2022屆新高考化學(xué)人教版二輪復(fù)習(xí)學(xué)案-專題十三　化學(xué)實驗

eq\a\vs4\al(核心素養(yǎng))eq\a\vs4\al(考情分析)證據(jù)推理與模型認知科學(xué)精神與社會責(zé)任科學(xué)探究與創(chuàng)新意識以圖表形式呈現(xiàn)，制備及物質(zhì)回收工藝的裝置圖形式，考查實驗基礎(chǔ)、實驗儀器、基本操作、結(jié)合基本理論及元素化合物內(nèi)容、新信息、新問題。涉及方案設(shè)計和評價、定理分析等考向一儀器使用、操作——描述判斷型常見儀器的使用與基本操作(1)坩堝和蒸發(fā)皿：坩堝和蒸發(fā)皿均可以直接加熱，前者主要用于固體物質(zhì)的灼燒，后者主要用于溶液的蒸發(fā)、濃縮和結(jié)晶。(2)漏斗：普通漏斗主要用于組裝過濾器，長頸漏斗主要用于組裝簡易反應(yīng)器，分液漏斗主要用于分離互不相溶的液體、作反應(yīng)器的加液(不宜盛放堿性溶液)裝置。(3)玻璃棒：過濾；配制溶液中轉(zhuǎn)移液體用玻璃棒引流；蒸發(fā)過程中用玻璃棒攪拌，并從蒸發(fā)皿中轉(zhuǎn)移固體；溶液pH測定中用玻璃棒蘸取溶液等。(4)滴定管：“0”刻度在上。酸式滴定管不能裝堿性溶液，堿式滴定管不能裝酸性及氧化性溶液。(5)容量瓶：不能長期存放溶液，更不能作為反應(yīng)容器，也不可加熱，瓶塞不可互換。(6)試劑瓶：廣口瓶盛放固體試劑，細口瓶盛裝液體試劑，棕色瓶盛放見光易變質(zhì)、易揮發(fā)的試劑。(7)量筒：不能用來配制溶液或用作反應(yīng)容器，更不能用來加熱或量取熱的溶液。(8)pH試紙：檢測溶液時不能先潤濕，不能用試紙直接蘸取待測液。試紙檢驗氣體前需先濕潤，試紙不能直接用手拿，要用鑷子夾取。用pH試紙測定溶液pH的操作如下：將一小塊pH試紙放在潔凈的表面皿上，用清潔干燥的玻璃棒蘸取少量待測液點到pH試紙中央，待變色穩(wěn)定后再和標準比色卡對照，讀出對應(yīng)的pH。(9)燒瓶、燒杯、錐形瓶：不可直接加熱，中和滴定實驗中錐形瓶不能用待測液潤洗。(10)溫度計：不能代替玻璃棒用于攪拌，測液體溫度時水銀球浸在液體中，測氣體溫度(如蒸餾)時水銀球?qū)手夤芸凇?11)“萬能瓶”：裝置如圖，其有多種用途：①洗氣瓶：A進B出，如用飽和NaHCO3溶液除去CO2氣體中的HCl氣體。②貯氣瓶：廣口瓶中盛滿液體，B進A出，如Cl2可用排飽和食鹽水貯存。③集氣瓶：若A進B出，可收集密度比空氣大的氣體，如CO2；若B進A出，可收集密度比空氣小的氣體，如H2。④安全瓶：在氣體的制取與性質(zhì)驗證實驗中連接該裝置(瓶中不盛放任何物質(zhì))，可有效地防止倒吸，起到安全瓶的作用(此時廣口瓶中A管長度同B管)。(12)焰色反應(yīng)的操作先將鉑絲蘸取鹽酸在酒精燈外焰上灼燒，反復(fù)幾次，直到與酒精燈火焰顏色接近為止。然后用鉑絲蘸取少量待測液，放在酒精燈外焰上灼燒，觀察火焰顏色，若呈黃色，則說明溶液中含Na＋；若透過藍色鈷玻璃觀察到火焰呈紫色，則說明溶液中含K＋。(13)萃取分液操作關(guān)閉分液漏斗活塞，將混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心頂住塞子，左手握住活塞部分，將分液漏斗倒置，充分振蕩、靜置、分層，在漏斗下面放一個小燒杯，先打開上口塞子再打開分液漏斗活塞，使下層液體從下口沿?zé)诹飨?，上層液體從上口倒出。(14)粗鹽的提純①實驗室提純粗鹽的實驗操作依次為取樣、溶解、沉淀、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶。②若過濾時發(fā)現(xiàn)濾液中有少量渾濁，從實驗操作的角度分析，可能的原因是過濾時漏斗中液面高出濾紙邊緣、玻璃棒靠在單層濾紙一邊弄破濾紙。(15)氫氧化鐵膠體的制備向煮沸的蒸餾水中逐滴滴加飽和的FeCl3溶液，當(dāng)溶液變?yōu)榧t褐色時，立即停止加熱。(16)從某物質(zhì)溶液中結(jié)晶的實驗操作①溶解度受溫度影響較小的：蒸發(fā)→結(jié)晶。②溶解度受溫度影響較大或帶結(jié)晶水的：蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾。1．(2021·廣東省學(xué)業(yè)水平選擇性考試)測定濃硫酸試劑中H2SO4含量的主要操作包括：①量取一定量的濃硫酸，稀釋；②轉(zhuǎn)移定容得待測液；③移取20.00mL待測液，用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定。上述操作中，不需要用到的儀器為(B)解析：實驗過程中，①量取一定量的濃硫酸并稀釋所需儀器為量筒、燒杯、玻璃棒；②轉(zhuǎn)移定容得待測液所需儀器為玻璃棒、容量瓶、膠頭滴管；③移取20.00mL待測液，用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定所需儀器為酸式滴定管、堿式滴定管、錐形瓶，選項中A為容量瓶，B為分液漏斗，C為錐形瓶，D為堿式滴定管，上述操作中，不需要用到的儀器為分液漏斗，故選B。2．(2020·浙江卷)下列有關(guān)實驗說法，不正確的是(C)A．堿液不慎濺到手上，先用大量水沖洗，再用飽和硼酸溶液洗，最后用水沖洗B．KCl和MnO2的混合物經(jīng)溶解、過濾、洗滌、干燥，可分離出MnO2C．用容量瓶配制溶液，定容時若加水超過刻度線，立即用滴管吸出多余液體D．火柴頭的浸泡液中滴加AgNO3溶液、稀HNO3和NaNO2溶液，可檢驗火柴頭是否含有氯元素解析：若皮膚不慎沾上少量堿液，應(yīng)先用大量水沖洗，再用飽和硼酸溶液洗，最后用水沖洗，避免皮膚受損，A項正確；二氧化錳不溶于水，氯化鉀易溶于水，所以混合物經(jīng)溶解、過濾、洗滌、干燥，可分離出MnO2，B項正確；用滴管吸出的液體中含有溶質(zhì)，因此會導(dǎo)致所配溶液的濃度偏小，正確處理方法應(yīng)該是重新配制，C項錯誤；火柴頭中含有KClO3，用AgNO3溶液檢測氯元素時應(yīng)把ClOeq\o\al(－,3)還原為Cl－，酸性條件下，NOeq\o\al(－,2)具有還原性，向少量的火柴頭浸泡液中滴加AgNO3、稀HNO3和NaNO2溶液，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為ClOeq\o\al(－,3)＋3NOeq\o\al(－,2)＋Ag＋=AgCl↓＋3NOeq\o\al(－,3)，若出現(xiàn)白色沉淀，證明火柴頭中含有氯元素，D項正確。3．(2019·江蘇卷)下列實驗操作能達到實驗?zāi)康牡氖?D)A．用經(jīng)水濕潤的pH試紙測量溶液的pHB．將4.0gNaOH固體置于100mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000mol·L－1NaOH溶液C．用裝置甲蒸干AlCl3溶液制無水AlCl3固體D．用裝置乙除去實驗室所制乙烯中的少量SO2解析：測量溶液的pH時，不能將pH試紙濕潤，否則相當(dāng)于稀釋溶液，A項錯誤；不能直接在容量瓶中溶解固體，B項錯誤；蒸干AlCl3溶液時，會促進Al3＋水解，生成的HCl會揮發(fā)，最終得不到無水AlCl3固體，C項錯誤；SO2會被NaOH溶液吸收，且乙烯不會與NaOH溶液反應(yīng)，D項正確。4．(2021·河北聯(lián)考)實驗室中下列做法正確的是(A)A．用煤油儲存少量金屬鈉B．用氯化鈣干燥氨氣C．用托盤天平直接稱量氫氧化鈉D．用酒精燈直接加熱燒杯解析：金屬鈉的密度大于煤油，少量鈉沉在煤油底部，隔絕空氣，A正確；氯化鈣可以吸收氨氣形成CaCl2·8NH3，不能用于干燥氨氣，B錯誤；氫氧化鈉應(yīng)該放在小燒杯中進行稱量，C錯誤；燒杯不可以直接用酒精燈加熱，D錯誤。5．(2021·九師聯(lián)盟聯(lián)考)下列相關(guān)化學(xué)實驗的敘述正確的是(B)A．用玻璃棒蘸取NH4Cl溶液，點在濕潤的pH試紙上，測定NH4Cl溶液的pHB．用NaCl配制0.5mol·L－1的溶液，所用玻璃儀器有燒杯、量筒、玻璃棒、膠頭滴管、容量瓶C．HI、SO2、CO2氣體既能用濃硫酸干燥，又能用P2O5(非氧化性干燥劑)干燥D．向某溶液中滴加鹽酸出現(xiàn)白色沉淀，再加NaOH溶液沉淀溶解，則該溶液中一定存在SiOeq\o\al(2－,3)解析：pH試紙要用干燥的，測定溶液pH時不可濕潤，否則相當(dāng)于降低了溶液的濃度，A錯誤；用NaCl配制0.5mol·L－1的溶液，所用玻璃儀器有燒杯、量筒、玻璃棒、膠頭滴管、容量瓶，B正確；P2O5屬于酸性氧化物，不能用來干燥堿性氣體，濃硫酸不能干燥堿性氣體和還原性氣體，HI屬于還原性氣體，不能用濃硫酸干燥，但可以用P2O5干燥，SO2、CO2既能用P2O5干燥，也能用濃硫酸干燥，C錯誤；若該溶液中含有AlOeq\o\al(－,2)，則滴加鹽酸出現(xiàn)Al(OH)3白色沉淀，再加NaOH溶液沉淀溶解，D錯誤。6．(2021·晉中二模)實驗室提供的玻璃儀器有燒杯、普通漏斗、酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒、試管、蒸餾燒瓶，非玻璃儀器任選，選用上述儀器能完成的實驗是(C)A．配制一定濃度和體積的NaOH溶液B．石油分餾C．重結(jié)晶法提純苯甲酸D．從海帶灰中提取碘單質(zhì)解析：配制一定濃度和體積的NaOH溶液缺少容量瓶和膠頭滴管，A錯誤；石油分餾實驗缺少冷凝管、錐形瓶、牛角管等儀器，B錯誤；重結(jié)晶法提純苯甲酸需要用到蒸發(fā)濃縮儀器——酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒，過濾儀器——燒杯、普通漏斗、玻璃棒，C正確；提取碘需要分液裝置，缺少分液漏斗，D錯誤。7．(2021·河北名校聯(lián)盟聯(lián)考)下列說法不正確的是(A)A．金屬汞一旦灑落在實驗室地面或桌面時，必須盡可能收集，并深埋處理B．氨氮廢水(含NHeq\o\al(＋,4)及NH3)可用化學(xué)氧化法或電化學(xué)氧化法處理C．做蒸餾實驗時，在蒸餾燒瓶中應(yīng)加入沸石，以防暴沸。如果在沸騰前發(fā)現(xiàn)忘記加沸石，應(yīng)立即停止加熱，冷卻后補加D．用pH計、電導(dǎo)率儀(一種測量溶液導(dǎo)電能力的儀器)均可檢測乙酸乙酯的水解程度解析：金屬汞一旦灑落在實驗室地面或桌面，加硫黃粉處理，且金屬汞不能深埋處理，易污染土壤和地下水，A錯誤；氨氮廢水中N為－3價，可利用氧化還原反應(yīng)原理發(fā)生氧化反應(yīng)轉(zhuǎn)化為無毒物質(zhì)，所以可用化學(xué)氧化法或電化學(xué)氧化法處理，B正確；做蒸餾實驗時，蒸餾燒瓶中忘記加入沸石，需要停止加熱，冷卻后補加，C正確；乙酸乙酯水解生成乙酸和乙醇，只有乙酸為電解質(zhì)，且乙酸電離顯酸性，則乙酸濃度越大，酸性越強，導(dǎo)電能力也越強，所以用pH計、電導(dǎo)率儀(一種測量溶液導(dǎo)電能力的儀器)均可檢測乙酸乙酯的水解程度，D正確，故選A。8．(2021·河北鴻鵠聯(lián)考)實驗是化學(xué)學(xué)科的基礎(chǔ)，下列關(guān)于化學(xué)實驗的說法正確的是(B)A．滴定實驗中量取15.00mL待測的NaOH溶液可使用堿式滴定管或量程為20mL的量筒B．檢驗海帶中的碘元素時，為使海帶快速灼燒為灰燼，可將干海帶剪碎并用酒精潤濕C．實驗室用FeCl3溶液制取Fe(OH)3膠體時，可對分散系不斷攪拌以促進FeCl3水解D．實驗室制取干燥的氨氣可用無水氯化鈣或堿石灰作為干燥劑解析：量筒的精確度為0.1mL，量取15.00mL待測液不能使用量筒，A錯誤；將干海帶剪碎或用酒精潤濕都可以加快海帶灼燒的速率，B正確；對分散系攪拌可能會使氫氧化鐵膠體發(fā)生聚沉，C錯誤；無水氯化鈣會吸收氨氣形成八氨合氯化鈣，不能用作氨氣的干燥劑，D錯誤?？枷蚨桨冈O(shè)計、目的——表格評價型1．結(jié)論型性質(zhì)探究的常見方法(1)證明酸性：①pH試紙或酸堿指示劑；②與Na2CO3溶液反應(yīng)；③與鋅反應(yīng)等。(2)證明弱酸或弱堿：①證明存在電離平衡；②測定對應(yīng)鹽溶液的酸堿性；③測量稀釋前后的pH變化。(3)證明氧化性：與還原劑(如KI、SO2、H2S等)反應(yīng)，產(chǎn)生明顯現(xiàn)象。(4)證明還原性：與氧化劑(如酸性KMnO4溶液、溴水、濃HNO3等)反應(yīng)，產(chǎn)生明顯現(xiàn)象。(5)證明某分散系為膠體：丁達爾效應(yīng)。(6)證明碳碳雙鍵(或三鍵)：使酸性KMnO4溶液或溴水褪色。(7)證明酚羥基：①與濃溴水反應(yīng)產(chǎn)生白色沉淀；②與FeCl3溶液發(fā)生顯色反應(yīng)。(8)證明醇羥基：與酸發(fā)生酯化反應(yīng)，其產(chǎn)物不溶于水，有果香味。(9)證明醛基：①與銀氨溶液作用產(chǎn)生銀鏡；②與新制Cu(OH)2懸濁液共熱產(chǎn)生磚紅色沉淀。(10)比較金屬的活動性：①與水反應(yīng)；②與酸反應(yīng)；③置換反應(yīng)；④原電池；⑤電解放電順序；⑥最高價氧化物對應(yīng)的水化物的堿性強弱；⑦同種強酸的對應(yīng)鹽的酸性強弱。(11)比較非金屬的活動性：①置換反應(yīng)；②與氫氣反應(yīng)的難易；③氣態(tài)氫化物的穩(wěn)定性、還原性；④最高價氧化物對應(yīng)的水化物的酸性強弱。(12)比較酸(堿)的酸(堿)性強弱：較強的酸(堿)制得較弱的酸(堿)。(13)比較Ksp的大?。航M成形式相同的難溶物質(zhì)，Ksp較大的沉淀易于轉(zhuǎn)化為Ksp較小的沉淀；在離子濃度相同時，首先生成沉淀的Ksp較小。2．物質(zhì)的檢驗與鑒別(1)常見陰離子的檢驗①利用酸堿指示劑檢驗②利用鹽酸和其他試劑檢驗COeq\o\al(2－,3)：加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀鹽酸沉淀溶解，并放出無色無味的氣體。SOeq\o\al(2－,4)：先加入足量稀鹽酸，無沉淀生成，再加入BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀。SOeq\o\al(2－,3)：加入BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，再加稀鹽酸，放出無色、有刺激性氣味且能使品紅溶液褪色的氣體。③利用AgNO3(HNO3酸化)溶液檢驗eq\b\lc\\rc\(\a\vs4\al\co1(Cl－→,Br－→,I－→))eq\x(\a\al(硝酸酸,化的硝,酸銀溶,液))eq\b\lc\\rc\(\a\vs4\al\co1(→白色沉淀,→淺黃色沉淀,→黃色沉淀))④利用某些特征反應(yīng)檢驗I－：滴入淀粉溶液和氯水，溶液變藍色(或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳層呈紫紅色)。(2)常見陽離子的檢驗(3)離子檢驗實驗操作的答題模板操作?現(xiàn)象?結(jié)論取樣，加入……?有……生成?……含有……例如：檢驗?zāi)橙芤褐泻蠪e2＋而不含F(xiàn)e3＋的方法：取適量溶液于潔凈的試管中，滴加幾滴KSCN溶液，無明顯現(xiàn)象，再向溶液中滴加幾滴H2O2(或新制氯水)，溶液變?yōu)榧t色，說明溶液中含有Fe2＋而不含F(xiàn)e3＋。3．操作、現(xiàn)象、結(jié)論的正確性及一致性分析判斷(1)實驗現(xiàn)象結(jié)論分析型試題常設(shè)陷阱①副反應(yīng)或帶出的雜質(zhì)可能導(dǎo)致實驗結(jié)論不準確。例如：蔗糖與濃硫酸反應(yīng)時除產(chǎn)生SO2外還有CO2，將兩種氣體通入澄清石灰水均會產(chǎn)生白色沉淀；鹽酸與碳酸鹽反應(yīng)產(chǎn)生CO2時鹽酸會揮發(fā)，將兩種氣體通入硅酸鈉溶液中均會產(chǎn)生白色沉淀。②實驗現(xiàn)象掩蓋事實導(dǎo)致的結(jié)論不準確。例如：鉑絲蘸取溶液灼燒時，焰色呈黃色，誤認為溶液中含鈉元素、不含鉀元素。③實驗操作錯誤導(dǎo)致的結(jié)論不準確。例如：向溶液中先滴加氯水、再滴加KSCN溶液，溶液變紅色，誤認為溶液中含F(xiàn)e3＋、不含F(xiàn)e2＋；向溶液中先滴加氯水，然后滴加淀粉溶液變藍色，誤認為原溶液中含有碘單質(zhì)。④原理應(yīng)用錯誤導(dǎo)致所得結(jié)論不準確。例如：碳在高溫下置換二氧化硅中的硅，誤認為碳的還原性強于硅的(實質(zhì)是利用平衡移動原理)；二氧化硅與碳酸鈉在高溫下反應(yīng)制備硅酸鈉，誤認為硅酸的酸性強于碳酸的酸性(實質(zhì)是利用平衡移動原理)。(2)操作、現(xiàn)象、結(jié)論的一致性判斷策略①第一步：明確題干信息，掌握題目要求。判斷屬于“因果關(guān)系型”“結(jié)論與操作相關(guān)型”“方法原理應(yīng)用型”等的哪一類型。②第二步：認真閱讀表格要素，明確表格各欄目信息。判斷原理與現(xiàn)象或結(jié)論解釋的關(guān)系，判斷“目的—儀器—試劑”的合理性，判斷“儀器(或用品)”與“實驗”的對應(yīng)性，判斷“分離、提純方法”與“原理”的合理性等。③第三步：逐項判斷，不遺漏任何信息。多用排除法、特例法等。1．(2021·廣東省學(xué)業(yè)水平選擇性考試)化學(xué)是以實驗為基礎(chǔ)的科學(xué)。下列實驗操作或做法正確且能達到目的的是(B)選項操作或做法目的A將銅絲插入濃硝酸中制備NOB將密閉燒瓶中的NO2降溫探究溫度對平衡移動的影響C將溴水滴入KI溶液中，加入乙醇并振蕩萃取溶液中生成的碘D實驗結(jié)束，將剩余NaCl固體放回原試劑瓶節(jié)約試劑解析：將銅絲插入濃硝酸中開始會產(chǎn)生NO2，A錯誤；NO2氣體在一定條件下存在平衡：2NO2N2O4，正反應(yīng)為放熱反應(yīng)，NO2為紅棕色氣體，將密閉燒瓶中NO2降溫，會使該平衡向正反應(yīng)方向移動，氣體顏色變淺，B正確；乙醇與水互溶，不能作碘單質(zhì)的萃取劑，C錯誤；一般情況下，剩余試劑需放到指定的容器中，不能放回原試劑瓶，以防污染原試劑，D錯誤。2．(2021·湖南省學(xué)業(yè)水平選擇性考試)下列實驗設(shè)計不能達到實驗?zāi)康牡氖?C)選項實驗?zāi)康膶嶒炘O(shè)計A檢驗溶液中FeSO4是否被氧化取少量待測液，滴加KSCN溶液，觀察溶液顏色變化B凈化實驗室制備的Cl2氣體依次通過盛有飽和NaCl溶液、濃H2SO4的洗氣瓶C測定NaOH溶液的pH將待測液滴在濕潤的pH試紙上，與標準比色卡對照D工業(yè)酒精制備無水乙醇工業(yè)酒精中加生石灰，蒸餾解析：若Fe2＋被氧化為Fe3＋，F(xiàn)e3＋能與SCN－反應(yīng)生成Fe(SCN)3，溶液變成血紅色，能達到實驗?zāi)康?，A不符合題意；實驗室用濃鹽酸和二氧化錳加熱制氯氣，先用飽和食鹽水除去混有的氯化氫，再通過濃硫酸的洗氣瓶干燥，能達到實驗?zāi)康?，B不符合題意；用pH試紙測定NaOH溶液的pH不能潤濕pH試紙，否則會因濃度減小，而影響測定結(jié)果，不能達到實驗?zāi)康?，C符合題意；制取無水酒精時，通常把工業(yè)酒精跟新制的生石灰混合，加熱蒸餾，能達到實驗?zāi)康?，D不符合題意。3．(2020·山東卷)(雙選)下列操作不能達到實驗?zāi)康牡氖?BC)目的操作A除去苯中少量的苯酚加入適量NaOH溶液，振蕩、靜置、分液B證明酸性：碳酸>苯酚將鹽酸與NaHCO3混合產(chǎn)生的氣體直接通入苯酚鈉溶液C除去堿式滴定管膠管內(nèi)的氣泡將尖嘴垂直向下，擠壓膠管內(nèi)玻璃球?qū)馀菖懦鯠配制用于檢驗醛基的氫氧化銅懸濁液向試管中加入2mL10%NaOH溶液，再滴加數(shù)滴2%CuSO4溶液，振蕩解析：苯酚和氫氧化鈉反應(yīng)生成苯酚鈉和水，苯酚鈉溶于水而苯不溶于水，可以用分液的方法分離，A項正確；鹽酸具有揮發(fā)性，鹽酸和碳酸氫鈉混合產(chǎn)生的氣體中既有CO2，又有HCl，二者均能使苯酚鈉溶液變渾濁，無法證明碳酸的酸性強于苯酚，B項錯誤；除去堿式滴定管內(nèi)氣泡的方法是把橡膠管向上彎曲，出口上斜，擠捏玻璃球，使溶液從尖嘴快速噴出，氣泡即可隨之排出，C項錯誤；可以用新制的氫氧化銅懸濁液檢驗醛基，并且堿要過量，D項正確。4．(2019·全國卷Ⅱ)下列實驗現(xiàn)象與實驗操作不相匹配的是(A)實驗操作實驗現(xiàn)象A向盛有高錳酸鉀酸性溶液的試管中通入足量的乙烯后靜置溶液的紫色逐漸褪去，靜置后溶液分層B將鎂條點燃后迅速伸入集滿CO2的集氣瓶集氣瓶中產(chǎn)生濃煙并有黑色顆粒產(chǎn)生C向盛有飽和硫代硫酸鈉溶液的試管中滴加稀鹽酸有刺激性氣味氣體產(chǎn)生，溶液變渾濁D向盛有FeCl3溶液的試管中加過量鐵粉，充分振蕩后加1滴KSCN溶液黃色逐漸消失，加KSCN后溶液顏色不變解析：乙烯中含有碳碳雙鍵，可以使高錳酸鉀酸性溶液褪色，靜置后溶液不分層，A不匹配；鎂條與二氧化碳在點燃條件下反應(yīng)的化學(xué)方程式為2Mg＋CO2eq\o(=,\s\up17(點燃))2MgO＋C，所以集氣瓶中產(chǎn)生濃煙，并有黑色顆粒產(chǎn)生，B匹配；根據(jù)反應(yīng)Na2S2O3＋2HCl=2NaCl＋S↓＋SO2↑＋H2O，SO2為有刺激性氣味的氣體，硫是淡黃色沉淀，可使溶液變渾濁，C匹配；根據(jù)反應(yīng)2Fe3＋＋Fe=3Fe2＋可得，隨Fe3＋逐漸消耗，黃色逐漸消失，加KSCN溶液后，溶液顏色不變，D匹配。5．(2019·全國卷Ⅲ)下列實驗不能達到目的的是(A)選項目的實驗A制取較高濃度的次氯酸溶液將Cl2通入碳酸鈉溶液中B加快氧氣的生成速率在過氧化氫溶液中加入少量MnO2C除去乙酸乙酯中的少量乙酸加入飽和碳酸鈉溶液洗滌、分液D制備少量二氧化硫氣體向飽和亞硫酸鈉溶液中滴加濃硫酸解析：將Cl2通入碳酸鈉溶液中發(fā)生反應(yīng)：Cl2＋2Na2CO3＋H2O=NaCl＋NaClO＋2NaHCO3，不能制取較高濃度的次氯酸溶液，A符合題意；在過氧化氫溶液中加入少量二氧化錳作催化劑，可加快氧氣的生成速率，B不符合題意；加入飽和碳酸鈉溶液可以消耗乙酸，降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于析出，C不符合題意；向飽和亞硫酸鈉溶液中滴加濃硫酸，符合強酸制弱酸的原理，可以制備二氧化硫氣體，D不符合題意。6．(2021·成都二診)下列對相關(guān)實驗的解釋或結(jié)論正確的是(C)選項操作與現(xiàn)象解釋與結(jié)論A取少量某鉀鹽固體，加入足量鹽酸，產(chǎn)生使澄清石灰水變渾濁的無色氣體鉀鹽一定是K2CO3或KHCO3B將幾滴濃硝酸滴到雞皮上，一段時間后，雞皮變黃脂肪發(fā)生顏色反應(yīng)C向盛有Fe(NO3)2溶液的試管中滴入稀H2SO4，管口出現(xiàn)紅棕色氣體酸性條件下Fe2＋將NOeq\o\al(－,3)還原為NO，遇空氣變?yōu)镹O2D將SO2氣體通入棕黃色FeCl3溶液，溶液變?yōu)闇\綠色SO2具有漂白性解析：某鉀鹽中滴加鹽酸，產(chǎn)生使澄清石灰水變渾濁的無色氣體，該氣體可能為SO2，該鉀鹽可能為K2SO3或KHSO3，不一定是K2CO3、KHCO3，A錯誤；將幾滴濃硝酸滴到雞皮上，一段時間后，雞皮變黃，是蛋白質(zhì)發(fā)生了顏色反應(yīng)，B錯誤；向盛有Fe(NO3)2溶液的試管中滴入稀H2SO4，酸性溶液中NOeq\o\al(－,3)把Fe2＋氧化，自身被還原為NO，在試管口被氧化為NO2，因此管口出現(xiàn)紅棕色氣體，C正確；將SO2氣體通入棕黃色FeCl3溶液，溶液變?yōu)闇\綠色，F(xiàn)e3＋被還原為Fe2＋，體現(xiàn)SO2的還原性，D錯誤。7．(2021·遵義一模)下列實驗操作、現(xiàn)象和得出的結(jié)論全部正確的是(B)選項實驗操作現(xiàn)象結(jié)論A向某溶液中滴加稀HNO3，再加入過量的BaCl2溶液產(chǎn)生白色沉淀原溶液中一定含有SOeq\o\al(2－,4)B25℃時分別測定等物質(zhì)的量濃度的NaHCO3溶液和NaHC2O4溶液的pHNaHCO3溶液的pH更大酸性：H2CO3<H2C2O4C其他條件不變，將H2(g)＋I2(g)2HI(g)的平衡體系的容器體積增大為原來的10倍氣體顏色變淺減小壓強，平衡正向移動D將氯氣和甲烷在光照下反應(yīng)后的混合氣體通入紫色石蕊試液紫色石蕊試液變紅甲烷的氯代產(chǎn)物具有酸性解析：若溶液中存在Ag＋，向酸化的溶液中加入BaCl2溶液，會生成AgCl白色沉淀，硝酸具有強氧化性，若溶液中含有SOeq\o\al(2－,3)等離子，SOeq\o\al(2－,3)被氧化生成SOeq\o\al(2－,4)，向酸化的溶液中加入BaCl2溶液，會生成BaSO4白色沉淀，則無法確認是否存在SOeq\o\al(2－,4)，A錯誤；由等物質(zhì)的量濃度的碳酸氫鈉溶液pH大于草酸氫鈉溶液可知，草酸在溶液中的電離程度強于碳酸，草酸的酸性強于碳酸，B正確；該反應(yīng)是一個氣體體積不變的可逆反應(yīng)，減小壓強，化學(xué)平衡不移動，顏色變淺是因為碘單質(zhì)濃度減小的緣故，C錯誤；甲烷的氯代產(chǎn)物是非電解質(zhì)，在溶液中不能電離，不能使紫色石蕊試液變紅，D錯誤。8．(2021·山東百所名校聯(lián)考)(雙選)室溫下進行下列實驗，根據(jù)實驗操作和現(xiàn)象，所得到的結(jié)論正確的是(AD)選項實驗操作和現(xiàn)象結(jié)論A乙醇鈉的水溶液是強堿性C2H5O－結(jié)合H＋的能力強B將某溶液滴在KI淀粉試紙上，試紙變藍原溶液中一定含有Cl2C向FeCl2和KSCN的混合溶液中滴入硝酸酸化的AgNO3溶液，溶液變紅氧化性：Fe3＋＜Ag＋D向盛有2mL一定濃度的Na2[Ag(S2O3)2]溶液的試管中，滴入5滴2mol·L－1的KI溶液，產(chǎn)生黃色沉淀[Ag(S2O3)2]3－發(fā)生了電離解析：乙醇鈉的水溶液呈強堿性，C2H5O－發(fā)生水解的程度大，C2H5O－結(jié)合H＋的能力強，A正確；將某溶液滴在KI淀粉試紙上，試紙變藍，有兩種可能，一種是該溶液中含有I2，另一種是該溶液中含有能將KI氧化成I2的物質(zhì)，但不一定是氯氣，B錯誤；硝酸酸化的AgNO3溶液中含硝酸，硝酸將Fe2＋氧化成Fe3＋，不能說明氧化性：Fe3＋<Ag＋，C錯誤；黃色沉淀是AgI，說明Na3[Ag(S2O3)2]溶液中含有Ag＋，結(jié)論正確，D正確，故選AD。9．(2021·濟南4月檢測)(雙選)下列實驗操作、現(xiàn)象及結(jié)論都正確的是(AC)選項實驗操作現(xiàn)象結(jié)論A向裝有經(jīng)過硫酸處理的CrO3(橘紅色)的硅膠導(dǎo)管中吹入乙醇蒸氣固體逐漸由橘紅色變?yōu)闇\綠色(Cr3＋)乙醇具有還原性B向稀氨水和酚酞混合溶液中加入少量Ag2O，振蕩溶液由淺紅色變?yōu)榧t色Ag2O是強堿C在0.1mol·L－1K2S溶液中滴加過量等濃度的ZnSO4溶液，再加入少量等濃度的CuSO4溶液先產(chǎn)生白色沉淀，后產(chǎn)生黑色沉淀Ksp(ZnS)>Ksp(CuS)D向某食鹽溶液中滴加淀粉溶液溶液顏色不變該食鹽中一定沒有添加碘酸鉀解析：吹入乙醇蒸氣，橘紅色(CrO3)變?yōu)闇\綠色(Cr3＋)，Cr元素化合價降低，發(fā)生還原反應(yīng)，說明乙醇具有還原性，A正確；向稀氨水和酚酞混合溶液中加入少量Ag2O，振蕩發(fā)生反應(yīng)Ag2O＋4NH3·H2O=2[Ag(NH3)2]＋＋2OH－＋3H2O，溶液由淺紅色變?yōu)榧t色，Ag2O不是堿，B錯誤；在0.1mol·L－1K2S溶液中滴加過量等濃度的ZnSO4溶液生成白色ZnS沉淀，再加入少量等濃度的CuSO4溶液，ZnS和CuSO4反應(yīng)生成黑色CuS沉淀，ZnS沉淀轉(zhuǎn)化為CuS，能證明Ksp(ZnS)>Ksp(CuS)，C正確；碘酸鉀不能使淀粉變藍，向食鹽溶液中滴加淀粉溶液，溶液顏色不變，不能證明該食鹽中一定沒有添加碘酸鉀，D錯誤。10．(2021·保定二模)下列有關(guān)實驗操作和現(xiàn)象及所得出的結(jié)論錯誤的是(C)選項實驗操作現(xiàn)象結(jié)論A向淀粉溶液中加入少量3mol·L－1的硫酸溶液，加熱、冷卻，在水解液中加入碘水溶液未變藍淀粉完全水解B向1mL0.1mol·L－1NaOH溶液中滴入1～2滴0.1mol·L－1MgCl2溶液，再加入2滴0.1mol·L－1FeCl3溶液先產(chǎn)生白色沉淀，后產(chǎn)生紅褐色沉淀無法判斷Ksp[Fe(OH)3]<Ksp[Mg(OH)2]C向滴加酚酞的氨水中加蒸餾水溶液紅色變淺溶液中H＋、OH－濃度均減小D取5mL0.1mol·L－1KI溶液，加入1mL0.1mol·L－1FeCl3溶液，萃取分液后，向水層中滴入KSCN溶液溶液變紅色Fe3＋和I－所發(fā)生的反應(yīng)為可逆反應(yīng)解析：淀粉遇碘單質(zhì)會變藍，其在稀硫酸共熱作用下會發(fā)生水解生成葡萄糖，若向淀粉溶液中加入少量3mol·L－1的硫酸溶液，加熱、冷卻，在水解液中加入碘水，無明顯現(xiàn)象，則說明淀粉完全水解，A正確；向1mL0.1mol·L－1的NaOH溶液中滴入1～2滴0.1mol·L－1MgCl2溶液，反應(yīng)生成氫氧化鎂沉淀，因為氫氧化鈉過量，再加入2滴0.1mol·L－1FeCl3溶液時，會產(chǎn)生紅褐色沉淀，但不能說明是沉淀之間的轉(zhuǎn)化而來的，則不能判斷溶度積：Ksp[Fe(OH)3]<Ksp[Mg(OH)2]，B正確；氨水中存在電離平衡：NH3·H2ONHeq\o\al(＋,4)＋OH－，向滴加酚酞的氨水中加蒸餾水稀釋，溶液中的氫氧根離子濃度會降低，因為溫度不變，所以水的離子積不變，則溶液中的氫離子濃度升高，結(jié)論不正確，C錯誤；取5mL0.1mol·L－1KI溶液，加入1mL0.1mol·L－1FeCl3溶液發(fā)生反應(yīng)生成亞鐵離子與碘單質(zhì)，其中反應(yīng)物碘離子過量，萃取分液后，向水層中滴入KSCN溶液，溶液顯血紅色，則說明鐵離子有剩余，所以可證明該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，鐵離子轉(zhuǎn)化率達不到100%，D正確，故選C。考向三實驗探究、方案——裝置分析型?？紝嶒炑b置分析裝置裝置的分析及評判方向(1)使用的第一步是游碼歸零(2)讀數(shù)時，精確到0.1g(3)左物右碼(4)NaOH在小燒杯中稱量(1)焰色反應(yīng)為物理變化(2)金屬絲在使用前要用稀鹽酸將其表面的氧化物洗凈，然后在火焰上灼燒至無色(3)蘸取待測物的金屬絲本身在火焰上灼燒時應(yīng)無顏色(4)觀察鉀的焰色時，要透過藍色的鈷玻璃片(5)如果火焰為黃色，該物質(zhì)一定含鈉元素，可能含鉀元素(1)不能在容量瓶中溶解溶質(zhì)(2)玻璃棒要靠在刻度線以下，而不是刻度線以上(1)可直接加熱(2)用于固體物質(zhì)的加熱，如結(jié)晶水合物失去結(jié)晶水，固體熔化等(3)與二氧化硅反應(yīng)的物質(zhì)不能在瓷坩堝中加熱，如NaOH、Na2CO3等(1)使用的第一步是查漏(2)使用前要潤洗(3)讀數(shù)時，精確到0.01mL(4)堿液不能使用酸式滴定管，氧化性物質(zhì)不能使用堿式滴定管(1)用玻璃棒引流(2)漏斗末端緊靠燒杯內(nèi)壁(3)玻璃棒緊靠三層濾紙(1)分液漏斗末端緊靠燒杯內(nèi)壁(2)分離的混合物符合萃取原理(3)分液漏斗的下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出(1)溫度計水銀球的位置應(yīng)位于支管口(2)水流方向為自下而上(3)為防止暴沸應(yīng)加碎瓷片或沸石(4)應(yīng)墊石棉網(wǎng)對蒸餾燒瓶加熱(1)右端導(dǎo)管接近液面(2)用飽和Na2CO3溶液除去乙酸，吸收乙醇，分離乙酸乙酯(1)氣體流向為長進短出(2)注意洗氣后，氣體中可能仍然含有水蒸氣(3)洗氣時所選液體是否正確，如洗去CO2中的SO2應(yīng)用飽和NaHCO3溶液而不是Na2CO3溶液(1)制備H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2、濃氨水與堿石灰反應(yīng)制備NH3、KMnO4與濃鹽酸反應(yīng)制備Cl2可以選擇A裝置(2)MnO2與濃鹽酸反應(yīng)制備Cl2可以選擇B裝置(1)反應(yīng)的試管口要略向下傾斜(2)制備NH3時棉花的作用是防止氨氣與空氣對流(3)用KClO3固體與MnO2加熱制備O2也可以選擇此發(fā)生裝置(1)通常用于比較酸性強弱，如酸性：乙酸>碳酸>苯酚(2)若①中為揮發(fā)性酸，通入③之前要把揮發(fā)出的①中的氣體除去，如驗證酸性：乙酸>碳酸>苯酚，要在②和③之間加一個盛水的洗氣瓶除去揮發(fā)出的乙酸蒸氣1．(2020·天津卷)下列實驗儀器或裝置的選擇正確的是(B)配制50.00mL0.1000mol·L－1Na2CO3溶液除去Cl2中的HClAB蒸餾用冷凝管盛裝Na2SiO3溶液的試劑瓶CD解析：準確配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液應(yīng)用容量瓶，A項錯誤；HCl極易溶于水，Cl2在飽和NaCl溶液中的溶解度很小，故可以用飽和NaCl溶液除去Cl2中的HCl，B項正確；球形冷凝管常用于冷凝回流，而蒸餾常用直形冷凝管，C項錯誤；Na2SiO3具有黏性，能使瓶口與瓶塞粘在一起，故盛裝Na2SiO3溶液的試劑瓶不能用玻璃塞，D項錯誤。2．(2020·山東卷)利用下列裝置(夾持裝置略)進行實驗，能達到實驗?zāi)康牡氖?C)A．用甲裝置制備并收集CO2B．用乙裝置制備溴苯并驗證有HBr產(chǎn)生C．用丙裝置制備無水MgCl2D．用丁裝置在鐵上鍍銅解析：NaHCO3受熱發(fā)生分解反應(yīng)：2NaHCO3eq\o(=,\s\up17(△))Na2CO3＋CO2↑＋H2O，但CO2的密度比空氣大，應(yīng)采用向上排空氣法收集，收集氣體的方式不對，A項錯誤；溴單質(zhì)具有揮發(fā)性，揮發(fā)出來的溴單質(zhì)溶于AgNO3溶液，產(chǎn)生AgBr淡黃色沉淀，無法驗證苯和溴反應(yīng)有HBr產(chǎn)生，B項錯誤；在干燥的HCl氣流中加熱，可以抑制MgCl2的水解，得到無水MgCl2，且具有干燥裝置和尾氣處理裝置，因此可用該裝置制備無水MgCl2，C項正確；在鐵上鍍銅，銅應(yīng)該連接電源正極，作陽極，鐵連接電源負極，作陰極，D項錯誤。3．(2021·湖南省學(xué)業(yè)水平選擇性考試)(雙選)1-丁醇、溴化鈉和70%的硫酸共熱反應(yīng)，經(jīng)過回流、蒸餾、萃取分液制得1-溴丁烷粗產(chǎn)品，裝置如圖所示：已知：CH3(CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4eq\o(→,\s\up17(△))CH3(CH2)3Br＋NaHSO4＋H2O。下列說法正確的是(AD)A．裝置Ⅰ中回流的目的是為了減少物質(zhì)的揮發(fā)，提高產(chǎn)率B．裝置Ⅱ中a為進水口，b為出水口C．用裝置Ⅲ萃取分液時，將分層的液體依次從下放出D．經(jīng)裝置Ⅲ得到的粗產(chǎn)品干燥后，使用裝置Ⅱ再次蒸餾，可得到更純的產(chǎn)品解析：濃硫酸和NaBr會產(chǎn)生HBr,1-丁醇以及濃硫酸和NaBr產(chǎn)生的HBr均易揮發(fā)，用裝置Ⅰ回流可減少反應(yīng)物的揮發(fā)，提高產(chǎn)率，A正確；冷凝水應(yīng)下進上出，裝置Ⅱ中b為進水口，a為出水口，B錯誤；用裝置Ⅲ萃取分液時，將下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出，C錯誤；由題意可知經(jīng)裝置Ⅲ得到粗產(chǎn)品，由于粗產(chǎn)品中各物質(zhì)沸點不同，再次進行蒸餾可得到更純的產(chǎn)品，D正確，故選AD。4．(2019·天津卷)下列實驗操作或裝置能達到目的的是(B)ABCD混合濃硫酸和乙醇配制一定濃度的溶液收集NO2氣體證明乙炔可使溴水褪色解析：混合濃硫酸和乙醇時，將濃硫酸沿著燒杯內(nèi)壁緩緩注入乙醇中，并不斷攪拌，A項錯誤；配制一定濃度的溶液，定容時視線與容量瓶的刻度線相平，B項正確；NO2的密度比空氣的密度大，應(yīng)長進短出，C項錯誤；電石與水反應(yīng)制得的乙炔中含有H2S等雜質(zhì)，用溴水檢驗乙炔前，要先通過硫酸銅溶液除去H2S等雜質(zhì)，D項錯誤。5．(2021·滄州二模)實驗室以碳化鋁(含Al4C3，少量C和Al2O3)和鹽酸為原料在室溫下反應(yīng)制取甲烷并獲得AlCl3，下列圖示裝置不能達到相應(yīng)實驗?zāi)康牡氖?D)已知：Al4C3＋12HCl→3CH4↑＋4AlCl3。A.制取CH4B.收集CH4C.濾去不溶物D.制得AlCl3解析：碳化鋁和鹽酸為原料在室溫下反應(yīng)制取甲烷，裝置符合要求，A不符合題意；甲烷的密度小于空氣，不與空氣中的成分反應(yīng)且不造成污染，可以用向下排空氣法收集，能達到實驗?zāi)康模珺不符合題意；濾去不溶物時可通過過濾完成，實驗操作正確，能達到實驗?zāi)康?，C不符合題意；含AlCl3的濾液在蒸發(fā)結(jié)晶過程中不斷水解并揮發(fā)出HCl，最終得到堿式氯化鋁、Al(OH)3或其分解產(chǎn)物，應(yīng)在HCl氣流中加熱，不能達到實驗?zāi)康?，D符合題意。6．(2021·安慶二模)下列制取或收集氣體裝置中棉花作用不正確的是(B)AB名稱加熱高錳酸鉀制取氧氣制取并收集氨氣裝置棉花作用防止高錳酸鉀顆粒進入導(dǎo)氣管，造成堵塞吸收過量的氨氣，防止氨氣泄漏到空氣中CD名稱銅與濃硫酸反應(yīng)制取SO2鐵粉與高溫下的水蒸氣反應(yīng)裝置棉花作用吸收過量的二氧化硫，防止二氧化硫污染空氣提供水蒸氣解析：加熱高錳酸鉀制取氧氣時，在導(dǎo)管口塞上棉花可以防止高錳酸鉀顆粒進入導(dǎo)氣管，造成堵塞，A項正確；該實驗中棉花的作用是防止空氣在試管口形成對流，以提高所收集的氨氣的純度，若要吸收氨氣則需要用濕棉花，B項錯誤；浸有堿液的棉花可以吸收過量的二氧化硫，防止二氧化硫污染空氣，C項正確；紅熱的鐵粉與水蒸氣在高溫下可以反應(yīng)，所以濕棉花可以提供水蒸氣，D項正確，故選B。7．(2021·秦皇島二模)用下列裝置進行實驗，能達到實驗?zāi)康牡氖?D)A．甲能證明乙醇與濃硫酸共熱生成乙烯B．乙用于制備少量乙酸乙酯C．丙用于制備少量氨氣D．丁中CuSO4溶液可除去乙炔中某些雜質(zhì)解析：甲裝置中，產(chǎn)生的氣體中可能混有酒精蒸氣，酒精也能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，不能證明乙醇與濃硫酸共熱生成乙烯，A錯誤；乙裝置中，出氣導(dǎo)管口位于液面下，易產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象，不能用于制備少量乙酸乙酯，B錯誤；丙裝置中，NH4Cl分解生成的NH3和HCl在試管口遇冷又會化合為NH4Cl，易堵塞導(dǎo)管，不能用于制備少量氨氣，C錯誤；電石與水反應(yīng)會生成H2S等雜質(zhì)氣體混在乙炔中，丁裝置中的CuSO4溶液可除去乙炔中的H2S等雜質(zhì)，D正確。8．(2021·沈陽質(zhì)檢)用下列實驗裝置分別驗證溴乙烷(沸點38.4℃)在不同條件下反應(yīng)的產(chǎn)物和反應(yīng)類型。實驗Ⅰ.向圓底燒瓶中加入15mLNaOH水溶液；實驗Ⅱ.向圓底燒瓶中加入15mL乙醇和2gNaOH。下列說法中錯誤的是(D)A．應(yīng)采用水浴加熱進行實驗B．實驗Ⅱ可用溴水代替KMnO4溶液，同時省去裝置②C．可用核磁共振氫譜檢驗Ⅰ中分離提純后的產(chǎn)物D．分別向Ⅰ、Ⅱ反應(yīng)后的溶液中加入AgNO3溶液，都會產(chǎn)生淡黃色沉淀解析：要驗證溴乙烷在不同條件下發(fā)生的反應(yīng)，由于溴乙烷沸點是38.4℃，為防止由于加熱溫度過高導(dǎo)致反應(yīng)物的揮發(fā)，實驗時可通過水浴加熱方式進行，A正確；在實驗Ⅱ中溴乙烷與NaOH乙醇溶液共熱發(fā)生消去反應(yīng)產(chǎn)生乙烯，通過試管②中的水可除去揮發(fā)的乙醇，產(chǎn)生的乙烯能夠被酸性KMnO4溶液氧化而使酸性KMnO4溶液褪色，能夠與溴水發(fā)生加成反應(yīng)使溴水褪色，由于乙醇不能與溴水發(fā)生反應(yīng)，故也可用溴水代替KMnO4溶液，同時省去裝置②，B正確；溴乙烷、NaOH的水溶液共熱發(fā)生取代反應(yīng)產(chǎn)生乙醇，結(jié)構(gòu)簡式是CH3CH2OH，分子中含有三種不同位置的H原子，個數(shù)比是321，可以用核磁共振氫譜檢驗Ⅰ中分離提純后的產(chǎn)物，C正確；NaOH會與AgNO3溶液反應(yīng)產(chǎn)生AgOH白色沉淀，因此檢驗時應(yīng)該先加入硝酸酸化，然后再加入AgNO3溶液進行檢驗，D錯誤，故選D。9．(2021·鄭州質(zhì)檢三)某小組按如圖裝置探究氯氣和雙氧水的反應(yīng)。將注射器中的濃鹽酸注入試管中，在盛NaOH溶液的試管中收集到無色氣體，該氣體可以使帶火星的木條復(fù)燃。下列說法錯誤的是(C)A．飽和食鹽水的作用是除去氯氣中的HClB．NaOH溶液不可以用水代替C．由反應(yīng)H2O2＋Cl2=2HCl＋O2可證明非金屬性：Cl>OD．僅根據(jù)此實驗現(xiàn)象無法證明一定是氯氣氧化了H2O2解析：飽和食鹽水的作用是除去氯氣中的HCl，A正確；水吸收氯氣的效果不好，所以NaOH溶液不可以用水代替，B正確；由反應(yīng)H2O2＋Cl2=2HCl＋O2可說明該條件下氧化性：Cl2>O2，但不可證明非金屬性：Cl>O，客觀事實是O的電負性大于Cl，即O的非金屬性大于Cl，C錯誤；實驗產(chǎn)生的O2有可能是H2O2分解所得，不一定是氯氣氧化了H2O2產(chǎn)生了O2，D正確，故選C?？枷蛩膶嶒灳C合——物質(zhì)制備、定量測定實驗1．熟知物質(zhì)制備實驗的解題流程分析制備流程熟悉重要儀器特殊實驗裝置分析①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)(如Al2S3、AlCl3等)，往往在裝置的末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣的進入。②用液體吸收氣體，若氣體溶解度較大，要加防倒吸裝置。③若制備的物質(zhì)易被空氣中氧氣氧化，應(yīng)加排空氣裝置依據(jù)反應(yīng)特點作答加熱操作：①使用可燃性氣體(如：H2、CO、CH4等)，先用原料氣趕走系統(tǒng)內(nèi)的空氣，再點燃酒精燈加熱，以防止爆炸。②制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)(如H2還原CuO的實驗)，反應(yīng)結(jié)束時，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣至試管冷卻。有機制備：①有機物易揮發(fā)，反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。②在實驗中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。③根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點，選擇合適的分離提純方法2.常見制備的典型裝置(1)常見的氣體發(fā)生裝置固體與液體在常溫下反應(yīng)制備氣體的裝置，如圖5，恒壓分液漏斗平衡氣體壓強，能使液體順利滴下，排出氣體體積不包括加入液體所占體積；如圖6、圖7，能隨制隨停，便于控制反應(yīng)。(2)牢記有機物制備的典型裝置①反應(yīng)裝置②蒸餾裝置③常見裝置提醒球形冷凝管由于氣體與冷凝水接觸時間長，具有較好的冷凝效果，但必須豎直放置，所以蒸餾裝置必須用直形冷凝管。3．實驗操作(1)實驗條件控制常見控制條件操作思維方向增大原料浸出率的措施攪拌、升高溫度、延長浸出時間、增大氣液或固液接觸面積減壓蒸餾(減壓蒸發(fā))的原因減小壓強，使液體沸點降低，防止××物質(zhì)受熱分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)蒸發(fā)、反應(yīng)時的氣體氛圍抑制××離子的水解(如加熱蒸發(fā)AlCl3溶液時需在HCl氣流中進行，加熱MgCl2·6H2O得MgCl2時需在HCl氣流中進行等)調(diào)節(jié)溶液的pH①調(diào)節(jié)溶液的酸堿性，抑制水解(或使其中某些金屬離子形成氫氧化物沉淀)②“酸作用”還可除去氧化物(膜)③“堿作用”還可除去油污，除去鋁片氧化膜，溶解鋁、二氧化硅等④特定的氧化還原反應(yīng)需要的酸性條件(或堿性條件)控制溫度①加熱的目的：加快化學(xué)反應(yīng)速率或使化學(xué)平衡向某方向移動②降溫的目的：防止某物質(zhì)在高溫時分解或使化學(xué)平衡向某方向移動③控制溫度在一定范圍的目的：若溫度過低，則反應(yīng)速率(或溶解速率)較慢；若溫度過高，則某物質(zhì)(如H2O2、氨水、草酸、濃硝酸、銨鹽等)會分解或揮發(fā)④水浴加熱的好處：受熱均勻，溫度可控，且溫度不超過100℃⑤冰水浴冷卻的目的：防止某物質(zhì)分解或揮發(fā)⑥趁熱過濾的原因：保持過濾溫度，防止溫度降低后某物質(zhì)析出(2)操作目的分析常見操作思維方向通入N2或其他惰性氣體除去裝置中的空氣，排除氧氣的干擾末端放置干燥管防止空氣中的水蒸氣或二氧化碳干擾實驗洗滌晶體①水洗：通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質(zhì)②“冰水洗滌”：能洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，同時防止晶體在洗滌過程中的溶解損耗③用特定有機試劑清洗晶體：洗去晶體表面的雜質(zhì)，降低晶體的溶解度、有利于析出，減少損耗等④洗滌沉淀的方法：往漏斗中加入蒸餾水至浸沒沉淀，待水自然流下后，重復(fù)以上操作2～3次固液加熱型制氣裝置中恒壓分液漏斗上的支管的作用保證反應(yīng)器(一般為圓底燒瓶)內(nèi)氣壓與恒壓分液漏斗內(nèi)氣壓相等(平衡氣壓)，使分液漏斗中的液體易于滴下冷凝回流的作用及目的防止××蒸氣逸出脫離反應(yīng)體系，提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率(3)基本操作規(guī)范答題基本操作答題規(guī)范滴定操作滴定時，左手控制滴定管活塞，右手搖動錐形瓶，眼睛注視錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化證明沉淀完全的操作靜置，取沉淀后的上層清液，加入××試劑(沉淀劑)，若沒有沉淀生成，說明沉淀完全洗滌沉淀的操作沿玻璃棒向漏斗(過濾器)中的沉淀上加蒸餾水至沒過沉淀，靜置使其全部濾出，重復(fù)操作數(shù)次檢驗沉淀是否洗滌干凈的操作取最后一次洗滌液，加入××試劑(根據(jù)沉淀可能吸附的雜質(zhì)離子，選擇合適的檢驗試劑)，若沒有××(特征現(xiàn)象)出現(xiàn)，證明沉淀已洗滌干凈從溶液中得到晶體的操作蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾→洗滌(包括水洗、冰水洗→熱水洗、乙醇洗等)→干燥蒸發(fā)結(jié)晶的操作將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中加熱，并用玻璃棒不斷攪拌，待有大量晶體出現(xiàn)時停止加熱，利用余熱蒸干剩余水分4.明確定量測定實驗中數(shù)據(jù)的獲得與計算(1)獲得數(shù)據(jù)的典型方法——滴定法①常用方法(以碘量法為例)：a．原理：碘量法是氧化還原滴定中應(yīng)用較為廣泛的一種方法。I2可作氧化劑，能被Sn2＋、H2S等還原劑還原；I－可作還原劑，能被IOeq\o\al(－,3)、Cr2Oeq\o\al(2－,7)、MnOeq\o\al(－,4)等氧化劑氧化。碘量法分為直接碘量法和間接碘量法，直接碘量法是用碘滴定液直接滴定還原性物質(zhì)的方法，在滴定過程中，I2被還原為I－。b．應(yīng)用：高考試題中經(jīng)常涉及的是間接碘量法(又稱滴定碘法)，它是利用I－的還原性與氧化性物質(zhì)反應(yīng)產(chǎn)生I2，遇淀粉溶液顯藍色，再加入Na2S2O3標準溶液與I2反應(yīng)，滴定終點的現(xiàn)象為藍色消失且半分鐘內(nèi)不變色，從而測出氧化性物質(zhì)的含量。例如用間接碘量法測定混合氣中ClO2的含量，有關(guān)的離子方程式為2ClO2＋10I－＋8H＋=2Cl－＋5I2＋4H2O和I2＋2S2Oeq\o\al(2－,3)=2I－＋S4Oeq\o\al(2－,6)，得關(guān)系式2ClO2～5I2～10S2Oeq\o\al(2－,3)，然后根據(jù)已知條件進行計算。②常見“滴定分析法”的定量關(guān)系定量關(guān)系反應(yīng)原理凱氏定氮法n(N)＝n(HCl)NH3·H3BO3＋HCl=NH4Cl＋H3BO3I2與S2Oeq\o\al(2－,3)2n(I2)＝n(S2Oeq\o\al(2－,3))2S2Oeq\o\al(2－,3)＋I2=S4Oeq\o\al(2－,6)＋2I－K2CrO4與AgNO3n(Ag＋)＝2n(CrOeq\o\al(2－,4))2Ag＋＋CrOeq\o\al(2－,4)=Ag2CrO4↓(磚紅色)KMnO4與Na2C2O45n(KMnO4)＝2n(Na2C2O4)2MnOeq\o\al(－,4)＋5C2Oeq\o\al(2－,4)＋16H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2OKMnO4與H2O25n(KMnO4)＝2n(H2O2)2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋=2Mn2＋＋5O2↑＋8H2OK2Cr2O7與Fe2＋6n(K2Cr2O7)＝n(Fe2＋)Cr2Oeq\o\al(2－,7)＋6Fe2＋＋14H＋=2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2OEDTA與金屬陽離子(Mn＋)n(Y4－)＝n(Mn＋)Mn＋＋Y4－=MYn－4(2)常見的計算方法①關(guān)系式法多步反應(yīng)是多個反應(yīng)連續(xù)發(fā)生，各反應(yīng)物、生成物之間存在確定的物質(zhì)的量關(guān)系，根據(jù)有關(guān)反應(yīng)物、生成物之間物質(zhì)的量的關(guān)系，找出已知物的量與未知物的量間的數(shù)量關(guān)系，列比例式求解，能簡化計算過程。②守恒法所謂“守恒”就是物質(zhì)在發(fā)生“變化”或兩物質(zhì)在發(fā)生“相互作用”的過程中某些物理量的總量保持“不變”。在化學(xué)變化中有各種各樣的守恒，如質(zhì)量守恒、原子守恒、得失電子守恒、電荷守恒等。根據(jù)守恒關(guān)系可列等式求解。③計算公式產(chǎn)品產(chǎn)率＝eq\f(產(chǎn)品的實際產(chǎn)量,產(chǎn)品的理論產(chǎn)量)×100%1．(2021·全國甲卷)膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測定其結(jié)晶水的含量?；卮鹣铝袉栴}：(1)制備膽礬時，用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有A、C。(填標號)A．燒杯B．容量瓶C．蒸發(fā)皿D．移液管(2)將CuO加入適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為CuO＋H2SO4eq\o(=,\s\up17(△))CuSO4＋H2O，與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比，該方法的優(yōu)點是不會產(chǎn)生二氧化硫，且產(chǎn)生等量膽礬消耗硫酸少(硫酸利用率高)。(3)待CuO完全反應(yīng)后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H2O2，冷卻后用NH3·H2O調(diào)pH為3.5～4，再煮沸10min，冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實驗操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、乙醇洗滌、干燥，得到膽礬。其中，控制溶液pH為3.5～4的目的是除去Fe3＋，煮沸10min的作用是破壞氫氧化鐵膠體，使其沉淀，易于過濾。(4)結(jié)晶水測定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1，加入膽礬后總質(zhì)量為m2，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷卻至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m3。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個數(shù)為eq\f(80m2－m3,9m3－m1)。(寫表達式)(5)下列操作中，會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏高的是①③。(填標號)①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時有少膽礬迸濺出來解析：(1)制備膽礬時，根據(jù)題干信息可知，需進行溶解、過濾、結(jié)晶操作，用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有燒杯和蒸發(fā)皿，A、C符合題意。(2)將CuO加入適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為CuO＋H2SO4eq\o(=,\s\up17(△))CuSO4＋H2O；直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)生成硫酸銅與二氧化硫和水，與這種方法相比，將CuO加入適量的稀硫酸中，加熱制備膽礬的實驗方案具有的優(yōu)點是不會產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽礬消耗硫酸少(硫酸利用率高)。(3)硫酸銅溶液制硫酸銅晶體，操作步驟有加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、乙醇洗滌、干燥；CuO中含氧化鐵雜質(zhì)，溶于硫酸后會形成鐵離子，為使鐵元素以氫氧化鐵形式沉淀完全，需控制溶液pH為3.5～4，酸性環(huán)境同時還可抑制銅離子發(fā)生水解；操作過程中可能會生成氫氧化鐵膠體，所以煮沸10min，目的是破壞氫氧化鐵膠體，使其沉淀，易于過濾。(4)稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1，加入膽礬后總質(zhì)量為m2，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷卻至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m3，則水的質(zhì)量是(m2－m3)g，所以膽礬(CuSO4·nH2O)中n值的表達式為eq\f(m2－m3,18)eq\f(m3－m1,160)＝n1，解得n＝eq\f(80m2－m3,9m3－m1)。(5)①膽礬未充分干燥，導(dǎo)致所測m2偏大，根據(jù)n＝eq\f(80m2－m3,9m3－m1)可知，最終會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏高，符合題意；②坩堝未置于干燥器中冷卻，部分白色硫酸銅會與空氣中的水蒸氣結(jié)合重新生成膽礬，導(dǎo)致所測m3偏大，根據(jù)n＝eq\f(80m2－m3,9m3－m1)可知，最終會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏低，不符合題意；③加熱膽礬晶體時有晶體從坩堝中濺出，會使m3數(shù)值偏小，根據(jù)n＝eq\f(80m2－m3,9m3－m1)可知，最終會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目定值偏高，符合題意。綜上所述，①③符合題意，故選①③。2．(2021·全國乙卷)氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示)：Ⅰ.將濃H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加H2O2至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是滴液漏斗、三頸燒瓶，儀器b的進水口是d。(填字母)(2)步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過快。(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是反應(yīng)溫度接近水的沸點，油浴更易控溫。(4)步驟Ⅲ中，H2O2的作用是2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋=2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑。(以離子方程式表示)(5)步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在SOeq\o\al(2－,4)來判斷。檢測的方法是取少量最后一次洗出液，滴加BaCl2，沒有白色沉淀生成。(6)步驟Ⅴ可用pH試紙檢測來判斷Cl－是否洗凈，其理由是洗滌液含有的離子主要有H＋和Cl－，根據(jù)電荷守恒，洗出液接近中性時，可認為Cl－洗凈。解析：(1)由圖中儀器構(gòu)造可知，a的儀器名稱為滴液漏斗，c的儀器名稱為三頸燒瓶；儀器b為球形冷凝管，起冷凝回流作用，為了使冷凝效果更好，冷卻水要從d口進，a口出。(2)反應(yīng)為放熱反應(yīng)，為控制反應(yīng)速率，防止反應(yīng)過快，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴。(3)油浴和水浴相比，由于油的比熱容較水小，油浴控制溫度更加靈敏和精確，該實驗反應(yīng)溫度接近水的沸點，故不采用熱水浴，而采用油浴。(4)由滴加H2O2后發(fā)生的現(xiàn)象可知，加入H2O2的目的是除去過量的KMnO4，則反應(yīng)的離子方程式為2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋=2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑。(5)該實驗中為判斷洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在SOeq\o\al(2－,4)來判斷，檢測方法是取最后一次洗滌液，滴加BaCl2溶液，若沒有沉淀說明洗滌完成。(6)步驟Ⅳ用稀鹽酸洗滌沉淀，步驟Ⅴ洗滌過量的鹽酸，洗滌液含有的離子主要有H＋和Cl－，根據(jù)電荷守恒，洗出液接近中性時，可認為Cl－洗凈。3．(2021·湖南省學(xué)業(yè)水平選擇性考試)碳酸鈉俗稱純堿，是一種重要的化工原料。以碳酸氫銨和氯化鈉為原料制備碳酸鈉，并測定產(chǎn)品中少量碳酸氫鈉的含量，過程如下：步驟Ⅰ.Na2CO3的制備步驟Ⅱ.產(chǎn)品中NaHCO3含量測定①稱取產(chǎn)品2.500g，用蒸餾水溶解，定容于250mL容量瓶中；②移取25.00mL上述溶液于錐形瓶，加入2滴指示劑M，用0.1000mol·L－1鹽酸標準溶液滴定，溶液由紅色變至近無色(第一滴定終點)，消耗鹽酸V1mL；③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N，繼續(xù)用0.1000mol·L－1鹽酸標準溶液滴定至終點(第二滴定終點)，又消耗鹽酸V2mL；④平行測定三次，V1平均值為22.45，V2平均值為23.51。已知：(i)當(dāng)溫度超過35℃時，NH4HCO3開始分解。(ii)相關(guān)鹽在不同溫度下的溶解度表(g/100gH2O)溫度/℃0102030405060NaCl35.735.836.036.336.637.037.3NH4HCO311.915.821.027.0NaHCO36.98.29.611.112.714.516.4NH4Cl29.433.337.241.445.850.455.2回答下列問題：(1)步驟Ⅰ中晶體A的化學(xué)式為NaHCO3，晶體A能夠析出的原因是在30～35_℃時NaHCO3的溶解度最小(意思合理即可)。(2)步驟Ⅰ中“300℃加熱”所選用的儀器是D。(填標號)(3)指示劑N為甲基橙，描述第二滴定終點前后顏色變化：由黃色變橙色，且半分鐘內(nèi)不褪色。(4)產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分數(shù)為3.56%。(保留三位有效數(shù)字)(5)第一滴定終點時，某同學(xué)俯視讀數(shù)，其他操作均正確，則NaHCO3質(zhì)量分數(shù)的計算結(jié)果偏大。(填“偏大”“偏小”或“無影響”)解析：(1)根據(jù)題給信息控制溫度在30～35℃，目的是為了使NH4HCO3不發(fā)生分解，且在30～35℃時，NaHCO3的溶解度最小，則析出NaHCO3固體。(2)300℃加熱抽干后的NaHCO3固體，需用坩堝、泥三角、三腳架，故選D。(3)第二次滴定時，使用的指示劑N為甲基橙試液，滴定到終點前溶液的溶質(zhì)為碳酸氫鈉和氯化鈉，滴定達到終點后溶液的溶質(zhì)為氯化鈉，所以溶液的顏色變化為由黃色變?yōu)槌壬?，且半分鐘?nèi)不褪色。(4)第一次滴定發(fā)生的反應(yīng)是Na2CO3＋HCl=NaHCO3＋NaCl，則n(Na2CO3)＝n生成(NaHCO3)＝n(HCl)＝0.1000mol/L×22.45×10－3L＝2.245×10－3mol，第二次滴定消耗的鹽酸的體積V2＝23.51mL，則根據(jù)方程式NaHCO3＋HCl=NaCl＋H2O＋CO2↑可知，消耗的NaHCO3的物質(zhì)的量n總(NaHCO3)＝0.1000mol/L×23.51×10－3L＝2.351×10－3mol，則原溶液中的NaHCO3的物質(zhì)的量n(NaHCO3)＝n總(NaHCO3)－n生成(NaHCO3)＝2.351×10－3mol－2.245×10－3mol＝1.06×10－4mol，則原產(chǎn)品中NaHCO3的物質(zhì)的量為eq\f(250mL,25.00mL)×1.06×10－4mol＝1.06×10－3mol，故產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分數(shù)為eq\f(1.06×10－3mol×84g/mol,2.5000g)×100%＝3.5616%≈3.56%。(5)若該同學(xué)第一次滴定時，其他操作均正確的情況下，俯視讀數(shù)，則會使標準液鹽酸的體積偏小，即測得V1偏小，所以原產(chǎn)品中NaHCO3的物質(zhì)的量會偏大，最終導(dǎo)致其質(zhì)量分數(shù)會偏大。4．(2020·全國卷Ⅱ)苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡示如下：名稱相對分子質(zhì)量熔點/℃沸點/℃密度/g·mL－1溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248－微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實驗步驟：(1)在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。(3)純度測定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L－1的KOH標準溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標準溶液?；卮鹣铝袉栴}：(1)根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為B。(填標號)A．100mL B．250mLC．500mL D．1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用球形冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時，產(chǎn)生氯氣；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應(yīng)的離子方程式表達其原理：2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是MnO2。(5)干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是苯甲酸升華而損失。(6)本實驗制備的苯甲酸的純度為86.0%；據(jù)此估算本實驗中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于C。(填標號)A．70% B．60%C．50% D．40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中重結(jié)晶的方法提純。解析：(1)三頸燒瓶中盛裝液體的體積應(yīng)介于其容積的eq\f(1,3)～eq\f(2,3)之間，實驗中加入液體的體積為1.5mL＋100mL＝101.5mL，所以三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為250mL。(2)由實驗步驟可知，反應(yīng)裝置中冷凝管的作用是冷凝回流，應(yīng)選用球形冷凝管；甲苯為油狀液體，不溶于水，而苯甲酸鉀可溶于水，因此當(dāng)回流液中不再有油珠，說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化，反應(yīng)完成。(3)由于反應(yīng)后混合物中存在過量的高錳酸鉀，直接加入濃鹽酸酸化會產(chǎn)生氯氣，污染空氣，因此需要先加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液除去過量的高錳酸鉀；酸性條件下，用草酸除去過量的高錳酸鉀的離子方程式為2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(4)高錳酸鉀被還原產(chǎn)生二氧化錳，二氧化錳不溶于水，因此趁熱過濾得到的濾渣的主要成分是MnO2。(5)由于苯甲酸在100℃左右開始升華，因此干燥苯甲酸晶體時溫度不宜過高。(6)滴定過程中，每次滴定平均消耗的n(KOH)＝0.01000mol·L－1×21.50×10－3L＝2.15×10－4mol，由反應(yīng)原理可知，苯甲酸與KOH反應(yīng)的關(guān)系式為，則25.00mL溶液中n(苯甲酸)＝2.15×10－4mol,0.122g粗產(chǎn)品中含有的苯甲酸的物質(zhì)的量為2.15×10－4mol×eq\f(100mL,25.00mL)＝8.6×10－4mol，則苯甲酸的純度為eq\f(8.6×10－4mol×122g·mol－1,0.122g)×100%＝86.0%；實驗中加入m(甲苯)＝1.5mL×0.867g·mL－1＝1.3005g，n(甲苯)＝eq\f(1.3005g,92g·mol－1)≈0.014mol，則加入的高錳酸鉀過量，利用甲苯的物質(zhì)的量計算苯甲酸的產(chǎn)率，理論上可以制得苯甲酸1.708g，而根據(jù)滴定結(jié)果計算，1.0g粗產(chǎn)品中含有的苯甲酸為0.86g，則本實驗中苯甲酸的產(chǎn)率為eq\f(0.86g,1.708g)×100%≈50%，故答案為C。(7)苯甲酸通過重結(jié)晶的方法提純。5．(2020·山東卷)某同學(xué)利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如圖所示(夾持裝置略)：已知：錳酸鉀(K2MnO4)在濃強堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時易發(fā)生反應(yīng)：3MnOeq\o\al(2－,4)＋2H2O=2MnOeq\o\al(－,4)＋MnO2↓＋4OH－。回答下列問題：(1)裝置A中a的作用是平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下；裝置C中的試劑為NaOH溶液；裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程式為Ca(ClO)2＋4HCl=CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O。(2)上述裝置存在一處缺陷，會導(dǎo)致KMnO4產(chǎn)率降低，改進的方法是在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶。(3)KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時應(yīng)將KMnO4溶液加入酸式(填“酸式”或“堿式”)滴定管中；在規(guī)格為50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00mL，此時滴定管中KMnO4溶液的實際體積為C。(填標號)A．15.00mL B．35.00mLC．大于35.00mL D．小于15.00mL(4)某FeC2O4·2H2O樣品中可能含有的雜質(zhì)為Fe2(C2O4)3、H2C2O4·H2O，采用KMnO4滴定法測定該樣品的組成，實驗步驟如下：Ⅰ.稱取mg樣品于錐形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加熱至75℃。用cmol·L－1的KMnO4溶液趁熱滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。Ⅱ.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3＋完全還原為Fe2＋，加入稀H2SO4酸化后，在75℃繼續(xù)用KMnO4溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。樣品中所含H2C2O4·2H2O(M＝126g·mol－1)的質(zhì)量分數(shù)表達式為eq\f(0.315cV1－3V2,m)×100%。下列關(guān)于樣品組成分析的說法，正確的是BD。(填標號)A．eq\f(V1,V2)＝3時，樣品一定不含雜質(zhì)B．eq\f(V1,V2)越大，樣品中H2C2O4·2H2O含量一定越高C．若步驟Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，則測得樣品中Fe元素含量偏低D．若所用KMnO4溶液實際濃度偏低，則測得樣品中Fe元素含量偏高解析：(1)a在裝置A中起到平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下的作用。漂白粉和濃鹽酸反應(yīng)制得氯氣，氯氣是一種有毒氣體，直接排放會污染環(huán)境，故需要在裝置C中加入氫氧化鈉溶液，目的是用來吸收多余的氯氣。漂白粉的主要成分為Ca(ClO)2，裝置A中制備氯氣的化學(xué)方程式為Ca(ClO)2＋4HCl=CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O。(2)由于制得氯氣中混有HCl，結(jié)合已知信息，溶液堿性減弱時，K2MnO4發(fā)生副反應(yīng)生成MnO2，導(dǎo)致KMnO4產(chǎn)率降低，故需要在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶，來吸收揮發(fā)出來的氯化氫。(3)高錳酸鉀具有強氧化性，能夠腐蝕堿式滴定管的橡皮管，故需要將其裝入酸式滴定管中。由于滴定管的特殊構(gòu)造，其尖嘴部分沒有刻度，且其“0”刻度在最上，故滴定管中實際盛有KMnO4溶液的體積大于(50.00－15.00)mL＝35.00mL。(4)設(shè)FeC2O4·2H2O的物質(zhì)的量為xmol,Fe2(C2O4)3的物質(zhì)的量為ymol,H2C2O4·2H2O的物質(zhì)的量為zmol，步驟Ⅰ中C2Oeq\o\al(2－,4)和Fe2＋均被氧化，結(jié)合得失電子守恒：2KMnO4～5C2Oeq\o\al(2－,4)，KMnO4～5Fe2＋，所以eq\f(1,5)x＋eq\f(2,5)(x＋3y＋z)＝cV1×10－3，步驟Ⅱ中加入還原劑后Fe元素全部以Fe3＋形式存在，由KMnO4～5Fe2＋可知，eq\f(1,5)(x＋2y)＝cV2×10－3，聯(lián)立兩個方程解得z＝2.5c(V1－3V2)×10－3，所以H2C2O4·2H2O的質(zhì)量分數(shù)為eq\f(2.5cV1－3V2×10－3×126,m)×100%＝eq\f(0.315cV1－3V2,m)×100%。eq\f(V1,V2)＝3時，H2C2O4·2H2O的質(zhì)量分數(shù)為eq\f(0.315cV1－3V2,m)×100%＝0，樣品中不含H2C2O4·2H2O，但樣品中可能含F(xiàn)e2(C2O4)3雜質(zhì)，A錯誤；eq\f(V1,V2)越大，由H2C2O4·2H2O的質(zhì)量分數(shù)表達式可知，其含量一定越高，B正確；Fe元素的質(zhì)量為5cV2×10－3mol×56g·mol－1＝0.28cV2g，若步驟Ⅰ中KMnO4溶液不足，則步驟Ⅰ中可能有一部分Fe2＋沒有被氧化，但不影響V2的大小，則對于測得Fe元素的含量無影響，C錯誤；結(jié)合C項可知，若KMnO4溶液濃度偏低，則消耗KMnO4溶液的體積偏大，V2偏大，F(xiàn)e元素的質(zhì)量偏大，則測得樣品中Fe元素含量偏高，D正確。6．(2021·濰坊二模)氮化鉻(CrN)是一種耐磨性良好的新型材料，難溶于水。探究小組同學(xué)用下圖所示裝置(夾持裝置略去)在實驗室中制取氮化鉻并測定所得氮化鉻的純度。已知：實驗室中常用NH4Cl溶液與NaNO2溶液反應(yīng)制取N2；CrCl3能溶于水和乙醇。回答下列問題：(1)實驗準備就緒后，應(yīng)先加熱A(填裝置代號)裝置，此時K1、K2、K3所處的狀態(tài)是打開K1，關(guān)閉K2、K3。(2)實驗中N2的作用是用N2排盡裝置中的空氣，防止CrCl3與氧氣反應(yīng)。(3)改變K1、K2、K3的狀態(tài)，加熱E裝置。試劑a的名稱是堿石灰，寫出裝置E中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：CrCl3＋NH3eq\o(=,\s\up17(△))CrN＋3HCl。(4)實驗過程中需間歇性微熱b處導(dǎo)管的目的是防止NH3與HCl反應(yīng)生成NH4Cl固體堵塞導(dǎo)管造成危險。(5)向7.0g所得CrN中加入足量NaOH溶液，然后通入水蒸氣將NH3全部蒸出，將NH3用60mL1mol·L－1H2SO4溶液完全吸收，剩余的H2SO4用10mL2mol·L－1NaOH溶液恰好中和，則所得產(chǎn)品中CrN的質(zhì)量分數(shù)為94.3%。解析：(1)實驗準備就緒后，應(yīng)先加熱A裝置，此時K1打開，K2、K3關(guān)閉。先生成氮氣，排除裝置中其他氣體，防止E中發(fā)生其他反應(yīng)使產(chǎn)物不純。(2)實驗中N2的作用：用N2排盡裝置中的空氣，防止CrCl3與氧氣反應(yīng)。(3)改變K1、K2、K3的狀態(tài)，加熱E裝置。試劑a的名稱是堿石灰，C中氨水揮發(fā)出來的氨氣和水蒸氣，需要用堿石灰干燥氣體；裝置E中有純凈干燥的氨氣，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為CrCl3＋NH3eq