yàn)示例安宮將壓丸中梔子苷測(cè)定-提取條件選擇選擇50ml甲醇超聲提取中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證49

耐用性試驗(yàn)示例

安宮將壓丸中梔子苷測(cè)定-提取條件選擇選擇50ml甲醇超聲提取40分鐘中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證50

耐用性試驗(yàn)示例薄層鑒別清咽潤(rùn)喉丸中玄參的鑒別-濕度變化的影響相對(duì)濕度58%相對(duì)濕度88%中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證51人參TLC圖(26℃、10℃)中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證52黃連生物堿TLC(預(yù)平衡的影響)

苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(6:3:11.5:0.5)中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證53蒼術(shù)正己烷提取物的TLC中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證54厚樸的TLC(RH需在85%以上)中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證55

討論參照國(guó)際通行方法,<中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析驗(yàn)證指導(dǎo)原則>對(duì)中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)范化研究提出了較為完善的要求,對(duì)藥典標(biāo)準(zhǔn)、新藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的起草、修訂的工作有重要的指導(dǎo)作用<指導(dǎo)原則>對(duì)分析方法驗(yàn)證的項(xiàng)目?jī)?nèi)容、實(shí)驗(yàn)方法和數(shù)據(jù)要求更為規(guī)范和嚴(yán)格<指導(dǎo)原則>收載了ICH分析方法驗(yàn)證的全部項(xiàng)目中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證56討論影響評(píng)價(jià)方法結(jié)果的因素所測(cè)成分的含量高低?供試品的處理方法?其他因素?所測(cè)成分的理化性質(zhì)?中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證57驗(yàn)證結(jié)果要求如下:1、準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn),其回收率的測(cè)定結(jié)果應(yīng)在95%~105%范圍內(nèi),其中對(duì)于一些前

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