檢驗(yàn)員培訓(xùn)教程系列2

化驗(yàn)員、質(zhì)監(jiān)員培訓(xùn)講義

第一部分基本常識(shí)

第一章允許差

?、準(zhǔn)確度和誤差

1.準(zhǔn)確度系指測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值接近的程度。

2.誤差系指測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值之差。

二、精密度和偏差

1.精密度系指在同一實(shí)驗(yàn)中，每次測(cè)得的結(jié)果與它們的平均值接近的程度。

2.偏差系指測(cè)得的結(jié)果與平均值之差。

三、誤差和偏差

由于“真實(shí)值”無法準(zhǔn)確知道，因此無法計(jì)算誤差。在實(shí)際工作中，通常是計(jì)算偏差（或用平均值代

替真實(shí)值計(jì)算誤差，其結(jié)果仍然是偏差）。

四、絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差

絕對(duì)偏差=測(cè)得值一平均值

絕對(duì)偏差

相對(duì)偏差=------------X100%

平均值

若兩份平行操作，設(shè)A、B為兩次測(cè)得值，則其相對(duì)偏差如下式計(jì)算：

A—平均值A(chǔ)-（A+B）/2A-B

相對(duì)偏差（％）=-----------X100%=------------X100%=------X100%

平均值（A+B）/2A+B

五、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

1.標(biāo)準(zhǔn)偏差是反映一組供試品測(cè)定值的離散的統(tǒng)計(jì)指標(biāo)。

若設(shè)供試品的測(cè)定值為Xi,則其平均值為X,且有n個(gè)測(cè)定值，那么標(biāo)準(zhǔn)偏差為:

1.標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）

Sx=E（x-X）2

Vn-1

2.相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）

Sx

RSD=——X100%

x

六、最大相對(duì)偏差

相對(duì)偏差是用來表示測(cè)定結(jié)果的精密度，根據(jù)對(duì)分析工作的要求不同而制定的最大值（也稱允許

差）。

七、誤差限度

誤差限度系指根據(jù)生產(chǎn)需要和實(shí)際情況，通過大量實(shí)踐而制定的測(cè)定結(jié)果的最大允許相對(duì)偏差。

第二章有效數(shù)字的處理

一、有效數(shù)字

1.在分析工作中實(shí)際能測(cè)量到的數(shù)字就稱為有效數(shù)字。

2.在記錄有效數(shù)字時(shí)，規(guī)定只允許數(shù)的末位欠準(zhǔn)，而且只能上下差1。

二、有效數(shù)字修約規(guī)則

用“四舍六入五成雙”規(guī)則舍去過多的數(shù)字。

即當(dāng)尾數(shù)W4時(shí)，則舍；尾數(shù)26時(shí)，則入；尾數(shù)等于5時(shí)，若5前面為偶數(shù)則舍，為奇數(shù)時(shí)則入。當(dāng)5

后面還有不是零的任何數(shù)時(shí)，無論5前面是偶或奇皆入。

例如：將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字

2.324-2.322.325-2.322.326-2.332.335-2.342.32501-2.33

三、有效數(shù)字運(yùn)算法則

1.在加減法運(yùn)算中，每數(shù)及它們的和或差的有效數(shù)字的保留，以小數(shù)點(diǎn)后面有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)

準(zhǔn)。在加減法中，因是各數(shù)值絕對(duì)誤差的傳遞，所以結(jié)果的絕對(duì)誤差必須與各數(shù)中絕對(duì)誤差最大的那個(gè)相

當(dāng)。

例如：2.0375+0.0745+39.54=?

39.54是小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的，在這三個(gè)數(shù)據(jù)中，它的絕對(duì)誤差最大，為±0.01,所以應(yīng)以39.54為準(zhǔn)，其

它兩個(gè)數(shù)字亦要保留小數(shù)點(diǎn)后第二位，因此三數(shù)計(jì)算應(yīng)為：

2.04+0.07+39.54=41.65

2.在乘除法運(yùn)算中，每數(shù)及它們的積或商的有效數(shù)字的保留，以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。

在乘除法中，因是各數(shù)值相對(duì)誤差的傳遞，所以結(jié)果的相對(duì)誤差必須與各數(shù)中相對(duì)誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。

例如：13.92X0.0112X1.9723=?

0.0112是三位有效數(shù)字，位數(shù)最少，它的相對(duì)誤差最大，所以應(yīng)以0.0112的位數(shù)為準(zhǔn)，即：

13.9X0.0112X1.97=0.307

3.分析結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)，應(yīng)與分析方法精密度小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)一致。

4.檢驗(yàn)結(jié)果的寫法應(yīng)與藥典規(guī)定相一致。

第三章藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定

一、試驗(yàn)溫度

1.水浴溫度除另有規(guī)定外，均指98?100C；

2.熱水系指70?80℃；

3.微溫或溫水系指40-50℃；

4.室溫系指10?30℃；

5.冷水系指2?10℃；

6.冰浴系指約0℃；

7.放冷系指放冷至室溫。

二、取樣量的準(zhǔn)確度

1.試驗(yàn)中供試品與試藥等“稱量”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有

效數(shù)位來確定，如稱取“0.1g”，系指稱取幣量可為0.06?0.14g；稱取“2g”，系指稱取電量可為1.5?2.5g；

稱取“2.0g”，系指稱取重量可為1.95?2.05g；稱取“2.00g"，系指稱取重量可為1.995?2.005g。

2.“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。

3.“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之%

4.“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精密度要求。

5.“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數(shù)選用量具。

6.取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%。

三、試驗(yàn)精密度

1.恒重除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；干燥至

恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時(shí)后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼

續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。

2.試驗(yàn)中規(guī)定“按干燥品（或無水物，或無溶劑）計(jì)算”時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去

水，或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗(yàn)，并將計(jì)算中的取用量按檢查項(xiàng)下測(cè)得的干燥失重（或水分，或溶劑）

扣除。

3.試驗(yàn)中的“空白試驗(yàn)”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)

果；含量測(cè)定中的“并將滴定的結(jié)果用空門試驗(yàn)校正”，系指按供試品所耗滴定液的量（ml）與空白試驗(yàn)

中所耗滴定液量（ml）之差進(jìn)行計(jì)算。

4.試驗(yàn)時(shí)的溫度，未注明者，系指在室溫下進(jìn)行；溫度高低對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外,

應(yīng)以25℃±2℃為準(zhǔn)。

四、試驗(yàn)用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。

五、酸堿性試驗(yàn)時(shí)，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。

六、液體的滴，系在20℃時(shí)，以1.0ml水為20滴進(jìn)行換算。

七、本版藥典使用的滴定液和試液的濃度，以mol/L（摩爾/升）表示者，其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用

“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密標(biāo)定其濃度時(shí)，用“YYYmol/LXXX溶液”表

示，以示區(qū)別。

八、限度

1.標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的各種純度和限度數(shù)值以及制劑的重（裝）量差異，系包括上限和下限兩個(gè)數(shù)值本身及

中間數(shù)值。規(guī)定的這些數(shù)值不論是百分?jǐn)?shù)還是絕對(duì)數(shù)字，其最后一位數(shù)字都是有效位。

試驗(yàn)結(jié)果在運(yùn)算過程中，可比規(guī)定的有效數(shù)字多保留一位數(shù)，而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)

定有效位。計(jì)算所得的最后數(shù)值或測(cè)定讀數(shù)值均可按修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定的有效位，取此數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)

定的限度數(shù)值比較，以判斷是否符合規(guī)定的限度。

2.原料藥的含量（％）,除另有注明者外，均按重量計(jì)。如規(guī)定上限為100%以上時(shí)，系指用本藥典規(guī)

定的分析方法測(cè)定時(shí)可能達(dá)到的數(shù)值，它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并非真實(shí)含有量；如未規(guī)定上限

時(shí)，系指不超過101.0%。

九、溶解度試驗(yàn)法：

除另有規(guī)定外，稱取研成細(xì)粉的供試品或量取液體供試品，置于25℃±2℃一定容量的溶劑中，每隔

5分鐘強(qiáng)力振搖30秒鐘；觀察30分鐘內(nèi)的溶解情況，如看不見溶質(zhì)顆?；蛞旱螘r(shí)，即視為完全溶解。

十、含量測(cè)定必須平行測(cè)定兩份，其結(jié)果應(yīng)在允許相對(duì)偏差限度之內(nèi)，以算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，如一份

合格，另一份不合格，不得平均計(jì)算，應(yīng)重新測(cè)定。

十一-、記錄復(fù)核

檢驗(yàn)記錄完成后，應(yīng)有第:人對(duì)記錄內(nèi)容、計(jì)算結(jié)果進(jìn)行復(fù)核。復(fù)核后的記錄，屬內(nèi)容、計(jì)算錯(cuò)誤，

復(fù)核人要負(fù)責(zé)；屬檢驗(yàn)錯(cuò)誤復(fù)核人無責(zé)任。