2025年高考化學(xué)總復(fù)習(xí)：化學(xué)實驗基礎(chǔ)之物質(zhì)制備綜合探究實驗

第十章化學(xué)實驗基礎(chǔ)

第4講物質(zhì)制備綜合探究實驗

（微體?卡■分析）

課標要求核心考點五年考情核心素養(yǎng)對接

2023全國甲，T27；2023山東，

T18；2023年6月浙江，T20；20231.科學(xué)探究與創(chuàng)新意識：

1.認識科學(xué)探究是進行科

江蘇，T16；2022全國甲，T27；能從問題和假設(shè)出發(fā)，確

學(xué)解釋和發(fā)現(xiàn)、創(chuàng)造和應(yīng)無機物

2022湖南，T15；2022年6月浙定探究目的，設(shè)計探究方

用的科學(xué)實踐活動。的制備

江，T30；2022山東，T18；2021案，進行實驗探究；敢于

2.學(xué)習(xí)研究物質(zhì)性質(zhì)，探綜合探

全國乙，T27；2021全國甲，T27；對特殊現(xiàn)象提出見解，并

究反應(yīng)規(guī)律，進行物質(zhì)分究實驗

2021山東，T18；2021遼寧，進行研究。

離、檢驗和制備等不同類

T18；2021河北，T14；2020全國2.證據(jù)推理與模型認知：

型化學(xué)實驗及探究活動的

III,T26能建立不同類型的綜合實

核心思路與基本方法。體

有機物2023新課標卷，T28；2023遼寧，驗題的思維模型，能運用

會實驗條件控制對完成科

的制備T17；2021湖南，T13；2020海模型，依據(jù)答題模板快

學(xué)實驗及探究活動的作用

綜合探南，T17；2020江蘇，T21；2019速、準確地回答問題

究實驗江蘇，T21

1.高考常在綜合實驗題中以物質(zhì)制備為背景，考查考生基本儀器的識別與應(yīng)

用、除雜與分離操作、實驗現(xiàn)象分析與語言描述、總結(jié)與評價、計算能力

命題分析預(yù)測等。

2.預(yù)計2025年高考仍會結(jié)合新素材、新情境考查物質(zhì)制備，角度靈活，要

關(guān)注變量控制的方法在探究反應(yīng)規(guī)律中的應(yīng)用

知識導(dǎo)圖教材讀薄|

氣體發(fā)生K置,1嵌據(jù)反應(yīng)他狀志《0涇應(yīng)條件選畀

JL機物的副

務(wù)蹤介麒究

實?

?

>

合叫?反應(yīng)I抓住反應(yīng)特點（g”逆反應(yīng)?.

爽[JftW]分析可催發(fā)生的事及I*

粉；1「■■

|實w]〔下9舊括第加裝*加分離物純裝置

力機物的制I

儂富掌火赭.反應(yīng)跟及時徒發(fā)牛的■反

瞽琮合探究|分析點吸|IKif

實q|成分『應(yīng).靖升?11?供的?fr■?的簫*11WK

等信息，判斷司能雙傷的雜■

|諛計分離[依樵產(chǎn)品和柒陵tmitam（物溶*件.靖

援哽方案I值器、誨度、物質(zhì)的狀蠢等>透界

富力產(chǎn)M

對比產(chǎn)品

考點1無機物的制備綜合探究實驗

r（教材幫;讀透教材融會貫通

知識整合教材讀厚1

1.固液不加熱型制備裝置

裝置說明常見應(yīng)用

①優(yōu)點：球形分液漏斗可通過活塞控制加

入液體的量及加入速度，從而控制制備反

應(yīng)的快慢。裝置甲或丙可用于制取此、NH3、

②特點：球形分液漏斗使用前需「II檢Cb、乙烘、C02等：Zn+

分液漏斗+圓底燒瓶漏，漏斗頸⑵不需要插入溶液中。

2HCl^ZnCl2+H2t>NH3H2O+

型③圓底燒瓶可以用大試管、錐形瓶、廣口

CaO=^Ca(OH)2+NH3T、2KMnO4

瓶等儀器代替

+16HC1(濃)—5C12T+2MnCl2+

①優(yōu)點：長頸漏斗構(gòu)造簡單，無需檢漏。

2KC1+8H2O［或Ca(CIO)2+

②注意:a.漏斗頸⑶必須插入溶液

4HCI^CaCl2+2CI2T+2H2O］、CaC2

中。b.該裝置不能添加易揮發(fā)、易被氧化、

+2H2O^=3cHT+Ca(OH)2、

乙強吸水性的液體試劑。

CaCO+2HC1^CO2T+CaCl+

長頸漏斗+大試管型③大試管可以用錐形瓶、廣口瓶等儀器代32

替H2OO

①優(yōu)點：恒壓滴液漏斗有恒壓管（使反應(yīng)裝置乙可用于制取H2、CO2等

容器中的壓強與漏斗中的相同），更利于

液體順利滴下。

丙②注意：a.恒壓滴液漏斗使用前［4］需:要

恒壓滴液漏斗十三頸檢驗活塞、瓶塞處是否漏液。b.三頸燒瓶盛

燒瓶型放液體反應(yīng)物時，液體體積一般不超過燒

瓶容積的|

2.固液加熱型制備裝置

裝置說明常見應(yīng)用

①酒精燈：用作熱源，受熱物質(zhì)的溫度一般可

達400℃左右。裝置甲可用于制取CL、SO2：MnO2

②圓底燒瓶或三頸燒瓶：

+4HC1(濃)=MnCl2+Cl2T+

a.直接加熱時需要墊⑸陶十.網(wǎng),不可蒸。、(濃)

2H2CU+2H2SO4=CuSO4

甲乙干。

+SO2T+2H2OO

酒精燈加熱型b.三頸燒瓶中一般會插入溫度計，三頸燒瓶可

裝置乙可用于制取苯甲酸：6+

接冷凝管

①優(yōu)點：溫度容易控制，受熱均勻，便于反應(yīng)COOK

KMnC)4-----'41+MnC)2

充分進行。COOK

(未配平)，+

②適用范圍：反應(yīng)溫度低于100℃0

COOH

③水浴可用⑹油浴代替,適用于反應(yīng)溫度HC1+KClo

范圍為⑺100?260℃的反應(yīng);水浴可用裝置丙可用于制取CaCCh：

冰水浴代替，適用于放熱反應(yīng)、劇烈反應(yīng)，以CaSO4-2H2O+(NH4)

丙

6070C

降低反應(yīng)速率。2CO3~°CaCO3+(NH4)2sO4+

水浴加熱型

⑷球形冷凝管的作用是「81冷凝回流，有機

2H2O

反應(yīng)一般需要用球形冷凝管

3.固固、氣固加熱型或固體物質(zhì)受熱分解型

裝置說明常見應(yīng)用

①適用范圍：氣固反應(yīng)；氣體氛圍中的固體物

裝置甲或乙可用于制備：

質(zhì)分解等。CuCuO

②硬質(zhì)玻璃管：可直接用酒精燈或酒精噴燈加+CO=Cu+CO2=

熱，加熱時表面不能⑼有水珠；若反應(yīng)劇裝置乙或丁可用于制備NH3、

烈且放熱較多時，應(yīng)在硬質(zhì)玻璃管內(nèi)放一瓷O2：2NH4C1+Ca(OH)

舟，固體放在瓷舟中，防止硬質(zhì)玻璃管炸裂；

2=CaCl2+2NH3T+2H2O、

若固體直接放在硬質(zhì)玻璃管內(nèi)，應(yīng)放在其中間

2KMnO4=K2MnO4+MnO2+

位置，以堆放、稍加平攤為宜，不能堵塞硬質(zhì)

Ost-

玻璃管。

③酒精噴燈的溫度一般可達700℃左右,適裝置丙可用于探究FeSO4高溫分

用于煤的干儲、碳還原氧化銅等高溫反應(yīng)。管物生枷p℃高溫口,

解產(chǎn)物：2FeSO4^^Fe2O3+

式爐適用于更高溫度的反應(yīng)

SChf+SO3T

制取氣體或加熱固體使其分解時，試管口一般

略「101向下傾斜,以防加熱時產(chǎn)生的水倒

流至試管底部而使試管炸裂。但草酸晶體的熔

T點低于其分解溫度，故做草酸晶體受熱分解實

試管型

驗時，試管口一般略「111向上傾斜

①國體在氣體中的燃燒（如Na、白磷在氯氣

中的燃燒）；燃燒匙改為用煙鉗，可完成銅

空貸絲、鐵絲在氯氣中的燃燒實驗。

戊②一般需要在集氣瓶底部鋪層細沙或加入少許

集氣瓶型水，防止高溫熔化物濺落炸裂瓶底

f-----------------------------）高考幫）研透高考明確方向-----------------------------

命題點1裝置類實驗及性質(zhì)探究

1.［固液不加熱型］［2021天津］某化學(xué)小組同學(xué)利用一定濃度的壓。2溶液制備。2,再用。2氧化c2H50H,并

檢驗氧化產(chǎn)物。

I.制備。2

該小組同學(xué)設(shè)計了如下氣體發(fā)生裝置（夾持裝置省略）。

（1）甲裝置中主要儀器的名稱為分液漏斗、錐形瓶。

（2）乙裝置中，用黏合劑將MnO2制成團，放在多孔塑料片上，連接好裝置，氣密性良好后打開活塞

Ki，經(jīng)長頸漏斗向試管中緩慢加入3%壓6溶液至剛好沒過MnCh固體。欲使反應(yīng)停止，關(guān)閉活塞Ki

即可，此時裝置中的現(xiàn)象是試管內(nèi)的H2O2溶液被壓入長頸漏斗中，與MnCh分離。

（3）丙裝置可用于制備較多02,催化劑伯絲可上下移動。制備過程中如果體系內(nèi)壓強過大，安全管中的

現(xiàn)象是液面上升，此時可以將柏絲抽離H2O2溶液，還可以采取的安全措施是打開彈簧夾K2。

（4）丙裝置的特點是ab（填序號）。

a.可以控制制備反應(yīng)的開始和結(jié)束

b.可通過調(diào)節(jié)催化劑與液體接觸的面積來控制反應(yīng)的速率

c.與乙裝置相比，產(chǎn)物中的02含量高、雜質(zhì)種類少

II.氧化C2H50H

該小組同學(xué)設(shè)計的氧化C2H50H的裝置如圖(夾持裝置省略)。

(5)在圖中方框內(nèi)補全干燥裝置和干燥劑。

III.檢驗產(chǎn)物

(6)為檢驗上述實驗收集到的產(chǎn)物，該小組同學(xué)進行了如下實驗并得出相應(yīng)結(jié)論。

實驗序號檢驗試劑和反應(yīng)條件現(xiàn)象結(jié)論

?酸性KMnCU溶液紫紅色褪去產(chǎn)物含有乙醛

②新制Cu(OH)2,加熱生成成紅色沉淀產(chǎn)物含有乙醛

③微紅色含酚麟的NaOH溶液微紅色褪去產(chǎn)物可能含有乙酸

實驗①?③中的結(jié)論不合理的是(填序號)，原因是乙醇能使酸性KMnCU溶液褪色。

解析I.(2)乙裝置是啟普發(fā)生器的簡易裝置，向試管中緩慢加入3%氏。2溶液至剛好沒過MnCh固體

方可發(fā)生反應(yīng)。欲使反應(yīng)停止，關(guān)閉活塞K1,反應(yīng)產(chǎn)生的使試管內(nèi)壓強增大，H2O2溶液被壓入長頸漏

斗中，與MnCh分離。(3)丙裝置制備02的過程中，如果體系內(nèi)壓強過大，安全管中的液面上升，此時

可以將癥)絲抽離H2O2溶液，還可以打開彈簧夾K2,排出部分以使裝置內(nèi)壓強減小。(4)丙裝置可以

利用鈉絲插入、抽離H2O2溶液來控制制備反應(yīng)的開始和結(jié)束，a項正確?？赏ㄟ^調(diào)節(jié)催化劑與液體接觸的

面積來控制反應(yīng)的速率，b項正確。丙裝置與乙裝置都是H2O2在催化劑作用下分解制備。2,c項錯誤。III.

(6)乙醇能使酸性KMnCU溶液褪色，實驗①不能確定產(chǎn)物中存在乙醛。

命題拓展

檢查乙裝置氣密性的方法為連接好儀器，關(guān)閉活塞Ki，從長頸漏斗中注入適量水，使長頸漏斗中的液面

高于試管中的液面，靜置，若液面位置保持不變，證明裝置不漏氣。

2.［固液加熱型］［全國III高考］氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實驗室中利用如

圖裝置(部分裝置省略)制備KCICh和NaClO,探究其氧化還原性質(zhì)。

回答下列問題：

(1)盛放MnCh粉末的儀器名稱是圓底燒瓶a中的試劑為飽和食鹽水

（2）b中采用的加熱方式是水浴加熱。c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是CL+2OH「^=ClCT+cr+

H2O,采用冰水浴冷卻的目的是避免生成NaCQ。

（3）d的作用是吸收尾氣（CL），可選用試劑AC（填標號）。

A.Na2sB.NaCl

C.Ca（OH）2D.H2SO4

（4）反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，過濾，少量（冷）水洗滌，干燥，得到KCICh

晶體。

（5）取少量KCICh和NaClO溶液分別置于1號和2號試管中，滴加中性KI溶液。1號試管溶液顏色不

變。2號試管溶液變?yōu)樽厣尤隒CL振蕩，靜置后CCL層顯紫色?？芍摋l件下KCICh的氧化能

力小于NaClO（填“大于”或“小于”）。

解析（1）由題圖可知，盛放MnCh粉末的儀器為圓底燒瓶；濃鹽酸與二氧化鎰在加熱條件下反應(yīng)制取氯

氣，制備的氯氣中會混有HC1氣體和水蒸氣，a中盛放飽和食鹽水除去氯氣中混有的HC1氣體。（2）根據(jù)

題圖可知，b中采用的加熱方式為水浴加熱；c中氯氣與冷的NaOH溶液發(fā)生反應(yīng)生成氯化鈉、次氯酸鈉和

水，離子方程式為CL+2OH-^^C1CT+C「+H2O;氯氣和熱的NaOH溶液反應(yīng)可生成氯酸鈉，所以采用

冰水浴冷卻的目的是避免生成NaCICh。（3）氯氣有毒，會污染空氣，d的作用是吸收尾氣（CL）。Na2s

可將氯氣還原成氯離子，可用Na2s溶液吸收氯氣；氯氣不與氯化鈉反應(yīng)，且氯氣在NaCl溶液中溶解度很

小，不能用NaCl溶液吸收氯氣；氯氣可與Ca（OH）2反應(yīng)生成氯化鈣、次氯酸鈣和水，可用Ca（OH）2

濁液吸收氯氣；氯氣與硫酸不反應(yīng)，且硫酸溶液中存在大量氫離子會降低氯氣的溶解度，不能用H2s。4溶

液吸收氯氣。故選A、C項。（4）冷卻結(jié)晶后要進行過濾，使晶體和液體分離，過濾得到的晶體要用少量

（冷）水洗滌（減少KCICh的溶解損失），洗滌后干燥得到KCICh晶體。（5）2號試管溶液變?yōu)樽厣f明

發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，碘離子被氧化成碘單質(zhì)，碘單質(zhì)易溶于四氯化碳，碘的四氯化碳溶液呈紫色。同一

還原劑（KI）和不同氧化劑作用，氯酸鉀不與KI反應(yīng)，次氯酸鈉能與KI反應(yīng)，說明氯酸鉀的氧化性小于

次氯酸鈉的氧化性。

命題點2流程型實驗

3.［2022浙江］某興趣小組用四水醋酸鎰［（CH3coO）2M114H2O］和乙酰氯（CH3coe1）為原料制備無水二

氯化鎬，按如下流程開展了實驗（夾持儀器已省略）。

乙酰氯

乙酰氯?

L一固體和苯

B燒唉卜攪拌磁子

②制備無水二氯化鎰的主要反應(yīng)：(CH3coO)Mn+2CHCOC1-MnCh；+2(CH3cO)O

23本2

③乙酰氯遇水發(fā)生反應(yīng)：CH3COC1+H2O——CH3coOH+HC1

請回答：

(1)步驟I：所獲固體主要成分是(CH3coe))?Mn(用化學(xué)式表示)。

(2)步驟I在室溫下反應(yīng)，步驟H在加熱回流下反應(yīng)，目的分別是步驟I脫去四水醋酸錦的結(jié)晶水并

防止生成MnCL;步驟H加熱回流促進反應(yīng)生成MnCb。

(3)步驟III：下列操作中正確的是BD。

A.用蒸儲水潤濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上

B.用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀

C.用乙醇作為洗滌劑，在洗滌沉淀時，關(guān)小水龍頭，使洗滌劑緩慢通過沉淀物

D.洗滌結(jié)束后，將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進行后續(xù)操作

(4)步驟IV：①將裝有粗產(chǎn)品的圓底燒瓶接到純化裝置(圖2)上，打開安全瓶上旋塞，打開抽氣泵，關(guān)

閉安全瓶上旋塞，開啟加熱器，進行純化。請給出純化完成后的操作排序：

純化完成-(c)-(d)-(b)-(a)-將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存

a.拔出圓底燒瓶的瓶塞

b.關(guān)閉抽氣泵

c.關(guān)閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫

d.打開安全瓶上旋塞

②圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是防止可能產(chǎn)生的酸性氣體進入抽氣泵；防止外部水汽進入樣

（5）用滴定分析法確定產(chǎn)品純度。甲同學(xué)通過測定產(chǎn)品中錦元素的含量確定純度；乙同學(xué)通過測定產(chǎn)品

中氯元素的含量確定純度。合理的是乙（填“甲”或“乙”）同學(xué)的方法。

解析（1）由已知③，結(jié)合流程圖及已知②中制備原理知，步驟I中（CH3coO）2Mn-4H2。在乙酰氯作

用下脫去結(jié)晶水，得到醋酸鎰。（3）無水二氯化鎰易吸水潮解，易溶于水和乙醇，故在步驟III中，不能

用蒸儲水潤濕濾紙，也不能用乙醇作洗滌劑，A、C錯誤；用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開大水龍頭，可以加快過

濾速度，待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀，B正確；洗滌結(jié)束后，將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進行后續(xù)操作，

可防止產(chǎn)品吸水潮解，D正確。（4）①純化完成后，先停止加熱，待產(chǎn)品冷卻至室溫后打開安全瓶上的

旋塞，關(guān)閉抽氣泵，然后拔出圓底燒瓶的瓶塞，將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存。（5）因為產(chǎn)品MnCb中可能

含有（CH3coO）2Mn,故測量產(chǎn)品中氯的含量才是確定純度的合理方法。

命題點3實驗操作步驟敘述型實驗

4.[2022全國乙]二草酸合銅（II）酸鉀｛K2[CU（C2O4）2"可用于無機合成、功能材料制備。實驗室制備二

草酸合銅（II）酸鉀可采用如下步驟：

I.取己知濃度的CuSCU溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，

過濾。

II.向草酸（H2c2。4）溶液中加入適量K2c。3固體，制得KHC2O4和K2c2。4混合溶液。

III.將n的混合溶液加熱至80?85°C,加入I中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。

IV.將III的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅（II）酸鉀晶體，進行表征和

分析。

回答下列問題：

（1）由CUSO4SH2O配制I中的CuS04溶液，下列儀器中不需要的是分液漏斗、球形冷凝管（填儀器

名稱）。

（2）長期存放的CuSOMIhO中，會出現(xiàn)少量白色固體，原因是晶體部分失去結(jié)晶水（風化）。

（3）I中的黑色沉淀是CuO（寫化學(xué)式）。

（4）II中原料配比為w（H2c2O4）：n（K2co3）=1.5：1,寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式：3H2c2O4+

2K2co3^2KHC2O4+K2c2O4+2CO2T+2H。

（5）II中，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入K2c03應(yīng)采取分批加入的方法。

（6）III中應(yīng)采用水浴進行加熱。

（7）IV中“一系列操作”包括冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌。

解析（1）由CuSO4-5H2。配制I中的CuSCU溶液，稱量CUSO4-5H2。的質(zhì)量，用到電子天平；溶解晶

體用到燒杯；加水用到量筒，故不需要分液漏斗、球形冷凝管。（2）長期存放的CuSO#5H2。固體在空氣

中部分失去結(jié)晶水（風化），會出現(xiàn)少量白色CuSCU固體。（3）I中取已知濃度的CuSCU溶液，攪拌下

滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍色Cu(OH)2沉淀。加熱，Cu(OH)2沉淀脫水轉(zhuǎn)變成黑色的CuO。

(4)根據(jù)II中原料配比為〃(H2c2O4)：n(K2CO3)=1.5：1,可以得到反應(yīng)的化學(xué)方程式是3H2c2O4+

2K2CO3;^2KHC2O4+K2C2O4+2CO2?+2H2OO(5)II中反應(yīng)生成CO2,產(chǎn)生CCh過快易引起噴濺，為

避免CO2產(chǎn)生過快，應(yīng)采取分批加入K2co3的方法。(6)III中將混合溶液加熱至80?85°C,應(yīng)采用水浴

加熱。(7)IV中“將III的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(II)酸鉀

晶體”，“一系列操作”在“加熱濃縮”與“干燥”之間，故“一系列操作”包括冷卻結(jié)晶、過濾、洗

滌。

考點2有機物的制備綜合探究實驗

{ggS:讀透教材融會貫通

知識整合

典型裝置

說明

(1)溫度計液泡的位置：若要控制反應(yīng)溫度，則應(yīng)山插入反

應(yīng)液中；若要選擇收集某溫度下的儲分，則應(yīng)⑵放在蒸儲

燒瓶支管口處。

(2)冷凝管的選擇：球形冷凝管一般只用于冷凝回流，直形冷

凝管一般用于⑶冷凝收集編分。

(3)冷凝管的進出水方向：⑷下進⑸上出。

(4)加熱方式的選擇：一般采用酒精燈加熱或水浴加熱(不超

過100℃)o

(5)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止液體暴沸，若開始忘加，

⑹需待液體冷卻后補加

，-----------------------------(高考幫)研透高考明確方向-----------------------------?

命題點有機物的制備與定量分析

1.［有機物的制備］［2023新課標卷］實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下:

安息香二苯乙二酮

相關(guān)信息列表如下:

物質(zhì)性狀熔點/℃沸點/℃溶解性

難溶于冷水

安息香白色固體133344

溶于熱水、乙醇、乙酸

不溶于水

二苯乙二酮淡黃色固體95347

溶于乙醇、苯、乙酸

冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶

裝置示意圖如圖所示，實驗步驟為:

①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCb6H2O,邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。

②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45?60min。

③加入50mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。

④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。

⑤粗品用75%的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶1.6g。

回答下列問題：

（1）儀器A中應(yīng)加入油（填“水”或“油”）作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。

（2）儀器B的名稱是球形冷凝管；冷卻水應(yīng)從a（填“a”或"b”）口通入。

（3）實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是防止沸騰時加入安息香固體引

起暴沸。

（4）在本實驗中，F(xiàn)eCb為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為FeCL;某同學(xué)嘗試改進本實驗：采用催化量

的FeCb并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行？簡述判斷理由可行，空氣中的氧氣也可以將醇

羥基氧化成酮攜基。

（5）本實驗步驟①?③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止FeCb水解。

（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量a洗滌的方法除去（填標號）。若要得到更高純度

的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進一步提純。

a.熱水b.乙酸

c.冷水d.乙醇

（7）本實驗的產(chǎn)率最接近于b（填標號）。

a.85%b.80%

c.75%d.70%

解析（1）水浴加熱的溫度一般在100°C以下，油浴加熱的溫度范圍為100?260℃,安息香的熔點為

133℃,故采用油浴加熱。（2）儀器B的名稱為球形冷凝管，冷卻水應(yīng)從下口進上口出。（3）在液體沸

騰時加入固體會引起暴沸，由安息香熔點可知其在室溫下為固體，故待沸騰平息后加入安息香，目的是防

止沸騰時加入安息香固體引起暴沸。（4）FeCb作氧化劑，安息香和FeCb反應(yīng)生成二苯乙二酮，F(xiàn)eCb被

還原為FeCb。（5）FeCb易水解，乙酸還可以防止Fe3+水解。（6）安息香難溶于冷水，溶于熱水、乙

醇、乙酸，二苯乙二酮不溶于水，溶于乙醇、乙酸，因此粗品中少量的安息香可用少量熱水洗滌的方法除

去。（7）該實驗的理論產(chǎn)量為2.0gXj^-2g,實際產(chǎn)量是1.6g,因此本實驗的產(chǎn)率最接近于80%。

2.［高聚物的制備］［海南高考］聚異丁烯是一種性能優(yōu)異的功能高分子材料。某科研小組研究了使用特定引發(fā)

劑、正己烷為溶劑、無水條件下異丁烯的聚合工藝。已知：異丁烯沸點為266K。反應(yīng)方程式及主要裝置

示意圖如下：

回答下列問題：

（1）儀器A的名稱是U形管，P40io的作用是避免空氣中的水蒸氣進入二頸燒瓶。

（2）將鈉塊加入正己烷中，除去微量的水，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2Na+2H2?！?NaOH+H2T

（3）浴槽中可選用的適宜冷卻劑是乙（填序號）。

序*F卻劑最低溫度/℃

甲NaCl—冰（質(zhì)+匕1:3）-21

乙CaCb6H2。一冰（質(zhì)量比1.43：1）-55

丙液氨一33

（4）補齊操作步驟

選項為a.向三口瓶中通入一定量異丁烯

b.向三口瓶中加入一定量正己烷

①b（填編號）；

②待反應(yīng)體系溫度下降至既定溫度；

③a（填編號）；

④攪拌下滴加引發(fā)劑，一段時間后加入反應(yīng)終止劑停止反應(yīng)。經(jīng)后續(xù)處理得成品。

（5）測得成品平均相對分子質(zhì)量為2.8X106,平均聚合度為50000（或5X量4）。

解析（1）根據(jù)題圖可知儀器A的名稱為U形管；根據(jù)題干信息知，聚異丁烯是在無水條件下通過異丁

烯的加聚反應(yīng)制得的，故實驗中利用P4O10吸收空氣中的水蒸氣，避免其進入三頸燒瓶干擾實驗。（2）正

己烷不和鈉反應(yīng)，但鈉能和水反應(yīng)，故將鈉塊加入正己烷中可除去微量的水，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2Na+

2H2O2NaOH+H2to（3）根據(jù)已知化學(xué)方程式可知，該加聚反應(yīng)需在-60℃30℃和引發(fā)劑作用

下進行，表格中甲的最低溫度為一21°C,不適合；乙的最低溫度為一55°C,適合；丙的最低溫度為一

33℃,但液氨易揮發(fā)生成有毒氣體NH3,不適合，故浴槽中可選用的適宜冷卻劑是乙。（4）因異丁烯沸

點較低，易揮發(fā)，為減少其損失，應(yīng)先向三口瓶中加入適量的正己烷溶劑；待反應(yīng)體系溫度下降至既定溫

度；再向三口瓶中通入一定量異丁烯；在攪拌下滴加引發(fā)劑，一段時間后加入反應(yīng)終止劑停止反應(yīng)，經(jīng)后

續(xù)處理得到聚異丁烯成品。（5）異丁烯的分子式為C4H8,其相對分子質(zhì)量為56,結(jié)合成品平均相對分子

質(zhì)量為2.8義1。6知，該成品的平均聚合度為包絲=50000。

56

1,2023山東］三氯甲硅烷（SiHCh）是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點為31.8°C,熔點

為一126.5℃,易水解。實驗室根據(jù)反應(yīng)Si+3HCiqSiHCb+H2，利用如下裝置制備SiHCb粗品（加熱及

夾持裝置略）。回答下列問題:

（1）制備SiHCb時進行操作：（i）……；（ii）將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；（出）通入HCL

一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)。操作（i）為檢查裝置氣密性；判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實驗

現(xiàn)象是管式爐中固體消失、燒瓶中無液體滴下。圖示裝置存在的兩處缺陷是使用球形冷凝管冷凝

SiHCb，C和D之間缺少吸水裝置。

（2）已知電負性Cl>H>Si,SiHCh在濃NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為SiHC13+

5NaOH—NazSiCh+H2T+3NaCl+2H2O。

（3）采用如下方法測定溶有少量HC1的SiHCb純度。

優(yōu)ig樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過程得硅酸水合物后，進行如下實驗操作：①灼燒，②冷卻干燥

（填操作名稱），③稱量等操作，測得所得固體氧化物質(zhì)量為

"Z2g,從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為AC（填標號）。測得樣品純度為瓷詈—

X100%（用含機1、加2的代數(shù)式表示）。

解析（1）利用Si和HC1（氣體）反應(yīng)制備SiHCb,實驗前要檢查裝置氣密性，故操作（i）為檢查裝

置氣密性。制備反應(yīng)結(jié)束時，Si完全反應(yīng)，SiHCh（常溫下為無色液體）不再增加，則制備反應(yīng)結(jié)束的實

驗現(xiàn)象是管式爐中固體消失、燒瓶中無液體滴下。裝置中冷凝管的作用是冷凝SiHCb,球形冷凝管中會有

較多SiHCb殘留，應(yīng)該選擇直形冷凝管，SiHCb容易水解，D中水蒸氣容易進入C中，C和D之間應(yīng)增加

吸收水蒸氣的裝置。(2)已知電負性Cl>H>Si,則SiHCb中Cl、H為一1價，Si為+4價，SiHCb在濃

NaOH溶液中反應(yīng)生成Na2SiC)3、H2>NaCl,配平化學(xué)方程式為SiHCb+5NaOH=Na2SiC)3+H2T+3NaCl

+2H2OO(3)由后續(xù)操作可知，SiHCb水解得到的硅酸水合物要先在培蝸中灼燒(得到SiCh),然后在

干燥器中冷卻干燥SiO2,使用的儀器分別為A、Co根據(jù)原子守恒可得關(guān)系式SiHCb?SiO2,則加1g樣品

中SiHCb的質(zhì)量為機2gx鬻，故樣品純度為儂gX等小gX100%=哈詈義100%。

2.[2023遼寧]2一嚷吩乙醇(跖=128)是抗血栓藥物氯此格雷的重要中間體，其制備方法如下：

I.制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小

鈉珠出現(xiàn)。

II.制睡吩鈉。降溫至10℃,加入25mL睡吩，反應(yīng)至鈉砂消失。

III.制睡吩乙醇鈉。降溫至一10°C,加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫吹喃溶液，反應(yīng)30min。

IV.水解。恢復(fù)室溫，加入70mL水，攪拌30min；加鹽酸調(diào)pH至4?6,繼續(xù)反應(yīng)2h,分液；用水洗滌

有機相，二次分液。

V.分離。向有機相中加入無水MgSCU，靜置，過濾，對濾液進行蒸儲，蒸出四氫吠喃、睡吩和液體A

后,得到產(chǎn)品17.92g。

回答下列問題：

(1)步驟I中液體A可以選擇c。

a.乙醇b.水

c.甲苯d.液氨

(2)嚏吩沸點低于此咯(?)的原因是毗咯分子中含有一NH一,分子間可形成氫鍵。

(3)步驟II的化學(xué)方程式為2,、+2Na——>2'、"、.+H2T。

(4)步驟III中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是分批、多次加

入。

(5)步驟IV中用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是與2—中吩乙醇鈉水解產(chǎn)生的OH-反應(yīng)，使水解更徹底。

(6)下列儀器在步驟V中無需使用的是球形冷凝管、分液漏斗(填名稱)；無水MgSO4的作用為

吸收水分。

■ff■A

ifn

Illi」

（7）產(chǎn)品的產(chǎn)率為70.0%（用Na計算，精確至0.1%）。

解析（1）該實驗條件下，乙醇、水、液氮均會與Na反應(yīng)，而步驟I的目的是熔化鈉，故液體A應(yīng)選甲

苯。（2）毗咯分子中含有一NH一,分子間可形成氫鍵，而噫吩分子間只有范德華力，故唾吩沸點低于批

咯。（3）根據(jù)題目信息及原子守恒可知，步驟II中噫吩和Na反應(yīng)生成唾吩鈉和H2：2-+2Na——>2

r\

、「+（4）為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，應(yīng)控制投料量和投料速度，可分批、多次加入試劑。

（5）2一噬吩乙醇鈉水解產(chǎn)生2一噬吩乙醇和NaOH,用鹽酸調(diào)節(jié)pH可中和NaOH,促進水解平衡正向移

動，使水解進行更徹底。（6）步驟V涉及的操作有過濾、蒸儲，過濾需用到漏斗、玻璃棒、燒杯，蒸饋

*

裝置（夾持、加熱儀器略去）是lT,故無需使用的是球形冷凝管、分液漏

斗。無水MgSCU的作用為作吸水劑，除去產(chǎn)品中的水分。（7）由反應(yīng)關(guān)系可知，1mol鈉?1mol2一嘎

吩乙醇，4.60gNa是0.2mol,則理論產(chǎn)量為0.2molX128g-mo「i=25.6g,實際產(chǎn)量為17.92g,故產(chǎn)品的

產(chǎn)率為1Z&X100%=70.0%。

25.6g

3.［新儀器］［2021湖北］超酸是一類比純硫酸更強的酸，在石油重整中用作高效催化劑。某實驗小組對超酸

HSbF6的制備及性質(zhì)進行了探究。由三氯化睇（SbCl3）制備HSbF6的反應(yīng)如下：

SbCl3+C12=SbC15

SbCl5+6HF^HSbF6+5HC1

制備SbCb的初始實驗裝置如圖（毛細管連通大氣，減壓時可吸入極少量空氣，防止液體暴沸；夾持、加

熱及攪拌裝置略）：

相關(guān)性質(zhì)如下表:

物質(zhì)熔點沸點性質(zhì)

℃℃極易水解

SbCl373.4220.3

℃℃分解℃極易水解

SbCl53.514079/2.9kPa

回答下列問題:

（1）實驗裝置中兩個冷凝管不能（填“能”或“不能”）交換使用。

（2）試劑X的作用為吸收氯氣，防止污染空氣、防止空氣中的水蒸氣進入三頸燒瓶使SbCb、

SbCk水解。

（3）反應(yīng)完成后，關(guān)閉活塞a、打開活塞b,減壓轉(zhuǎn)移三頸燒瓶（填儀器名稱）中生成的SbCb至雙

口燒瓶中。用真空泵抽氣減壓蒸儲前，必須關(guān)閉的活塞是b（填“a”或"b”）；用減壓蒸儲而不用

常壓蒸飽的主要原因是防止SbCk分解。

（4）實驗小組在由SbCk制備HSbF6時，沒有選擇玻璃儀器，其原因為SiC）2+4HF^SiF4T+2H2。。

（寫化學(xué)反應(yīng)方程式）

（5）為更好地理解超酸的強酸性，實驗小組查閱相關(guān)資料了解到：弱酸在強酸性溶劑中表現(xiàn)出堿的性

+-

質(zhì)，如冰醋酸與純硫酸之間的化學(xué)反應(yīng)方程式為CH3coOH+H2sC）4^[CH3c（OH）2][HSO4]o以此類

推，H2SO4與HSbF6之間的化學(xué)反應(yīng)方程式為HzSCU+HSbFs^lHaSCVTfSbFl。

（6）實驗小組在探究實驗中發(fā)現(xiàn)蠟燭可以溶解于HSbF6中，同時放出氫