DB14-T2499-2022檢驗檢測機構(gòu)化學(xué)檢測用標準物質(zhì)管理及應(yīng)用指南

DB14/T2499—2022

檢驗檢測機構(gòu)化學(xué)檢測用標準物質(zhì)管理及應(yīng)用指南

1范圍

本文件提供了檢驗檢測機構(gòu)化學(xué)檢測用標準物質(zhì)管理及應(yīng)用的建議指導(dǎo)，給出了化學(xué)檢測用標準物

質(zhì)的范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、總則、選擇、驗收、保存、核查、應(yīng)用及處置的信息。

本文件適用于檢驗檢測機構(gòu)化學(xué)檢測用標準物質(zhì)的管理及應(yīng)用。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T4889—2008數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋正態(tài)分布均值和方差的估計與檢驗

GB/T14666分析化學(xué)術(shù)語

GB/T27407實驗室質(zhì)量控制利用統(tǒng)計質(zhì)量保證和控制圖技術(shù)評價分析測量系統(tǒng)的性能

JJF1001通用計量術(shù)語及定義

JJF1005標準物質(zhì)通用術(shù)語和定義

JJF1645質(zhì)量控制物質(zhì)的內(nèi)部研制

3術(shù)語和定義

JJF1001、JJF1005、GB/T14666界定的術(shù)語和定義適用于本文件。

4總則

4.1檢驗檢測機構(gòu)宜按照標準物質(zhì)證書、研制單位提供的使用說明管理、使用標準物質(zhì)。標準物質(zhì)屬

于危險化學(xué)品的，使用、保存、處置過程中遵守相關(guān)法律法規(guī)是至關(guān)重要的。

4.2標準物質(zhì)的使用宜匹配其特性及用途，如果標準物質(zhì)證書中規(guī)定了“一次性使用”，宜在證書有

效期內(nèi)開封后一次性使用完畢。

4.3對于標準物質(zhì)宜在使用前進行檢查并開展定期核查。

4.4如技術(shù)上可行，可一次性制備成標準中間儲備液保存、使用。

4.5對于可多次使用的標準物質(zhì)，取樣時嚴格防止污染，采用“只出不進”的原則，對已取出的標準

物質(zhì)不得再裝入包裝、容器中，同時對開封后的包裝單元給予恰當保存和包裝。必要時，根據(jù)證書要求，

對剩余的物質(zhì)進行重新密封包裝。

4.6當需要對標準物質(zhì)進行溶解、稀釋、滴定等作業(yè)時，使用的計量器宜經(jīng)計量檢定或校準并確認符

合準確度要求。

4.7標準物質(zhì)保管人員宜經(jīng)檢驗檢測機構(gòu)考核通過并授權(quán)后上崗。

4.8標準物質(zhì)的選擇（采購）申請宜由檢驗人員提出并經(jīng)技術(shù)負責人確認，標準物質(zhì)的驗收由檢驗人

員與保管人員共同完成。

4.9檢驗檢測機構(gòu)宜建立存儲標準物質(zhì)相適應(yīng)的環(huán)境及設(shè)施。

1

DB14/T2499—2022

5選擇

5.1宜根據(jù)標準物質(zhì)的預(yù)期用途，選擇、購買標準物質(zhì)。標準物質(zhì)的特性值及不確定度水平與預(yù)期用

途相匹配是至關(guān)重要的。

5.2提出標準物質(zhì)采購要求，宜明確標準物質(zhì)的名稱、特性值、不確定度要求（如需要）、形態(tài)、數(shù)

量、液體標準品的溶劑類型、有效期、基質(zhì)等，必要時指定生產(chǎn)者。

5.3宜根據(jù)使用需求確定標準物質(zhì)的形態(tài)，如固體、液體或氣體。

5.4所選用的標準物質(zhì)數(shù)量宜滿足整個實驗計劃使用，必要時保留一些儲備，供實驗計劃后必要的使

用。

5.5選用標準物質(zhì)宜考慮標準物質(zhì)的化學(xué)的和物理的適應(yīng)性。

5.6選用標準物質(zhì)宜考慮標準物質(zhì)的供應(yīng)狀況及價格。

5.7宜關(guān)注標準物質(zhì)的制備方式是否能滿足相同特性在標準物質(zhì)與真實樣品間的互換性要求，必要時

進行評價是至關(guān)重要的。

5.8購買標準物質(zhì)時，宜對標準物質(zhì)研制（生產(chǎn)）單位、經(jīng)銷單位（如有）進行評價，保證其所供標

準物質(zhì)在其能力范圍內(nèi)。

6驗收

6.1購入標準物質(zhì)宜進行驗收并記錄，驗收內(nèi)容包括但不限于：

a)標準物質(zhì)名稱、數(shù)量、特性值等是否與購買要求一致；

b)包裝、外觀是否正常；

c)標簽是否清晰、完整；

d)是否附有標準物質(zhì)證書；

e)是否在證書聲明的有效期內(nèi)；

f)是否需要進行量值核查。

6.2對標準物質(zhì)標簽，宜檢查以下內(nèi)容：

a)標簽宜牢固地粘貼在標準物質(zhì)獨立包裝單元的產(chǎn)品容器或外包裝上；

b)標簽宜標明標準物質(zhì)名稱、編號、研制（生產(chǎn)）單位、有效期及其他必要的信息，使得標準物

質(zhì)能夠被唯一識別和引用（例如單個樣品號），適用時，提供其產(chǎn)品信息或參考材料證書；

c)當標準物質(zhì)包裝單元的實際尺寸限制了包含在標簽上的信息量時，這些信息宜包含在其他地方，

如標準物質(zhì)證書中。

6.3附有標準物質(zhì)證書的，宜檢查證書上的以下信息：

a)材料來源、基體說明及加工制備的方法、過程；

b)預(yù)期用途；

c)特性值和相關(guān)（擴展）不確定度。檢查標示的特性值是認定值（標準值），還是指示值（信息

值）；

d)特性值的計量溯源性；

e)最小取樣量（如果適用）；

f)有效期；

g)運輸和貯存信息；

h)使用說明、安全警示；

i)需要檢查的其他信息。

2

DB14/T2499—2022

6.4如果需要對購入的標準物質(zhì)進行量值核查，實驗室可采用本文件中8.3規(guī)定的方法或委托外部機

構(gòu)實施。

6.5驗收不符合采購要求時，按退貨處理。

7保存

7.1標準物質(zhì)宜區(qū)別于普通試劑，獨立保存。

7.2驗收合格的標準物質(zhì)，由保管人建立標準物質(zhì)登記記錄（臺帳)，內(nèi)容包括：名稱、編號、批號（如

有）、成份、特性值、生產(chǎn)者、購入日期、有效日期、購入數(shù)量、保管人、領(lǐng)用人及領(lǐng)用日期、存放環(huán)

境要求及存放地點等信息。同時宜保存標準物質(zhì)的證書或說明書等。如有問題，及時與研制（生產(chǎn)）單

位或經(jīng)銷單位聯(lián)系。

7.3標準物質(zhì)宜按照其證書規(guī)定的保存條件進行保存，在存儲、取樣和使用過程中要采取適宜措施，

避免沾污、揮發(fā)、吸潮、氧化等。

7.4在標準物質(zhì)的保存、使用期間，標簽宜保持清晰和完整。實驗室內(nèi)部配置、標定的標準溶液宜有

統(tǒng)一的標簽，注明標準溶液名稱、濃度、溶劑、配制日期、有效期、配制人、標定人等內(nèi)容。

7.5檢驗檢測機構(gòu)儲存的標準物質(zhì)屬于危險化學(xué)品、易制毒化學(xué)品的，根據(jù)其種類和危險特性，按照

國家標準、行業(yè)標準或者國家有關(guān)規(guī)定，安裝防曬、調(diào)溫、防火、滅火、防爆、泄壓、防泄漏、通風(fēng)等

設(shè)施及設(shè)備，并對存放的場所進行監(jiān)測、監(jiān)控、記錄和定期對安全設(shè)施、設(shè)備進行經(jīng)常性維護、保養(yǎng)是

至關(guān)重要的。

7.6檢驗檢測機構(gòu)若條件許可，宜建立標準物質(zhì)的信息化管理系統(tǒng)，以便高效、動態(tài)、智能化的管理

標準物質(zhì)。

8核查

8.1核查原則

8.1.1為確保標準物質(zhì)的特性值保持在規(guī)定范圍內(nèi)，檢驗檢測機構(gòu)宜編制標準物質(zhì)核查計劃，必要時

編制期間核查作業(yè)指導(dǎo)書，對標準物質(zhì)進行定期核查并記錄。

8.1.2核查結(jié)果滿意的標準物質(zhì)，可以按預(yù)期用途繼續(xù)在有效期內(nèi)使用，核查結(jié)果不滿意的，宜按本

文件第10章規(guī)定進行處置。

8.2核查內(nèi)容

8.2.1對標準物質(zhì)進行核查，宜包括以下內(nèi)容：

a）標準物質(zhì)的包裝、標簽是否完好；

b）標準物質(zhì)的貯存條件、環(huán)境是否符合要求；

c）標準物質(zhì)是否還在有效期內(nèi)；

d）標準物質(zhì)的外觀有無明顯變化，如顏色有無變化、是否渾濁、是否有沉淀，形態(tài)是否改變等；

e）對于開封后可多次使用的有證標準物質(zhì)及無證標準物質(zhì)，必要時對特性值進行量值核查。量值

核查使用的標準物質(zhì)宜比被核查標準物質(zhì)有更小的或相當?shù)臏y量不確定度，通常為未開封的、

新購置的同類標準物質(zhì)。

8.2.2對于貯存條件符合要求、尚在有效期、尚未開封或開封后密封、保管措施有效的標準物質(zhì)，可

只核查8.2.1中a)～d)的內(nèi)容。

8.2.3核查結(jié)果不滿意，宜立即停止使用，并追溯其對之前檢測結(jié)果的影響。

3

DB14/T2499—2022

8.3量值核查的方法

8.3.1按En值法。適用于判斷兩個量值之間的一致性，特別適用于用新標準物質(zhì)核查舊標準物質(zhì)。En

值計算公式見式(1)：

XlabXref

E…………………(1)

n22

UlabUref

式中：

Xlab——實驗室檢測結(jié)果的平均值；

Xref——標準物質(zhì)的特性量值；

Ulab——實驗室檢測結(jié)果的擴展不確定度；

Uref——標準物質(zhì)特性量值的擴展不確定度；

Ulab和Uref的置信水平通常取95%。

當|En|≤1，則判定核查結(jié)果滿意，否則判定為不滿意。

8.3.2按t值法（也稱均值檢驗）。適用于核查標準物質(zhì)多次檢測結(jié)果平均值與標準物質(zhì)的特性量值

之間是否存在顯著差異。t值計算公式見式(2)：

XlabXref(2)

tn……

s

式中：

實驗室檢測結(jié)果,取n次檢測結(jié)果的平均值；

Xlab——

標準物質(zhì)的特性量值；

Xref——

s——單次檢測結(jié)果的標準偏差；

n——檢測次數(shù)。

查表，獲取臨界值適用于單側(cè)情形或適用于雙側(cè)情形，其

GB/T4889—2008A.2t1a(v)()t1a2(v)()

中v為自由度，vn1，a為顯著性水平，通常取0.05、0.01。

如或，則表明核查結(jié)果與不存在統(tǒng)計上的差異，否則核查結(jié)果與特性量

tt1a(v)t1a2(v)XlabXref

值存在顯著差異，標準物質(zhì)不宜繼續(xù)使用。

8.3.3按最大允許誤差（MPE）評價。如果檢測方法標準、標準物質(zhì)證書、儀器設(shè)備的計量檢定規(guī)程或

校準規(guī)范等文件中規(guī)定了最大允許誤差，則可以依據(jù)MPE對核查結(jié)果的正確度進行評價。評價準則為：

當|Xlab-Xref|≤MPE，則該核查結(jié)果可以接受，判定為滿意結(jié)果；否則判定為不滿意結(jié)果，其中Xlab為

實驗室檢測結(jié)果，Xref為標準物質(zhì)的特性量值。

最大允許誤差有時并不容易獲取，實驗室可以依據(jù)檢測結(jié)果的用途、檢測經(jīng)驗等規(guī)定被監(jiān)控項目的

檢測結(jié)果可以控制的范圍值大小。

9應(yīng)用

9.1在材料賦值中的應(yīng)用

9.1.1檢驗檢測機構(gòu)采用相同的測量系統(tǒng)，對標準物質(zhì)與待測樣品同時進行檢測，實現(xiàn)為材料賦值。

9.1.2在化學(xué)成分分析中，可使用純物質(zhì)標準物質(zhì)、溶液標準物質(zhì)通過混合、稀釋等手段制備標準物

4

DB14/T2499—2022

質(zhì)為材料賦值。

9.1.3許多純物質(zhì)附有所含雜質(zhì)的信息，在材料賦值中，得到具有計量溯源性和測量不確定度的雜質(zhì)

數(shù)據(jù)是至關(guān)重要的。雜質(zhì)分析的程度很大程度上取決于純度要求和測量不確定度的合理量化。

9.1.4運用稱量法或容量法為材料賦值，宜根據(jù)所賦特性值的預(yù)期不確定度水平，選擇具有適當不確

定度水平的標準物質(zhì)及制備程序。

9.1.5運用經(jīng)典化學(xué)反應(yīng)原理（包括酸堿中和、氧化還原、絡(luò)合、沉淀等）進行滴定分析為材料賦值，

賦值結(jié)果的不確定度除包括標準物質(zhì)特性值的不確定度外，還宜考慮由稱量或容量測量、滴定終點判斷、

空白、滴定反應(yīng)中可能存在的干擾等引入的不確定度。標準物質(zhì)的特性值水平與樣品中被測物質(zhì)的含量

宜匹配，有利于降低由稱量或容量測量、滴定終點判斷引入的不確定度。

9.1.6為材料賦值的標準物質(zhì)宜為有證標準物質(zhì)或可溯源的有證標準物質(zhì)。

9.2在質(zhì)量控制中的應(yīng)用

9.2.1在質(zhì)量控制中，選擇標準物質(zhì)宜滿足以下要求:

a）標準物質(zhì)的用途宜適用于預(yù)期的質(zhì)量控制活動。某些標準物質(zhì)可能只適用于特定的測量方法或

專屬領(lǐng)域，并非所有的標準物質(zhì)都適用于特定的質(zhì)量控制活動；

b）標準物質(zhì)的基體宜盡可能與被測物品的基體相同或相近；

c）標準物質(zhì)的形態(tài)（固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)）一般與完成前處理后的形態(tài)一致；

d）標準物質(zhì)宜在有效期內(nèi)使用，其保存環(huán)境或條件宜符合規(guī)定的儲存條件；

e）已用作儀器設(shè)備校準的標準物質(zhì)，不能再用于質(zhì)量控制；

f）標準物質(zhì)數(shù)量充足，能夠滿足預(yù)期使用。

9.2.2在缺乏適合的標準物質(zhì)或考慮標準物質(zhì)使用成本的情況下，實驗室可依據(jù)JJF1645自行制備質(zhì)

量控制物質(zhì)（有時也稱內(nèi)部標準物質(zhì)或工作用標準物質(zhì)），并對其均勻性和穩(wěn)定性進行評估、監(jiān)測。必

要時可使用有證標準物質(zhì)為自制的質(zhì)量控制物質(zhì)賦值或提供計量溯源性保證。

9.3在校準中的應(yīng)用

9.3.1有證標準物質(zhì)用于測量系統(tǒng)的校準時，宜考慮以下因素：

a）物理形態(tài)；

b）定值特性的適宜性；

c）標準物質(zhì)的互換性和基體效應(yīng)；

d）特性值的范圍及與測量范圍的相關(guān)性；

e）特性值的不確定度水平。

9.3.2當有證標準物質(zhì)物理形式、特性值范圍不能直接用于校準，可利用有證標準物質(zhì)制備工作用校

準物。

9.3.3在運用有證標準物質(zhì)開展校準時，宜在一定程度上建立質(zhì)量保證和質(zhì)量控制措施，以保證校準

測量結(jié)果的有效性。

9.4在方法驗證/確認中的應(yīng)用

9.4.1檢驗檢測機構(gòu)在初次使用一種化學(xué)檢測方法時，可使用標準物質(zhì)，對標準檢測方法進行驗證、

對非標檢測方法進行確認。

9.4.2測量結(jié)果正確度的驗證/確認宜使用有證標準物質(zhì)。測量正確度用誤差定量表示，是標準物質(zhì)測

量平均值與有證標準物質(zhì)證書聲稱的認定值（標準值）之差，包括了所選用檢測方法產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差和

由實驗室產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差。

9.4.3對方法正確度的驗證/確認宜覆蓋方法的整個運用范圍，包括樣品的基體類型和被分析物水平，

5

DB14/T2499—2022

因此驗證不限于單一的有證標準物質(zhì)，宜采用一種以上的標準物質(zhì)在方法的運用范圍內(nèi)的不同的被測量

水平開展驗證。

9.4.4測量結(jié)果精密度的驗證/確認可以使用質(zhì)量控制物質(zhì)或其他未經(jīng)過定值的標準物質(zhì)。標準物質(zhì)的

特性量值可以不具有計量溯源性，但是由于精密度驗證需要借助于標準物質(zhì)特性值的標稱水平，因此需

了解該標準物質(zhì)的特性量值，以判斷該標準物質(zhì)是否適用。方法的精密度可以用測量重復(fù)性標準偏差或

再現(xiàn)性標準偏差表述，與規(guī)定的測量條件有關(guān)，包括重復(fù)性測量條件、期間精密度測量條件和再現(xiàn)性測

量條件。

10處置

標準物質(zhì)使用期限已滿或雖使用期限未滿但核查結(jié)果不滿意的，宜及時處置，若還做其他用途，宜

予以清晰標識，并合理存放、以防誤用，同時宜做好詳細的記錄。處置辦法按照有關(guān)環(huán)境保護的法律、

行政法規(guī)以及國家有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

6

DB14/T2499—2022

參考文獻

[1]GB/T601—2016化學(xué)試劑標準滴定溶液的制備

[2]GB/T602-2002化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備

[3]GB/T6379.6—2009測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第6部分：準確度值的實際

應(yīng)用

[4]GB/T15000.2—2019標準樣品工作導(dǎo)則第2部分：常用術(shù)語及定義

[5]GB/T27043—2012合格評定能力驗證的通用要求

[6]GB/T32465-2015化學(xué)分析方法驗證確認和內(nèi)部質(zhì)量控制要求

[7]DB12/T930—2020化學(xué)分析實驗室標準物質(zhì)管理指南

[8]DB14/T1981—2020檢測結(jié)果有效性的內(nèi)部質(zhì)量控制標準物質(zhì)控制方法

[9]DB51/2154—2016化學(xué)分析實驗室標準物質(zhì)及標準溶液管理指南

[10]RB/T214—2017檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定能力評價檢驗檢測機構(gòu)通用要求

[11]JJF1059.1-2012測量不確定度評定與表示

[12]JJF1186—2018標準物質(zhì)證書和標簽要求

[13]JJF1343—2012標準物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計學(xué)原理

[14]JJF1507-2015標準物質(zhì)的選擇和使用

[15]CNAS-CL01:2018檢測和校準實驗室能力認可準則

[16]CNAS-CL01-A002:2018檢測和校準實驗室能力認可準則在化學(xué)檢測領(lǐng)域的應(yīng)用說明

[17]CNAS-CL04標準物質(zhì)/標準樣品生產(chǎn)者能力認可準則

[18]CNAS-AL16:2015《標準物質(zhì)/標準樣品生產(chǎn)者認可領(lǐng)域分類》

[19]《廢棄危險化學(xué)品污染環(huán)境防治辦法》國家環(huán)境保護總局令第27號

[20]《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》（2020年4月29日第十三屆全國人民代表大會

常務(wù)委員會第十七次會議第二次修訂）

7

ICS03.120.20

CCSA09

14

山西省地方標準

DB14/T2499—2022

檢驗檢測機構(gòu)化學(xué)檢測用標準物質(zhì)管理及

應(yīng)用指南

2022-08-09發(fā)布2022-11-08實施

山西省市場監(jiān)督管理局??發(fā)布

DB14/T2499—2022

檢驗檢測機構(gòu)化學(xué)檢測用標準物質(zhì)管理及應(yīng)用指南

1范圍

本文件提供了檢驗檢測機構(gòu)化學(xué)檢測用標準物質(zhì)管理及應(yīng)用的建議指導(dǎo)，給出了化學(xué)檢測用標準物

質(zhì)的范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、總則、選擇、驗收、保存、核查、應(yīng)用及處置的信息。

本文件適用于檢驗檢測機構(gòu)化學(xué)檢測用標準物質(zhì)的管理及應(yīng)用。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T4889—2008數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋正態(tài)分布均值和方差的估計與檢驗

GB/T14666分析化學(xué)術(shù)語

GB/T27407實驗室質(zhì)量控制利用統(tǒng)計質(zhì)量保證和控制圖技術(shù)評價分析測量系統(tǒng)的性能

JJF1001通用計量術(shù)語及定義

JJF1005標準物質(zhì)通用術(shù)語和定義

JJF1645質(zhì)量控制物質(zhì)的內(nèi)部研制

3術(shù)語和定義

JJF1001、JJF1005、GB/T14666界定的術(shù)語和定義適用于本文件。

4總則

4.1檢驗檢測機構(gòu)宜按照標準物質(zhì)證書、研制單位提供的使用說明管理、使用標準物質(zhì)。標準物質(zhì)屬

于危險化學(xué)品的，使用、保存、處置過程中遵守相關(guān)法律法規(guī)是至關(guān)重要的。

4.2標準物質(zhì)的使用宜匹配其特性及用途，如果標準物質(zhì)證書中規(guī)定了“一次性使用”，宜在證書有

效期內(nèi)開封后一次性使用完畢。

4.3對于標準物質(zhì)宜在使用前進行檢查并開展定期核查。

4.4如技術(shù)上可行，可一次性制備成標準中間儲備液保存、使用。

4.5對于可多次使用的標準物質(zhì)，取樣時嚴格防止污染，采用“只出不進”的原則，對已取出的標準

物質(zhì)不得再裝入包裝、容器中，同時對開封后的包裝單元給予恰當保存和包裝。必要時，根據(jù)證書要求，

對剩余的物質(zhì)進行重新密封包裝。

4.6當需要對標準物質(zhì)進行溶解、稀釋、滴定等作業(yè)時，使用的計量器宜經(jīng)計量檢定或校準并確認符

合準確度要求。

4.7標準物質(zhì)保管人員宜經(jīng)檢驗檢測機構(gòu)考核通過并授權(quán)后上崗。

4.8標準物質(zhì)的選擇（采購）申請宜由檢驗人員提出并經(jīng)技術(shù)負責人確認，標準物質(zhì)的驗收由檢驗人

員與保管人員共同完成。

4.9檢驗檢測機構(gòu)宜建立存儲標準物質(zhì)相適應(yīng)的環(huán)境及設(shè)施。