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文檔簡介

檢驗原始記錄

文件編號:REC-ZL-06-0

檢品名稱批號

檢驗單號取樣日期

規(guī)格來源成品待驗區(qū)

請檢部門生產部檢驗目的質量檢驗

檢驗依據(jù)《中國藥典》2020年版取樣量

報告日期報告書編號

結論□符合規(guī)定口不符合規(guī)定

[性狀]

結論:口符合規(guī)定口不符合規(guī)定

檢驗原始記錄

文件編號:REC-ZL-06-0

檢品名稱批號

檢驗單號取樣日期

規(guī)格來源成品待驗區(qū)

請檢部門生產部檢驗目的質量檢驗

檢驗依據(jù)《湖南省中藥飲片炮制規(guī)范》2010年版取樣量

報告日期報告書編號

結論□符合規(guī)定口不符合規(guī)定

[性狀]

結論:口符合規(guī)定口不符合規(guī)定

檢驗原始記錄

文件編號:REC-ZL-06-0

檢品名稱批號

檢驗單號取樣日期

規(guī)格來源原藥材倉庫

請檢部門原藥材倉庫檢驗目的質量檢驗

檢驗依據(jù)《中國藥典》2020年版取樣量

報告日期報告書編號

結論□符合規(guī)定口不符合規(guī)定

[性狀]

結論:口符合規(guī)定口不符合規(guī)定

檢驗原始記錄

文件編號:REC-ZL-06-0

檢品名稱批號

檢驗單號取樣日期

規(guī)格來源飲片車間

請檢部門生產部檢驗目的質量檢驗

檢驗依據(jù)內控標準取樣量

報告日期報告書編號

結論□符合規(guī)定口不符合規(guī)定

[性狀]

結論:口符合規(guī)定口不符合規(guī)定

檢驗原始記錄

文件編號:REC-ZL-06-0

檢品名稱批號檢驗單號

顯微鑒別

方法照顯微鑒別法(中國藥典2020年版四部通則2001)

光學顯微鏡型號XSP-9CA□設備編號YQ025-21

儀器名稱

光學顯微鏡型號XSP-8CA□設備編號YQ011-18

□切片制備方法:口橫切片口縱切片

制口粉末片制備方法:口水裝片口水合氯醛試液裝片口甘油醋酸裝片

口解離組織片制備方法:口氫氧化鉀法口硝輅酸法口氯酸鉀法

類□表面制片

別□花粉粒與弛子制片

口磨片制片

見附錄()

標準規(guī)定見本品質量標準顯微鑒別項下

結論□符合規(guī)定口不符合規(guī)定

檢驗原始記錄

文件編號:REC-ZL-06-0

檢品名稱批號檢驗單號

理化鑒別

理化反應:

結論:口符合規(guī)定口不符合規(guī)定

檢驗原始記錄文件編號:REC-ZL-06-0

檢品名稱批號檢驗單號

薄層鑒別

檢驗方法照薄層色譜法(中國藥典2020年版四部通則0502)

天平型號AUW-220D設備編號

□硅膠G板□硅膠H板口聚酰胺薄膜

薄層色譜板

□其它:口處理:110℃活化30min

對照藥材

批號來源

名稱

對照品名

批號來源

對照品/對照藥稱

材溶液制備對照品名

批號來源

取對照藥材_____g,取對照品___________________mg

口與質量標準一致□其他—

供試品溶液制取本品粉末_____g

備口與質量標準一致□其他_________________________________________

見薄層成像系統(tǒng)(附表)

標準規(guī)定口應與對照藥材色譜一致口應與對照品色譜一致

結論□符合規(guī)定口不符合規(guī)定

檢驗原始記錄

文件編號:REC-ZL-06-0

檢品名稱批號檢驗單號

水分測定(烘干法)

檢查方法照水分測定法(中國藥典2020年版四部通則0832)第二法

天平型號AUW-220D設備編號單位g

_________型電熱

儀器名稱/型號設備編號干燥溫度℃

鼓風恒溫干燥箱

供試品處理取適量粉碎過二號篩

計算公式水分%=-:/--X100%

稱瓶加供試品干燥

稱量瓶恒重(WJ取樣(W2)結果%修約值%

(W3)

3h5h

測定與結果

lhlh

lhlh

標準規(guī)定不得過______%。

結論□符合規(guī)定口不符合規(guī)定

檢驗原始記錄文件編號:REC-ZL-06-0

檢品名稱批號檢驗單號

水分測定(甲苯法)

檢驗方法照水分測定法(中國藥典2020年版四部通則0832)

天平型號AUW-220D設備編號YQ017-18

取適量粉碎過二號篩

取供試品適量(約相當于含水量1?4ml),精密稱定,置A瓶中,加甲苯約200mL

必要時加入干燥、潔凈的無釉小瓷片數(shù)片或玻璃珠數(shù)粒,連接儀器,自冷凝管

頂端加入甲苯至充滿B管的狹細部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩

緩加熱,待甲苯開始沸騰時,調節(jié)溫度,使每秒儲出2滴。待水分完全儲出,

供試品處理即測定管刻度部分的水量不再增加時,將冷凝管內部先用甲苯沖洗,再用飽蘸

甲苯的長刷或其他適宜方法,將管壁上附著的甲苯推下,繼續(xù)蒸儲5分鐘,放

冷至室溫,拆卸裝置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的銅絲推下,

放置使水分與甲苯完全分離(可加亞甲藍粉末少量,使水染成藍色,以便分離

觀察)。檢讀水量,并計算成供試品的含水量(%)。

?八檢出水量(ml)

計算公式水分%==------x100%

取科■生(g)

取樣量(g)檢出水量(ml)結果(%)修約值(%)

測定與結果

標準規(guī)定不得過_____%

結論□符合規(guī)定口不符合規(guī)定

檢驗原始記錄

文件編號:REC-ZL-06-0

檢品名稱批號檢驗單號

總灰分測定

檢查方法照灰分測定法(中國藥典2020年版四部通則2302)

設備

天平型號AUW-220D單位g

編號

儀器名稱/型□SX.2-2.5T0箱式電阻爐設備□_____

號灼熾溫度℃

□2.5T0箱式電阻爐編號□_____

供試品處理取適量粉碎過二號篩

j一八%一嗎

計算公式息灰分%

卅炳恒重(W.)取樣(W2)增埸加供試品恒重(WJ結果%平均值%

3h3h

lhlh

測定與結果

lhlh

3h3h

lhlh

lhlh

標準規(guī)定不得過_____%

結論□符合規(guī)定口不符合規(guī)定

檢驗原始記錄文件編號:REC-ZL-06-0

檢品名稱批號檢驗單號

口總灰分測定口酸不溶性灰分測定

檢查方法照灰分測定法(中國藥典2020年版四部通則2302)

設備

總天平型號AVW-220D單位

編號g

□SX.2-2.5T0箱式電阻設備□____

儀器名稱/型號熾灼溫度℃

□2.5T0箱式電阻爐編號□____

供試品處理粉碎過二號篩

計算公式總?分%=''*100%

**1

增煙加供試品恒重

母堪恒重(WJ取樣(W2)結果%平均值%

(W3)

3h3h

lhlh

測定結果

lhlh

3h3h

lhlh

lhlh

標準規(guī)定不得過______%

結論□符合規(guī)定口不符合規(guī)定

檢查方法照灰分測定法(中國藥典2020年版四部通則2302)

不取總灰分項下所得的灰分,加入稀鹽酸ml,照酸不溶性灰分測定法依

供試品處理

溶法操作,即得。

性見3培煙和濾渣重(1):(2):(3):

灰(溫度:℃)(1):(2):(3):

計算

標準規(guī)定不得過_______%

結論□符合規(guī)定口不符合規(guī)定

檢驗原始記錄文件編號:REC-ZL-06-0

檢品名稱批號檢驗單號

口酸度口堿度口酸堿度DpH值測定□其它:

檢查方法照pH值測定法(中國藥典20法年版四部通則0631)

儀器名稱/型號PHS-25c數(shù)顯酸度計設備編號

儀器定位□苯二甲酸鹽標準緩沖液(pH—)定位至pH____

□磷酸鹽標準緩沖液(pH____)定位pH____

標準緩沖液□硼砂標準緩沖液(pH____)定位pH____

□其它:

□苯二甲酸鹽標準緩沖液(pH____),□實測pH____;口斜率為______

儀器校正□磷酸鹽標準緩沖液(pH—),口實測pH____;口斜率為______

□硼砂標準緩沖液(pH—),口實測pH—;□斜率為_____

標準緩沖液

□其它:

供試品溶液制備

(1)(2)平均值修約值

pH值測定結果

標準規(guī)定

結論□符合規(guī)定口不符合規(guī)定

檢驗原始記錄文件編號:REC-ZL-06-0

檢品名稱君t號檢驗單號

二氧化硫殘留量

檢查方法照二氧化硫殘留量測定法(中國藥典2020年版四部通則2331)

□002AQ050A

天平型號AUW-220D設備編號YQ017-18滴定管編號F值

□070AQ080A

滴定液稀釋精密吸取____ml,置____ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻(_______mol/L)

標準規(guī)定口指示劑:甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5mg/ml)滴;終點顏色:黃色

取藥材或飲片細粉約10g(如殘留量較多,可適當減少取樣量),精密稱定,置兩

頸圓底燒瓶中,加水300-400ml。錐形瓶內加入3%過氧化氫溶液50ml作為吸收液。使

用前在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5mg/ml),并用0.01mol/L氫氧

化鈉滴定液滴定至黃色。通入氮氣,打開分液漏斗C的活塞,使鹽酸溶液(6mol/L)

10ml流入蒸儲瓶,加熱兩頸圓底燒瓶內的溶液至沸,并保持微沸約1.5小時后停止加

熱,吸收液放冷后,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定,至黃色持續(xù)20秒鐘不褪,

并將滴定的結果用空白試驗校正。

□空白(B)ml滴定液濃度(C)mol/ml

(A-B)XCX0.032義1。6

計算公式

W

消耗滴定液A

取樣量w(g)含量(mg/kg)

測定與結果(ml)

標準規(guī)定不得過_____mg/kg

結論□符合規(guī)定口不符合規(guī)定

檢驗原始記錄文件編號:REC-ZL-06-0

檢品名稱批號檢驗單號

浸出物測定

方法照浸出物測定法(中國藥典2020年版四部通則2201)口冷浸法口熱浸法

天平型號AUW-220D設備編號單位g

101-1型電熱鼓風

儀器名稱/型號設備編號干燥溫度℃

恒溫干燥箱

供試品處理取適量粉碎過二號篩

加入溶劑名

加入量(%)ml口瓶和樣稱重(1)g;(2)g

取濾液(V,)ml水分

0…3(W-WJX%

計算公式浸出物%=----尸3__,;-.—x100%

W2x(1-水分%)x%

樣品器皿恒重(W.)取樣(W2)器皿加供試品干燥(W:))結果%平均值%

3h

(1)lh3h

測定與結果lh

3h

(2)lh3h

lh

標準規(guī)定不得少于______%o

結論□符合規(guī)定口不符合規(guī)定

檢驗原始記錄文件編號:REC-ZL-06-0

檢品名稱批號檢驗單號

水分(快速水分測定法)

快速水分測定儀型號:DSH-50-1設備編號:YQ005-18

操作步驟:接通電源,調節(jié)水平儀至中心,將溫度設定為105C,將測定模式設為自動模式,將樣

品均勻加入稱樣盆中,讀取重量__________g,按下測量鍵,待儀器自動測量完成,讀取水

分%,修約%0

標準規(guī)定:不得過%

□符合規(guī)定口不符合規(guī)定

檢驗原始記錄

文件編號:REC-ZL-06-0

檢品名稱批號檢驗單號

雜質(或凈度)

照雜質檢查法(中國藥典2020年版第四部通則2301)

感應電子天平型號:YP-B5002設備編號:

檢查方法:取適量的供試品M為g,攤開,用肉眼或放大鏡(5?10倍)觀察,

將雜質揀出;如其中有可以篩分的雜質,則通過適當?shù)暮Y,將雜質分出,然后,將雜質稱重

W2g,計算其在供試品中的(%)。

計算公式:雜質(%)=32x100%

W,

檢驗結果:

標準規(guī)定:不得過%o

□符合規(guī)定口不符合規(guī)定

檢驗原始記錄

文件編號:REC-ZL-06-0

檢品名稱批號檢驗單號

膨脹度

檢查方法照水分測定法(中國藥典2015年版四部通則2101)

天平型號設備編號單位g

取本品g,稱定重量,置膨脹度測定管中(全長160mm,內徑16mm,

刻度部分長125mm,分度0.2ml),在20?25℃條件下,加水或規(guī)定的溶

劑ml,密塞,振搖,靜置。除另有規(guī)定外,開始1小時內每10分鐘

供試品處理

劇烈振搖一次,使供試品充分被溶劑浸潤沉于測定管底部,并除去氣泡,

然后靜置小時,讀取藥物膨脹后的體積(ml),再靜置小時,如

上讀數(shù),至連續(xù)兩次讀數(shù)的差異不超過0.1ml為止。

c一V

計算公式S一可

取樣/g(W)體積ml(V)平均結果

測定與結果4h

lh

標準規(guī)定不低于______

結論□符合規(guī)定口不符合規(guī)定

檢驗原始記錄

文件編號:REC-ZL-06-0

檢品名稱批號檢驗單號

揮發(fā)油(甲法)

照揮發(fā)油測定法(中國藥典2020年版第四部通則2204)

檢驗方法

天平型號AUW-220D設備編號YQ017-18

本法適用于測定相對密度在1.0以下的揮發(fā)油。取本品粉碎(使能通過—號篩:

相當于含揮發(fā)油0.5?1.0ml)W”稱定重量,至燒瓶中,加水—ml與玻璃珠

供試品處理接揮發(fā)油測定器與回流冷凝管,自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測定器的刻度

溢流入燒瓶時為止,至電熱套中緩緩加熱至沸,保持微沸一小時,至測定器

再增加。讀取揮發(fā)油量%,并計算供試品中揮發(fā)油的含量(啦。

W

計算公式揮發(fā)油=」xlOO%

W,

取樣量(g)檢出油層量(ml)含量%(ml/g)

檢驗結果

標準規(guī)定不得少于______%(ml/g)o

結論□符合規(guī)定口不符合規(guī)定

檢驗原始記錄

文件編號:REC-ZL-06-0

檢品名稱批號檢驗單號

揮發(fā)油(乙法)

照揮發(fā)油測定法(中國藥典2020年版第四部通則2204)

檢驗方法

天平型號AUW-220D設備編號YQ017-18

本法適用于測定相對密度在1.0以上的揮發(fā)油。取水約一ml與玻璃珠數(shù)粒,

置燒瓶中,連接揮發(fā)油測定器,自測定器上端加水使充滿刻度部分,并溢流

入燒瓶時為止,再用移液管加入二甲苯_ml,然后連接回流冷凝管。將燒瓶

內容物加熱至沸騰,并繼續(xù)蒸僧,其速度以保持冷凝管的中部呈冷卻狀態(tài)為

供試品處理

度。一分鐘后,停止加熱,放置一分鐘以上,讀取二甲苯的容積%。然

后照甲法自“取供試品適量WJ起,依法測定,自油層量W:,中減去二甲苯量,

即為揮發(fā)油量,再計算供試品中揮發(fā)油的含量(/)。

揮發(fā)油=211x100%

計算公式

W,

取樣量(g)檢出油層量(ml)含量%(ml/g)

檢驗結果

標準規(guī)定不得少于______%(ml/g)o

結論□符合規(guī)定口不符合規(guī)定

檢驗原始記錄

文件編號:REC-ZL-06-0

檢品名稱批號檢驗單號

含量測定(滴定法)

檢驗依據(jù):中國藥典2020版

分析天平型號:AUW-220D設備編號:YQ017-18

取本品1%g,W2g精密稱定,分別放入錐形瓶中,加水ml溶解后,加醋酸-

醋酸鏤緩沖液(pH6.0)ml,精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)ml,煮沸3?

5分鐘,放冷,加二甲酚橙指示液1ml,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自黃色轉變?yōu)榧t色,

并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于—mg

的含水硫酸鋁鉀[KAI(SOD2-12H20]O

消耗體積%:ML消耗體積Vz:ML

EDTAHCUffi空白ML

本品含含水硫酸鋁鉀[KAI(SO,)12HQ]不得少于

符合規(guī)定口不符合規(guī)定口

檢驗原始記錄

文件編號:REC-ZL-06-0

檢品名稱||批號||檢驗單號

含量測定(滴定法)

檢驗依據(jù):中國藥典2020版

分析天平型號:AUW-220D設備編號:YQ017-18

取本品粉末(過四號篩)約g,精密稱定,置錐形瓶中,加乙醇ml,加熱回流1小

時,同上操作,再重復提取2次,放冷,濾過,合并濾液,蒸干,殘渣精密加入氫氧化鈉滴定液

(0.Imol/L)10ml,超聲處理(功率500W,頻率40kHz)30分鐘,轉移至50nli量瓶中,加新沸過

的冷水至刻度,搖勻,精密量取ml,照電位滴定法(通則0701)測定,用鹽酸滴定液(0.Imol/L)

滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.Imol/L)相當于5.904mg的琥

珀酸(C4H6。4)。

樣重:(1)g⑵g水分

氫氧化鈉滴定液F值鹽酸滴定液F值

消耗體積:(1)ml(2)ml空白ml

檢測結果:________

本品按干燥品計算,含總酸以琥珀酸(C4H6OJ計,不得少于0.25虬

符合規(guī)定口不符合規(guī)定口.

檢驗原始記錄

文件編號:REC-ZL-06-0

檢品名稱批號檢驗單號

含量測定(滴定法)

檢驗依據(jù):中國藥典2020版

分析天平型號:AUW-220D設備編號:YQ017-18

取本品T%g,W2g精密稱定,精密加入水ml,室溫下浸泡4小時,時

時振搖,濾過。精密量取續(xù)濾液ml,加水ml,加酚酸指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液

(0.Imol/L)滴定,即得。每1ml氫氧化鈉滴定液(O.lmol/L)相當于6.404mg的枸檬酸(C6H8。7)。

消耗體積%:--------ML消耗體積V2:--------ML

氫氧化鈉滴定液F值——.空白ML

檢測結果:

本品按干燥品計算,含有機酸以枸檬酸(C6H8。7)計,不得少于%。

符合規(guī)定口不符合規(guī)定口

檢驗原始記錄

文件編號:REC-ZL-06-0

檢品名稱批號檢驗單號

含量測定(滴定法)

檢驗依據(jù):中國藥典2020版

分析天平型號:AUW-220D設備編號:YQ017-18

取本品細粉(1)g,(2)go精密稱定,置錐形瓶中,分加稀鹽酸ml,

加熱使溶解,加水20ml與甲基紅指示液1滴,滴加10%氫氧化鉀溶液至溶液顯黃色,繼續(xù)多加—ml,

再加鈣黃綠素指示劑少量,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液黃綠色熒光消失

而顯橙色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于5.004mg的碳酸鈣(CaC0;i)=

試1:mlF值:空白ml

試2:ml

檢測結果:%

本品含碳酸鈣(CaCOJ不得少于%o

符合規(guī)定口不符合規(guī)定口

檢驗原始記錄

文件編號:REC-ZL-06-?

檢品名稱||批號||檢驗單號|

含量測定(滴定法)

檢驗依據(jù):中國藥典2020版

分析天平型號:AUW-220D設備編號:YQ017-18

取本品細粉(1)______g,(2)_______go精密稱定,置錐形瓶中,分加稀鹽酸-------ml,

加熱使溶解,加水100ml與甲基紅指示液1滴,滴加氫氧化鉀試液至溶液顯淺黃色,再各繼續(xù)多加

ml,加鈣黃綠素指示劑少量,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05moi/L)滴定,至溶液的黃綠

色熒光消失,并顯橙色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于8.608mg的含水硫

酸鈣(CaS04cH2。)o

試1:-mlF值:.ML空白—一ML

試2:ml

檢測結果:_________

本品含含水硫酸鈣(CaSO4-2H2O)不得少于%0

符合規(guī)定口不符合規(guī)定口

檢驗原始記錄文件編號:REC-ZL-06-0

檢品名稱批號檢驗單號

含量測定(滴定法)

檢驗依據(jù):中國藥典2020版

分析天平型號:AUW-220D設備編號:YQ017-18

取本品細粉約0.25g,(1)g,(2)_____.g,精密稱定,置錐形瓶中,加鹽酸

ml與25%氟化鉀溶液___ml,蓋上表面皿,加熱至微沸,滴加6%氯化亞錫溶液,不斷搖動,

待分解完全,瓶底僅留白色殘渣時,取下,用少量水沖洗表面皿及瓶內壁,趁熱滴加6強氯化亞錫

溶液至顯淺黃色(如氯化亞錫加過量,可滴加高鎬酸鉀試液至顯淺黃色),加水_____ml與25%

鴇酸鈉溶液滴,并滴加設三氯化鈦溶液至顯藍色,再小心滴加重銘酸鉀滴定液

(0.01667mol/L)至藍色剛好褪盡,立即加硫酸-磷酸-水(2:3:5)—ml與二苯胺磺酸鈉指示液

滴,用重銘酸鉀滴定液(0.01667mol/L)滴定至溶液顯穩(wěn)定的藍紫色。

每1ml重銘酸鉀滴定液(0.01667mol/L)相當于5.585mg的鐵(Fe)。

消耗重倍酸鉀滴定液(0.01667mol/L)

(1)----ml,(2)ml空白ML

檢測結果:_________

本品含鐵(Fe)不得少于%-

符合規(guī)定口不符合規(guī)定口

檢驗原始記錄

文件編號:REC-ZL-06-0

檢品名稱批號檢驗單號

強心甘

取本品粗粉g,加80%乙醇ml,加熱回流30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加熱水ml

使溶解,濾過,濾液加乙醛振搖提取4次,每次15ml,棄去乙酸層,取下層水溶液,加醋酸鉛飽

和溶液至沉淀完全,濾過,濾液加乙醇ml,加硫酸鈉飽和溶液脫鉛,濾過,濾液加三氯甲烷

振搖提取3次,每次15ml,合并三氯甲烷液,濃縮至1ml。取濃縮液點于濾紙上,干后,滴加堿性

3,5-二硝基苯甲酸溶液(取二硝基苯甲酸試液與氫氧化鈉試液各1ml,混合),不得顯紫紅色。

檢測結果:__________

標準規(guī)定:不得顯紫紅色。

檢驗原始記錄

文件編號:REC-ZL-06-0

檢品名稱批號檢驗單號

色度

檢驗依據(jù):中國藥典2020版

分析天平型號:AUW-220D設備編號:

供試品處理:

1.取本品最粗粉g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加55%乙醇ml,用稀鹽酸

調節(jié)pH值至,連續(xù)振搖1小時,濾過,吸取濾液10ml,置25m納氏比色管中。

作為供試管。

2.黃色9號標準比色液的配制:取黃色—號標準貯備液ml加水ml,混勻。

3.取黃色9號的標準比色液—mlo置于另一25ml納氏比色管中作為對照管,兩管同置

白色背景上,自上向下透視。

觀察結果:

標準規(guī)定:照溶液顏色檢查法(通則0901第一法)試驗,與黃色9號標準比色液比較,不得更深。

符合規(guī)定口不符合規(guī)定口

檢驗原始記錄文件編號:REC-ZL-06-0

檢品名稱批號檢驗單號

檢驗依據(jù):中國藥典2020版

感應電子天平型號:設備編號:

檢查方法:取適量的供試品W.為g,攤開,用肉眼觀察,將葉揀出,稱重油為g,

計算其在供試品中的含量(%)。

檢驗結果:

標準規(guī)定:不得少于%O

符合規(guī)定口不符合規(guī)定口

檢驗原始記錄文件編號:REC-ZL-06-0

檢品名稱批號檢驗單號

酸值測定

檢驗依據(jù):中國藥典2020版

分析天平型號:設備編號:

除另有規(guī)定外,取供試品g(根據(jù)供試品含油脂量而定),研碎成粗粉,置索氏提取器

中,加正己烷ml(根據(jù)供試品取樣量而定),置水浴上加熱回流2小時,放冷,用3號垂

熔玻璃漏斗濾過,濾液置水浴上減壓回收溶劑至盡,所得殘留物即為油脂。

照酸值的測定(中國藥典2015年版四部通則0713)

酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他類似物質1g中含有的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的重量

(mg),但在測定時可采用氫氧化鈉滴定液(O.lmol/L)進行滴定。

酸值稱重/g酸值稱重/g

0.5101001

152000.5

1043000.4

502

氫氧化鈉滴定液(O.lmol/L)F值______________

按表中規(guī)定的重量,精密稱取供試品Wig,W2_______區(qū)置250ml錐形瓶中,加乙醇-

乙醛(1:1)混合液[臨用前加酚麟指示液1.0ml,用氫氧化鈉滴定液(O.lmol/L)調至微顯粉紅色]50ml,

振搖使完全溶解(如不易溶解,可緩慢加熱回流使溶解),用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,

至粉紅色持續(xù)30秒不褪。以消耗氫氧化鈉滴定液(0.lmol/L)(A)的體積(ml)為A)ml,

A2.ml,照下式計算酸值:

供試品的酸值=A壬?61

標準規(guī)定:不得過

口符合規(guī)定口不符合規(guī)定

檢驗原始記錄

文件編號:REC-ZL-06-0

檢品名稱批號檢驗單號

干燥失重

照干燥失重測定法(中國藥典2020年版四部通則0831)

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