第三節(jié) 中藥提取液的分離與精制

第三節(jié)中藥提取液的分離與精制中藥制劑教研室劉莉一、分離固-液分離:將固體-液體非均相體系用適當方法分開的過程范圍：浸提液的精制、藥物重結(jié)晶注射劑的除菌分類：沉降分離法、離心分離法和濾過分離法。一、沉降分離法沉降分離法：特點：分離不夠完全利于進一步分離操作不宜于料液中固體物含量少、粒子細而輕者二、離心分離法（一）概述利用混合液密度差來分離料液，動力為離心力范圍：含不溶性微粒的粒徑很小或粘度很大的濾漿需將兩種密度不同且不相混溶的液體混合物分開（二）離心機的分類1、按分離因數(shù)a的大小分類

式中,M：固體粒子的質(zhì)量；

r：離心機的半徑（m）；

n：離心機的轉(zhuǎn)速（轉(zhuǎn)/分）

C：離心力分類α適用常速離心機＜3000易分離的混懸濾漿，物料脫水高速離心機3000～50000細粒子，粘度大的濾漿及乳濁液的分離超高速離心機α＞50000微生物學、抗生素發(fā)酵液、動物生化制品等的固－液兩相的分離2、按離心操作性質(zhì)分類

分類實例適用濾過式三足式離心機上懸式離心機懸浮液中固體和液體的分離沉降式沉淀離心機注意管內(nèi)裝料重量對稱，偏重則損壞設(shè)備分離式管式高速離心機蝶式離心機注意管內(nèi)裝料重量對稱，偏重則損壞設(shè)備123真空冷凍離心機三、濾過分離法濾過分離：將固-液混懸液通過多孔的介質(zhì)，使固體粒子被介質(zhì)截留，液體經(jīng)介質(zhì)孔道流出

（一）濾過機理過篩作用：料液中大于濾器孔隙的微粒全部被截留在濾過介質(zhì)的表面深層濾過：微粒截留在濾器的深層濾過介質(zhì)固體表面存在范德華力濾器上有靜電吸引或吸附作用濾器具有不規(guī)則的多孔性結(jié)構(gòu)，孔隙錯綜迂回，數(shù)量多濾渣形成“架橋現(xiàn)象”（二）濾過速度與影響因素將濾渣層中的間隙假定為均勻的毛細管聚束,液體的流動遵守Poiseuille

公式P為加于濾渣層的壓力,t為濾過時間，r為濾渣層毛細管的半徑、l為長度，η為料液的粘度，影響濾過速度因素①濾渣層兩側(cè)的壓力差②在濾過的初期，濾過速度與濾器的面積成正比。③濾速與濾材或濾餅毛細管半徑成正比④濾速與毛細管長度成反比，沉積的濾渣層愈厚，則濾速愈慢⑤濾速與料液粘度成反比（三）常用的助濾劑品種：濾紙漿、硅藻土、滑石粉、活性炭機制：降低阻力，減小粘度用法：在濾材上鋪一層助濾劑將助濾劑混入待濾液中，攪拌均勻不利影響活性炭對黃酮、生物堿及揮發(fā)油等成分有吸附性滑石粉能吸附揮發(fā)油等成分常用量為0.2%～2%（四）濾過方法與設(shè)備1、常壓濾過

常用玻璃三角漏斗、搪瓷漏斗、金屬夾層保溫漏斗常用濾紙或脫脂棉作濾過介質(zhì)。

2、減壓濾過濾器：布氏漏斗、垂熔玻璃濾器范圍：非粘稠性料液和含不可壓縮性濾渣的濾漿的濾過注射劑生產(chǎn)：作濾除活性炭。垂熔玻璃濾器：注射劑，口服液劑、滴眼液的濾過。

3、加壓濾過

（1）壓濾器

（2）板框壓濾機適用于粘度較低，含渣較少的液體作密閉濾過4、薄膜濾過利用對組分有選擇透過性的薄膜，實現(xiàn)混合物的組分分離推動力：濃度差、壓力差、分壓差和電位差特點：能耗低，操作方便，不產(chǎn)生二次污染可避免組分受熱變質(zhì)或混入雜質(zhì)（1）膜的分類方法材料：固體膜液體膜來源：天然膜合成膜:無機材料膜有機高分子膜膜體結(jié)構(gòu)：致密膜多孔膜

微孔膜大孔膜膜的功能：

超濾膜