超標(biāo)超常檢驗(yàn)結(jié)果的處理

PAGEPAGE1題目：質(zhì)量超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果處理管理制度xxxxxx藥業(yè)有限公司類型：操作規(guī)程題目：質(zhì)量超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果處理操作規(guī)程編碼：制定人：審核人：批準(zhǔn)人：頒發(fā)日期：頒發(fā)部門：審核日期：批準(zhǔn)日期：生效日期：分發(fā)部門：一.目的：1、制訂詳盡的工作程序，保證在檢驗(yàn)工作中出現(xiàn)的超標(biāo)、超常結(jié)果得到全面分析和正確處理，以符合法規(guī)現(xiàn)在及將來的要求。同時(shí)保證檢驗(yàn)數(shù)據(jù)可靠，避免誤判及檢驗(yàn)糾紛。2、調(diào)查超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)的原因，采取預(yù)防措施，防止再次出現(xiàn)。3、將各類超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果報(bào)告公司高級(jí)管理層，以提供質(zhì)量改進(jìn)的決策依據(jù)。 二.適用范圍：1、本程序適用于質(zhì)量部所有檢驗(yàn)崗位出現(xiàn)的超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果。三.定義：1、超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果（OOS-OutofSpecification） 指檢驗(yàn)結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定范圍。當(dāng)兩份平行測試樣品檢驗(yàn)結(jié)果一份合格、另一份不合格時(shí)，不得將其平均，亦應(yīng)視為超標(biāo)。2、超常檢驗(yàn)結(jié)果（OOT-OutofTrend） 指檢驗(yàn)結(jié)果雖符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，但同此類檢品歷史上典型的檢測結(jié)果不一致。例如：某產(chǎn)品歷史上崩解時(shí)限經(jīng)典值為30-40分鐘，但此次測定結(jié)果為45分鐘，即構(gòu)成一次超常檢驗(yàn)結(jié)果。3、原樣復(fù)驗(yàn) 指仍采用初始的樣品再進(jìn)行檢驗(yàn)。4、重取樣復(fù)驗(yàn) 指重新取樣進(jìn)行檢驗(yàn)。5、實(shí)驗(yàn)室偏差 指由于任何與檢驗(yàn)過程相關(guān)的因素所引起的檢驗(yàn)結(jié)果偏差。包括取樣、樣品容器、存放條件、檢驗(yàn)操作、計(jì)算過程等問題引起的偏差。6、非實(shí)驗(yàn)室偏差 指在排除實(shí)驗(yàn)室偏差以外的由于其它任何因素所引起的檢驗(yàn)結(jié)果偏差。該類偏差可以分為以下兩種：（1）非生產(chǎn)工藝偏差：系指因操作工未按程序操作、設(shè)備故障或用錯(cuò)料等原因引起的檢驗(yàn)結(jié)果偏差。（2）生產(chǎn)工藝偏差：指因生產(chǎn)工藝本身缺陷引起的檢驗(yàn)結(jié)果偏差，即使人員操作、設(shè)備和物料完全正確也不可避免。四.超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果處理程序：1、報(bào)告及調(diào)查 當(dāng)檢驗(yàn)員發(fā)現(xiàn)任何超標(biāo)或超常檢驗(yàn)結(jié)果時(shí)，應(yīng)如實(shí)記錄，并立即向檢驗(yàn)室主任報(bào)告。未經(jīng)允許，不得擅自進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。由檢驗(yàn)室主任安排按所附調(diào)查表內(nèi)容進(jìn)行調(diào)查。另外，當(dāng)檢驗(yàn)室主任或復(fù)核人對某一合格結(jié)果產(chǎn)生質(zhì)疑時(shí)，也可安排進(jìn)行相應(yīng)調(diào)查。首先執(zhí)行《基本項(xiàng)目調(diào)查表》調(diào)查，再根據(jù)具體情況執(zhí)行其它相應(yīng)專業(yè)的調(diào)查表（如：微生物超標(biāo)，執(zhí)行《微生物超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表》），根據(jù)調(diào)查表逐項(xiàng)調(diào)查，由調(diào)查人填寫調(diào)查記錄，取得初步結(jié)論，根據(jù)后續(xù)程序進(jìn)行處理。若調(diào)查發(fā)現(xiàn)初檢樣品有誤或樣品本身不具有代表性時(shí)，執(zhí)行重取樣復(fù)驗(yàn)。按初檢取樣范圍重新取樣后按初檢檢驗(yàn)樣次檢驗(yàn)（一份），以該檢驗(yàn)結(jié)果發(fā)報(bào)告即可，同時(shí)注明問題發(fā)生的原因。2、原樣復(fù)驗(yàn) 經(jīng)過以上調(diào)查可得出初步結(jié)論，當(dāng)發(fā)現(xiàn)存在非取樣原因的實(shí)驗(yàn)室偏差或不能排除存在實(shí)驗(yàn)室偏差可能性時(shí)，執(zhí)行原樣復(fù)驗(yàn)。如調(diào)查發(fā)現(xiàn)確有實(shí)驗(yàn)室偏差時(shí)，僅安排該檢驗(yàn)員排除偏差后自行復(fù)驗(yàn)（必要時(shí)平行兩份），以復(fù)驗(yàn)結(jié)果發(fā)報(bào)告即可；如調(diào)查未發(fā)現(xiàn)確切的偏差原因并且不能排除存在實(shí)驗(yàn)室偏差可能性時(shí)，按后續(xù)各類樣品的復(fù)驗(yàn)樣次進(jìn)行原樣復(fù)驗(yàn)。超常檢驗(yàn)結(jié)果若未查出問題或疑問，可根據(jù)同行其它樣品檢驗(yàn)情況及歷史數(shù)據(jù)決定是否進(jìn)行原樣復(fù)驗(yàn)。化學(xué)檢驗(yàn)：產(chǎn)品：重要項(xiàng)目（如：含量）檢驗(yàn)員自復(fù)（平行兩份），另外由室主任指定兩名富有經(jīng)驗(yàn)的檢驗(yàn)員進(jìn)行他復(fù)（每人平行兩份），所獲取的八份檢驗(yàn)結(jié)果（包括初驗(yàn)兩份），按下一頁插圖所示流程進(jìn)行判定：（注：如他復(fù)1結(jié)果同樣超標(biāo)，可省去他復(fù)2，直接判定為超標(biāo)。）超常超標(biāo)驗(yàn)結(jié)果立即報(bào)主管

自復(fù)后復(fù)驗(yàn)結(jié)果報(bào)告根調(diào)查表查

調(diào)查問題調(diào)查無題自復(fù)1自復(fù)2

自合格

合產(chǎn)品他復(fù)1合格他復(fù)2合格他復(fù)1他復(fù)2自復(fù)不格他復(fù)1他復(fù)2

他1不格他2不格

1不格他2不他格他復(fù)1合格他復(fù)2合格排除偏后復(fù)驗(yàn)

復(fù)1合格他復(fù)2合格根據(jù)調(diào)表調(diào)查調(diào)無問題

調(diào)查原因調(diào)出問題

據(jù)調(diào)查調(diào)查調(diào)查問題調(diào)查問題邊緣不合格品緣不合格產(chǎn)品

排除差后復(fù)驗(yàn)不合格產(chǎn)品當(dāng)出現(xiàn)未列入圖示流程的情況時(shí)，需進(jìn)一步分析、查找原因后進(jìn)行判定。此時(shí)可附帶一份已知含量（合格）的樣品同行復(fù)驗(yàn)，以期找出問題所在。含量均勻度、溶出度應(yīng)依據(jù)藥典標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行判定和復(fù)驗(yàn)。其它項(xiàng)目（有關(guān)物質(zhì)、裝量或重量差異等） QC自復(fù)（一份），另外由QC負(fù)責(zé)人指定另一名QC人員進(jìn)行他復(fù)（一份），處理原則同上（略去他復(fù)2）。成品裝量差異項(xiàng)因初檢取樣量有限，如若需要復(fù)驗(yàn)，通常需要重新取樣復(fù)驗(yàn)（一份）。穩(wěn)定性樣品 首次發(fā)現(xiàn)超標(biāo)或超常檢驗(yàn)結(jié)果，應(yīng)進(jìn)行完整的調(diào)查和必要的復(fù)驗(yàn)以得出明確結(jié)論。但當(dāng)此類情況以前曾經(jīng)出現(xiàn)過，而且已經(jīng)明確得出調(diào)查結(jié)論的，則僅進(jìn)行相應(yīng)調(diào)查，若未查出任何問題或疑問，不須進(jìn)行自復(fù)或他復(fù)，在備注出原因后即可直接發(fā)報(bào)告。原輔料 檢驗(yàn)員自復(fù)一份，另外由室主任指定一名富有經(jīng)驗(yàn)的檢驗(yàn)員進(jìn)行他復(fù)（一份），處理原則同上。包裝材料檢驗(yàn) ：對于重要項(xiàng)目、嚴(yán)重缺陷按照化學(xué)檢驗(yàn)原輔料原樣復(fù)驗(yàn)原則進(jìn)行。微生物檢驗(yàn)： 因微生物檢驗(yàn)結(jié)果偏差涉及的可能環(huán)節(jié)較多、且污染通常呈不均勻狀態(tài)。因而不易查出確切的污染環(huán)節(jié)。往往需要根據(jù)具體情況將原樣與重新取樣（開原包裝/新開包裝）同時(shí)復(fù)驗(yàn)進(jìn)行分析判斷（通常各一份）。3、處理程序完成調(diào)查和原樣復(fù)驗(yàn)后，分以下兩類情況處理：（1）實(shí)驗(yàn)室偏差／超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果QC以《不符合事件處理單》形式通知QA，按照《不符合事件管理程序》流程進(jìn)行處理。（2）超常檢驗(yàn)結(jié)果QC以《超常事件處理單》形式通知QA，參照《不符合事件管理程序》流程進(jìn)行處理。五.調(diào)查文件的歸檔及存放：QA將完成的處理單分類編號(hào)，登記相應(yīng)的臺(tái)帳，然后復(fù)印一份，原件隨該檢品檢驗(yàn)報(bào)告存檔，復(fù)印件則留質(zhì)量部以備回顧分析之用。應(yīng)定期（一到兩年）進(jìn)行匯總分析，提交報(bào)告至管理層供參考使用。七.附錄：基本項(xiàng)目超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表微生物檢驗(yàn)超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表薄層色譜檢查法超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表高效液相色譜法超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表5、滴定法超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表6、其它化學(xué)檢驗(yàn)方法超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表7、氣相色譜法超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表8、超常事件處理單9、超常事件處理臺(tái)帳附件調(diào)查起始日期：

超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表基本項(xiàng)目

樣品名稱： 入庫序號(hào)/批號(hào)： 項(xiàng)目：調(diào)查項(xiàng)目結(jié)論樣品檢查1、核對樣品的品名、編碼、批號(hào)或入庫序號(hào)是否正確？2、核對樣品的外觀是否正常？3、是否按照規(guī)定程序進(jìn)行取樣(取樣開桶/箱的數(shù)量、取樣潔凈環(huán)境等)？4、取樣操作是否無偏差因素？(污染、混淆、受潮、引入異物等)是 否是 否是 否是 否標(biāo)準(zhǔn)和計(jì)算1、所使用的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)是否現(xiàn)行版本？2、是否無標(biāo)準(zhǔn)翻譯或打印錯(cuò)誤？3、有效數(shù)字的取舍是否正確？4、是否無數(shù)字抄寫錯(cuò)誤(檢查原始記錄)？5、計(jì)算是否正確？6、是否嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作？7、是否符合相關(guān)的實(shí)驗(yàn)室技術(shù)管理規(guī)范要求？是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否標(biāo)準(zhǔn)品及試驗(yàn)用品1、對照品、標(biāo)準(zhǔn)品、正片、色卡、比色液等是否正確？2、以上標(biāo)準(zhǔn)用品是否在有效期內(nèi)？3、標(biāo)準(zhǔn)或?qū)φ掌啡芤菏欠衽渲普_（稱樣量、稀釋等）且在有效期內(nèi)？4、使用的試劑、培養(yǎng)基、緩沖液、色譜柱、濾膜、濾紙或其它試驗(yàn)用品是否正確（型號(hào)、規(guī)格等級(jí)、廠家等）？5、使用以上試驗(yàn)用品是否在有效期內(nèi)？是 否是 否是 否是 否是 否儀器1、是否使用正確的儀器（型號(hào)、精度等）和玻璃儀器（容量瓶、移液管等）？2、儀器設(shè)備是否在校驗(yàn)有效期內(nèi)并處于正常狀態(tài)？3、所使用的檢驗(yàn)儀器設(shè)備及其參數(shù)設(shè)置是否正確？4、所用儀器自檢和使用中是否正常？5、使用計(jì)量器具時(shí)工作狀態(tài)是否正確（如：天平是否水平？）是 否是 否是 否是 否是 否人員1、取樣及檢驗(yàn)人員是否經(jīng)過培訓(xùn)認(rèn)證合格后上崗？2、檢驗(yàn)員對此檢品是否有足夠的檢驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)？是 否是 否其它1、同行或同期其它檢品是否正常？是否無類似情況？2、該異常情況是否不影響其它檢品？3、檢品生產(chǎn)工藝是否未變？所用原材料是否未變化？4、依據(jù)年度回顧表判斷該結(jié)果是否正常？是 否是 否是 否是 否操作 依據(jù)各專業(yè)附表進(jìn)行調(diào)查（見后續(xù)附表，包裝材料檢驗(yàn)則僅進(jìn)行基本項(xiàng)目調(diào)查）。附件2：

超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表微生物檢驗(yàn)

樣品名稱： 入庫序號(hào)/批號(hào)： 項(xiàng)目：調(diào)查項(xiàng)目結(jié)論潔凈操作1、是否注意無菌操作？2、取樣器及樣品容器是否滅菌、消毒？3、凈化臺(tái)工作是否正常有效？是 否是 否是 否檢驗(yàn)操作1、檢驗(yàn)用品： 培養(yǎng)基滅菌是否符合要求？培養(yǎng)皿及其它檢驗(yàn)用品是否無菌？2、陰、陽性對照：該月菌種驗(yàn)證是否正常？培養(yǎng)基驗(yàn)證是否正常？陽性對照顯示是否正確？陰性對照顯示是否正確？3、操作： 檢驗(yàn)操作前的清潔準(zhǔn)備是否有效？樣品的預(yù)處理是否正確？稱量是否正確？是否有樣品混淆的可能？檢驗(yàn)過程是否注意無菌操作？微生物鑒別是否嚴(yán)格按照程序進(jìn)行？分離培養(yǎng)是否正確？API鑒別系統(tǒng)是否有效？鑒別編碼查找是否正確？是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否調(diào)查結(jié)論： 實(shí)驗(yàn)室偏差 超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果 超常檢驗(yàn)結(jié)果 其它原因分析：調(diào)查者： 日期：附件3：

超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表薄層色譜檢查法

樣品名稱： 入庫序號(hào)/批號(hào)： 項(xiàng)目：調(diào)查項(xiàng)目結(jié)論樣品制備及前準(zhǔn)備1、是否使用正確的薄層板？（正相、反相、規(guī)格、厚度等）2、點(diǎn)樣針是否不存在可能的交叉污染？3、供試品稱樣量是否正確？4、加入試劑及次序是否正確？5、加入試劑的量、濃度及配制是否正確？6、轉(zhuǎn)移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？7、展開劑配制是否準(zhǔn)確？8、必要時(shí)對照溶液是否按要求臨用新制？9、點(diǎn)樣是否正確？（點(diǎn)樣量、點(diǎn)樣直徑等）10、是否在必要時(shí)同行空白溶劑試驗(yàn)確保無干擾？11、展開劑混溶是否良好？是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否儀器設(shè)置及操作1、比移值同標(biāo)準(zhǔn)參考值比較是否在正常范圍內(nèi)？2、顯色是否正確？（熒光、碘蒸氣、化學(xué)噴霧顯色劑）3、須分離的斑點(diǎn)是否分離完全？展開距離是否正確？4、斑點(diǎn)是否有拖尾現(xiàn)象？5、操作是否完全依照檢驗(yàn)方法執(zhí)行？6、薄層板是否經(jīng)過必要的活化處理？7、所用試劑是否根據(jù)臨用新制的要求進(jìn)行操作？8、展開方式是否正確？（使用飽和或不飽和展開，有否內(nèi)襯濾紙等）9、檢測靈敏度是否足夠？是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否調(diào)查結(jié)論： 實(shí)驗(yàn)室偏差 超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果 超常檢驗(yàn)結(jié)果 其它原因分析：調(diào)查者： 日期：附件4：

超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)表高效液相色譜法樣品名稱： 入庫序號(hào)/批號(hào)： 項(xiàng)目：調(diào)查項(xiàng)目結(jié)論樣品制備及前準(zhǔn)備1、稱樣量少于25mg的對照品是否在微量天平上稱定？2、供試品是否進(jìn)行預(yù)混勻？3、供試品溶解是否搖散后再機(jī)械振搖？4、加入試劑、次序、濃度或配制是否正確？5、轉(zhuǎn)移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？是否無溶液揮發(fā)影響？6、內(nèi)標(biāo)溶液是否用同一根移液管加入？7、流動(dòng)相過濾是否用正確的濾器、濾膜？是否按要求棄去初濾液？8、配制的流動(dòng)相是否正確？預(yù)混流動(dòng)相是否規(guī)范？9、對需要稀釋的供試品溶液，稀釋步驟是否正確？10、使用他人的對照品溶液是否可靠？內(nèi)標(biāo)溶液是否相同？是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否儀器設(shè)置及操作1、Prime&Purge&Drawing是否規(guī)范？2、是否檢查清洗進(jìn)樣器溶液？3、設(shè)置儀器參數(shù)是否正確？(流速、檢測波長、流動(dòng)相配比、進(jìn)樣量)4、是否進(jìn)行監(jiān)控？壓強(qiáng)是否正常穩(wěn)定？（梯度洗脫應(yīng)有適當(dāng)壓強(qiáng)變化）5、基線是否足夠穩(wěn)定？是否無較大漂移？6、調(diào)用方法或樣品組是否正確？7、QuickSet組中樣品序列與自動(dòng)進(jìn)樣器中是否對應(yīng)？8、對照品、供試品色譜圖與對照圖譜比較是否無明顯差異？9、色譜過程保留時(shí)間是否無漂移？10、積分方法、報(bào)告方法是否正確？11、錄入數(shù)據(jù)是否正確？是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否調(diào)查結(jié)論： 實(shí)驗(yàn)室偏差 超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果 超常檢驗(yàn)結(jié)果 其它原因分析：調(diào)查者： 日期：附件5：

超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表滴定法（包括卡氏水分滴定）

樣品名稱： 入庫序號(hào)/批號(hào)： 項(xiàng)目：調(diào)查項(xiàng)目結(jié)論樣品制備及前準(zhǔn)備1、供試品是否進(jìn)行預(yù)混勻？2、供試品稱樣量是否正確？供試品是否溶解完全？3、加入試劑及次序是否正確？4、加入試劑的量、濃度及配制是否正確？5、轉(zhuǎn)移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？6、熱溶液是否等完全冷卻到室溫后再稀釋至刻度？7、非水滴定及卡氏滴定所用溶劑是否為低含水試劑？8、卡氏試劑從冰箱中取出后是否放置到室溫后才使用？9、高氯酸滴定液滴定鹽酸鹽時(shí)有否加氯化汞試液？ 是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否儀器設(shè)置及操作1、設(shè)置儀器參數(shù)是否正確？(滴速、開始體積、終點(diǎn)靈敏度等等)2、滴定前是否將滴定管中溶液先排放適量以排除氣泡和揮發(fā)影響？3、是否使用正確的電極？連接是否無誤？4、電極探頭是否完全浸入溶液中？5、攪拌是否合適？滴定頭是否離開電極一定距離？6、滴定曲線是否正常？7、計(jì)算時(shí)是否考慮室溫變化對標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的影響？8、是否必要時(shí)同行空白試驗(yàn)？空白試驗(yàn)是否正常？9、滴定選用的終點(diǎn)是否正確？10、是否使用正確的滴定方式（電位或pH）？是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否調(diào)查結(jié)論： 實(shí)驗(yàn)室偏差 超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果 超常檢驗(yàn)結(jié)果 其它原因分析：調(diào)查者： 日期：附件6：超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表 其他化學(xué)檢驗(yàn)方法樣品名稱： 入庫序號(hào)/批號(hào)： 項(xiàng)目：調(diào)查項(xiàng)目結(jié)論樣品制備及前準(zhǔn)備1、供試品是否進(jìn)行預(yù)混勻？2、稱量瓶、坩堝及使用的蒸發(fā)器皿是否已經(jīng)恒重處理？3、供試品稱樣量是否正確？4、加入試劑及次序是否正確？5、加入試劑的量、濃度及配制是否正確？6、轉(zhuǎn)移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？7、熱溶液是否等完全冷卻到室溫后再稀釋至刻度？8、必要時(shí)對照溶液是否按要求臨用新制？9、比色時(shí)使用的比色管顏色和高度是否一致？10、是否在必要時(shí)同行空白校正？是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否儀器設(shè)置及操作1、設(shè)置儀器參數(shù)是否正確？(溫度、真空度、轉(zhuǎn)速等等)2、是否必要時(shí)同行空白試驗(yàn)？空白試驗(yàn)是否正常？3、重金屬檢查用殘?jiān)欠癜匆?guī)定溫度熾灼？殘?jiān)欠裢耆一?、砷鹽檢查需要氧化的是否進(jìn)行完全？過量的雙氧水是否除凈？5、操作是否完全依照檢驗(yàn)方法執(zhí)行？6、攪拌或混勻是否合適？7、所用試劑是否根據(jù)臨用新制的要求進(jìn)行操作？8、計(jì)算時(shí)是否考慮氣壓變化對沸點(diǎn)、沸程測定的影響？9、恒重稱量時(shí)間是否一致與正確？是否用同一干燥器？干燥劑是否未失效？10、同行空白是否可抵銷干擾？是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否調(diào)查結(jié)論： 實(shí)驗(yàn)室偏差 超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果 超常檢驗(yàn)結(jié)果 其它原因分析：調(diào)查者： 日期：附件7：

超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表氣相色譜法

樣品名稱： 入庫序號(hào)/批號(hào)： 項(xiàng)目：調(diào)查項(xiàng)目結(jié)論樣品制備及前準(zhǔn)備1、稱樣量少于25mg的對照品是否在微量天平上稱定？2、各必須氣源是否開啟正常？是否工作正常？凈化管是否工作正常？3、加入試劑、次序、濃度或配制是否正確？4、轉(zhuǎn)移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？是否無溶液揮發(fā)影響？5、內(nèi)標(biāo)溶液是否用同一根移液管加入？6、色譜柱是否經(jīng)過合適的老化處理？7、對需要稀釋的供試品溶液，稀釋步驟是否正確？是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否儀器設(shè)置及操作1、設(shè)置儀器參數(shù)是否正確？(柱、檢測器、進(jìn)樣口溫度、載氣流速、程序升溫等)2、是否必要時(shí)同行空白溶劑注樣試驗(yàn)？空白溶劑試驗(yàn)是否正常？3、設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣器洗針溶劑是否正確？洗針次數(shù)是否足夠？4、是否可以排除注樣交叉污染？自動(dòng)進(jìn)樣器針容積是否設(shè)置正確？5、色譜柱是否安裝正確？柱前壓是否正常？6、基線是否穩(wěn)定？程序升溫是否無鬼峰出現(xiàn)？7、調(diào)用方法和樣品組是否正確？是否樣品序列同錄入色譜工作站的序列一致？8、對照品、供試品色譜圖與對照圖譜比較是否無明顯差異？9、色譜過程保留時(shí)間是否無漂移？10、積分方法、報(bào)告方法是否正確？錄入數(shù)據(jù)是否無誤？11、氣路、隔墊是否密封嚴(yán)密不漏氣？12、自動(dòng)進(jìn)樣針是否暢通無阻？工作靈活？是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否調(diào)查結(jié)論： 實(shí)驗(yàn)室偏差 超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果 超常檢驗(yàn)結(jié)果 其它原因分析：調(diào)查者： 日期：附件8：

超常事件處理單

編號(hào)：TN由超常事件發(fā)現(xiàn)部門填寫，不得留有空格，若不涉及，請?zhí)睢癗。產(chǎn)品／物料/設(shè)備名稱產(chǎn)品／物料/設(shè)備編號(hào)批號(hào)／入庫序號(hào).發(fā)現(xiàn)人I發(fā)現(xiàn)日期發(fā)現(xiàn)時(shí)間班次發(fā)現(xiàn)地點(diǎn) 年 月 日 : 在什么過程受影響的部分總量全部 部分: 超常事件的種類:PC缺陷 外來異物 潛在的污染 包裝缺陷 校驗(yàn)/預(yù)防維修混淆 有計(jì)劃的偏差 過程修改 過期物料/設(shè)備 人員失誤性狀 文件記錄缺陷 設(shè)備故障／過程中斷環(huán)境 其它超常事件描述：發(fā)現(xiàn)人： 日期：應(yīng)急處理措施：簽字： 日期:可能的原因：發(fā)現(xiàn)部門主管： 日期:現(xiàn)場QA人員