高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)題組訓(xùn)練：實驗設(shè)計與評價（原卷板）

實驗設(shè)計與評價

題組13物質(zhì)組成的測定

1.（2019?全國卷I?27）硫酸鐵鏤［NHFeGOj?xHzO］是一種重要鐵鹽。為充分利用資源,

變廢為寶,在實驗室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵錠,具體流程如下:

回答下列問題：

（1）步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污,方法是?

（2）步驟②需要加熱的目的是,

溫度保持80?95℃,采用的合適加熱方式是。鐵屑中含有少量硫化物,反應(yīng)產(chǎn)

生的氣體需要凈化處理,合適的裝置為（填標(biāo)號）。

（3）步驟③中選用足量的壓。2,理由是?

分批加入H202,同時為了,溶液要保持pH小于0.5?

（4）步驟⑤的具體實驗操作有,

經(jīng)干燥得到硫酸鐵鏤晶體樣品。

⑸采用熱重分析法測定硫酸鐵鏤晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù),將樣品加熱到1500c時失掉1.5

個結(jié)晶水,失重5.6%。硫酸鐵鍍晶體的化學(xué)式為o

【解析】（1）鐵屑表面的油污主要是油脂類的物質(zhì)，所以可以加入熱堿液使其水解除去。（2）

步驟②需要加熱的目的是加快反應(yīng)速率,加速鐵與稀硫酸的反應(yīng);溫度保持80?95°C,在

100℃以下,所以主要采取的是熱水浴的方式進(jìn)行加熱；因硫化物主要產(chǎn)生的是二氧化硫,二

氧化硫易溶于水且與堿發(fā)生反應(yīng),所以應(yīng)用防止倒吸的裝置。（3）步驟②中得到的濾液的主要

成分是硫酸亞鐵,而步驟③之后溶液的主要成分是硫酸鐵,所以加入足量的H202的目的是將

溶液中的F/轉(zhuǎn)換成Fe"；當(dāng)pH過大時,Fe"會產(chǎn)生沉淀,所以溶液要保持pH小于0.5。（4）

步驟⑤主要是將溶液中的固體進(jìn)行結(jié)晶，所以具體實驗操作是加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾（洗

滌)，經(jīng)干燥得到硫酸鐵鏤晶體樣品。(5)設(shè)硫酸鐵鏤的化學(xué)式為NHFe(SOj小壓0,其相對分

27

子質(zhì)量為266+18x,1.5個水分子的相對分子質(zhì)量為1.5X18=27,則----:----X100%=5.6%,

266+18”

解得x=12,則硫酸鐵鏤的化學(xué)式為NH4Fe(S04)2?12壓0。

答案：(1)堿煮水洗(2)加快反應(yīng)熱水浴C

(3)將Fe"全部氧化為Fe3+,不引入雜質(zhì)防止Fe"水解

⑷加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(洗滌)

(5)NH4Fe(S04)2?12H20

2.(2020?懷化模擬)某研究性學(xué)習(xí)小組利用如圖裝置探究草酸鈣晶體(CaCzO,?x%0)的熱分

解。已知:C0能與PdCL溶液反應(yīng)生成黑色的鈿粉。

ABCDEF

(1)A的作用是;

D中可觀察到的現(xiàn)象是o

(2)B中長玻璃管的作用是o

(3)E、F位置____________(填“能”或“不能”)互換,理由是

⑷寫出PdCk溶液與CO反應(yīng)的化學(xué)方程式^o

(5)為探究草酸鈣晶體加熱分解產(chǎn)物的成分并計算x,進(jìn)行如下實驗：

①按題圖連接好儀器,—(填實驗操作名稱)。

②將29.2g草酸鈣晶體放入C中，從a處通入一段時間空氣。

③加熱草酸鈣晶體直到質(zhì)量不再減少,從a處一直通空氣直至冷卻。

④測得C中殘留固體質(zhì)量11.28R增重3.6&￡增重8.8g(澄清石灰水足量)。

⑤數(shù)據(jù)處理：計算可得x=;寫出上述實驗中草酸鈣晶體受熱分解的化學(xué)方程式

【解析】(I)空氣中含有二氧化碳,利用氫氧化鈉吸收二氧化碳,除去空氣中的co2,防止對分

解產(chǎn)物的檢驗產(chǎn)生干擾;裝置D中的無水硫酸銅遇水變藍(lán),可用于檢驗HQ的存在；

(2)裝置B中長玻璃管與外界相通,其作用是平衡氣壓；

(3)若互換則原F中可能產(chǎn)生C02,對原E中C02的檢驗會造成干擾,所以不能互換；

(4)由題目提供的信息可知CO能與PdCL溶液反應(yīng)生成黑色的鋁粉,可知PdCL把CO氧化為

C02)反應(yīng)的方程式為PdCL+CO+HzO-=PdI+CO2+2HC1;

(5)①連接好儀器,需要檢查裝置氣密性；

11.2g

⑤殘留固體質(zhì)量11.2g,說明生成CaO11.2g,n(CaO)=--------------=0.2mol,

56g?mol'l

3.6g

口增重3.6g,說明生成壓03.6g,n(H20)=-------------=0.2mol,E增重&8g(澄清石灰

18g?mol-1

8.8g

水足量)，說明生成CO28.8g,n(C02)=-------------=0.2mol,m(C0)=

44g?mol-1

5.6a

29.2g-11.2g-3.6g-8.8g=5.6g,n(CO)=--------:-----=0.2mol,生成Cat)、CO2、CO、

29g?mol~l

H20物質(zhì)的量之比為1：1：1：1,所以x為1。根據(jù)以上分析可知反應(yīng)的方程式為

△

CaC204?H2O---CaO+CO2t+C0t+H2O0

答案：(1)除去空氣中的CO2,防止對分解產(chǎn)物的檢驗產(chǎn)生干擾無水CuSOa變藍(lán)

(2)平衡氣壓(合理答案均可)

(3)不能若互換則原F中可能產(chǎn)生C02對原E中C02的檢驗會造成干擾

(4)PdCl2+C0+H20-Pd(+CO2+2HCI

(5)①檢查裝置氣密性⑤1CaC204?H2O-Ca0+C02t+C0f+H20

【歸納提升】

組成類定量實驗的解題思路

題組24產(chǎn)物含量的測定

3.(2020?懷化模擬)亞硝酸鈉(NaNOz)是一種重要的化工原料，某學(xué)習(xí)小組通過以下實驗制備

亞硝酸鈉并測定產(chǎn)品的純度。

I.制備NaN02

已知：①ZNO+NazOz-2NaN02

②NO和NO2均能被酸性高鎰酸鉀氧化為N03

(DA中m管的作用是?

(2)選擇上述裝置完成實驗,其連接順序為

(按氣流方向，用小寫字母表示)。

(3)C中所裝干燥劑可以為(填字母序號)

A.濃硫酸B.堿石灰C.無水CaCL

(4)B中反應(yīng)的離子方程式為o

(5)A中反應(yīng)不直接用稀硝酸制N0的主要原因是o

II.測定產(chǎn)品的純度(雜質(zhì)不參與滴定反應(yīng))

稱取產(chǎn)品ag配制成200mL溶液,取20.00mL于錐形瓶中，用cmol?I?的酸性高鎰酸鉀溶

液滴定到終點:重復(fù)上述滴定三次,測得消耗酸性高鋸酸鉀溶液的平均體積為VmL

(6)判斷滴定終點的方法是o

(7)該產(chǎn)品的純度為(用含a、c、V的關(guān)系式表示)。

【解析】I.(1)裝置A中m管使蒸儲燒瓶內(nèi)部和分液漏斗液面上方相通,可達(dá)到平衡壓強(qiáng)，

使?jié)庀跛犴樌蜗碌淖饔茫?2)利用裝置A中Cu和濃硝酸反應(yīng)生成N02,生成的NO,溶于E裝

置中水生成N0,再利用C裝置無水CaCk干燥NO,再將NO通過D裝置與NaB反應(yīng)生成NaN02,

最后的尾氣用酸性高鎰酸鉀溶液吸收,結(jié)合氣流方向,裝置的連接順序為a-hi-de-fg(gf)

c；

(3)用于干燥氣體,干燥管中用固體干燥劑,可用堿石灰或無水CaCL;

(4)裝置B中酸性高鎰酸鉀溶液吸收NO氣體生成NO?，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

+2t

5N0+3MnO4.+4H^5NO3+3Mn+2H20;

(5)A中反應(yīng)不直接用稀硝酸制NO的主要原因是稀硝酸反應(yīng)速率慢,一氧化氮易被空氣中氧

氣氧化為二氧化氮；

II.(6)向溶液中滴加高鋸酸鉀,高錦酸鉀顯紫紅色,因此滴定到終點:最后一滴滴入,溶液由

無色變?yōu)闇\紫色,且30s不變色；

(7)稱取產(chǎn)品ag配制成200mL溶液,取20.00mL于錐形瓶中，用cmol?L的酸性高鋅酸

鉀溶液滴定到終點:重復(fù)上述滴定三次,測得消耗酸性高鎰酸鉀溶液的平均體積為VmL,結(jié)合

化學(xué)反應(yīng)的定量關(guān)系計算：

5NOc+2Mn。+6H+^5Nn+2Mn2++3H=0

24W

52

200

ncmol,L1XVX103LX---

n=0.025cVmol,

答案：(1)平衡壓強(qiáng)，使?jié)庀跛犴樌蜗?/p>

(2)afhifde-fg(gf)-c(3)BC

(4)5N0+3MnO4+4H‘一SNO”MnF壓。

(5)稀硝酸反應(yīng)速率慢,一氧化氮易被空氣中氧氣氧化為二氧化氮

(6)最后一滴滴入,溶液由無色變?yōu)闇\紫色,且30s不變色

4.(2020?梅州模擬)實驗室利用反應(yīng)TiOz(s)+CCL(g)-TiCl4(g)+C02(g),在無水無氧條件

下制取TiCL,實驗裝置示意圖如圖：

TiO2

已知:CCL的熔點-23℃,沸點76℃,能與TiCL互溶;TiCL的熔點-25℃,沸點136℃，遇潮

濕空氣產(chǎn)生白霧。

實驗步驟:①組裝儀器,檢查裝置氣密性,加入藥品;②通入N2,一段時間后點燃酒精燈;③反

應(yīng)結(jié)束后,熄滅酒精燈,冷卻至室溫后停止通入N2O

(1)儀器A中裝的試劑不可能是(填標(biāo)號)0

A.堿石灰B.無水硫酸銅

C.氧化鈣D.燒堿

(2)裝置B中熱水的作用是一；

盛放CCL的儀器的名稱是。欲分離D中的液態(tài)混合物,所采用操作的名稱是

(3)反應(yīng)結(jié)束后若裝置C沒有冷卻至室溫就停止通入氮氣,造成的后果是

(4)某同學(xué)認(rèn)為該實驗有明顯的缺陷，該缺陷是o

(5)實驗室用含量為80%的Ti0210g,用上述方法制備TiCL,最終得到16g的產(chǎn)品，則Ti02

的轉(zhuǎn)化率為%(計算結(jié)果保留1位小數(shù))。

(6)TiCL還可由TiOz和焦炭、氯氣在加熱條件下反應(yīng)制得，同時生成一種還原性有毒氣體，

反應(yīng)的化學(xué)方程式為o

【解析】(D裝置A中盛放的干燥劑用于干燥氮氣,堿石灰、氧化鈣、燒堿具有很強(qiáng)的吸水性,

可以用于干燥氮氣,而無水硫酸銅吸水效率太低，一般不用作干燥劑；

(2)CCL的沸點為76℃,B裝置通過熱水使四氯化碳變?yōu)闅鈶B(tài)進(jìn)入裝置C;盛放CCL的儀器的

名稱為錐形瓶;D中的液態(tài)混合物為TiCL與未反應(yīng)的CCL,二者互溶,采取蒸儲方法進(jìn)行分

離；

(3)反應(yīng)結(jié)束后若裝置C沒有冷卻至室溫就停止通入氮氣,會導(dǎo)致D中燒瓶內(nèi)的液態(tài)物質(zhì)倒吸

至C中玻璃管內(nèi)；

(4)TiCL遇潮濕空氣發(fā)生水解,D裝置右邊應(yīng)該連接盛有濃硫酸的洗氣瓶,防止空氣中水蒸氣

進(jìn)入D中，即該實驗裝置的缺陷為缺少防止空氣中水蒸氣進(jìn)入裝置D中燒瓶內(nèi)的裝置；

10gX8O%

(5)80%的門。210g,含有n(Ti02)1=o.1mol,根據(jù)反應(yīng)

80g?moi-1

TiO2(s)+CCl4(g)&HCL(g)+C0?(g)可知，理論產(chǎn)生TiCL為0.1molX

16g

190g-mo『=19g,最終得到16g產(chǎn)品，則Ti02的轉(zhuǎn)化率為-----X100%心84.2%;

19a

⑹TiOz和焦炭、氯氣在加熱下反應(yīng)制得TiCL,同時生成一種還原性有毒氣體,該氣體為C0,

反應(yīng)方程式為TiO2+2Cl2+2C-TiCL+2C0o

答案:(DB

(2)使液體CCL變?yōu)闅鈶B(tài)錐形瓶蒸儲

(3)D中燒瓶內(nèi)的液態(tài)物質(zhì)倒吸至C中玻璃管內(nèi)

(4)缺少防止空氣中水蒸氣進(jìn)入裝置D中燒瓶內(nèi)的裝置

(5)84.2

(6)Ti02+2C12+2C=^=TiC14+2C0

【加固訓(xùn)練】

(2020?湖北模擬)工業(yè)廢棄物的資源化回收再利用，可以更大限度地發(fā)揮原材料的價值。某

教師在指導(dǎo)學(xué)生做研究性學(xué)習(xí)時,擬利用廢鐵屑在實驗室制備FeSO”溶液,再與等物質(zhì)的量的

(NHJSO,反應(yīng),制備補(bǔ)血劑硫酸亞鐵鏤晶體［(NH4)2Fe(S0j?6H20,相對分子質(zhì)量為392］。硫

酸亞鐵鏤晶體比一般亞鐵鹽穩(wěn)定,在空氣中不易被氧化,易溶于水,不溶于乙醇。

(1)廢鐵屑的凈化:將廢鐵屑投入10%的碳酸鈉溶液中并加熱5~10min,通過傾析法棄去純堿

溶液,并用蒸儲水洗凈廢鐵屑，待用。

⑵酸浸凈化后的廢鐵屑：將2gFe粉、10mL3mol?L的H2s0,溶液加入燒瓶中反應(yīng)，用

如圖所示裝置制備FeSO,溶液。保持溫度70?80°C,適當(dāng)添加水以補(bǔ)充被蒸發(fā)掉的水分，并

控制溶液的pH,至反應(yīng)無明顯氣泡產(chǎn)生，停止加熱,過濾,稱量殘留固體質(zhì)量。

①反應(yīng)過程中會產(chǎn)生少量H?S、PHs等氣體,需使用封閉裝置。寫出用CuSO,溶液吸收H6氣體

的化學(xué)反應(yīng)方程式：。

②反應(yīng)過程中使用過量鐵粉的目的是o

（3）制備（NHjFe（S04）2?6Ho向FeSOa溶液中加入一定質(zhì)量的（NHjEOa固體,70?80℃條件

下溶解后,趁熱倒入50mL乙醇中，析出晶體。

實驗中，需對過濾出產(chǎn)品的母液（pH〈l）進(jìn)行處理。室溫下,分別取母液并向其中加入指定物質(zhì),

反應(yīng)后的溶液中主要存在的一組離子正確的是（填序號）。

?2-

A.通入過量Clz：Fe/、H\NH4,Cl\s04

2一

B.加入過量KSCN溶液:K:N//；、Fe3\s04、SCN一

C.加入過量NaOH溶液:Na,、Fe2\NH；、SO：、0H.

z一

D.加入過量NaClO和NaOH的混合溶液:Na\S。，、Cl\C10\0H「

（4）產(chǎn)品純度測定:稱取ag產(chǎn)品溶于水,配制成500mL溶液，取25.00mL待測液，用濃度為

cmol?L1的酸性KMnO”溶液滴定。重復(fù)上述操作2次實驗結(jié)果如下：

實驗次數(shù)第一次第二次第二次

消耗高銃酸鉀溶液

25.5225.0224.98

的體積/mL

該產(chǎn)品的純度為（用含a、c的代數(shù)式表示）。

有同學(xué)提出，測定產(chǎn)品中s。：一的含量也可測定產(chǎn)品的純度,請補(bǔ)充完整實驗方案:稱取約

0.4g樣品,溶于70mL水,,

將沉淀移入生竭,灼燒至恒重,記錄數(shù)據(jù)（實驗中必須使用的試劑有2mol?L的HC1溶液、

BaCk溶液、AgNOs溶液）。

【解析】（2）①實驗室用CuSO,溶液吸收壓S氣體,生成硫酸和硫化銅，化學(xué)反應(yīng)方程式為

CUS04+H2S^CUSI+H2SO4；

②鐵粉具有還原性,反應(yīng)過程中使用過量鐵粉的目的是避免Fe?+被氧化為Fe：

2_

(3)據(jù)已知信息可知，母液中主要存在的離子有Fe"、H'NH；、SO；一,通入過量Ck,溶液

中的Fe，+不能大量共存,且主要存在的離子應(yīng)包括CIO；故A錯誤；

B.加入過量KSCN溶液,溶液中的Fe"與SCN「不能大量共存,故B錯誤;加入過量NaOH溶液,溶

液中的F—+與NH；均不能大量存在,故C錯誤;加入過量NaClO和NaOH的混合溶液,4與0萬

發(fā)生中和反應(yīng)生成水,N”；以NL的形式逸出,Fe?+先轉(zhuǎn)化為

Fe3+,(2Fe2++C10^H2