《高中化學(xué)》第58講以物質(zhì)制備為主的綜合實(shí)驗(yàn)

PAGE第58講以物質(zhì)制備為主的綜合實(shí)驗(yàn)層次1基礎(chǔ)性1.四碘化錫(SnI4,M=627g·mol-1)用作分析試劑,也可用于有機(jī)合成,它是一種橙紅色針狀晶體,遇水易發(fā)生水解,其制備實(shí)驗(yàn)裝置如圖(加熱裝置略去)所示:實(shí)驗(yàn)步驟如下:組裝儀器并加入I2、過量碎錫箔、醋酸和醋酸酐(熔點(diǎn)為-73℃)后,通入冷凝水,水浴加熱圓底燒瓶,保持回流狀態(tài),直到反應(yīng)完全,趁熱抽濾,將濾液冷卻結(jié)晶,得到SnI4粗產(chǎn)品。請回答下列問題:(1)該實(shí)驗(yàn)中醋酸和醋酸酐的作用是。(2)儀器A的名稱為?；亓鲿r,燒瓶內(nèi)氣霧上升高度不宜超過儀器A高度的13,若氣霧上升過高,可采取的措施是。(3)回流結(jié)束后,需進(jìn)行的操作有:a.停止加熱,b.關(guān)冷凝水,c.移去水浴,正確的順序?yàn)?填字母)。(4)反應(yīng)完全的現(xiàn)象為。(5)產(chǎn)品的純度可用滴定法測定:稱取mg產(chǎn)品加入足量的水,使產(chǎn)品充分水解生成SnO2·xH2O,將上層清液全部定容于250mL容量瓶中,移取25.00mL置于錐形瓶中,加入少量CCl4和幾滴KSCN溶液,用cmol·L-1的標(biāo)準(zhǔn)FeCl3溶液滴定至終點(diǎn),平行測定三次,平均消耗標(biāo)準(zhǔn)FeCl3溶液的體積為VmL。(已知:2Fe3++2I-2Fe2++I2)①寫出SnI4水解生成SnO2·xH2O的化學(xué)方程式。②下列關(guān)于滴定分析不正確的是(填字母)。a.標(biāo)準(zhǔn)FeCl3溶液用酸式滴定管盛裝b.滴定接近終點(diǎn)時,滴定管的尖嘴可以接觸錐形瓶的內(nèi)壁c.當(dāng)無機(jī)層溶液變?yōu)樽霞t色且半分鐘不褪色即為滴定終點(diǎn)d.若不加CCl4則測得樣品的純度可能偏高③產(chǎn)品純度的表達(dá)式為%。2.(2023·廣東中山統(tǒng)考)苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè),實(shí)驗(yàn)室可通過甲苯氧化制苯甲酸。反應(yīng)原理:+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O+HCl+KCl實(shí)驗(yàn)裝置:制備裝置圖如圖所示。實(shí)驗(yàn)方法:將甲苯和KMnO4溶液加熱回流一段時間后停止反應(yīng),按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。已知:苯甲酸的相對分子質(zhì)量為122,熔點(diǎn)為122.4℃,在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g;純凈固體有機(jī)物都有固定熔點(diǎn)。(1)實(shí)驗(yàn)裝置圖1中儀器a的名稱為,其主要作用是。(2)操作Ⅰ為,操作Ⅱ?yàn)?無色液體A是。(3)測定白色固體B的熔點(diǎn),發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化,達(dá)到130℃時仍有少量不熔,推測白色固體B是苯甲酸與(填寫化學(xué)式)的混合物,可通過在水中的方法進(jìn)一步提純苯甲酸。(4)提純時,往往要洗滌苯甲酸,檢驗(yàn)苯甲酸是否洗滌干凈的操作:。(5)純度測定:稱取1.220g產(chǎn)品,配成100mL甲醇溶液,每次移取25.00mL溶液。用0.1000mol·L-1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,三次滴定平均消耗23.25mLKOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(保留兩位有效數(shù)字)。(6)將苯甲酸加入乙醇與水的混合溶劑中,充分溶解后,加入Cu(OH)2攪拌,過濾,濾液靜置一段時間,可獲得有機(jī)合成常用的催化劑苯甲酸銅,混合溶劑中乙醇的作用是。3.(2022·海南卷)磷酸氫二銨[(NH4)2HPO4]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氨氣制備(NH4)2HPO4,裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)。回答問題:(1)實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制備氨氣的化學(xué)方程式為。(2)現(xiàn)有濃磷酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%,密度為1.7g·mL-1。若實(shí)驗(yàn)需100mL1.7mol·L-1的H3PO4溶液,則需濃磷酸mL(保留一位小數(shù))。(3)裝置中活塞K2的作用為。實(shí)驗(yàn)過程中,當(dāng)出現(xiàn)現(xiàn)象時,應(yīng)及時關(guān)閉K1,打開K2。(4)當(dāng)溶液pH為8.0~9.0時,停止通NH3,即可制得(NH4)2HPO4溶液。若繼續(xù)通入NH3,當(dāng)pH>10.0時,溶液中OH-、和(填離子符號)濃度明顯增加。(5)若本實(shí)驗(yàn)不選用pH傳感器,還可選用作指示劑,當(dāng)溶液顏色由變?yōu)闀r,停止通NH3。層次2綜合性4.(2023·廣東江門統(tǒng)考)己二酸[HOOC(CH2)4COOH]是一種重要的工業(yè)原料,通常為白色結(jié)晶體,微溶于冷水,易溶于熱水和乙醇。實(shí)驗(yàn)室以環(huán)己醇()為原料制取己二酸實(shí)驗(yàn)流程如圖:已知:“氧化”過程發(fā)生的主要反應(yīng)為KOOC(CH2)4COOKΔH<0該反應(yīng)裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}:(1)裝置圖中儀器A的名稱為。(2)“氧化”過程應(yīng)采用加熱(填字母)。A.酒精燈 B.水浴 C.油浴 D.電爐(3)“氧化”過程中,當(dāng)環(huán)己醇滴速不同時,溶液溫度隨時間變化曲線如圖所示,實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)選擇的環(huán)己醇滴速為滴/min。(4)“氧化液”中加濃鹽酸酸化時有氣泡產(chǎn)生,推測該氣體的成分有(填化學(xué)式)。(5)已知:不同溫度下,相關(guān)物質(zhì)在水中的溶解度如下表:物質(zhì)己二酸氯化鈉氯化鉀25℃時溶解度/g2.136.134.370℃時溶解度/g6837.848100℃時溶解度/g16039.556.3①己二酸晶體“洗滌”的方法為(填字母)。A.用乙醇洗滌B.用熱水洗滌C.用冷水洗滌②除去己二酸晶體中含有的氯化鈉雜質(zhì)通常采取的實(shí)驗(yàn)方法為。(6)實(shí)驗(yàn)時稱取10.0g環(huán)己醇(M=100g·mol-1),最終得到純凈的己二酸(M=146g·mol-1)晶體11.68g,則該實(shí)驗(yàn)中己二酸的產(chǎn)率為(保留兩位有效數(shù)字)。5.硫氰化鉀(KSCN)是常用的分析試劑,用硫黃與KCN等為原料制備KSCN的實(shí)驗(yàn)流程如下:已知:S+KCNKSCN(放熱反應(yīng))(1)合成。將硫黃與一定量水配成懸濁液加入如圖所示的反應(yīng)釜中,在攪拌下滴入KCN與KOH的混合溶液。①冷水從(填“a”或“b”)端通入。②若反應(yīng)溫度過高,可采取的措施有:減慢滴加KCN與KOH的混合溶液的速率、。③反應(yīng)釜中還有副反應(yīng)發(fā)生,如硫黃與KOH溶液反應(yīng)生成K2S和K2S2O3,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(2)除硫化物。由于成品中不能含有鉛,故加入的(CH3COO)2Pb溶液只能略微不足。證明(CH3COO)2Pb溶液略微不足的實(shí)驗(yàn)操作與現(xiàn)象是。(3)除硫酸鹽。選用Ba(OH)2溶液而不選用BaCl2溶液的原因是。(4)測定KSCN的純度。溶液pH介于0~1時,用KSCN溶液滴定已知濃度的AgNO3溶液來測定KSCN的純度,發(fā)生的反應(yīng)為SCN-+Ag+AgSCN↓。請補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)方案:①準(zhǔn)確稱取1.0000g樣品,溶于適量蒸餾水,將溶液完全轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,定容得溶液A;②量取20.00mL;③重復(fù)實(shí)驗(yàn)兩次,計(jì)算消耗溶液A的平均體積為VmL;④通過公式ω(KSCN)=1940V%計(jì)算KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)[實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑:NH4Fe(SO4)2溶液、1.0mol·L-1HNO3溶液、0.1000mol·L-16.(2024·湖南長沙高三模擬)醋酸鈷與雙水楊醛縮乙二胺形成的配合物[Co(Ⅱ)Salen]具有可逆載氧能力,能模擬金屬蛋白的載氧作用,在催化氧化反應(yīng)中應(yīng)用廣泛。該配合物的合成反應(yīng)如下所示,回答下列問題。Ⅰ.合成(1)合成裝置如圖所示。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下,向含有雙水楊醛縮乙二胺的乙醇溶液中緩慢滴加醋酸鈷的乙醇溶液,加熱回流。A處應(yīng)安裝的儀器是(填名稱),B處應(yīng)安裝的儀器是(填名稱)。裝置C的作用是。(2)回流1h,沉淀轉(zhuǎn)化為暗紅色晶體。回流結(jié)束后進(jìn)行如下操作:A.停止通氮?dú)釨.停止加熱C.關(guān)閉冷凝水正確的操作順序?yàn)?填字母)。充分冷卻后將溶液過濾,洗滌并干燥,得到配合物[Co(Ⅱ)Salen]。Ⅱ.載氧量測定(3)將mg的[Co(Ⅱ)Salen](相對分子質(zhì)量為Mr)加入圓底燒瓶中,在恒壓滴液漏斗中加入DMF(配合物在DMF中可吸氧),按如圖搭建裝置。通入氧氣,趕盡體系內(nèi)空氣。檢查儀器氣密性的操作為:先關(guān)閉,然后調(diào)節(jié)水平儀的水位至與量氣管水位產(chǎn)生一定液面差。裝置不漏氣的現(xiàn)象是。(4)調(diào)整水平儀高度,待量氣管水位與水平儀水位齊平時,記錄量氣管水位的體積刻度為V1。將DMF加入圓底燒瓶,待吸氧反應(yīng)結(jié)束后,再次使量氣管水位與水平儀水位齊平,記錄量氣管水位的體積刻度V2。已知大氣壓為p,氧氣的壓強(qiáng)為p(O2),溫度為t℃。配合物載氧量[n(吸收的O2)∶n([Co(Ⅱ)Salen])]的計(jì)算式為(結(jié)合理想氣體狀態(tài)方程pV=nRT進(jìn)行解答)。層次3創(chuàng)新性7.(2023·廣東大灣區(qū)二模)某研究性學(xué)習(xí)小組探究硫的化合物的制備和性質(zhì)。Ⅰ.制備二氧化硫用70%的濃硫酸與Na2SO3固體反應(yīng)制備SO2氣體。(1)制備SO2氣體最合適的發(fā)生裝置是(填字母)。Ⅱ.制備硫代硫酸鈉已知:硫代硫酸鈉易與酸反應(yīng)。反應(yīng)原理:4SO2+Na2CO3+2Na2S3Na2S2O3+CO2室溫時,往Na2S、Na2CO3混合溶液中均勻通入SO2氣體,一段時間后,溶液中有大量黃色渾濁物出現(xiàn),然后渾濁物開始由黃變淺,當(dāng)混合溶液pH接近于7時,停止通入SO2氣體。(2)制備Na2S2O3反應(yīng)分三步進(jìn)行反應(yīng)ⅰ:Na2CO3+SO2Na2SO3+CO2;反應(yīng)ⅱ:3SO2+2Na2S3S↓+2Na2SO3;反應(yīng)ⅲ的化學(xué)方程式為。(3)當(dāng)pH接近于7時,停止通入SO2的原因是。Ⅲ.探究濃度對反應(yīng)速率的影響相同溫度下,按下表中的體積將0.1mol·L-1Na2S2O3溶液、0.1mol·L-1H2SO4溶液與蒸餾水混合,并采集反應(yīng)后渾濁度傳感器數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)標(biāo)號VVVA1.53.510B2.53.59C3.53.58D3.52.59E3.51.510通過實(shí)驗(yàn)繪制出的渾濁度隨時間變化關(guān)系如圖所示:(4)①實(shí)驗(yàn)C、D、E探究溶液濃度對反應(yīng)速率的影響。②結(jié)合圖像分析,Na2S2O3溶液、H2SO4溶液二者相比,溶液濃度的改變對化學(xué)反應(yīng)速率的影響更大。③請?jiān)趫D中畫出實(shí)驗(yàn)C對應(yīng)的曲線。Ⅳ.探究性質(zhì)資料:IO3-在酸性溶液中氧化I-,反應(yīng)為IO3-+5I-+6H+3I2向某濃度的過量KIO3酸性溶液(含淀粉)中通入一定量后,停止通氣,剛開始時溶液無明顯變化,t秒后溶液突然變藍(lán)。(5)某實(shí)驗(yàn)小組提出假設(shè):t秒前生成了I2,但I(xiàn)2繼續(xù)與溶液中的SO2反應(yīng),且該反應(yīng)速率較快,故溶液沒有立刻變藍(lán),請寫出SO2與I2反應(yīng)的離子方程式:。(6)為驗(yàn)證該實(shí)驗(yàn)小組的假設(shè)合理,設(shè)計(jì)下面實(shí)驗(yàn)。操作:向變藍(lán)色的溶液中;現(xiàn)象:藍(lán)色迅速消失,一段時間后再次變藍(lán)。第58講以物質(zhì)制備為主的綜合實(shí)驗(yàn)1.答案(1)作為溶劑(2)球形冷凝管調(diào)低熱源的加熱溫度或調(diào)快冷凝水流速(合理即可)(3)acb(4)燒瓶中無紫色蒸氣(或燒瓶內(nèi)溶液的顏色由紫紅色變?yōu)槌燃t色)(5)①SnI4+(2+x)H2OSnO2·xH2O↓+4HI②cd③627解析(1)由四碘化錫遇水易發(fā)生水解可知,制備四碘化錫必須在無水條件下反應(yīng),則實(shí)驗(yàn)時加入醋酸和醋酸酐是作為溶劑,便于碘和錫充分反應(yīng)。(2)由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知,儀器A為球形冷凝管;回流時,燒瓶內(nèi)氣霧上升高度不宜超過儀器A高度的13,若氣霧上升過高,(3)回流結(jié)束后,應(yīng)先停止加熱,再移去水浴,最后關(guān)冷凝水,則正確的順序?yàn)閍cb。(4)當(dāng)燒瓶內(nèi)溶液的顏色由紫紅色變?yōu)槌燃t色,燒瓶中無紫色蒸氣說明碘和錫水浴加熱生成四碘化錫的反應(yīng)完全。(5)①由題意可知,四碘化錫在溶液中水解生成SnO2·xH2O沉淀和氫碘酸,反應(yīng)的化學(xué)方程式為SnI4+(2+x)H2OSnO2·xH2O↓+4HI。②a.氯化鐵是強(qiáng)酸弱堿鹽,在溶液中水解使溶液呈酸性,所以標(biāo)準(zhǔn)氯化鐵溶液應(yīng)用酸式滴定管盛裝,故正確;b.滴定接近終點(diǎn)時,滴定管的尖嘴應(yīng)接觸錐形瓶的內(nèi)壁,使殘余在滴定管的尖嘴的液體進(jìn)入錐形瓶,故正確;c.若滴定完全,再滴入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)氯化鐵溶液,無機(jī)層溶液中硫氰酸根離子與鐵離子反應(yīng)使溶液變?yōu)榧t色,且半分鐘內(nèi)不褪色說明達(dá)到滴定終點(diǎn),故錯誤;d.溶液中鐵離子與碘離子的反應(yīng)為可逆反應(yīng),加入四氯化碳萃取溶液中生成的碘,使平衡向正反應(yīng)方向移動,有利于碘離子完全被氧化,則若不加四氯化碳會導(dǎo)致測得樣品的純度偏低,故錯誤;故選cd。③由題意可知,滴定消耗VmLcmol·L-1氯化鐵溶液,則mg產(chǎn)品中四碘化錫的純度為cmol·L-1×2.答案(1)球形冷凝管冷凝回流(2)分液蒸餾甲苯(3)KCl重結(jié)晶(4)取最后一次洗滌液少許,加入硝酸酸化,再滴加AgNO3溶液,若生成白色沉淀,說明沒有洗干凈,反之則洗干凈(5)93%(6)促進(jìn)苯甲酸的溶解,使反應(yīng)更充分解析一定量的甲苯和適量的KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng),按如圖流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯,苯甲酸能溶于水,甲苯不溶于水,互不相溶的液體采用分液方法分離,根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康闹?從而得到有機(jī)相和水相,有機(jī)相中含有甲苯、水相中含有苯甲酸,有機(jī)相中的甲苯采用蒸餾方法得到無色液體A,A是甲苯,水相為KOH和苯甲酸鉀的混合液,加入濃鹽酸,經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾得白色固體B為苯甲酸和KCl的混合物。(1)由儀器的外形可知,a的名稱為球形冷凝管,作用是冷凝回流。(2)根據(jù)分析,操作Ⅰ是分離出有機(jī)相與水相,為分液法;操作Ⅱ是蒸餾的方法分離甲苯、苯甲酸;無色液體A是甲苯。(3)根據(jù)分析,白色固體B是苯甲酸與KCl的化合物;將白色固體B加入水中,加熱溶解,冷卻,過濾,得到白色晶體和無色溶液,該方法為重結(jié)晶。(4)苯甲酸固體上可能殘留KCl,通過檢驗(yàn)是否有Cl-來判斷是否洗滌干凈,方法為取最后一次洗滌液少許,加入硝酸酸化,再滴加AgNO3溶液,若生成白色沉淀,說明沒有洗干凈,反之則洗干凈。(5)稱取1.220g產(chǎn)品,配成100mL甲醇溶液,移取25.00mL滴定,消耗KOH的物質(zhì)的量為0.1000mol·L-1×0.02325L=2.325×10-3mol,苯甲酸是一元弱酸,和氫氧化鉀1∶1反應(yīng),所以物質(zhì)的量相同,實(shí)驗(yàn)樣品中苯甲酸的物質(zhì)的量為2.325×10-3mol×10025.00=9.3×10-3mol,樣品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9(6)苯甲酸易溶于乙醇,將苯甲酸加入乙醇與水的混合溶劑中,可促進(jìn)苯甲酸的溶解,使反應(yīng)更充分。3.答案(1)2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑(2)11.5(3)平衡氣壓防倒吸倒吸(4)NH4+PO43-解析(1)實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加熱的條件下制備氨氣,反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑。(2)濃磷酸的濃度c=1000mL·L-1×1.7g·mL-1×85%98g·mol-1≈14.74mol·L-1,溶液稀釋前后溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變,因此配制100mL1.(3)由于NH3極易溶于水,因此可選擇打開活塞K2以平衡氣壓,防止發(fā)生倒吸,所以實(shí)驗(yàn)過程中,當(dāng)出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象時,應(yīng)及時關(guān)閉K1,打開K2。(4)繼續(xù)通入NH3,(NH4)2HPO4繼續(xù)反應(yīng)生成(NH4)3PO4,當(dāng)pH>10.0時,溶液中OH-、NH4+、P(5)由(4)小問可知,當(dāng)pH為8.0~9.0時,可制得(NH4)2HPO4,說明(NH4)2HPO4溶液顯堿性,因此若不選用pH傳感器,還可以選用酚酞作指示劑,當(dāng)溶液顏色由無色變?yōu)闇\紅色時,停止通入NH3,即可制得(NH4)2HPO4溶液。4.答案(1)三頸燒瓶(2)B(3)5(4)Cl2、CO2(5)①C②重結(jié)晶(6)80%解析環(huán)己醇中加入高錳酸鉀、碳酸鈉水浴加熱生成KOOC(CH2)4COOK和二氧化錳,過濾,濾液中加入鹽酸酸化后,蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、減壓過濾、洗滌干燥得到己二酸。(1)裝置圖中儀器A的名稱為三頸燒瓶。(2)“氧化”過程需要加熱的溫度低于50℃,低于水的沸點(diǎn),故選擇水浴加熱,選B。(3)由圖可知,實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)選擇的環(huán)己醇滴速為5滴/min,此時反應(yīng)速率較平和,反應(yīng)溫度低于要求溫度50℃。(4)“氧化液”含有碳酸鈉、高錳酸鉀,加濃鹽酸酸化時,碳酸鈉和鹽酸生成二氧化碳、高錳酸鉀和鹽酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成氯氣,故推測該氣體的成分有Cl2、CO2。(5)①由圖可知,己二酸晶體在低溫時溶解度較小,此時洗滌損失較小,故“洗滌”的方法為用冷水洗滌。②利用兩者的溶解度不同,除去己二酸晶體中含有的氯化鈉雜質(zhì)通常采取的實(shí)驗(yàn)方法為重結(jié)晶法。(6)實(shí)驗(yàn)時稱取10.0g環(huán)己醇(M=100g·mol-1),最終得到純凈的己二酸(M=146g·mol-1)晶體11.68g,則該實(shí)驗(yàn)中己二酸的產(chǎn)率為11.685.答案(1)①a②增大冷水的流速(合理即可)③6KOH+4S2K2S+K2S2O3+3H2O(2)靜置,取少量上層清液,向其中滴加(CH3COO)2Pb溶液,若溶液出現(xiàn)微弱渾濁,則說明(CH3COO)2Pb溶液略微不足(3)不引入雜質(zhì)離子Cl-(4)0.1000mol·L-1AgNO3溶液置于錐形瓶中,加入1.0mol·L-1HNO3溶液至溶液pH介于0~1;滴加幾滴NH4Fe(SO4)2溶液,將溶液A裝入堿式滴定管中,用溶液A進(jìn)行滴定,直到加入最后半滴溶液A后,溶液顏色變?yōu)榧t色,且半分鐘內(nèi)不變色解析(1)①為使冷凝水充滿反應(yīng)釜,冷凝水應(yīng)從下口進(jìn),從上口出,即冷水從a端通入。③硫黃與KOH溶液反應(yīng)生成K2S和K2S2O3,根據(jù)氧化還原反應(yīng)的規(guī)律,可寫出化學(xué)方程式為6KOH+4S2K2S+K2S2O3+3H2O。(2)除硫化物時,所加(CH3COO)2Pb溶液不足,故溶液中含有未完全除去的S2-,可取上層清液,向其中滴加(CH3COO)2Pb溶液,溶液中會出現(xiàn)微弱渾濁。(3)除硫酸鹽時,若選用BaCl2溶液,則會引入雜質(zhì)Cl-。(4)本題的思維過程:①根據(jù)題干中信息,溶液pH介于0~1時,用KSCN溶液滴定已知濃度的AgNO3溶液來測定KSCN的純度,知KSCN溶液應(yīng)盛放在滴定管中,AgNO3溶液應(yīng)盛放在錐形瓶中,且應(yīng)用HNO3將溶液的pH調(diào)至0~1;②KSCN是強(qiáng)堿弱酸鹽,溶液顯堿性,故KSCN溶液應(yīng)盛放在堿式滴定管中;③根據(jù)題中給出的試劑以及KSCN和Fe3+反應(yīng)得到紅色溶液可知,NH4Fe(SO4)2溶液是指示劑,且滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是溶液變成紅色,且半分鐘內(nèi)不變色。據(jù)此可補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)方案。6.答案(1)球形冷凝管恒壓滴液漏斗液封(2)BCA(3)活塞1和活塞2液面差恒定(4)p解析由題意可知,制備配合物的操作是在氮?dú)獗Ｗo(hù)作用下,向盛有雙水楊醛縮乙二胺的乙醇溶液的三頸燒瓶中緩慢滴入醋酸鈷的乙醇溶液,加熱回流1h,待沉淀轉(zhuǎn)化為暗紅色晶體后停止加熱、關(guān)閉冷凝水、停止通入氮?dú)?充分冷卻后將溶液過濾、洗滌、干燥得到配合物。(1)由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知,A處的裝置應(yīng)為起冷凝回流作用的球形冷凝管,B處裝置應(yīng)為便于醋酸鈷的乙醇溶液順利流下的