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藥物的鑒別試驗(yàn)常用的藥物鑒別方法2藥物鑒別試驗(yàn)條件及靈敏度3藥物鑒別的目的及鑒別項(xiàng)目1第二章藥物的鑒別試驗(yàn)第一節(jié)藥物鑒別的目的及鑒別項(xiàng)目12藥物鑒別的目的及特點(diǎn)藥物鑒別的項(xiàng)目一、藥物鑒別的目的及特點(diǎn)1.藥物鑒別的目的2.藥物鑒別的特點(diǎn)①藥物鑒別為已知物的確證試驗(yàn)。②鑒別試驗(yàn)是個(gè)別分析,而不是系統(tǒng)分析。③選用不同方法鑒別同一種供試品,綜合分析試驗(yàn)結(jié)果,做出判斷。④鑒別制劑時(shí),要注意消除輔料的干擾。二、藥物鑒別的項(xiàng)目1.性狀(1)外觀(2)溶解度(3)物理常數(shù)①熔點(diǎn)②比旋度③吸收系數(shù)二、藥物鑒別的項(xiàng)目2.一般鑒別試驗(yàn)(1)丙二酰脲類的鑒別(2)托烷生物堿類的鑒別(3)芳香第一胺類的鑒別(4)有機(jī)氟化物的鑒別(5)無機(jī)金屬鹽的鑒別①鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽的焰色反應(yīng)②銨鹽二、藥物鑒別的項(xiàng)目(6)有機(jī)酸鹽的鑒別①水楊酸的鑒別②酒石酸鹽的鑒別3.專屬鑒別試驗(yàn)藥物的專屬鑒別試驗(yàn)是證實(shí)某一種藥物的依據(jù),它是根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學(xué)特性的不同,選用某些特有的靈敏的定性反應(yīng)來鑒別藥物的真?zhèn)?。第二?jié)常用的藥物鑒別方法12化學(xué)鑒別法光譜鑒別法34色譜鑒別法其他鑒別法一、化學(xué)鑒別法1.顯色反應(yīng)鑒別法(1)氯化鐵顯色反應(yīng)(2)異羥肟酸鐵反應(yīng)(3)茚三酮顯色反應(yīng)(4)重氮化-偶合顯色反應(yīng)(5)氧化還原顯色反應(yīng)及其他顏色反應(yīng)一、化學(xué)鑒別法2.沉淀生成反應(yīng)鑒別法(1)與重金屬離子的沉淀反應(yīng)(2)與硫氰化鉻銨的沉淀反應(yīng)(3)其他沉淀反應(yīng)一、化學(xué)鑒別法3.熒光反應(yīng)鑒別法①藥物本身能夠在可見光下發(fā)射熒光。②藥物溶液加入硫酸使其呈酸性后,在可見光下發(fā)射出熒光。③藥物和溴反應(yīng)后,在可見光下發(fā)射出熒光。④藥物與間苯二酚反應(yīng)后,發(fā)射出熒光及藥物經(jīng)其他反應(yīng)后,發(fā)射熒光。一、化學(xué)鑒別法4.氣體生成反應(yīng)鑒別法①大多數(shù)的胺或銨類藥物、酰脲類藥物以及某些酰胺類藥物②化學(xué)結(jié)構(gòu)中含硫的藥物③含碘有機(jī)藥物④含醋酸酯和乙酰胺類藥物二、光譜鑒別法1.紫外可見光譜鑒別法(1)適用范圍及特點(diǎn)(2)常用的方法①對比吸收曲線的一致性②對比最大吸收波長和相應(yīng)吸光度的一致性③對比最大吸收波長和最小吸收波長的一致性④對比最大、最小吸收波長和相應(yīng)吸光度比值的一致性⑤經(jīng)化學(xué)處理后,測定其反應(yīng)產(chǎn)物的吸收光譜二、光譜鑒別法2.紅外光譜鑒別法(1)適用范圍及特點(diǎn)(2)常用的方法(3)注意事項(xiàng)①固體藥品在測定時(shí)晶型的影響。②供試片的制備條件的影響③二氧化碳和水汽等的干擾④儀器間分辨率的差異及不同的操作條件。⑤本法不適用的范圍。三、色譜鑒別法1.薄層色譜法在實(shí)際工作中,一般采用對照品比較法。2.高效液相色譜和氣相色譜法一般規(guī)定按供試品含量測定項(xiàng)下的高效液相色譜法或氣相色譜法操作條件進(jìn)行試驗(yàn)。四、其他鑒別法
除上述方法外,《中國藥典》還采用其他方法對藥物進(jìn)行鑒別,如胰島素、中性胰島素注射液等,采用生物法進(jìn)行鑒別。放射性藥物用測定放射性核素的半衰期和
射線能譜的方法進(jìn)行鑒別,有些藥物如氯霉素及其制劑等,用旋光法進(jìn)行鑒別。第三節(jié)藥物鑒別試驗(yàn)條件及靈敏度12藥物鑒別試驗(yàn)條件鑒別試驗(yàn)的靈敏度3提高鑒別反應(yīng)靈敏度的方法一、藥物鑒別試驗(yàn)條件1.溶液的濃度2.溶液的溫度3.溶液的酸堿度4.試驗(yàn)時(shí)間5.共存干擾成分的影響二、最低檢出濃度1.最低檢出量2.最低檢出濃度3.空白試驗(yàn)三、提高鑒別反應(yīng)靈敏度的方法1.加入與水互不相溶的有機(jī)溶劑提取濃集
在鑒別試驗(yàn)中,如生成物具有顏色但顏色很淺,不利于觀察時(shí),可以利用加入少量與水互不相溶的有機(jī)溶劑,進(jìn)行萃取濃集有色生成物,使其
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