DB61T1496-2021水質(zhì) 碘化物的測定 砷鈰催化分光光度法

ICS13.060.50

CCSC51

DB61

陜西省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB61/T1496—2021

水質(zhì)碘化物的測定砷鈰催化分光光度法

WaterqualityDeterminationofiodideAs3+-Ce4+catalyticspectrophotometry

2021-12-17發(fā)布2022-01-17實(shí)施

陜西省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB61/T1496—2021

目次

前言....................................................................................................................................................................II

1范圍..............................................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件..........................................................................................................................................1

3術(shù)語和定義..................................................................................................................................................1

4原理..............................................................................................................................................................1

5儀器..............................................................................................................................................................1

6試劑..............................................................................................................................................................2

7溶液配制......................................................................................................................................................2

8分析步驟......................................................................................................................................................3

9分析結(jié)果計(jì)算..............................................................................................................................................4

10方法特性....................................................................................................................................................5

11質(zhì)量保證和控制要點(diǎn)................................................................................................................................5

參考文獻(xiàn)............................................................................................................................................................6

I

DB61/T1496—2021

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

本文件由陜西省地方病防治研究所提出。

本文件由陜西省衛(wèi)生健康委員會(huì)歸口。

本文件起草單位：陜西省地方病防治研究所、安康市疾病預(yù)防控制中心、西安市疾控預(yù)防控制中心、

渭南市疾控預(yù)防控制中心、岐山縣疾控預(yù)防控制中心、西安中檢國華質(zhì)量技術(shù)研究院。

本文件主要起草人：楊曉棟、張清平、陳平、姜瑋、宋運(yùn)龍、藺兆星、鄒斌、陳光慈、張系忠、亢

連科、蒲君香、李鴿、張盼紅。

本文件由陜西省地方病防治研究所負(fù)責(zé)解釋。

本文件首次發(fā)布。

聯(lián)系信息如下：

單位：陜西省地方病防治研究所

電話/p>

地址：西安市蓮湖路391號

郵編：710003

II

DB61/T1496—2021

水質(zhì)碘化物的測定砷鈰催化分光光度法

警告:本文件所用的三氧化二砷劇毒！使用者應(yīng)采取防護(hù)措施，并按國家有關(guān)危險(xiǎn)化學(xué)品的規(guī)定執(zhí)

行。

1范圍

本文件規(guī)定了用砷鈰催化分光光度法測定生活飲用水及其水源水中的碘化物。

本文件碘化物最低檢測質(zhì)量濃度為0.2μg/L(I-)，測定范圍為低濃度碘化物[0μg/L(I-)～10μg/L(I-)]、

中濃度碘化物[10μg/L(I-)～100μg/L(I-)]和高濃度碘化物[100μg/L(I-)～600μg/L(I-)]。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4原理

4.1在酸性條件下，利用碘對砷鈰氧化還原反應(yīng)的催化作用：

4+3++

H3AsO3+2Ce+H2O→H3AsO4+2Ce+2H。

4.2反應(yīng)中黃色的Ce4+被亞砷酸還原成無色的Ce3+，碘含量越高，反應(yīng)速度越快，剩余的Ce4+則越少。

控制反應(yīng)溫度和時(shí)間，在一定波長下測定體系中剩余的Ce4+的吸光度，計(jì)算碘化物含量。

5儀器

5.1恒溫水浴箱：30℃℃±0.2。

5.2分光光度計(jì)：1cm比色皿。

5.3消化控溫加熱裝置：±1℃。

5.4移液器。

5.5玻璃試管：15mm×120mm或15mm×150mm。

5.6秒表。

5.7天平：0.1mg。

5.8干燥器。

1

DB61/T1496—2021

6試劑

6.1濃硫酸（H2SO4，ρ20=1.84g/mL，優(yōu)級純）。

6.2氫氧化鈉（NaOH，優(yōu)級純）。

6.3三氧化二砷（As2O3）。

6.4氯化鈉（NaCl，優(yōu)級純）。

6.5硫酸鈰銨（Ce(NH4)4(SO4)4·4H2O）。

6.6碘化鉀（KI，優(yōu)級純）。

6.7過硫酸銨（（NH4）2S2O8）。

6.8純水（H2O，符合GB/T6682二級水規(guī)格）。

注：本文件所使用的試劑純度除特別指明外均為分析純。

7溶液配制

7.1硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5mol/L]

取140mL濃硫酸緩慢加入到700mL純水中，冷卻后用純水稀釋至1L。

7.2低濃度碘化物（0μg/L～10μg/L）測定試劑的配制

7.2.1過硫酸銨溶液[c((NH4)2S2O8)=0.50mol/L]：

稱取57.1g過硫酸銨，定容于500mL純水中。冷藏避光放置，可保存1個(gè)月。

7.2.2亞砷酸溶液Ⅰ[c(H3AsO3)=0.060mol/L]

稱取5.9g三氧化二砷、20.0g氯化鈉和2.0g氫氧化鈉置于1L的燒杯中，加純水約500mL，加熱至完

全溶解后冷至室溫，再緩慢加入350mL2.5mol/L硫酸溶液，冷至室溫后用水稀釋至1L，貯于試劑瓶中，

室溫避光放置，可保存6個(gè)月。

7.2.3硫酸鈰銨溶液Ⅰ[c(Ce4+)=0.012mol/L]

稱取8.0g硫酸鈰銨溶于700mL2.5mol/L硫酸溶液，用水稀釋至1L，室溫避光放置，可保存6個(gè)月。

7.3中濃度碘化物（10μg/L～100μg/L）測定試劑的配制

7.3.1亞砷酸溶液Ⅱ[c(H3AsO3)=0.10mol/L]

稱取10.0g三氧化二砷、25.0g氯化鈉和2.0g氫氧化鈉置于1L的燒杯中，加純水約500mL，加熱至

完全溶解后冷至室溫，再緩慢加入200mL2.5mol/L硫酸溶液，冷至室溫后用純水稀釋至1L，室溫避光

放置，可保存6個(gè)月。

7.3.2硫酸鈰銨溶液Ⅱ[c(Ce4+)=0.053mol/L]

稱取35.4g硫酸鈰銨溶于490mL2.5mol/L硫酸溶液，用純水稀釋至1L，避光室溫放置，可保存6個(gè)

月。

7.4高濃度碘化物（100μg/L～600μg/L）測定試劑的配制

7.4.1亞砷酸溶液Ⅲ[c(H3AsO3)=0.060mol/L]

2

DB61/T1496—2021

稱取6.0g三氧化二砷、18.0g氯化鈉和2.0g氫氧化鈉置于1L的燒杯中，加純水約500mL，加熱至完

全溶解后冷至室溫，再緩慢加入160mL2.5mol/L硫酸溶液，冷至室溫后用純水稀釋至1L，室溫避光放

置，可保存6個(gè)月。

7.4.2硫酸鈰銨溶液Ⅲ[c(Ce4+)=0.053mol/L]

配制方法同7.3.2。

7.5碘化物標(biāo)準(zhǔn)溶液

7.5.1貯備液

準(zhǔn)確稱取經(jīng)干燥器干燥24h的碘化鉀0.1308g于燒杯中，用0.1%NaOH溶液溶解，定量移入1000mL

容量瓶，再用0.1%NaOH溶液稀釋至刻度。此溶液1mL含碘100μg。冷藏放置，可保存6個(gè)月。

7.5.2中間溶液Ⅰ（10μg/mL）

臨用時(shí)吸取10.00mL貯備液置于100mL容量瓶中，用0.1%NaOH水溶液稀釋至刻度。

7.5.3中間溶液Ⅱ(1μg/mL)

臨用時(shí)吸取10.00mL中間溶液Ⅰ置于100mL容量瓶中，用0.1%NaOH水溶液稀釋至刻度。

7.5.4中間溶液Ⅲ(0.1μg/mL)

臨用時(shí)吸取10.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)中間溶液Ⅱ置于100mL容量瓶中，用0.1%NaOH水溶液稀釋至刻度。

7.5.5低濃度碘化物（0μg/L～10μg/L）測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液

臨用時(shí)吸取中間溶液Ⅲ0mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL分別置于100mL

容量瓶中，用0.1%NaOH水溶液稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度分別為0μg/L，2μg/L，4μg/L，6

μg/L，8μg/L，10μg/L。

7.5.6中濃度碘化物（10μg/L～100μg/L）測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液

臨用時(shí)吸取中間溶液Ⅱ1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL分別置于100mL

容量瓶中，用0.1%NaOH水溶液稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度分別為10μg/L，20μg/L，40μg/L，

60μg/L，80μg/L，100μg/L。

7.5.7高濃度碘化物（100μg/L～600μg/L）測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液

臨用時(shí)吸取中間溶液Ⅰ1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL分別置于100mL

容量瓶中，用0.1%NaOH水溶液稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度分別為100μg/L，200μg/L，300

μg/L，400μg/L，500μg/L，600μg/L。

8分析步驟

8.1低濃度碘化物（0μg/L～10μg/L）測定

8.1.1分別取碘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液及水樣各2.00mL置于玻璃試管中，各管加入0.5mL0.5mol/L過硫酸銨

溶液，混勻后置于消化控溫加熱裝置中，于100℃消化20min，取下冷卻至室溫。

8.1.2各管加入1.0mL亞砷酸溶液Ⅰ，充分混勻后置于30℃恒溫水浴中溫浴15min。

3

DB61/T1496—2021

8.1.3使用秒表計(jì)時(shí)，依順序每管間隔時(shí)間一致（15s～30s）向各管準(zhǔn)確加入0.50mL硫酸鈰銨溶液

Ⅰ，立即混勻，放回水浴中。

8.1.4待第一管加入硫酸鈰銨溶液Ⅰ后準(zhǔn)確反應(yīng)30min時(shí)，依順序每管間隔時(shí)間一致（15s～30s）于

405nm波長下，用1cm比色皿，測定各管的吸光度。

8.2中濃度碘化物（10μg/L～100μg/L）測定

8.2.1分別取碘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液及水樣各1.00mL置于玻璃試管中，然后加入2.5mL亞砷酸溶液Ⅱ，充

分混勻后置于30℃恒溫水浴中溫浴15min。

8.2.2使用秒表計(jì)時(shí)，依順序每管間隔時(shí)間一致（15s～30s）向各管準(zhǔn)確加入0.50mL硫酸鈰銨溶液

Ⅱ，立即混勻，放回水浴中。

8.2.3待第一管加入硫酸鈰銨溶液Ⅱ后準(zhǔn)確反應(yīng)15min時(shí)，依順序每管間隔時(shí)間一致（15s～30s）于

420nm波長下，用1cm比色皿，測定各管的吸光度。

8.3高濃度碘化物（100μg/L～600μg/L）測定

8.3.1分別取碘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液及水樣各0.20mL置于玻璃試管中，然后加入3.5mL亞砷酸溶液Ⅲ，充

分混勻后置于30℃恒溫水浴中溫浴15min。

8.3.2使用秒表計(jì)時(shí)，依順序每管間隔時(shí)間一致（15s～30s）向各管準(zhǔn)確加入0.50mL硫酸鈰銨溶液

Ⅲ，立即混勻，放回水浴中。

8.3.3待第一管加入硫酸鈰銨溶液Ⅲ后準(zhǔn)確反應(yīng)15min時(shí)，依順序每管間隔時(shí)間一致（15s～30s）于

405nm波長下，用1cm比色皿，測定各管的吸光度。

9分析結(jié)果計(jì)算

9.1回歸方程法

碘化物濃度c(μg/L)與吸光度值A(chǔ)的對數(shù)值成線性關(guān)系：見式(1)，求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程，將樣品

管的吸光度值代入式(1)，求出所測樣品中碘化物濃度，再按式(2)計(jì)算碘化物的質(zhì)量濃度。

c=a+blgA......................................(1)

或c=a+blnA

式中：

c——碘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(或所測樣品)中碘化物的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L)；

A——碘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(或所測樣品)測定的吸光度值；

a——標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程的截距；

b——標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程的斜率。

9.2標(biāo)準(zhǔn)曲線法

以碘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中碘化物質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值的對數(shù)為縱坐標(biāo)，在半對數(shù)坐標(biāo)系中繪制

標(biāo)準(zhǔn)曲線，以樣品管的吸光度值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得所測樣品中碘化物質(zhì)量濃度，再按式(2)計(jì)算水樣中

碘化物的質(zhì)量濃度。

ρ(I-)=c×K......................................(2)

式中：

4

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式中：

ρ（I-）——水中碘化物的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L)；

K——水樣稀釋倍數(shù)；

c——由標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程計(jì)算所得或由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得樣品中碘化物的質(zhì)量濃度，單位為微克每升

(μg/L)。

10方法特性

10.1精密度

實(shí)驗(yàn)室對低濃度含碘化物7.0μg/L～8.0μg/L的水樣各做6次重復(fù)測定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3%～1.7%；

中濃度含碘化物67.0μg/L～80.0μg/L的水樣各做6次重復(fù)測定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2%～1.4%；高濃度含

碘化物340μg/L～350μg/L的水樣各做6次重復(fù)測定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2%～0.5%。

10.2回收率

10.3.1實(shí)驗(yàn)室對含碘化物83.7μg/L～350μg/L的水樣做加標(biāo)回收，加入碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，使加標(biāo)回收樣品

濃度增加2.5μg/L～300μg/L，回收率為95.5%～108%。

10.3.2實(shí)驗(yàn)室測定含碘化物5.0μg/L～300μg/L的3個(gè)水碘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對誤差為0.2%～2.0%。

11質(zhì)量保證和控制要點(diǎn)

11.1實(shí)驗(yàn)環(huán)境、器皿及試劑應(yīng)避免碘污染。

11.2每批樣品消化、測定應(yīng)同時(shí)設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)系列。

11.3測定前應(yīng)檢查比色皿空白吸光度的一致性，樣品皿與參比皿盛純水在測定波長下比較，吸光度值

差異不超過±0.002。

11.4標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程c=a+blgA(或c=a+blnA)的相關(guān)系數(shù)絕對值應(yīng)≥0.999。

11.5宜采用水碘有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為準(zhǔn)確度控制手段。

5

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參考文獻(xiàn)

[1]WS/T107.1-2016尿中碘的測定第1部分：砷鈰催化分光光度法.

[2]王海燕適合缺碘及高碘地區(qū)水碘檢測的方法研究（3）[J].中國地方病學(xué)雜志，2007年26卷第

3期：333-336.

6

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目次

前言....................................................................................................................................................................II

1范圍..............................................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件..........................................................................................................................................1

3術(shù)語和定義..................................................................................................................................................1

4原理..............................................................................................................................................................1

5儀器..............................................................................................................................................................1

6試劑..............................................................................................................................................................2

7溶液配制......................................................................................................................................................2

8分析步驟......................................................................................................................................................3

9分析結(jié)果計(jì)算..............................................................................................................................................4

10方法特性....................................................................................................................................................5

11質(zhì)量保證和控制要點(diǎn)................................................................................................................................5

參考文獻(xiàn)............................................................................................................................................................6

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

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