執(zhí)業(yè)藥師考試資料-《藥物分析》筆記

藥物分析教案

第一章緒論

第一節(jié)藥物分析的性質(zhì)和任務(wù)

一、藥物分析在實(shí)際生活中應(yīng)用廣泛：

車禍一油漆一紅外檢測一罪犯

體育比賽一興奮劑檢查一質(zhì)譜檢查物質(zhì)中的碎片機(jī)構(gòu)一百萬分

之一

梅花K膠囊一雜質(zhì)檢查一差向四環(huán)素含量超標(biāo)

藥物分析定義：研究鑒定藥物的化學(xué)組成和測定藥物組分含量的原理

和方法的一門應(yīng)用科學(xué)。

藥物：化學(xué)結(jié)構(gòu)已經(jīng)明確的天然藥物、合成藥物及制劑，合成藥物的

原料、中間體和副產(chǎn)品，以及制劑的賦形劑和附加劑，藥物的

降解產(chǎn)物和體內(nèi)代謝產(chǎn)物等。

藥物一制劑的賦形劑、附加劑一制劑f體內(nèi)一降解產(chǎn)物、體內(nèi)代謝物

原料f中間體V

、副產(chǎn)品

分析：藥物的真?zhèn)?/p>

I

浙江醫(yī)藥高等?？茖W(xué)校

真：藥物的化學(xué)組成一真：多少，藥物的含量

偽：藥物的雜質(zhì)一偽：多少，雜質(zhì)的限量

舉例：阿莫西林藥物

藥物分析的內(nèi)容：

檢測藥物的性狀一鑒定藥物的化學(xué)組成一檢查藥物的雜質(zhì)限量

一測定藥物的含量。

藥物分析的任務(wù)：

根據(jù)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定及藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范的有關(guān)規(guī)定，

全面控制藥品質(zhì)量，保證用藥安全。

第三節(jié)藥品檢驗(yàn)工作的依據(jù)和程序

一、藥品檢驗(yàn)工作的依據(jù)：

1、三級標(biāo)準(zhǔn)：中國藥典、部頒標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)

2、生產(chǎn)企業(yè)：為了提高和保證產(chǎn)品質(zhì)量，自訂內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

3、醫(yī)療單位自制的制劑：衛(wèi)生行政部門批準(zhǔn)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢

驗(yàn)。

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4、進(jìn)出口藥品：由口岸藥檢所按有關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或合同規(guī)定檢驗(yàn)。

二、藥品檢驗(yàn)工作的程序：

程序：取樣一外觀性狀觀測一鑒別一檢查一含量測定一寫出檢驗(yàn)

結(jié)果和檢驗(yàn)報(bào)告書

操作方法：按《中華人民共和國專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)藥品檢驗(yàn)操作標(biāo)準(zhǔn)匯編》

1、取樣~少量、代表性、均勻

---------------------|----------1/4

--------

2、性狀觀察：觀色、嗅、味、物理常數(shù)f初步判定真?zhèn)?/p>

觀察：色、嗅、味、外觀如：維生素C變黃失效

測定：物理常數(shù)（熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、比重、折光率等）

3、鑒別

原則：鑒別方法必須準(zhǔn)確，靈敏、簡便、快速一判別藥物真?zhèn)?/p>

4、檢查

雜質(zhì)檢查（純度檢查）一檢查所含雜質(zhì)是否低于最大允許量（不

測定準(zhǔn)確含量）

5、含量測定

3

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測出含量是否符合藥典、部頒標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)

6、填寫檢驗(yàn)報(bào)告書

檢驗(yàn)記錄：真實(shí)、完整、科學(xué)（實(shí)驗(yàn)記錄）

檢驗(yàn)報(bào)告：記錄內(nèi)容，檢測結(jié)果，結(jié)論，處理意見一實(shí)驗(yàn)報(bào)告

如：葡萄糖檢驗(yàn)：

經(jīng)檢驗(yàn)乙醇溶液的澄清度不符合規(guī)定

處理意見：可用做口服葡萄糖，不得供制備注射液

第二章藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

一、藥品質(zhì)量的特性

1、療效確切

2、使用安全，毒副作用小

3、穩(wěn)定性好，有效期長

4、給藥方便一劑型

5、包裝適當(dāng)一便于儲存、運(yùn)輸和使用

6、價格便宜

4

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二、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

定義：把反映藥品質(zhì)量特性的技術(shù)參數(shù)、指標(biāo)明確規(guī)定下來，形成技

術(shù)文件，規(guī)定藥品質(zhì)量規(guī)格及檢驗(yàn)方法

中向瓢中華人民共和周衛(wèi)注部匏品標(biāo)準(zhǔn)地彳標(biāo)準(zhǔn)

---------------1一部頒標(biāo)準(zhǔn)’

中國藥典

I后I

部頒標(biāo)準(zhǔn)?----------------------------地方標(biāo)準(zhǔn)

整理后可上升

第二節(jié)現(xiàn)行藥典和部標(biāo)準(zhǔn)

一、中國藥典

英文全稱：PHARMACOPOEIAOFTHEPEOPLES'S

REPUBLICOFCHINA

中文全稱：中華人民共和國藥典

縮寫：CHP.(2000)

世界上第一本藥典《唐朝的新修本草》一解放前沿用國外藥典一1953

年藥典一1963年藥典f文革一1977年藥典一1985年藥典-*1990年藥

典-*1995年藥典一2000年藥典

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現(xiàn)行藥典增加了和修訂了最多的是：

1、抗生素

2、生化及生測藥品

新增了技術(shù)

1、毛細(xì)管電泳法

2、熱分析法

3、X-射線粉末衍射法等三種儀器分析方法

三、正確閱讀、理解和執(zhí)行藥典內(nèi)容

1、凡例：對藥典的總說明，記載了藥典中各種術(shù)語的含義及其使用

時應(yīng)注意的事項(xiàng)。

例：正文中的醋酸，凡例中規(guī)定為濃度為36%-37%C2HQ2的濃度，而

不是使用冰醋酸

如4%(g/ml)醋酸溶液1000ml的正確方法是：取醋酸(36%—37%)

105mL加水稀釋至1000ml,搖勻。

規(guī)定取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%

精密稱定時，指稱量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。

如：取阿司匹林約0.4g,精密稱定。

取用量不得超過0.4g±10%*0.4即0.44g-0.36g-

0.42g

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一精密稱定f0.4g*1/10000.0004g

0.4212g

熱水：系指70℃—80℃

冷庫：（8℃

陰涼庫：〈20C

室溫：25℃

2、品名目次

按筆形排列，即目錄

3、正文

如青霉素G

結(jié)構(gòu)式：

類別：

分子量和分子式：

來源：一合成或天然

性狀：一如白色粉末

鑒別：

純度檢查：一雜質(zhì)限量控制

含量測定：

類別：

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劑量：

規(guī)格：

貯藏：

制劑:

4、附錄：

在正文中用到的通用試劑、通用方法：

1、通用試劑的配法，如酸性氯化亞錫

2、通用物理常數(shù)測定法：如熔點(diǎn)、折光率、電導(dǎo)度等

3、通用試驗(yàn)法：如分光光度法、電位滴定法、永停滴定法等

5、索引

中國藥典列有漢語拼音索引和英文名稱索引，其按字母順序排

列，檢索藥典正文品種。

6、國外藥典

USP.美國藥典

BP.英國藥典

JP.日本藥局方

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第三節(jié)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂

制訂原則：保證用藥安全有效，同時利于促進(jìn)生產(chǎn)一

標(biāo)準(zhǔn)太低，難以保證用藥安全，藥品標(biāo)準(zhǔn)太高，不利于藥品生產(chǎn)

一般情況下：

注射藥〉口服藥〉外用藥

國家標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部藥典委員會組織制訂和修訂

除法定標(biāo)準(zhǔn)外，藥品生產(chǎn)企業(yè)也可以制訂內(nèi)部質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，用于控制藥

品質(zhì)量。

企業(yè)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)和國家標(biāo)準(zhǔn)的區(qū)別在于企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)沒有法定作用。

企業(yè)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量指標(biāo)和檢測項(xiàng)目，通常比法定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)高。

第三章藥物的鑒別

第一節(jié)常用鑒別方法

一、藥物鑒別的目的和特點(diǎn)

1、藥物鑒別的目的

鑒別定義：就是依據(jù)藥物的組成、結(jié)構(gòu)與性質(zhì)通過化學(xué)反應(yīng)、儀器分

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析或測定物理常數(shù)，來判斷藥物的真?zhèn)巍?/p>

鑒別試驗(yàn)僅使用于鑒別藥品的真?zhèn)?/p>

對于原料藥還應(yīng)結(jié)合外觀和物理常數(shù)進(jìn)行確認(rèn)

2、特點(diǎn)

A、為已知物的確證試驗(yàn)一一供試品為已知物，鑒別的目的是

確證供試品的真?zhèn)?/p>

B、鑒別試驗(yàn)為個別分析，非系統(tǒng)分析---一般只作一、二或三、

四項(xiàng)試驗(yàn)

C、通常采用不同方法鑒別，綜合分析

D、鑒別制劑，要注意輔料干擾，鑒別復(fù)方制劑，注意各成分

干擾

二、化學(xué)鑒別法

定義：根據(jù)藥物與化學(xué)試劑在一定條件下發(fā)生離子反應(yīng)或官能團(tuán)

反應(yīng)產(chǎn)生不同顏色，生成不同沉淀，放出不同氣體，呈現(xiàn)不

同熒光，從而作出定性分析結(jié)論。

藥物+化學(xué)試劑一＞反應(yīng)一＞不同顏色

—＞不同沉淀一-＞分析--＞結(jié)論

一-＞不同氣體

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--＞不同熒光

化學(xué)鑒別法：專屬性強(qiáng)、靈敏度高

這里對無機(jī)藥物的鑒別不作敘述，只對有機(jī)藥物做闡述

三、紫外-可見分光光度法

1、基本概念

紫外區(qū)：含有芳環(huán)或共輾雙鍵的藥物有特征吸收

可見光區(qū)：含有生色團(tuán)和助色團(tuán)的藥物有特征吸收

舉例：化裝品中的防曬霜中含有吸光物質(zhì)。

2、具體方法

A、對比吸收曲線的一致性

按藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)將供試品和對照品用規(guī)定溶劑分別配成一定濃度

的溶液，在規(guī)定波長區(qū)內(nèi)繪制吸收曲線，供試品和對照品的圖譜

一致。

一致：吸收曲線的峰位、峰形和相對強(qiáng)度一致

舉例：

II

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供試品

藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)+規(guī)定溶劑--?溶液--^測定吸收曲線-

一比較圖譜

對照品

B、對比最大吸收波長和相應(yīng)吸收度的一致性

供試品

藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)+規(guī)定溶劑一-?溶液一-＞測定吸收曲線一

一比較圖譜

對照品

入maxAmax

C、對比最大吸收和最小吸收波長的一致性

入max入min

D、對比最大、最小吸收波長和相應(yīng)吸收度比值的一致性

Amax/Amin

舉例：說明解釋

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四、紅外光譜法

有機(jī)藥物在紅外光區(qū)有特征吸收

講解紅外吸收的原理簡單介紹電子跳躍是紅外吸收的主要因數(shù)

具有專屬性強(qiáng)準(zhǔn)確度高的特點(diǎn)

方法:

1、供試品的紅外光譜與相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜直接比較，核對

--中國藥典有專用紅外光譜集

2、供試品的紅外光譜與對照品的紅外光譜比較，核對

討論：方法簡單，但無法消除不同儀器、不同操作人員造成的差

異

對照品不容易得到。

五、熔點(diǎn)測定法

熔點(diǎn)：指一種物質(zhì)照藥典方法測定時，

由固體熔化成液體的溫度，

或熔融同時分解的溫度

或在熔化時自初熔至全熔的一段溫度

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熔點(diǎn)：可鑒別藥物的真?zhèn)魏图兌?/p>

六、薄層色譜法

舉例：

中藥中使用較多、特殊雜質(zhì)的檢查

第二節(jié)一般鑒別試驗(yàn)

一、芳香第一胺類鑒別反應(yīng)

芳伯胺基+亞硝酸鈉一-＞重氮鹽+堿性B蔡酚試劑一橙色猩

紅色

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三、加堿加熱后放出氨或胺的反應(yīng)

Oo

IIIIA

R-C-NH2+NaOH--------?R-C-ONa+NH3t

或

RNH2HX+NaOH--------?RNH2t

酰胺、內(nèi)酰胺、磺酰胺和胺類等能與酸生成鹽的藥物，在過量堿作用

下水解，受熱時放出胺或氨，有氨或胺臭，并可使紅色石蕊試紙變藍(lán)

四、高鎰酸鉀褪色反應(yīng)

含不飽和雙鍵或含有側(cè)鏈芳煌的藥物，在酸性溶液中與高鎰酸鉀試液

作用，可將高鎰酸鉀還原，使紫色消退。

五、托烷生物堿類鑒別反應(yīng)

專屬性反應(yīng)

山葭著堿、東葭著堿、阿托品等劑型藥物結(jié)構(gòu)中含有蓑若酸。

反應(yīng)條件：發(fā)煙硝酸、醇制氫氧化鉀，顏色顯示深紫色

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六、枸檬酸鹽鑒別反應(yīng)

枸椽酸+高鎰酸鉀-*硫酸汞f白色沉淀

一濱水f白色沉淀

0

白色白色

七、乳酸鹽鑒別反應(yīng)

乳酸+溟一亞硝基鐵氟化鈉一暗綠色

-

[Fe(CN)5NO]2

CH3-CH(OH)—COOH——?CH3CHO~~~-[Fe(CN)5ON=CHCHO]4

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第四章藥物檢查法

第一節(jié)概述

主要內(nèi)容：主要講授藥物的一般雜質(zhì)檢查和特殊雜質(zhì)檢查，并介紹固

體制劑的含量均勻度檢查法和溶出度測定法。

雜質(zhì)定義：是指藥物中存在的無治療作用或影響療效，甚至對人體健

康有害的物質(zhì)。

雜質(zhì)分類：分為一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)

一般雜質(zhì)：指自然界中分布較廣，容易引入的雜質(zhì)，如酸、堿、水分,

重金屬等。

檢查方法：一般在藥典附錄中。

特殊雜質(zhì)：在個別藥物生產(chǎn)，貯存過程中引入的，如阿司匹林中的水

楊酸。

檢查方法：一般放在藥典的正文中。

雜質(zhì)檢查的意義：

藥物中含有雜質(zhì)是影響藥物純度的主要因素，雜質(zhì)增多，不但可

以使藥物含量和活性降低，毒副作用增加，而且還可能使藥物發(fā)生理

化常數(shù)，外觀性狀的變化，因此有必要對雜質(zhì)做檢查。

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但雜質(zhì)檢查要求不能太高，要求太高，會增加生產(chǎn)成本，同時我

們講要求也不能太低，太低，會影響藥物的療效，影響健康，人就不

安全了。

所以雜質(zhì)檢查必須在有利于生產(chǎn)的前提下，不影響療效，不影響

健康，制訂恰當(dāng)?shù)臋z查項(xiàng)目和限度。

明確應(yīng)該檢查什么？量是多少？

藥物中的雜質(zhì)是影響藥物純度的因素，所以我們講雜質(zhì)檢查，也

叫純度檢查。

第二節(jié)藥物中雜質(zhì)的來源和雜質(zhì)限量計(jì)算

一、藥物中雜質(zhì)的來源

1、生產(chǎn)過程中引入

A、原料不純

B、有一部分原料沒有反應(yīng)完全

C、反應(yīng)中間產(chǎn)物和副產(chǎn)物在精制時沒有除凈

D、與生產(chǎn)器皿接觸均會不同程度地引入雜質(zhì)

例：用水楊酸為原料合成阿司匹林，由于反應(yīng)不完全，可能引入水楊

酸雜質(zhì)，或者反應(yīng)中間產(chǎn)物，使用金屬器皿，可引入鐵、銅、鋅等金

屬雜質(zhì)。

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藥物分析教案

2、貯存過程中引入

藥物在貯存過程中受溫度、濕度、日光、空氣、微生物等外界條

件的影響，發(fā)生水解、氧化、分解、聚合、并異構(gòu)化、發(fā)霉等變化，

產(chǎn)生雜質(zhì)。

例：阿司匹林水解產(chǎn)生水楊酸

維生素C見光一氧化一顏色變黃

麻醉用乙醛一日光一氧化一有毒的過氧化物

四環(huán)素一酸性條件下一發(fā)生差向異構(gòu)化，毒性增高，如梅花

K膠囊事件

微生物污染一發(fā)霉一引起內(nèi)毒素，如輸液反應(yīng)？上海某廠生

產(chǎn)的輸液，細(xì)菌無處不

在。

二、雜質(zhì)限量

藥物中只要不對人體有害，不會影響療效和藥物的穩(wěn)定性，允許

有一定量的雜質(zhì)存在。

一般我們不測定其準(zhǔn)確含量（到底有多少量）

我們只測定其最大允許量（有沒有超過最大允許量）一所以雜質(zhì)

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檢查，我們也稱為限度檢查。

雜質(zhì)限量

定義：是指藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量，通常用大于、小于或等于

百分之幾或百萬分之幾表示，%PPM

操作:取一定量待檢雜質(zhì)的純品或?qū)φ掌罚ㄖ袊镏破窓z定所提供）

配成標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時取一定量供試品配成供試品溶液，經(jīng)同樣

處理后，比較結(jié)果。

注意：同樣處理是指加同樣的溶劑，同樣量的溶劑稀釋到同一容量等。

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藥物分析教案

供試品------------沉淀一-------?比濁法

同樣處理后顏色-------?比色法

斑點(diǎn)--------?大小比

標(biāo)準(zhǔn)品（純品或?qū)φ掌罚┹^顏色

深淺比

較

等等

雜質(zhì)限量計(jì)算：

雜質(zhì)限量%=允許雜質(zhì)存在的最大限量/供試品的量X100%

雜質(zhì)限量%=允許雜質(zhì)存在的最大限量/供試品量X106

供試品中雜質(zhì)限量=標(biāo)準(zhǔn)溶液體積x標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度

雜質(zhì)限量用L表示；體積用V表示；濃度用C表示；

則公式為：

Vr

L%=—xlOO%

Ms

或L%=Bxl（）6

Ms

（1）藥品中雜質(zhì)限量的計(jì)算L

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舉例1：檢查對乙酰氨基酚中的氯化物，取對乙酰氨基酚2.0g,加水

100ml,加熱溶解，冷卻，濾過，取濾液25ml,依法檢查氯化物，所

產(chǎn)生的渾濁與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml（每1ml相當(dāng)于10ug的CD制

成的對照液比較，不得更濃，問氯化物的限量？

L%=Bx100%=30〃"xl0“g/m/xl0'乂1。。％=0.01%

Ms2.0g/100m/x2.5ml

（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的計(jì)算V

舉例2：檢查葡萄糖中的重金屬，取葡萄糖4.0g,加水23ml溶解，

加醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2mL依法檢查重金屬，含重金屬不得超過

百萬分之無，問應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每1ml含鉛10ug）多少毫升？

V=2=5xlO?4.Og=2加

C10xl0-6g/m/

（3）供試品克數(shù)的計(jì)算S

舉例3：中國藥典規(guī)定檢查碑鹽時，應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)碑溶液2.0ml（每1ml

相當(dāng)于lug的AS）制備的標(biāo)準(zhǔn)碑斑，今依法檢查濱化鈉中的碑鹽，

規(guī)定含碑量不得超過0.0004%,問應(yīng)取供試品多少克？

cCV1x10%/mix2.0ml_.

3=--L---=----------4-x--1-0---6z--------=U?5g6

（4）標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的計(jì)算C

舉例4：精密稱取三氧化二加0.1320g,置1000ml容量瓶中，加NaOH

溶液（If5）5ml,溶解，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml,

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藥物分析教案

用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液，臨用前，精密量取貯備液

10.00ml,置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml,用水稀釋至刻度，搖

勻，即配成標(biāo)準(zhǔn)碑溶液，求碑貯備液的濃度和標(biāo)準(zhǔn)碑溶液的濃度

(ug/ml)?

講解：NaOH溶液(1-5)：NaOHL0g加水使成5ml的溶液。

乙醇-水(1：5)：乙醇和水混合，以1：5體積比混合。

94c

0.1320x1()6"x-----

碎貯備液濃度=------------色蟲=WOug/ml

1000加

標(biāo)準(zhǔn)加溶液的濃度=竺吧坦組㈣=lug/ml

要求：復(fù)雜計(jì)算

舉例：今取浸化鈉0.5g,檢查碎鹽，與標(biāo)準(zhǔn)碑溶液2.0ml制備的標(biāo)準(zhǔn)

碑斑比較，不得超過規(guī)定限量(0.0004%)。

0.5gx00004%

=lug/ml

V2.0m/

(5)特殊雜質(zhì)限量計(jì)算

舉例5：取磷酸可待因0.10g,按中國藥典(1995)檢查嗎啡限量的

比色法配成供試品溶液，用無水嗎啡2mg,加鹽酸(9->100)配成

100ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，取此標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0ml,按同一方法制成對照液檢查

結(jié)果，供試品溶液與對照品溶液比較，不得更深，求磷酸可待因中嗎

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啡的限量是多少?

衛(wèi)X5.0ml

項(xiàng)皿一-——x100%=0.10%

0.10xl03mg

第三節(jié)一般雜質(zhì)的檢查

定義：一般雜質(zhì)是指在自然界中分布比較廣泛，在多種藥物的生產(chǎn)或

貯存過程中容易引入的雜質(zhì)。

檢查方法：一般在藥典的附錄中加以規(guī)定。

一般雜質(zhì)的檢查項(xiàng)目有：PH值，溶液的澄清毒，顏色、氯化物、硫

酸鹽、重金屬等……

本章主要掌握各雜質(zhì)檢查的方法、原理、反應(yīng)條件及試驗(yàn)注意點(diǎn)等！??！

一、氯化物檢查法

1、檢查意義

氯化物極易引入，雖然微量氯化物對人體無害，但檢查氯化物含量，

可以考察藥品的純雜程度，也就是說，控制氯化物的量，可以提高或

24

藥物分析教案

保證藥品的純度,因此，我們認(rèn)為氯化物是一種“指示性雜質(zhì)”。

2、檢查原理和反應(yīng)條件

原理：Ct+Ag+—AgCl!白色沉淀

方法：

供試品硝酸

+AgNO3------------------*氯化銀沉淀

標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液

黑色背景下,

垂直向下觀察，比濁

講解：納氏管（介紹）

加硝酸作用：

為什么加硝酸，不加鹽酸、硫酸或其他酸？

、可消除2232等雜質(zhì)離子的干

1SO3\CO3\PO4\C2O4\B02-

擾；

2、可加速氯化銀沉淀的生成；

3、可改善氯化銀渾濁的均一性，提高檢查準(zhǔn)確毒。

在50ml溶液中以含硝酸10ml為宜，過多會增大氯化銀的溶解度而

降低反應(yīng)靈敏度。

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試驗(yàn)注意點(diǎn)：

1、為了控制氯化銀見光分解，應(yīng)在暗處放置5min；

2、如供試品是堿性，應(yīng)先中和為中性，再作檢查；

3、如供試品中含r、Bf,應(yīng)先除去r、Bf；

I-+Ag+--------?Agl1

Cl-+Ag+—?AgCl]

碘化銀沉淀不溶于稀氨水，而氯化銀沉淀可溶于稀氨水，然后可用堿

恢復(fù)，再按常規(guī)檢查氯化物；

離子則可加入H2O2，氧化成Bn，然后蒸除。

4、如供試品中有KMnCU，加乙醇脫色后檢查；

5、供試品如有顏色，則采用內(nèi)消色法

/r+Ag+-過濾—濾液加入標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液+

供試品cr分兩份、>~%*比濁

如糖漿、中藥制劑等

二、硫酸鹽檢查法

1、檢查原理

26

藥物分析教案

22+酸性

SO4-+Ba.BaSO

4白色渾濁

試劑：BaCl2

標(biāo)準(zhǔn)溶液：K2s。4溶液

酸：HC1,鹽酸

檢查中所產(chǎn)生的渾濁程度與硫酸鹽雜質(zhì)的含量，硫酸鋼微粒大小有

關(guān)，所以應(yīng)嚴(yán)格控制試驗(yàn)條件：

1、酸度：規(guī)定50ml溶液中加入稀鹽酸2mLPH?1

2、BaCk濃度：25%BaCb試液，產(chǎn)生的渾濁度較穩(wěn)定

3、標(biāo)準(zhǔn)K2s。4溶液用量：以1.0?5.0ml為宜，供試品取用量應(yīng)相匹

配

4、加入BaCb試液后，應(yīng)立即搖勻；

5、黑色背景下，從上而下觀察。

三、硫化物檢查法

1、檢查原理

供試品中的硫化物與稀鹽酸在80?90℃作用lOmin,生成硫化氫氣體,

與醋酸鉛試紙作用生成黑色的硫化鉛斑點(diǎn)，稱為硫斑。

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與標(biāo)準(zhǔn)硫化鈉溶液比較，Na2s

S2++2H+—*H2S

2++

H2S+Pb—*PbS+2H

2、儀器裝置

D旋塞、E蓋子之間有醋酸鉛試紙

頸長：18cM

3、試劑配制

醋酸鉛試紙制備：

取醋酸鉛10g-加新煮沸過的冷水溶解一加醋酸溶解一加新沸冷

水至100ml一濾紙條浸濕后取出->100C干燥，即得

新煮沸冷水：為了防止水中少量的CO2、S2-等。

標(biāo)準(zhǔn)硫化鈉溶液制備:

Na2slg加水200ml-*測定后-*稀釋每1ml含硫5ug的

標(biāo)準(zhǔn)溶液

為什么要測定后稀釋：因硫化鈉易潮解，一所以要測定其實(shí)際含量

4、檢查操作

28

藥物分析教案

品

1ml放XAjffi中

標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液f加水10ml、稀鹽酸10ml-迅速

裝好導(dǎo)氣管C

80?90℃水浴lOmin-比較硫斑顏色

注意：試驗(yàn)前導(dǎo)氣管應(yīng)事先裝好醋酸鉛試紙。

四、硒鹽檢查法

1、檢查原理

有機(jī)藥物一有機(jī)破壞f硝酸溶液吸收一鹽酸羥胺還原

（氧瓶燃燒）

SeO3+H2O--------?H2SeO4

一*

H2SeO4+2NH2OHH2SeO3+N2+3H2O

H2SeO3PH2±0.2

Z>-------A二氨基蔡反應(yīng)10min-4.5-苯并苯硒二哇

Na2SeO3

標(biāo)準(zhǔn)亞硒酸鈉

環(huán)己烷提取*紫外掃描波長378nm測定吸收度A

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比較A供〈A標(biāo)

試驗(yàn)注意點(diǎn)：

1、有機(jī)破壞完全，否則影響試驗(yàn)結(jié)果

2、顯色劑二氨基蔡易氧化，以新配制為宜

3、PH嚴(yán)格控制在2±0.2以內(nèi)

4、反應(yīng)時間應(yīng)為lOOmin

5、提取溶劑環(huán)己烷量必須一致

五、氟化物檢查法

氧化物有劇毒，所以甲丙氨酯、苯妥英鈉等藥物應(yīng)檢查氟化物限量

檢查方法有二種：

第一方法：改進(jìn)普魯士藍(lán)法

儀器裝置如硫化物檢查裝置，不同之處在于將醋酸鉛試紙改為堿性硫

酸亞鐵試紙

檢查原理：

CN-+H+—*HCN

酸為弱酸：酒石酸

30

藥物分析教案

2+4

Fe+6HCN+60H--------?[Fe(CN)6]-+6H20

亞鐵鼠根

取下試紙，加FeCh+HCL5min內(nèi)不顯綠色或藍(lán)色

3[Fe(CN)6及+4Fe3+一1一Fe4[Fe(CN)6]31

普魯士藍(lán)

如：供試品中CN〉5ug,就會出現(xiàn)綠色或藍(lán)色。

試驗(yàn)注意點(diǎn)：

1、反應(yīng)條件應(yīng)為弱酸性，一般用酒石酸

2、小火加熱微沸Imin,保證HCN向上揮發(fā)

3、供試品如能分解產(chǎn)生CN,則不能使用此法，如硝普鈉

第二法：氣體擴(kuò)散一三硝基苯酚鋰法

儀器裝置如P394-3

檢查原理：

CN-+6H20--------?HCN+OH

反應(yīng)在室溫下暗處放置過夜

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異紅紫酸鋰，在500nm

波長處有最大吸收

與標(biāo)準(zhǔn)KCN溶液比較

試驗(yàn)注意點(diǎn)；

1、溶液PH值應(yīng)為2.45?8.40f不影響HCN的生成和擴(kuò)散

2、溶液體積應(yīng)為5ml

3、反應(yīng)溫度應(yīng)為25℃,反應(yīng)時間應(yīng)為15小時

4、三硝基苯酚鋰試液應(yīng)為1ml,反應(yīng)完全后，加水2ml稀釋

5、做空白試驗(yàn)

六、鐵鹽檢查法

1、檢查原理

采用硫氟酸鹽檢查鐵鹽

32

藥物分析教案

,上酸性

Fe3++nSCN--a[Fe(SCN)j3-n?6

紅色可溶性硫氟酸鐵配位化合物

標(biāo)準(zhǔn)鐵鹽溶液：硫酸鐵鏤FeNH4(SO4)2.12H2O

2、反應(yīng)條件

(1)、用稀鹽酸調(diào)節(jié)酸性

在中性或堿性溶液中，三價鐵離子易發(fā)生水解

,水解

3+2+

Fe+H20--------[Fe(H20)50H]+中

棕色水合羥基鐵離子

或

,水解?

+

Fe3++3H2。-----》Fe(OH)3|+3H

紅棕色氫氧化鐵沉淀

所以要調(diào)節(jié)酸性

一般：50ml溶液中加稀鹽酸4ml為宜

注意：調(diào)節(jié)酸性可以使用其他酸，但不能使用氧化性酸，如HNO3,

如果必須使用，則在使用后將硝酸除凈。

原因：

1、因?yàn)橄跛峥梢云茐娘@色劑SCN

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13N3+

°-+3SCN-+10H—?3S042-+3C021+16N(/+5H20

2、亞硝酸與SCN生成紅色的亞硝酰硫氟化物(NOSCN),對結(jié)果測

定有影響

HN01

2+SCN-+H—?NO.SCN+H20

(2)、加過量顯色劑

,酸性

Fe3++nSCN--[Fe(SCN)j3-n?6

此絡(luò)合反應(yīng)為可逆反應(yīng)

加入過量顯色劑，有利于反應(yīng)完全，并且能消除Cr干擾

一般：50ml溶液中加3ml(If100)顯色劑

(3)、加氧化劑，過硫酸鐵(NH4)2s2。8

作用：1、氧化Fe?+fFe3+

2、防止光線使硫氟酸鐵還原或分解

,H+

2Fe2S3+2

'+(NH4)2208------2Fe+(NH4)2SO4+S04-

(4)、Fe3+含1。?50ug含量為宜

太深、太淺都不能用肉眼觀察比較

(5)提取比色

供試管、標(biāo)準(zhǔn)管色調(diào)不同時，可采用提取比色，用正丁醇或異戊醇提

取絡(luò)合物，比色。

34

藥物分析教案

如：檢查枸椽酸鈉中鐵鹽，為避免枸椽酸鈉的干擾，加鹽酸3ml使酸

度提高，但酸度增加使硫氟酸鐵所呈顏色變淺，故用正丁醇提取后比

色，而枸椽酸鈉則留在水層中不影響。

七、珅鹽檢查法

中國藥典中碑檢查法有二種

第一種：古蔡氏法（藥典中均用此法），第二種：二乙基二硫代氨基

甲酸銀法（附錄中收載，但不使用）

二種方法所采用的還原劑一樣，反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度（25?40℃）,45min

都一樣

區(qū)別在于顯色劑使用不一樣，結(jié)果比較方法也就不同。

一、古蔡氏法

1、儀器裝置

儀器如硫化物檢查法裝置

不同點(diǎn)：1、用漠化汞試紙代替醋酸鉛試紙

2、導(dǎo)氣管中加塞醋酸鉛棉花（高度60?80mm）

2、檢查原理

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金屬Zn與酸作用生成新生態(tài)的氫，與藥物中的微量碑鹽反應(yīng)生成具

有揮發(fā)性的碑化氫

AS033-+3Zn+9H+―?AsH3+3ZM++3H20

ASH3遇浪化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的碑斑

ASH3+2HgBr2---?2HBr+AsH(HgBr)2

黃色碑斑

ASH3+3HgBr2---?3HBr+As(HgBr)3

棕色碑斑

5價碑也能被金屬Zn還原為碑化氫,但生成ASH3的速度較3價珅慢,

所以，在反應(yīng)液中加入碘化鉀、酸性氯化亞錫來還原五價碑為三價碑。

3

AS04-+21-+2H+—?ASO33-+I2+H20

32+34+

AS04-+Sn+2H+—AAS03-+Sn+H20

生成b被氧化：

4+

I2+SM+—?21-+Sn

2

41-+Z/+—Znl4-

在形成絡(luò)合物的同時，消耗Z/+,有利于

As%反應(yīng)不斷進(jìn)行

總結(jié)：

36

藥物分析教案

加KI的作用

1、還原五價碑為三價碑

2、和Zi?+絡(luò)合，有利于AsH3的生成

3、抑制睇化氫生成

加酸性SnCl2的作用

1、還原五價碑為三價碑

2、與Zn生成鋅錫齊，從而使氫氣均勻連續(xù)發(fā)生

3、抑制錨化氫生成

睇化氫可以和澳化汞試紙作用生成睇斑，影響試驗(yàn)結(jié)果。

SbH3+HgBr2―?SbH2(HgBr)+HBr

在試驗(yàn)條件下，由于加了KI、SnCk，供試品中有l(wèi)OOug的睇存在也

不會干擾測定結(jié)果

醋酸鉛棉花的作用：

如果供試品中含有少量硫化物，則會產(chǎn)生H2s氣體，干擾試驗(yàn)結(jié)果

+

S2-+2H―aH2S

H2S+HgBr2HgS+2HBr

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所以，加入醋酸鉛棉花來吸收硫化氫氣體

H2s+Pb(Ac)2—*PbS+2HAc

醋酸鉛棉花用量多或塞得過緊會影響ASH3的通過,用的少或塞得松,

則不能完全吸收H2s氣體；

中國藥典規(guī)定：醋酸鉛棉花用量60mg重量，高度大約60?80mm,

來控制松緊度，這樣即使供試品中有l(wèi)OOOugS?一存在也不干擾測定結(jié)

果。

3、反應(yīng)條件

反應(yīng)液酸度、酸性氯化亞錫試液用量，鋅粒大小與用量、反應(yīng)溫度都

會影響氫氣發(fā)生速度，從而影響碑化氫氣體的產(chǎn)生

(1)、反應(yīng)酸度：相當(dāng)于鹽酸液2mol/I

(2)、KI濃度：2.5%；SnCb濃度：0.3%

(3)Zn粒大小：60目，用量2g

(4)反應(yīng)溫度：25?40℃水浴

(5)反應(yīng)時間：1小時

4、試驗(yàn)中注意點(diǎn)：

(1)澳化汞試紙與碑化氫作用靈敏，但形成的碑斑不穩(wěn)定，所以在

38

藥物分析教案

反應(yīng)中應(yīng)保持干燥和避光，試驗(yàn)結(jié)束后立即與標(biāo)準(zhǔn)碎斑比較，否則時

間長，碑斑會褪色。

(2)如供試品為硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等，則在酸性溶液

中容易生成H2s或SO?氣體，可與HgBm作用生成HgS或金屬Hg,干

擾檢查，應(yīng)在檢查前加入HN。，處理，氧化成硫酸鹽，再做檢查。

(3)如供試品為含睇藥物，如葡萄糖酸睇鈉，則不能采用此方法,

而改用白田道夫法

白田道夫法：

2As,,+3SnCl+6H+

2As3++3SnCl2+6HC14

二、二乙基二硫代氨基甲酸銀法(Ag-DDC法)

1＞檢查原理

碑化氫生成的原理同古蔡氏法，

ASH3+6Ag(DDC)―?AsAg3.3Ag(DDC)+3HDDC

AsAg3.3Ag(DDC)+3[[J——*As(DDC)3+6Ag+3|fJ.HDDC

由于毗咤有惡臭，因此中國藥典改用1.8%三乙胺的氯仿溶液

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2、儀器裝置

P50圖4-7

采用平底玻璃管5.0ml溶液接受碑化氫氣體

將As%氣體導(dǎo)入盛有Ag（DDC）溶液5.0ml的D管內(nèi)

反應(yīng)時間：45min

反應(yīng)溫度：25?40℃水浴

試驗(yàn)結(jié)束后，添加氯仿至5.0ml,在白色背景下，從上而下觀察比色

本法用于硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽以及含睇藥物，都不產(chǎn)生干

擾，但靈敏度較低。

八、重金屬檢查法

重金屬系指在實(shí)驗(yàn)條件下能與顯色劑作用顯色的金屬雜質(zhì)

常用的顯色劑：H2s（有惡臭，現(xiàn)已不用）、硫代乙酰胺（CH3CSNH2）、

硫化鈉（NazS）

金屬雜質(zhì)：銀、鉛、汞、銅、鎘、鈿、神、睇、錫、鋅、鉆、銀等

由于在藥品生產(chǎn)過程中遇到鉛的機(jī)會較多，同時鉛在體內(nèi)又易積蓄中

毒，故檢查重金屬時以鉛為代表檢查。

40

藥物分析教案

(一)、硫代乙酰胺法

1、檢查原理

PH二35

CH3CSNH2+H20----CH3CONH2+H2S

H2s+Pb2+-----PbS+2H+

2、操作

納氏管2支

供試品溶液

——*PH3.5醋酸緩沖液一*硫代乙酰胺一*白紙上，自上而下透視

標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液

溶液PH值對于金屬離子與H2s呈色影響較大

在PH3?3.5,硫化鉛(PbS)沉淀較完全

酸度增大，硫化鉛沉淀顏色變淺，甚至不顯色，因此，供試品如用強(qiáng)

酸處理過，應(yīng)在加硫代乙酰胺前用氨水調(diào)PH值。

3、實(shí)驗(yàn)注意點(diǎn)

(1)供試品如有顏色，可采用A、外消色法(加稀焦糖溶液或無干

擾的有色溶液)調(diào)顏色一致。B、內(nèi)消色法

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PII3.5醋酸緩沖液過濾

f硫代乙酰胺一濾液加入標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液

］、硫代乙呼胺

供試品分兩份比濁

(2)、供試品中若有微量高鐵鹽(Fe3+),在弱酸性溶液中氧化H2s

而析出S,產(chǎn)生渾濁，影響比色。

3H2s+2Fe3+—*S+2FeS+6H+

所以，應(yīng)在檢查前先加入抗壞血酸(VitC)或鹽酸羥胺，還原高鐵

離子。

VitC

Fe3+-------aFe2+

(3)多數(shù)藥物在酸性條件下檢查重金屬，一些溶于堿而不溶于稀酸

或在稀酸中產(chǎn)生沉淀的藥物，如磺胺類，巴比妥類藥物，均在堿性溶

液中溶解，因此檢查重金屬，顯色劑不能用硫代乙酰胺，而改用硫化

鈉:Na2s

(4)供試品如為鐵鹽，如枸椽酸鐵筱，則應(yīng)將鐵離子先除去，再檢

查。

Fe3++HC1—*HFeC162_--用乙醛提取

比重1.103-1.105

水層一3-加氨試液呈堿性一*加取^去除微量Fe3—-*Na2s—*檢查

(5)含芳環(huán)或雜環(huán)的有機(jī)藥物，如甲硝哇，應(yīng)先行熾灼破壞，使與

有機(jī)分子結(jié)合的重金屬流離，再檢查。

42

藥物分析教案

熾灼溫度一般控制在500~600℃

溫度過高，重金屬損失，如鉛在700c經(jīng)6小時熾灼，損失68%。

熾灼殘?jiān)酉跛峒訜崽幚?，使有機(jī)物進(jìn)一步破壞完全，但必須蒸干除

盡氧化氮，否則亞硝酸可氧化硫化氫為硫，影響比色，然后再加鹽酸,

成鉛離子后，再作檢查。

（二）、微孔濾膜法

當(dāng)供試品中重金屬量低于2-5Xl（r時，用目視比色法觀察較困難，

改用微孔濾膜法，使重金屬硫化物富集于濾膜上，提高檢查靈敏度。

1、儀器

P43圖4-5

2、操作

供試品溶液PH3.5醋酸緩沖液2ml

稀釋10ml--於小7祗吐1n]—*放置10分鐘

標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液硫代乙酰股L0ml

―*50ml注射器壓濾一取下濾膜、干燥、比較

如果供試品溶液渾濁，應(yīng)先預(yù)濾，然后再用微孔濾膜法檢查。

九、氧瓶燃燒法

有些有機(jī)藥物中含鹵素、硫、硒等元素，它們以共價鍵形式與碳原子

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結(jié)合，不能檢出，需經(jīng)有機(jī)破壞后才能檢出。

有機(jī)破壞有許多種，氧瓶燃燒是其中一種。

氧瓶燃燒法定義：

氧瓶燃燒法是將有機(jī)藥物在充滿氧氣的燃燒瓶中進(jìn)行燃燒。

有機(jī)藥物一燃燒一用規(guī)定的吸收液吸收一分析檢查

1、儀器裝置

燃燒瓶有500ml、1000ml、2000ml規(guī)格的硬質(zhì)錐形瓶

瓶塞上有一根伯絲（直徑1mm）,成網(wǎng)狀或螺旋狀

粕絲作用：A、本身性質(zhì)較穩(wěn)定，不易燃燒

B、具有催化作用

2、操作

固體供試品包裹法：

44

藥物分析教案

液體供試品包裹法:

實(shí)驗(yàn)操作前：用少量水封閉瓶口

實(shí)驗(yàn)操作時：按緊瓶塞，以免氣體逸出

實(shí)驗(yàn)操作后：充分振搖，完全吸收，注意瓶口洗滌

實(shí)驗(yàn)中燃燒不完全的原因：

1、通氧氣不足

2、供試品受潮

3、供試品包得過緊或過松

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4、燃燒瓶不嚴(yán)密，有氧氣逸出

十、酸堿度檢查法

藥典中規(guī)定:

用堿液進(jìn)行滴定或規(guī)定的PH值低于7.0,稱為“酸度”

用酸液進(jìn)行滴定或規(guī)定的PH值大于7.0,稱為“堿度”

用酸或堿液分別滴定者或規(guī)定的PH值跨越7.0上下兩側(cè)的稱為“酸

堿度”

檢查時，一般以新煮沸放冷的蒸儲水（除去C02,有弱酸性）為溶齊U,

不溶于水的藥物，用中性乙醇等有機(jī)溶劑溶解。

常用的檢查方法:

（一）、酸堿滴定法

在一定指示液條件下，用酸或堿滴定液滴定供試品溶液中堿性或酸性

雜質(zhì)，以消耗一定體積的酸或堿滴定液來控制藥物中所含酸性或堿性

雜質(zhì)的雜質(zhì)的限量

供試液（一定體積）用酸或

加入指示劑堿滴定液滴定

46

藥物分析教案

如：檢查氯化鈉中的酸堿度

取供試品5g,加新沸冷水50ml溶解，加浪麝香草酚藍(lán)指示液

（PH6.0?7.6,黃?藍(lán)）2滴,

如顯黃色（示為酸性），加NaOH（0.02mol/l）0.1ml應(yīng)變藍(lán)色，即5g

NaCl中酸性雜質(zhì)應(yīng)為0.002mmolNaOH中和，也即在100gNaCl中

允許的酸性雜質(zhì)限量應(yīng)為0.04mmol。

如顯藍(lán)色或綠色（示為堿性），加鹽酸（0.02mol/l）0.2ml應(yīng)變?yōu)辄S

色，同理，在100gNaCl中允許堿性雜質(zhì)限量為0.08mmol。

（二）、指示劑法

在一定量的供試品中加入規(guī)定的指示液，根據(jù)指示液的顏色變化來控

制酸堿性雜質(zhì)的限量。

如：

檢查蒸儲水中的酸堿度

取蒸儲水10ml,加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色；

另取蒸儲水10ml,加溟麝香草酚藍(lán)指示液5滴，不得顯藍(lán)色。

甲基紅PH4.2?6.3紅一黃

濱麝香草酚藍(lán)PH6.0-7.6黃一藍(lán)------＞蒸饋水的PH

4.2?7.6

（三）、PH值測定法

47

浙江醫(yī)藥高等?？茖W(xué)校

用電位法測定藥物供試液中所含酸、堿雜質(zhì)的氫離子濃度，較其他二

種方法準(zhǔn)確，直觀。

準(zhǔn)確：用PH計(jì)直接測定

直觀：數(shù)字直接顯示

十一、溶液澄清度檢查

藥物中有不溶性雜質(zhì),影響藥物的溶液澄清度，所以應(yīng)作澄清度檢查。

檢查原理：

供試品溶液與標(biāo)準(zhǔn)濁液比較

標(biāo)準(zhǔn)濁液制備：

烏洛托品+脫

?(CH)N+NH-NH―?絡(luò)合物\白色

216422

HCHO

烏洛托品結(jié)構(gòu)：

Pl

人能在水中分解產(chǎn)生甲醛，

甲醛和腓反應(yīng)產(chǎn)生白色沉淀

48

藥物分析教案

1.0%硫酸腓水溶液+10.0%烏洛托品水溶液（等量混合）一24小時

避光放置，白色混懸液一作標(biāo)準(zhǔn)貯備液一取標(biāo)準(zhǔn)貯備液15.0ml

-稀釋1000ml一成濁度標(biāo)準(zhǔn)原液一按表中數(shù)據(jù)配制標(biāo)準(zhǔn)濁液

（分級）。

共分5個級別：

級別號：0.5、1、2、3、4

供試品溶液配制后和標(biāo)準(zhǔn)級別的濁液比較，決定供試品溶液的澄清

度。

檢查時：

品

標(biāo)準(zhǔn)濁液一比濁用玻璃管中，40mm高度一黑色背景，從上而

下觀察比較，

或垂直傘棚

燈，照度

lOOOLx,水平

方向比較。

藥典中規(guī)定：

澄清：供試品溶液的澄清度相當(dāng)于所用溶劑，或未超過0.5號濁度標(biāo)

準(zhǔn)液。

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浙江醫(yī)藥高等?？茖W(xué)校

檢查：

如葡萄糖中檢查糠醛（不溶性）

十二、溶液顏色檢查法

有些藥物在制備過程中有色雜質(zhì)未除凈，或在貯存過程中新生成有色

雜質(zhì)，都會使溶液呈現(xiàn)顏色。

（一）、比色法

標(biāo)準(zhǔn)色液：

重銘酸鉀溶液（橙色）

硫酸銅溶液（藍(lán)色）

氯化鉆溶液（紅色）

配成黃綠、黃.、橙黃、橙紅、棕紅五種貯備液顏色

分別調(diào)和成10種顏色

檢查時：

供試品溶液與標(biāo)準(zhǔn)顏色的溶液比較

（二）、紫外分光光度法

通過吸收度控制有色雜質(zhì)的限量

如：

50

藥物分析教案

VitC50mg/ml測定440nm、420nm波長處的吸收度，規(guī)定A分別

小于。07和0.06o

十三、干燥失重測定法

定義：指藥物在規(guī)定條件下，經(jīng)干燥后，所減少的重量，主要指水分,

也包括其他揮發(fā)性物質(zhì)如乙醇等。

常用測定方法（根據(jù)干燥方法不同分為）

（一）、常壓恒溫干燥法

稱量瓶一烘箱內(nèi)，規(guī)定溫度干燥一從減失的重量計(jì)算干燥失

重

要求：

1、適用于受熱較穩(wěn)定的藥物

2、干燥溫度一般為105℃,除規(guī)定外

3、干燥時間一般2?4小時，除規(guī)定外

4、供試品厚度不超過5mm，疏松物質(zhì)厚度不超過10mm■*為使水

分及揮發(fā)性物質(zhì)易于揮散。

5、供試品為大顆粒結(jié)晶，必須研細(xì)至粒度2mm。

（二）、減壓干燥法

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浙江醫(yī)藥高等?？茖W(xué)校

在減壓條件下，可降低干燥溫度和縮短干燥時間，故適用于熔點(diǎn)低，

受熱不穩(wěn)定及難趕除水分的藥物，如腎上腺素

（三）干燥劑干燥法

適用于不論常壓或減壓條件下加熱烘干均容易分解、升華、揮發(fā)的藥

物。

常用干燥劑：五氧化二磷、硫酸、硅膠

P2O5：吸水效力、吸水容量、吸水速度均較好，但價格較貴，并且不

能反復(fù)使用。

H2so4：吸水效力、吸水速度次于五氧化二磷，但吸水容量較五氧化

二磷好，用后加熱除水分后可重復(fù)使用。

硅膠：吸水效力、吸水速度均次于五氧化二磷、硫酸，但使用方便，

價廉，可反復(fù)使用。

變色硅膠：加C02+,變色1g硅膠吸水20mg后就開始變色f150

℃干燥

十四、易炭化物檢查

檢查藥物中的有機(jī)雜質(zhì)

有機(jī)物遇濃硫酸一發(fā)生炭化或氧化一呈色一比色法檢

查

52

藥物分析教案

與標(biāo)準(zhǔn)比色液比較：

標(biāo)準(zhǔn)比色液（氯化鉆溶液、重銘酸鉀溶液、硫酸銅溶液）不同比例配

制

例：檢查阿司匹林中的易炭化物

取比色管兩支

甲：5ml（氯化鉆0.25ml、重銘酸鉀0.25ml、硫酸銅0.4ml、水4.1ml）

乙:硫酸5n11,加入阿司匹林0.5g

甲溶液15min后白色背景

…一----------------------》乙管不得比甲管深

乙溶液側(cè)面透視

十五、熾灼殘?jiān)鼨z查法

主要檢查無機(jī)雜質(zhì)

熾灼殘?jiān)喝∫欢?/p>