DB61T-水質(zhì) 碘化物的測定 砷鈰催化分光光度法編制說明

-1-《水質(zhì)碘化物的測定砷鈰催化分光光度法》地方標(biāo)準(zhǔn)（征求意見稿）編制說明標(biāo)準(zhǔn)編制工作組2021年09月目錄TOC\o"1-2"\h\z\u1 項目背景 -3-1.1 任務(wù)來源 -3-1.2 承擔(dān)單位 -3-1.3 工作過程 -3-2 標(biāo)準(zhǔn)制定的意義 -6-3 基本原則和技術(shù)路線 -7-3.1基本原則 -7-3.2技術(shù)路線 -8-4 方法概述 -9-5 方法驗證 -10-5.1方法檢出限、檢出下限 -10-5.2精密度測試 -12-5.3有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（質(zhì)控樣品）測試 -13-5.4加標(biāo)回收率測試 -14-5.5方法比對測試 -16-6 主要內(nèi)容及說明 -16-6.1范圍 -16-6.2規(guī)范性引用文件 -16-6.3方法原理 -17-6.4儀器 -17-6.5試劑 -17-6.6溶液配制 -17-6.7分析步驟 -18-6.8分析結(jié)果計算 -18-6.9方法特性 -18-6.10質(zhì)量保證和控制要點 -18-7 其它與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系 -19-8 參考資料 -19-9 意見處理記錄 -19-9.16.8日初稿討論會 -19-附錄A工作組討論稿意見處理記錄 -20-項目背景任務(wù)來源本項目由陜西省地方病防治研究所2020年4月提出，報陜西省市場監(jiān)督管理局申請立項。2020年7月陜西省市場監(jiān)督管理局《陜西省市場監(jiān)督管理局關(guān)于下達(dá)2020年陜西省地方標(biāo)準(zhǔn)制修訂計劃項目的通知》（陜市監(jiān)函[2020]737號）文件批復(fù)立項，項目編號：SDBXM123-2020。承擔(dān)單位由陜西省地方病防治研究所作為本項目的承擔(dān)單位，項目負(fù)責(zé)人為楊曉棟。由陜西省地方病防治研究所主要負(fù)責(zé)《水質(zhì)碘化物的測定砷鈰催化分光光度法》地方標(biāo)準(zhǔn)的制定起草工作。在編制過程中，根據(jù)實際需要增加西安市疾控中心陳光慈、渭南市疾控中心張系忠、岐山縣疾控中心亢連科以及西安中檢國華質(zhì)量技術(shù)研究院的同志參加編寫。主要起草人有：楊曉棟、張清平、陳平、姜瑋、鄒斌。工作過程1.3.1前期工作2020年7月，《水質(zhì)碘化物的測定砷鈰催化分光光度法》標(biāo)準(zhǔn)項目任務(wù)下達(dá)后，陜西省地方病防治研究所立即啟動本標(biāo)準(zhǔn)的制定工作，在前期完成了項目任務(wù)書和合同的填報簽訂，項目負(fù)責(zé)人楊曉棟。并于2020年9月成立了標(biāo)準(zhǔn)編制工作組（以下簡稱：編制組），承擔(dān)《水質(zhì)碘化物的測定砷鈰催化分光光度法》項目。編制組主要成員單位有：陜西省地方病防治研究所、安康市疾病預(yù)防控制中心。編制組初步擬定了標(biāo)準(zhǔn)編制的工作目標(biāo)、工作內(nèi)容，討論了在標(biāo)準(zhǔn)制訂過程中可能遇到的問題，并按照任務(wù)書的要求，制定了詳細(xì)的標(biāo)準(zhǔn)編制計劃與任務(wù)分工。編制組的核心成員按計劃進(jìn)行了調(diào)研，到陜西省各地市的檢驗檢測中心進(jìn)行了考察，在查詢國內(nèi)關(guān)于水中碘的測定方法，綜合分析及實地考察情況的基礎(chǔ)上，開始編制標(biāo)準(zhǔn)初稿。1.3.2標(biāo)準(zhǔn)稿次“砷鈰催化分光光度法”測定碘含量是一個經(jīng)典的監(jiān)測方法，具有檢測結(jié)果準(zhǔn)確度高、檢出限低、精密度好的特點，而且對設(shè)備要求要求不高，投入成本不高。而且在前多年的“國家衛(wèi)生計生委辦公廳《關(guān)于開展全國生活飲用水水碘含量調(diào)查工作的通知》(國衛(wèi)辦疾函[2017]130號)”中將該方法作為一個指定方法使用。該方法也有文審資料的記載，王海燕等同志在中國地方病學(xué)雜志,2007年5月20日26卷第3期：333-336.《適合缺碘及高碘地區(qū)水碘檢測的方法研究》，而且該方法為中國疾病預(yù)防控制中心國家碘缺乏病參照實驗室推薦使用的方法。編制組在了解了陜西省各地市水碘的測定方法的基礎(chǔ)上，參考了發(fā)表的《適合缺碘及高碘地區(qū)水碘檢測的方法研究》論文。編制組于2021年4月完成了《水質(zhì)碘化物的測定砷鈰催化分光光度法》的初稿及編制說明。2021年5月15日，在陜西省地方病防治研究所的組織下，邀請西安市疾控中心、安康市疾病預(yù)防控制中心、渭南市疾控中心等單位7名專家召開了對標(biāo)準(zhǔn)初稿的討論，專家們從題目、結(jié)構(gòu)、數(shù)據(jù)等方面對標(biāo)準(zhǔn)初稿提出了意見，隨后根據(jù)專家意見，編制組對標(biāo)準(zhǔn)初稿及編制說明再次進(jìn)行了完善和補(bǔ)充，于6月8日形成了征求意見稿。標(biāo)準(zhǔn)初稿、專家意見、修改說明詳見附錄A，在此對一些內(nèi)容進(jìn)行說明：——會上，專家對標(biāo)準(zhǔn)的題目進(jìn)行了討論，認(rèn)為原題目《水質(zhì)碘化物的測定砷鈰催化分光光度法》對于水質(zhì)的界定不明晰，建議縮小范圍為“飲用水中”。但是根據(jù)要求，題目應(yīng)先以立項計劃為準(zhǔn)，故標(biāo)準(zhǔn)文本名稱暫不做修改，等送審之后根據(jù)評審會意見進(jìn)行修改?！獙⑽闹械蜐舛取⒅袧舛?、高濃度的表述方式全部刪除，使用范圍表述?！黾拥诰耪路治鼋Y(jié)果計算、第十章方法特性、第十一章質(zhì)量保證和控制要點。——規(guī)范語言，合并重復(fù)，精簡內(nèi)容。經(jīng)過會上討論，為保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，專家們建議應(yīng)有3家是檢測機(jī)構(gòu)的數(shù)據(jù)對其進(jìn)行支撐。所以對于標(biāo)準(zhǔn)文本內(nèi)容所得數(shù)據(jù)還需進(jìn)一步的試驗。1.3.3征求意見稿編制組在討論會的基礎(chǔ)上，對比專家提出的意見，對標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)行了詳細(xì)的修改，經(jīng)過編制組的再次討論，以及實驗數(shù)據(jù)的結(jié)論，最終確定了內(nèi)容，原標(biāo)題先根據(jù)立項計劃還是確定為“水質(zhì)碘化物的測定砷鈰催化分光光度法”。編制組于2021年9月18日完成了本標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿和編制說明。標(biāo)準(zhǔn)制定的意義碘是人類發(fā)現(xiàn)的第二個生物必需微量元素，是生物體內(nèi)最重要的元素。對維持人體的正常生長發(fā)育起著重要作用，過多或過少均會對機(jī)體產(chǎn)生不良影響。碘在人體內(nèi)含量很少，約定5～2O毫克，而70%～80％集中在甲狀腺內(nèi)，其余的分布在肝臟、肺部、睪丸、腎臟、血液、淋巴結(jié)、大腦等組織中。食物是人體碘的主要來源。碘缺乏危害，是指由于環(huán)境缺碘、機(jī)體攝碘不足所引起的地方性甲狀腺腫、地方性克汀病和對兒童智力發(fā)育的潛在性損傷。我國曾是全球碘缺乏病嚴(yán)重流行的國家之一，大部分地區(qū)外環(huán)境缺碘（碘缺乏病病區(qū)水碘含量<10μg/L）。部分省份還存在水源性高碘地區(qū)（水碘含量>100μg/L）。碘的主要生理功能：碘的唯一功能是用于合成甲狀腺分泌的含碘激素——甲狀腺激素，是甲狀腺激素必不可少的成分。碘的生理功能也是通過甲狀腺激素表現(xiàn)出來，不僅調(diào)節(jié)機(jī)體物質(zhì)代謝必不可缺，對機(jī)體的生長發(fā)育也非常重要。對物質(zhì)代謝和能量代謝的影響可說是全面的，它不僅刺激蛋白質(zhì)、核糖核酸、去氧核糖核酸的合成，而且還參與了糖、脂肪、維生素、水和鹽類代謝。對生長發(fā)育的影響主要表現(xiàn)在對中樞神經(jīng)、骨骼、心血管以及消化系統(tǒng)更為重要。碘缺乏的典型特征是甲狀腺腫大(大脖子病)。頭發(fā)變脆、肥胖和血膽固醇增高、甲狀腺功能減退。缺碘的孕婦所生的孩子可患有稱為侏儒的呆小病，這是一種以甲狀腺機(jī)能低下、甲狀腺腫、智力遲鈍和生長遲緩為特征的疾病?；純荷蟮玫皆\斷并給以甲狀腺激素治療可避免上述某些癥狀的出現(xiàn)。成人輕度缺碘將出現(xiàn)疲乏、肌無力、粘液分泌過多的癥狀。食人過多的碘即日攝人量超過2000微克，也有產(chǎn)生甲狀腺腫大的潛在危險。水和人們的生活密切相連，飲水是人體攝入碘的一個重要途徑,其中傳統(tǒng)上認(rèn)為飲水占人體碘攝入的約10%。實驗室用砷鈰催化分光光度法測定生活飲用水及水源水中碘化物的含量至關(guān)重要。目前，砷鈰催化分光光度法仍是測定水碘較為常見的方法。因此,研究水碘分析方法具有重要的意義。目前尚無相同國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或已立項未批準(zhǔn)發(fā)布的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，對于砷鈰催化分光光度法也沒有一個規(guī)范。綜上所述，《水質(zhì)碘化物的測定砷鈰催化分光光度法》陜西省地方標(biāo)準(zhǔn)的制定對于水中碘的測定提供了一個科學(xué)規(guī)范的測定方法，具有十分重要的意義?；驹瓌t和技術(shù)路線3.1基本原則本標(biāo)準(zhǔn)的制定，本著科學(xué)性、先進(jìn)性和可操作性的原則，以GB/T5750.5-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法無機(jī)非金屬指標(biāo)》WS/T107.1-2016《尿中碘的測定第1部分：砷鈰催化分光光度法》等標(biāo)準(zhǔn)為依據(jù)，同時參考陜西省各地市檢測中心的實際檢測情況，將測試方法歸納總結(jié)并進(jìn)行實驗驗證。其基本原則有：（1）與現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)保持匹配，其中涉及到已有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的均直接引用原標(biāo)準(zhǔn)文件；（2）實驗驗證原則。本標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)過參編單位的多次實驗驗證得出結(jié)論；（3）不歧視、不排他原則。對各地市科學(xué)合理的優(yōu)秀經(jīng)驗都可采納，本著實事求是的態(tài)度不歧視、不排他。（4）協(xié)商一致的原則。本標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)公開對外征求意見和定向市級部門征求意見，綜合多方意見，協(xié)商一致。3.2技術(shù)路線本標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)路線是在查詢各項制度文件、期刊文獻(xiàn)、國內(nèi)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范和實地研究結(jié)果的基礎(chǔ)上，結(jié)合我省當(dāng)前的管理現(xiàn)狀，完成研究報告，召開專家論證會，確定標(biāo)準(zhǔn)的主題框架。參照有關(guān)規(guī)范要求，編制該標(biāo)準(zhǔn)文本草案，提交了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿，征求意見稿上報標(biāo)準(zhǔn)化主管部門公開征求意見，向我省各市級機(jī)構(gòu)部門定向征求意見，修改完善后提交標(biāo)準(zhǔn)送審稿，重新完善后再提交報批稿。技術(shù)路線如圖1所示。圖1技術(shù)路線圖方法概述國家衛(wèi)生計生委辦公廳關(guān)于印發(fā)《全國水源性高碘地區(qū)監(jiān)測方案（2018版）的通知》（國衛(wèi)辦疾控函〔2018〕19號）中規(guī)定，生活飲用水水碘含量的檢測方法及判定標(biāo)準(zhǔn)采用中國疾病預(yù)防控制中心國家碘缺乏病參照實驗室推薦的“適合缺碘及高碘地區(qū)水碘檢測的方法”。即為王海燕在中國地方病學(xué)雜志，2007年5月20日26卷第3期：333-336.發(fā)表的《適合缺碘及高碘地區(qū)水碘檢測的方法研究》該篇論文。本標(biāo)準(zhǔn)所采取的砷鈰催化分光光度法就是利用碘對砷鈰氧化還原反應(yīng)的催化作用H3AsO3+2Ce4++H2O→H3AsO4+2Ce3++2H+。反應(yīng)中黃色的Ce4+被亞砷酸還原成無色的Ce3+，碘含量越高，反應(yīng)速度越快，剩余的Ce4+則越少?？刂品磻?yīng)溫度和時間，在一定波長下測定體系中剩余的Ce4+的吸光度，計算碘化物含量。方法驗證為保證實驗數(shù)據(jù)的充足和準(zhǔn)確性，2家單位共完成了以下數(shù)據(jù)的測試：（1）方法檢出限、檢出下限；（2）精密度；（3）有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（質(zhì)控樣品）測定；（4）加標(biāo)回收率；（5）方法對比。數(shù)據(jù)結(jié)果如下：5.1方法檢出限、檢出下限以空白或低濃度樣品連續(xù)測定7次，求平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。檢出限和測定下限按表2注釋進(jìn)行計算。渭南市疾病預(yù)防控制中心2021年9月9日17.7低濃度水樣27.4低濃度水樣37.6低濃度水樣47.4低濃度水樣57.6低濃度水樣67.3低濃度水樣77.5低濃度水樣平均值（）7.5標(biāo)準(zhǔn)偏差（）0.14t值3.143（）0.24（）0.76D=t（n-1，0.99）×SD—檢出限（μg/L）；t—自由度為n-1，置信度為99%的t分布；S—n次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/L）；RQL=4DD—檢出限（μg/L）；RQL—測定下限（μg/L）。西安巿疾控中心2021.9.810.1420.2330.1940.1750.1560.0770.16平均值（）0.16標(biāo)準(zhǔn)偏差（）0.049t值3.143（）0.2（）0.6D=t（n-1，0.99）×SD—檢出限（μg/L）；t—自由度為n-1，置信度為99%的t分布；S—n次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/L）；RQL=4DD—檢出限（μg/L）；RQL—測定下限（μg/L）。5.2精密度測試將配制好的高、中、低三個濃度樣品連續(xù)測定6次，求平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。計算標(biāo)準(zhǔn)偏差大小。渭南市疾病預(yù)防控制中心2021年9月9-10日18.072.8349.0低/中/高水樣27.471.7348.0低/中/高水樣37.475.3348.6低/中/高水樣47.279.6349.6低/中/高水樣57.671.7350.0低/中/高水樣67.771.1349.6低/中/高水樣平均值（）7.5573.70349.13標(biāo)準(zhǔn)偏差（）0.281.250.74相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）1.721.420.2117.6367.55334.0227.4567.69335.2637.4967.69338.0747.5767.83337.1357.6167.55337.4467.3967.69338.07平均值（）7.5267.67336.66標(biāo)準(zhǔn)偏差（）0.0950.111.66相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）1.30.160.495.3有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（質(zhì)控樣品）測試在進(jìn)行其他指標(biāo)測試時將三個濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定或質(zhì)控樣各測3次，求平均值，評價結(jié)果正確度，以檢測結(jié)果在證書不確定度范圍即為準(zhǔn)確。濃度1濃度2濃度3相對誤差（%）15.551.3301.625.249.6302.435.349.8298.944.651.2301.654.851.7299.465.050.4299.8平均值（）5.150.7300.6有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度（）a5.050.0300.0相對誤差（%）2.01.40.205.4加標(biāo)回收率測試統(tǒng)一配制三份加好標(biāo)準(zhǔn)的樣品，連續(xù)測定6次，求平均值，計算回收率。渭南市疾病預(yù)防控制中心2021年9月9-10日18.010.472.884.5349.0470.427.49.371.784.9348.0475.037.49.575.385.8348.6478.347.28.879.685.4349.6477.057.610.071.787.2350.0473.667.79.471.186.5349.6475.6平均值x、y（）7.559.5773.785.72349.13474.982.525150加標(biāo)回收率（%）110.10%97.73%100.14%注：x為實際樣品測試均值，y為加標(biāo)樣品測試均值。西安市疾控2021.9.8—1013.768.8233.8481.07168.33457.3023.778.8733.7881.27168.46462.0933.738.8533.8281.65168.22458.4943.728.8533.6982.04168.32459.0953.688.7134.0181.46168.14456.7163.798.6433.7382.0468.48455.54平均值x、y（）3.748.7933.8581.59168.33458.205.050300加標(biāo)回收率（%）100.195.596.6注：x為實際樣品測試均值，y為加標(biāo)樣品測試均值。5.5方法比對測試將本方法與生活飲用水碘化物測定方法進(jìn)行對比，采用同一份水樣。根據(jù)檢測結(jié)果進(jìn)行評價。主要內(nèi)容及說明6.1范圍本文件規(guī)定了用砷鈰催化分光光度法測定生活飲用水及其水源水中碘化物含量的方法。本文件適用于碘含量在0μg/L(I-)～10μg/L(I-)、0μg/L(I-)～100μg/L(I-)和100μg/L(I-)～600μg/L(I-)范圍的碘化物的測定。為避免低濃度、中濃度、高濃度的口頭表述方法引起實驗誤差，本標(biāo)準(zhǔn)特將其劃分為0μg/L(I-)～10μg/L(I-)、0μg/L(I-)～100μg/L(I-)和100μg/L(I-)～600μg/L(I-)范圍。本文件碘化物最低檢測質(zhì)量濃度為0.2μg/L(I-)，若取2ml水樣，最低檢測質(zhì)量為0.4ng。6.2規(guī)范性引用文件GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法6.3方法原理利用碘對砷鈰氧化還原反應(yīng)的催化作用：H3AsO3+2Ce4++H2O→H3AsO4+2Ce3++2H+。反應(yīng)中黃色的Ce4+被亞砷酸還原成無色的Ce3+，碘含量越高，反應(yīng)速度越快，剩余的Ce4+則越少?？刂品磻?yīng)溫度和時間，在一定波長下測定體系中剩余的Ce4+的吸光度，計算碘化物含量。6.4儀器超級恒溫水浴箱：30℃±0.2℃、分光光度計：1cm比色杯、消化控溫加熱裝置：±1℃、移液器、玻璃試管：15mm×120mm或15mm×150mm、秒表、天秤：0.1mg、干燥器。根據(jù)實驗中需要用到的實際儀器進(jìn)行規(guī)定，可根據(jù)實際情況進(jìn)行增減。6.5試劑濃硫酸（H2SO4，優(yōu)級純）。氫氧化鈉（NaOH，優(yōu)級純）。三氧化二砷（As2O3）。氯化鈉（NaCl，優(yōu)級純）。硫酸鈰銨（Ce(NH4)4(SO4)4?4H2O）。碘化鉀（KI，優(yōu)級純）。過硫酸銨（H8N2O8S2）。二級水（H2O，符合GB/T6682二級水規(guī)格）。本文件所使用的試劑純度除特別指明外均為分析純。根據(jù)實驗中需要用到的實際試劑進(jìn)行規(guī)定。6.6溶液配制本章中對實驗中所用到的溶液的配制進(jìn)行了規(guī)定，對溶液的配制方法、比例、處置、貯存方法和貯存時間等進(jìn)行了詳細(xì)的說明。主要規(guī)定了硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5mol/L]、0μg/L～10μg/L試劑的配制（其中有過硫酸銨溶液[c(H8N2O8S2)=0.50mol/L]、亞砷酸溶液Ⅰ[c(H3AsO3)=0.060mol/L]、硫酸鈰銨溶液Ⅰ[c(Ce4+)=0.012mol/L]）、10μg/L～100μg/L試劑的配制（其中有硫酸鈰銨溶液Ⅱ[c(Ce4+)=0.053mol/L]、亞砷酸溶液Ⅱ[c(H3AsO3)=0.10mol/L]）、100μg/L～600μg/L試劑的配制（硫酸鈰銨溶液Ⅲ[c(Ce4+)=0.053mol/L]、亞砷酸溶液Ⅲ[c(H3AsO3)=0.060mol/L]）、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（其中有貯備液、中間溶液Ⅰ、中間溶液Ⅱ、中間溶液Ⅲ、0μg/L～10μg/L水碘標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用系列溶液、10μg/L～100μg/L水碘標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用系列溶液、100μg/L～600μg/L水碘標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用系列溶液）。6.7分析步驟本章按照實驗的順序?qū)?μg/L～10μg/L、10μg/L～100μg/L、100μg/L～600μg/L水碘測定的分析步驟進(jìn)行了詳細(xì)規(guī)定，對其分析步驟用到的方法、程序以及試劑的用量、時間都進(jìn)行了描述和規(guī)定。6.8分析結(jié)果計算本章參考尿碘的測定方法給出了回歸方程法、標(biāo)準(zhǔn)曲線法的分析結(jié)果計算公式。6.9方法特性本章內(nèi)容為檢出限、精密度、回收率的檢測結(jié)果，為保證實驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，編制組通過對20實驗室檢測出來的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析計算，最終得出文本中的結(jié)論。6.10質(zhì)量保證和控制要點本章主要描述了在測定過程中以及計算結(jié)果中為保證實驗的準(zhǔn)確性和可信度需要特別注意一些內(nèi)容。其它與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系本標(biāo)準(zhǔn)目前尚未有國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，為新制定標(biāo)準(zhǔn)。并且該標(biāo)準(zhǔn)符合國家的法律、法規(guī)。參考資料[1]WS/T107.1-2016尿中碘的測定第1部分：砷鈰催化分光光度法[2]王海燕適合缺碘及高碘地區(qū)水碘檢測的方法研究（3）[J].中國地方病學(xué)雜志，2007年26卷第3期：333-336.[3]全國水源性高碘地區(qū)監(jiān)測方案(2018版)[4]GB/T19380-2016水源性高碘地區(qū)和高碘病區(qū)的劃定意見處理記錄9.16.8日初稿討論會初稿討論會在6月8日進(jìn)行，經(jīng)過專家討論，將專家的意見修改后，形成了征求意見稿，現(xiàn)將工作組討論稿的修改內(nèi)容以及意見處理記錄全部列出，詳見附錄A。

附錄A工作組討論稿意見處理記錄范圍本文件規(guī)定了用砷鈰催化分光光度法測定生活飲用水及其水源水中碘化物含量的方法。本文件適用于地表水、地下水和生活飲用水及其水源中碘含量在0μg/L(I-)～10μg/L(I-)、0μg/L(I-)～100μg/L(I-)和100μg/L(I-)～600μg/L(I-)范圍的碘化物的測定。本文件碘化物最低檢測質(zhì)量濃度為0.2μg/L(I-)，若取2ml水樣，最低檢測質(zhì)量為0.4ng。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。方法原理利用碘對砷鈰氧化還原反應(yīng)的催化作用：H3AsO3+2Ce4++H2O→H3AsO4+2Ce3++2H+。反應(yīng)中黃色的Ce4+被亞砷酸還原成無色的Ce3+，碘含量越高，反應(yīng)速度越快，剩余的Ce4+則越少?？刂品磻?yīng)溫度和時間，在一定波長下測定體系中剩余的Ce4+的吸光度，計算碘化物含量。刪除注，變?yōu)槎?。方程式上的箭頭上面加個碘離子。儀器超級恒溫水浴箱：30℃±0.2℃。數(shù)顯分光光度計：1cm比色杯。精度？消解儀。消化控溫加熱裝置；±1℃。移液器。玻璃試管：15mm×120mm或15mm×150mm。秒表。天枰：0.1mg。干燥器。試劑濃硫酸（H2SO4，優(yōu)級純）。氫氧化鈉（NaOH，優(yōu)級純）。三氧化二砷（As2O3）。氯化鈉（NaCl，優(yōu)級純）。硫酸鈰銨（Ce(NH4)4(SO4)4·4H2O）。碘化鉀（KI，優(yōu)級純）。過硫酸銨（H8N2O8S2）。去離子水二級水（H2O，應(yīng)符合GB/T6682二級水規(guī)格，電導(dǎo)率不超過1.0μS/cm）。本標(biāo)準(zhǔn)文件所使用的試劑純度除特別指明外均為分析純。溶液配制硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5mol/L]取140mL濃硫酸[優(yōu)級純，ρ20=1.84g/mL]緩慢加入到700mL去離子水二級水中，冷卻后用水稀釋至1L。低濃度水碘（范圍：0μg/L～10μg/L）測定所需試劑的配制過硫酸銨溶液[c(H8N2O8S2)=0.50mol/L]：稱取57.1g過硫酸銨（H8N2O8S2），定溶于500mL去離子水二級水中。置冰箱（4℃）避光保存，至少穩(wěn)定可保存1個月。亞砷酸溶液Ⅰ[c(H3AsO3)=0.060mol/L]稱取5.9g三氧化二砷（As2O3）、20.0g氯化鈉（優(yōu)級純）和2.0g氫氧化鈉置于1L的燒中，加水約500mL，加熱至完全溶解后冷至室溫，再緩慢加入350mL2.5mol/L硫酸溶液（6.1），冷至室溫后用水稀釋至1L，貯于試劑瓶中，室溫放置可保存數(shù)月。6個月。注：此溶液劇毒！硫酸鈰銨溶液Ⅰ[c(Ce4+)=0.012mol/L]稱取8.0g硫酸鈰銨（Ce(NH4)4(SO4)4·4H2O）溶于700mL2.5mol/L硫酸溶液（6.1），用水稀釋至1L，貯于棕色瓶中，室溫放置可保存數(shù)月。6個月中濃度水碘（范圍：10μg/L～100μg/L）測定所需溶液試劑的配置亞砷酸溶液Ⅱ[c(H3AsO3)=0.10mol/L]稱取10.0g三氧化二砷（As2O3）、25.0g氯化鈉（優(yōu)級純）和2.0g氫氧化鈉置于1L的燒杯中，加水約500mL，加熱至完全溶解后冷至室溫，再緩慢加入200mL2.5mol/L硫酸溶液（6.1），冷至室溫后用水稀釋至1L，貯于棕色瓶中室溫放置，可保存數(shù)月。硫酸鈰銨溶液Ⅱ[c(Ce4+)=0.053mol/L]稱取35.4g硫酸鈰銨溶于490mL2.5mol/L硫酸溶液（6.1），用水稀釋至1L，貯于棕色瓶中避光室溫放置，可保存數(shù)月。高濃度水碘（范圍：100μg/L～600μg/L）測定所需溶液試劑的配置亞砷酸溶液Ⅲ[c(H3AsO3)=0.060mol/L]稱取6.0g三氧化二砷（As2O3）、18.0g氯化鈉（優(yōu)級純）和2.0g氫氧化鈉置于1L的燒杯中，加水約500mL，加熱至完全溶解后冷至室溫，再緩慢加入160mL2.5mol/L硫酸溶液（6.1），冷至室溫后用水稀釋至1L，貯于棕色瓶中室溫放置，可保存數(shù)月。硫酸鈰銨溶液Ⅲ[c(Ce4+)=0.053mol/L]稱取35.4g硫酸鈰銨溶于490mL2.5mol/L硫酸溶液（6.1），用水稀釋至1L，貯于棕色瓶中避光室溫放置，可保存數(shù)月。碘標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液準(zhǔn)確稱取經(jīng)硅膠干燥器干燥24h的碘化鉀0.1308g于燒杯中，用0.1%NaOH溶液溶解，定量移入1000mL容量瓶，再用0.1%NaOH溶液稀釋至刻度。此溶液1mL含碘100μg。置冰箱（4℃）內(nèi)可保存半年以上。6個月。中間溶液Ⅰ臨用時吸取10.00mL貯備液置于100mL容量瓶中，用0.1%?NaOH水溶液稀釋至刻度，此溶液1mL含碘10μg。中間溶液Ⅱ臨用時吸取10.00mL中間溶液Ⅰ置于100mL容量瓶中，用0.1%NaOH水溶液稀釋至刻度，此溶液1mL含碘1μg。中間溶液Ⅲ臨用時吸取10.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)中間溶液Ⅱ置于100mL容量瓶中，用0.1%?NaOH水溶液稀釋至刻度，此溶液碘濃度為0.1μg/L。高濃度水碘標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用系列溶液100μg/L～600μg/L臨用時吸取碘標(biāo)準(zhǔn)中間溶液Ⅰ1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL分別置于100mL容量瓶中，用0.1%NaOH水溶液稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的碘濃度分別為100μg/L，200μg/L，300μg/L，400μg/L，500μg/L，600μg/L。中濃度水碘標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用系列溶液10μg/L～100μg/L臨用時吸取碘標(biāo)準(zhǔn)中間溶液Ⅱ0mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL分別置于100mL容量瓶中，用0.1%NaOH水溶液稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的碘濃度分別為0μg/L，20μg/L，40μg/L，60μg/L，80μg/L，100μg/L。低濃度水碘標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用系列溶液：0μ