專題27物質(zhì)制備類綜合性實(shí)驗(yàn)題（學(xué)生版）-2023年高考化學(xué)畢業(yè)班二輪熱點(diǎn)題型歸納與變式演練（新高考專用）

專題27物質(zhì)制備類綜合性實(shí)驗(yàn)題目錄一、熱點(diǎn)題型歸納………………………1【題型一】無(wú)機(jī)物制備綜合實(shí)驗(yàn)………………………1【題型二】有機(jī)物制備綜合實(shí)驗(yàn)………………………7二、最新模考題組練……………………11【題型一】無(wú)機(jī)物制備綜合實(shí)驗(yàn)【典例分析】【典例1】（2022·山東省等級(jí)考）實(shí)驗(yàn)室利用FeCl2·4H2O和亞硫酰氯（SOCl2）制備無(wú)水FeCl2的裝置如圖所示（加熱及夾持裝置略）。已知SOCl2沸點(diǎn)為76℃，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）實(shí)驗(yàn)開始先通N2。一段時(shí)間后，先加熱裝置_______（填“a”或“b”）。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________________________________。裝置c、d共同起到的作用是_______。（2）現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的FeCl2·nH2O，為測(cè)定n值進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)Ⅰ：稱取m1g樣品，用足量稀硫酸溶解后，用cmol·L－1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗VmL（滴定過(guò)程中Cr2O72－轉(zhuǎn)化為Cr3+，Cl－不反應(yīng)）。實(shí)驗(yàn)Ⅱ：另取m1g樣品，利用上述裝置與足量SOCl2反應(yīng)后，固體質(zhì)量為m2g。則n＝_______；下列情況會(huì)導(dǎo)致n測(cè)量值偏小的是_______（填標(biāo)號(hào)）。A．樣品中含少量FeO雜質(zhì)B．樣品與SOCl2反應(yīng)時(shí)失水不充分C．實(shí)驗(yàn)Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解D．滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成（3）用上述裝置、根據(jù)反應(yīng)TiO2+CCl4TiCl4+CO2制備TiCl4。已知TiCl4與CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，與CCl4互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對(duì)TiCl4、CCl4混合物進(jìn)行蒸榴提純（加熱及夾持裝置略），安裝順序?yàn)棰佗幄郷______（填序號(hào)），先餾出的物質(zhì)為_______?！咎岱置丶?．氣體的制取與性質(zhì)實(shí)驗(yàn)題解題思路（1）實(shí)驗(yàn)流程（2）氣體制備裝置裝置類型典型裝置圖制備氣體固－固加熱型O2和NH3固－液加熱型Cl2、NH3、HCl、C2H4、CO液－液加熱型固－液不加熱H2、O2、Cl2、NH3、CO2、H2S、SO2、NO2、NO和C2H2液－液不加熱注意啟普發(fā)生器只適用于塊狀固體與液體在反應(yīng)速率適中且不加熱（也不能大量放熱）條件下制取難溶于反應(yīng)混合物的氣體如CO2、H2S、H2（不可用于制C2H2、SO2、NO2）（3）裝置連接順序①實(shí)驗(yàn)儀器的選用和連接②凈化氣體時(shí)，一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無(wú)毒、無(wú)味的氣體，最后除水蒸氣。③檢驗(yàn)混合氣體時(shí)，先檢驗(yàn)水蒸氣，再檢驗(yàn)并除去性質(zhì)較活潑的氣體，最后檢驗(yàn)其他氣體。如蔗糖與濃硫酸反應(yīng)時(shí)混有少量SO2、CO2及水蒸氣，應(yīng)先用無(wú)水CuSO4檢驗(yàn)水蒸氣，再用品紅檢驗(yàn)SO2，用酸性高錳酸鉀溶液除去SO2，然后用澄清石灰水檢驗(yàn)CO2。2．物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的注意事項(xiàng)（1）“合理選擇”是指儀器的選擇、藥品的選擇、連接方式的選擇等。儀器的選擇又包括發(fā)生裝置（幾種基本類型）、凈化裝置（除雜質(zhì)的試劑與順序）、反應(yīng)裝置、尾氣處理裝置等；藥品的選擇包括藥品的種類、濃度、狀態(tài)等；連接方式的選擇指儀器的先后順序，導(dǎo)管接口的連接等。（2）“排除干擾”是指反應(yīng)條件的控制、防止空氣成分介入、副反應(yīng)盡量避免、雜質(zhì)的清除以及防止產(chǎn)物的揮發(fā)、水解等對(duì)實(shí)驗(yàn)的干擾。（3）“操作準(zhǔn)確”則要求熟悉主要儀器的性能、用途和典型的實(shí)驗(yàn)操作步驟。3．實(shí)驗(yàn)操作中注意的四個(gè)問(wèn)題（1）實(shí)驗(yàn)操作順序。如與氣體有關(guān)實(shí)驗(yàn)的操作：裝置選擇與連接→氣密性檢驗(yàn)→裝固體藥品→加液體藥品→開始實(shí)驗(yàn)（按程序）→拆卸儀器→其他處理等。（2）加熱操作的要求。主體實(shí)驗(yàn)加熱前一般應(yīng)先用原料氣趕走空氣后，再點(diǎn)燃酒精燈，其目的一是防止爆炸，如H2還原CuO、CO還原Fe2O3；二是保證產(chǎn)品純度，如制備Mg3N2、CuCl2等。反應(yīng)結(jié)束時(shí)，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止。（3）尾氣處理方法。有毒氣體常采用溶液（或固體）吸收或?qū)⒅c(diǎn)燃的方法處理，無(wú)毒氣體直接排放。（4）特殊的實(shí)驗(yàn)裝置。①制取在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)（如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等）及易受潮的物質(zhì)時(shí)，往往在裝置末端再接一個(gè)干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣進(jìn)入。②用堿石灰吸收測(cè)定實(shí)驗(yàn)中生成CO2的質(zhì)量時(shí)，前面要干燥，末端要防止空氣中的水蒸氣和CO2進(jìn)入。4．物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)題的思維方法【變式演練】1．（2022·全國(guó)乙卷）二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀（K2［Cu（C2O4）2］）可用于無(wú)機(jī)合成、功能材料制備。實(shí)驗(yàn)室制備二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀可采用如下步驟：Ⅰ．取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過(guò)濾。Ⅱ．向草酸（H2C2O4）溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ．將Ⅱ的混合溶液加熱至80~85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過(guò)濾。Ⅳ．將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀晶體，進(jìn)行表征和分析?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列儀器中不需要的是________（填儀器名稱）。（2）長(zhǎng)期存放的CuSO4·5H2O中，會(huì)出現(xiàn)少量白色固體，原因是________________________。（3）Ⅰ中的黑色沉淀是________（寫化學(xué)式）。（4）Ⅱ中原料配比為n（H2C2O4）∶n（K2CO3）＝1.5∶1，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式____________。（5）Ⅱ中，為防止反應(yīng)過(guò)于劇烈而引起噴濺，加入K2CO3應(yīng)采取________的方法。（6）Ⅲ中應(yīng)采用________進(jìn)行加熱。（7）Ⅳ中“一系列操作”包括____________________。2．（2022·全國(guó)甲卷）硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）工業(yè)上常用芒硝（Na2SO4·10H2O）和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時(shí)生成CO，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______________________________。（2）溶解回流裝置如圖所示，回流前無(wú)需加入沸石，其原因是_______?；亓鲿r(shí)，燒瓶?jī)?nèi)氣霧上升高度不宜超過(guò)冷凝管高度的1/3。若氣霧上升過(guò)高，可采取的措施是_______。（3）回流時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，原因是_______?；亓鹘Y(jié)束后，需進(jìn)行的操作有①停止加熱②關(guān)閉冷凝水③移去水浴，正確的順序?yàn)開______（填標(biāo)號(hào)）。A．①②③B．③①②C．②①③D．①③②（4）該實(shí)驗(yàn)熱過(guò)濾操作時(shí)，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是_______。過(guò)濾除去的雜質(zhì)為_______。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是_______。（5）濾液冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾，晶體用少量_______洗滌，干燥，得到Na2S·xH2O。3．（2022·遼寧省選擇考）H2O2作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫醌法制備H2O2原理及裝置如下：已知：H2O、HX等雜質(zhì)易使Ni催化劑中毒?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）A中反應(yīng)的離子方程式為___________。（2）裝置B應(yīng)為___________（填序號(hào)）。（3）檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時(shí)，打開活塞___________，控溫45℃。一段時(shí)間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞___________，繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間。關(guān)閉電源和活塞，過(guò)濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。（4）裝置F的作用為_______________________________。（5）反應(yīng)過(guò)程中，控溫45℃的原因?yàn)開_________________________。（6）氫醌法制備H2O2總反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________________。（7）取2.50g產(chǎn)品，加蒸餾水定容至10.00mL搖勻。取20.00mL于維形瓶中，用0.0500mol?L－1酸性KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為19.98mL、20.90mL、20.02mL。假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中H2O2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________。4．（2022·海南省選擇考）磷酸氫二銨［（NH4）2HPO4］常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氫氣制備（NH4）2HPO4，裝置如圖所示（夾持和攪拌裝置已省略）。回答問(wèn)題：（1）實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl（s）和Ca（OH）2（s）制備氨氣的化學(xué)方程式為__________________。（2）現(xiàn)有濃H3PO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%，密度為1.7g/mL。若實(shí)驗(yàn)需100mL1.7mol/L的H3PO4溶液，則需濃H3PO4_______mL（保留一位小數(shù)）。（3）裝置中活塞K2的作用為________________。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，當(dāng)出現(xiàn)________________現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)及時(shí)關(guān)閉K1，打開K2。（4）當(dāng)溶液pH為8.0~9.0時(shí)，停止通NH3，即可制得（NH4）2HPO4溶液。若繼續(xù)通入NH3，當(dāng)pH＞10.0時(shí)，溶液中OH－、_______和_______（填離子符號(hào)）濃度明顯增加。（5）若本實(shí)驗(yàn)不選用pH傳感器，還可選用_______作指示劑，當(dāng)溶液顏色由_______變?yōu)開_____時(shí)，停止通NH3。5．（2021·河北省選擇考）化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國(guó)純堿工業(yè)和國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出了重要貢獻(xiàn)，某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室中模擬并改進(jìn)侯氏制堿法制備NaHCO3，進(jìn)一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl，實(shí)驗(yàn)流程如圖：回答下列問(wèn)題：（1）從A～E中選擇合適的儀器制備NaHCO3，正確的連接順序是____________（按氣流方向，用小寫字母表示）。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或____________。A．B．C．D．E．（2）B中使用霧化裝置的優(yōu)點(diǎn)是_______________________。（3）生成NaHCO3的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________。（4）反應(yīng)完成后，將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液：①對(duì)固體NaHCO3充分加熱，產(chǎn)生的氣體先通過(guò)足量濃硫酸，再通過(guò)足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，則固體NaHCO3的質(zhì)量為______g。②向?yàn)V液中加入NaCl粉末，存在NaCl（s）+NH4Cl（aq）NaCl（aq）+NH4Cl（s）過(guò)程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據(jù)NaCl和NH4Cl溶解度曲線，需采用的操作為______、______、洗滌、干燥。（5）無(wú)水NaHCO3可作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸濃度.稱量前，若無(wú)水NaHCO3保存不當(dāng)，吸收了一定量水分，用其標(biāo)定鹽酸濃度時(shí)，會(huì)使結(jié)果___（填標(biāo)號(hào)）。A．偏高B．偏低C．不變6．（2021·湖北省選擇考）超酸是一類比純硫酸更強(qiáng)的酸，在石油重整中用作高效催化劑。某實(shí)驗(yàn)小組對(duì)超酸HSbF6的制備及性質(zhì)進(jìn)行了探究。由三氯化銻（SbCl3）制備HSbF6的反應(yīng)如下：SbCl3+Cl2SbCl5、SbCl5+6HF＝HSbF6+5HCl。制備SbCl5的初始實(shí)驗(yàn)裝置如圖（毛細(xì)管連通大氣，減壓時(shí)可吸人極少量空氣，防止液體暴沸；夾持、加熱及攪拌裝置略）：相關(guān)性質(zhì)如表：物質(zhì)熔點(diǎn)沸點(diǎn)性質(zhì)SbCl373.4℃220.3℃極易水解SbCl53.5℃140℃分解，79℃/2.9kPa極易水解回答下列問(wèn)題：（1）實(shí)驗(yàn)裝置中兩個(gè)冷凝管______（填“能”或“不能”）交換使用。（2）試劑X的作用為____________、_______________。（3）反應(yīng)完成后，關(guān)閉活塞a、打開活塞b，減壓轉(zhuǎn)移_______________（填儀器名稱）中生成的SbCl5至雙口燒瓶中。用真空泵抽氣減壓蒸餾前，必須關(guān)閉的活塞是______（填“a”或“b”）；用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾的主要原因是___________________________。（4）實(shí)驗(yàn)小組在由SbCl5制備HSbF6時(shí)，沒有選擇玻璃儀器，其原因?yàn)開_________________。（寫化學(xué)反應(yīng)方程式）（5）為更好地理解超酸的強(qiáng)酸性，實(shí)驗(yàn)小組查閱相關(guān)資料了解到：弱酸在強(qiáng)酸性溶劑中表現(xiàn)出堿的性質(zhì)，如冰醋酸與純硫酸之間的化學(xué)反應(yīng)方程式為CH3COOH+H2SO4＝［CH3C（OH）2］+［HSO4］－。以此類推，H2SO4與HSbF6之間的化學(xué)反應(yīng)方程式為___________________________。（6）實(shí)驗(yàn)小組在探究實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)蠟燭可以溶解于HSbF6中，同時(shí)放出氫氣。已知烷烴分子中碳?xì)滏I的活性大小順序?yàn)椋杭谆ǎ瑿H3）＜亞甲基（－CH2－）＜次甲基（）。寫出2－甲基丙烷與HSbF6反應(yīng)的離子方程式_______________________________________________________________。7．（2021·遼寧省選擇考）Fe/Fe3O4磁性材料在很多領(lǐng)域具有應(yīng)用前景，其制備過(guò)程如下（各步均在N2氛圍中進(jìn)行）：①稱取9.95gFeCl2·4H2O（Mr＝199），配成50mL溶液，轉(zhuǎn)移至恒壓滴液漏斗中。②向三頸燒瓶中加入100mL14mol·L－1KOH溶液。③持續(xù)磁力攪拌，將FeCl2溶液以2mL·min－1的速度全部滴入三頸燒瓶中，100℃下回流3h。④冷卻后過(guò)濾，依次用熱水和乙醇洗滌所得黑色沉淀，在40℃干燥。⑤管式爐內(nèi)焙燒2h，得產(chǎn)品3.24g。部分裝置如圖：回答下列問(wèn)題：（1）儀器a的名稱是____________；使用恒壓滴液漏斗的原因是___________________________。（2）實(shí)驗(yàn)室制取N2有多種方法，請(qǐng)根據(jù)元素化合物知識(shí)和氧化還原反應(yīng)相關(guān)理論，結(jié)合下列供選試劑和裝置。選出一種可行的方法，化學(xué)方程式為_____________________________________，對(duì)應(yīng)的裝置為_______（填標(biāo)號(hào)）。可供選擇的試劑：CuO（s）、NH3（g）、Cl2（g）、O2（g）、飽和NaNO2（aq）、飽和NH4Cl（aq）可供選擇的發(fā)生裝置（凈化裝置略去）：（3）三頸燒瓶中反應(yīng)生成了Fe和Fe3O4，離子方程式為___________________________。（4）為保證產(chǎn)品性能，需使其粒徑適中、結(jié)晶度良好，可采取的措施有_______。A．采用適宜的滴液速度B．用鹽酸代替KOH溶液，抑制Fe2+水解C．在空氣氛圍中制備D．選擇適宜的焙燒溫度（5）步驟④中判斷沉淀是否已經(jīng)用水洗滌干凈，應(yīng)選擇的試劑為_______；使用乙醇洗滌的目的是_______。（6）該實(shí)驗(yàn)所得磁性材料的產(chǎn)率為_______（保留3位有效數(shù)字）。8．（2021·全國(guó)乙卷）氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過(guò)氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下（轉(zhuǎn)置如圖所示）：Ⅰ．將濃H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。Ⅱ．轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時(shí)，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時(shí)。Ⅲ．轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加H2O2至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ．離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ．蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ．冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是_______、_______，儀器b的進(jìn)水口是_______（填字母）。（2）步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是_______。（3）步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是_______。（4）步驟Ⅲ中，H2O2的作用是_______（以離子方程式表示）。（5）步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過(guò)檢測(cè)洗出液中是否存在SO42－來(lái)判斷。檢測(cè)的方法是_______。（6）步驟Ⅴ可用pH試紙檢測(cè)來(lái)判斷Cl－是否洗凈，其理由是_______。【題型二】有機(jī)物的制備綜合實(shí)驗(yàn)【典例分析】【典例2】（2020·全國(guó)Ⅱ卷）苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下：+KMnO4+MnO2+HCl+KCl名稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/（g·mL－1）溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4（100℃左右開始升華）248－－微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實(shí)驗(yàn)步驟：（1）在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g（約0.03mol）高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。（2）停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過(guò)濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。（3）純度測(cè)定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L－1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。回答下列問(wèn)題：（1）根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為______（填標(biāo)號(hào)）。A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL（2）在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用_____冷凝管（填“直形”或“球形”），當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是______________________________。（3）加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是____________________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理_________________________。（4）“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是____________________。（5）干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過(guò)高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是__________。（6）本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于_____（填標(biāo)號(hào)）。A．70%B．60%C．50%D．40%（7）若要得到純度更高的苯甲酸，可通過(guò)在水中__________的方法提純?！咎岱置丶?．把握有機(jī)制備過(guò)程2．盤點(diǎn)常用儀器3．熟悉典型裝置圖（1）反應(yīng)裝置（2）蒸餾裝置4．產(chǎn)率計(jì)算公式：產(chǎn)率＝eq\f(實(shí)際產(chǎn)量,理論產(chǎn)量)×100%5．有機(jī)制備與分離提純的思維流程：【變式演練】1．（湖南省衡陽(yáng)市2022屆高三下學(xué)期百校聯(lián)考）己二酸是一種二元弱酸，通常為白色結(jié)晶體，微溶于冷水，易溶于熱水和乙醇。制備己二酸的一種反應(yīng)機(jī)理如下：－OH+HNO3（濃）HOOC（CH2）4COOH+NO2↑+H2O（未配平）。制備己二酸的裝置如右圖所示（夾持、加熱裝置省略）。向三頸燒瓶中加入2mL濃HNO3，再緩慢滴加1.5g環(huán)己醇，保持80℃持續(xù)反應(yīng)2h。反應(yīng)結(jié)束冷卻至室溫后，在冰水浴中繼續(xù)冷卻，分離出己二酸粗品。（1）圖中冷凝管的名稱__________，冷卻水從___（填“a”或“b”）口流入。（2）為了防止污染空氣，圖中還缺少的裝置是_____________________。（3）將己二酸粗品提純的方法是___________，洗滌沉淀的方法為________（填字母）。A．用乙醇洗滌B．用乙醇水溶液洗滌C．用冰水洗滌（4）若制得純己二酸的質(zhì)量為1.5g，則己二酸的產(chǎn)率為______（保留一位小數(shù)）。（5）環(huán)己烯、環(huán)己酮也可被雙氧水氧化成己二酸。所需雙氧水理論用量環(huán)己烯____環(huán)己酮（填“大于”“小于”或“等于”）。2．（2022·江西九江高三3月模擬）甲苯（CH3）是一種重要的化工原料，能用于生產(chǎn)苯甲醛（CHO）、苯甲酸（COOH）等產(chǎn)品。下表列出了有關(guān)物質(zhì)的部分物理性質(zhì)，請(qǐng)回答：名稱性狀熔點(diǎn)（℃）沸點(diǎn)（℃）相對(duì)密度（ρ＝1g/cm3）溶解性（常溫）水乙醇甲苯無(wú)色液體易燃易揮發(fā)－95110.60.8660不溶互溶苯甲醛無(wú)色液體－2617910440微溶互溶苯甲酸白色片狀或針狀晶體122.12491.2659微溶易溶注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶。實(shí)驗(yàn)室可用如圖裝置模擬制備苯甲醛。實(shí)驗(yàn)時(shí)先在三頸燒瓶中加入0.5g固態(tài)難溶性催化劑，再加入2mL甲苯和一定量其它試劑，攪拌升溫至70℃，同時(shí)緩慢加入12mL過(guò)氧化氫，在此溫度下攪拌反應(yīng)3小時(shí)。（1）儀器a的名稱是__________________，寫出三頸燒瓶中發(fā)生的反應(yīng)的化學(xué)方程式為____________________________________。（2）經(jīng)測(cè)定，溫度過(guò)高時(shí)，苯甲醛的產(chǎn)量卻有所減少，可能的原因是_________。（3）反應(yīng)完畢，反應(yīng)混合液經(jīng)過(guò)自然冷卻至室溫后，還應(yīng)先過(guò)濾，然后將濾液進(jìn)行_________（填操作名稱）操作，才能得到苯甲醛產(chǎn)品。（4）實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量的過(guò)氧化氫并延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間時(shí)，會(huì)使苯甲醛產(chǎn)品中產(chǎn)生較多的苯甲酸。①若想從混有苯甲酸的苯甲醛中分離出苯甲酸，正確的實(shí)驗(yàn)步驟是：首先與適量碳酸氫鈉溶液混合振蕩，后續(xù)實(shí)驗(yàn)步驟先后順序?yàn)開_____（用字母填寫）。a．對(duì)混合液進(jìn)行分液b．過(guò)濾、洗滌、干燥c．水層中加入鹽酸調(diào)節(jié)pH＝2②若對(duì)實(shí)驗(yàn)①中獲得的苯甲酸（相對(duì)分子質(zhì)量為122）產(chǎn)品進(jìn)行純度測(cè)定，可稱取4.00g產(chǎn)品，溶于乙醇配成200mL溶液，量取所得溶液20.00mL于錐形瓶，滴加2～3滴酚酞指示劑，然后用預(yù)先配好的0.1000mol/LKOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定，到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)消耗KOH溶液20.00mL。產(chǎn)品中苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_________。下列情況會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低的是________（填字母）。a．堿式滴定管滴定前讀數(shù)正確，滴定終了仰視讀取數(shù)據(jù)b．振蕩錐形瓶時(shí)部分液體濺出c．配制KOH標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)仰視定容d．將指示劑換為甲基橙溶液3．（山西省2022屆高三高考考3月模擬）苯甲酸和苯甲醇是重要的化工原料，可以通過(guò)苯甲醛來(lái)制備，反應(yīng)原理如下圖。已知：①反應(yīng)物、產(chǎn)物及溶劑的主要性質(zhì)見下表物質(zhì)相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)沸點(diǎn)溶解性其他性質(zhì)苯甲醛106－26℃179℃微溶于水，易溶于有機(jī)溶劑。和NaHSO3反應(yīng)產(chǎn)物溶于水。苯甲醇108－15℃206℃微溶于水，易溶于有機(jī)溶劑。加熱時(shí)易分子間脫水成醚。苯甲酸122122℃249℃在水中溶解度0.21g（17.5℃）、2.7g（80℃），溶于有機(jī)溶劑。Ka＝6.5×10－5乙酸乙酯88－84℃77℃微溶于水，易溶于有機(jī)溶劑。略②RCHOR－－SO3Na（不溶于醚，可溶于水）實(shí)驗(yàn)流程如下圖：回答下面問(wèn)題：（1）苯甲醛和NaOH在__________（儀器）中研磨；（2）調(diào)pH＝8的目的是__________；（3）乙酸乙酯萃取后，取A層液體進(jìn)行洗滌、干燥、蒸餾，可得粗苯甲醇；用飽和NaHSO3溶液洗滌有機(jī)相的目的是__________________________________，反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________________________________；（4）蒸餾時(shí)采取減壓蒸餾而不是常壓蒸餾的原因是______________________；（5）用濃鹽酸調(diào)pH＝2的目的是__________________________；（6）分離苯甲酸時(shí)，抽濾的優(yōu)點(diǎn)是______________________________，洗滌用的試劑是__________。1．（2022~2023學(xué)年福建漳州高三11月模擬）KMnO4是化工生產(chǎn)中的一種重要氧化劑。實(shí)驗(yàn)室制備并對(duì)產(chǎn)品含量進(jìn)行測(cè)定。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：（一）制備K2MnO4堿性溶液堿性溶液（1）“熔融"時(shí)應(yīng)選用的儀器為______（填選項(xiàng)字母），原因?yàn)開____________。A．蒸發(fā)皿B．普通坩堝C．鐵坩堝D．燒杯（2）制備K2MnO4過(guò)程中消耗氧化劑和還原劑的物質(zhì)的量之比為_____________。（二）制備K2MnO4向所得K2MnO4溶液中通入過(guò)量CO2，溶液由墨綠色逐漸變?yōu)樽虾谏a(chǎn)生黑色沉淀，待反應(yīng)完全，靜置、抽濾，將所得溶液蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，洗滌，干燥，得產(chǎn)品。（3）實(shí)驗(yàn)室常用下圖裝置制備CO2。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，石灰石應(yīng)放在裝置的______部位（填“甲”、“乙”或“丙”）；制取CO2時(shí)以下操作步驟正確的排列順序是_______（填序號(hào)）。①注入稀鹽酸②檢查裝置氣密性③裝入大理石（4）制備KMnO4的離子方程式為_______________________。（三）KMnO4純度檢驗(yàn)稱取2.0gKMnO4產(chǎn)品，配成1000mL溶液，取20.00mL于錐形瓶中，并加入足量稀硫酸酸化，然后用0.02mol·L－1的亞硫酸氫鈉（NaHSO3）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為25.00mL。（5）滴定時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為__________________________________；滴定到終點(diǎn)的現(xiàn)象為_______________________________________________________，產(chǎn)品中KMnO4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_________。2．（2022·四川省攀枝花市高三3月模擬）某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)制備硫氰化鉀（KSCN）。實(shí)驗(yàn)裝置如圖：已知：①CS2不溶于水，比水重；NH3不溶于CS2；②三頸燒瓶?jī)?nèi)盛放有CS2、水和催化劑。實(shí)驗(yàn)步驟如下：（1）制備NH4SCN溶液：CS2+3NH3NH4SCN+NH4HS（該反應(yīng)比較緩慢）①實(shí)驗(yàn)前，經(jīng)檢驗(yàn)裝置的氣密性良好。三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒導(dǎo)氣管口，目的是________。②實(shí)驗(yàn)開始時(shí)打開K1，加熱裝置A、D，使A中產(chǎn)生的氣體緩緩?fù)ㄈ隓中，至CS2消失。則：裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式是________________________；裝置C的作用是________________。（2）制備KSCN溶液：熄滅A處的酒精燈，關(guān)閉K1，移開水浴，將裝置D繼續(xù)加熱至105℃，當(dāng)NH4HS完全分解后（NH4HSH2S↑+3NH3↑），打開K2，再緩緩滴加入適量的KOH溶液，發(fā)生反應(yīng)：NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O。小組討論后認(rèn)為：實(shí)驗(yàn)中滴加入相同濃度的K2CO3溶液比KOH溶液更好，理由是________________。（3）制備硫氰化鉀晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶________，干燥，得到硫氰化鉀晶體。（4）測(cè)定晶體中KSCN的含量：稱取10.0g樣品配成1000mL溶液量取20.00mL于錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴Fe（NO3）3溶液做指示劑，用0.1000mol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL。①滴定時(shí)發(fā)生的反應(yīng)：SCN－+Ag+AgSCN↓（白色）。則判斷達(dá)到終點(diǎn)時(shí)的方法是________________。②晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。3．（2022·廣東省肇慶市高三1月模擬）以硅膠負(fù)載濃硫酸形成的固體酸為催化劑，可實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯的綠色合成。Ⅰ．固體酸的制備硅膠→預(yù)處理→吸附→抽濾→乙醇洗滌→干燥稱重→計(jì)算吸附率Ⅱ．乙酸乙酯的制備a裝置中依次加入冰醋酸（3.4mL，d＝1.05g?mL－1），無(wú)水乙醇（10.4mL，d＝0.79g?mL－1），4.0g固體酸催化劑和幾粒沸石。加熱回流1h，實(shí)驗(yàn)過(guò)程未觀察到碳化變黑現(xiàn)象。待燒瓶?jī)?nèi)液體冷卻后改為b裝置，蒸餾收集粗產(chǎn)品。餾出液依次用飽和Na2CO3溶液、飽和NaCl溶液、飽和CaCl2溶液洗滌，然后用無(wú)水CaCl2干燥。將干燥后的液體轉(zhuǎn)入50mL儀器C中，蒸餾，收集產(chǎn)品（76～78℃）共4.224g。（1）圖a裝置冷凝水的進(jìn)水口是________（選填“A”或“B”），圖b中儀器C的名稱是________。（2）寫出硅酸鈉溶液通入適量CO2制備硅酸膠體的離子方程式：________________。（3）固體酸制備中，用乙醇洗滌的目的是________________。硅膠的示意圖如圖c，其吸附濃硫酸時(shí)主要通過(guò)________作用力。（4）餾出液洗滌步驟中，用飽和NaCl溶液而不用水洗滌的目的是________________。用飽和CaCl2溶液洗滌的目的是________________________。（5）根據(jù)數(shù)據(jù)計(jì)算實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________________。采用固體酸比用濃硫酸作催化劑產(chǎn)品的產(chǎn)率高，可能的原因是________________。（寫出其中一種）（6）雜多酸也是酯化反應(yīng)的優(yōu)良催化劑，用NaH2PO4和鉬酸鈉可制得固體雜多酸催化劑。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明NaH2PO4溶液中H2PO4－，存在兩步電離平衡：________________。4．（2022·黑龍江大慶高三3月模擬）乳酸亞鐵晶體{［CH3CH（OH）COO］2Fe·3H2O，相對(duì)分子質(zhì)量為288}易溶于水，是一種很好的補(bǔ)鐵劑，某實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)了以乳酸［CH3CH（OH）COOH］和FeCO3為原料制備乳酸亞鐵晶體的實(shí)驗(yàn)。Ⅰ．FeCO3的制備（裝置如圖所示）（1）儀器A的名稱是__________________。（2）制備FeCO3的實(shí)驗(yàn)操作為______________________________。（3）寫出生成FeCO3的離子方程式：________________________。（4）裝置C中混合物經(jīng)過(guò)濾、洗滌得到FeCO3沉淀，檢驗(yàn)其是否洗凈的方法：_______________________________________。Ⅱ．乳酸亞鐵晶體的制備及含量的測(cè)定（5）向純凈FeCO3固體中加入足量乳酸溶液，在75℃下攪拌使之充分反應(yīng)后，經(jīng)過(guò)濾，在隔絕空氣的條件下，低溫蒸發(fā)，其中隔絕空氣的目的是____________。（6）鐵元素含量測(cè)定：稱取3.000g樣品，灼燒至完全灰化，加入過(guò)量稀硫酸溶解，加入足量Na2S還原，加酸酸化后，過(guò)濾，取濾液加水配成100mL溶液。移取25.00mL該溶液于錐形瓶中，用0.0200mol·L－1KMnO4溶液滴定。①滴定實(shí)驗(yàn)是否需要指示劑并解釋其原因：___________________________。②平行滴定3次，KMnO4溶液的平均用量為25.00mL，則樣品純度為____%。5．（2022·湖北七市高三3月聯(lián)合調(diào)研）磺酰氯（SO2Cl2）可用于制造鋰電池正極活性物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)室可利用SO2和Cl2在活性炭催化下反應(yīng)制取少量SO2Cl2，裝置如圖（部分夾持裝置已省略）。已知：①SO2（g）+Cl2（g）SO2Cl2（1）△H＝－97.3kJ/mol。②SO2Cl2熔點(diǎn)為－54.1℃，沸點(diǎn)69.1℃，常溫較穩(wěn)定。遇水劇烈水解，100℃以上易分解?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）儀器A的名稱是_______，裝置丙中橡膠管的作用是_______。（2）裝置丙中發(fā)生反應(yīng)的離子反應(yīng)方程式為_______，上述儀器正確的連接順序是e→_______→g，h←_______←f（填儀器接口字母編號(hào)，儀器可重復(fù)使用）。（3）儀器F的作用是_______。（4）裝置丁中三頸燒瓶置于冷水浴中，其原因是_______________。（5）使用Li－SO2Cl2電池作為電源，采用四室式電滲析法制備Ni（H2PO2）2和NaOH，其工作原理如圖所示。已知電池反應(yīng)為2Li+SO2Cl22LiCl+SO2↑。下列說(shuō)法正確的是_______（填標(biāo)號(hào)）。A．電池中C電極的電極反應(yīng)式為SO2Cl2+2e－2Cl－+SO2↑B．膜甲、膜丙分別為陽(yáng)離子交換膜、陰離子交換膜C．g為Ni電極，連接電池的正極D．一段時(shí)間后，I室和IV室中溶液的pH均升高（6）某實(shí)驗(yàn)小組利用該裝置消耗了氯氣1120mL（已轉(zhuǎn)化為標(biāo)準(zhǔn)狀況，SO2足量），最后得到純凈的磺酰氯4.0g，則磺酰氯的產(chǎn)率為_______（結(jié)果保留三位有效數(shù)字）。6．（江蘇省揚(yáng)州2021~2022學(xué)年高三3月模擬）草酸及其化合物在工業(yè)中有重要作用，例如：草酸可用于除鐵銹，反應(yīng)的離子方程式為：Fe2O3+6H2C2O42［Fe（C2O4）3］3－+6H++3H2O；草酸鐵銨［（NH4）3Fe（C2O4）3］是一種常用的金屬著色劑。（1）草酸（H2C2O4）是一種弱酸，不穩(wěn)定，受熱或遇濃硫酸會(huì)發(fā)生分解。在濃硫酸催化作用下，用硝酸氧化葡萄糖可制取草酸，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示：①葡萄糖溶液可由反應(yīng)（C6H10O5）n(淀粉)+nH2OnC6H12O6(葡萄糖)得到。該實(shí)驗(yàn)中證明淀粉已經(jīng)完全水解的實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象是_________________。②55℃～60℃時(shí)，裝置A中生成H2C2O4，同時(shí)生成NO。要將16.2g淀粉完全水解后的淀粉水解液完全轉(zhuǎn)化為草酸，理論上消耗2mol·L－1HNO3溶液的體積為____mL。③該實(shí)驗(yàn)中催化劑濃硫酸用量過(guò)多，會(huì)導(dǎo)致草酸產(chǎn)率減少，原因是___________。（2）草酸鐵銨晶體［（NH4）3Fe（C2O4）3·3H2O］易溶于水，常溫下其水溶液pH為4.0～5.0。設(shè)計(jì)以Fe2O3、草酸溶液和氨水為原料，制備草酸鐵銨晶體的實(shí)驗(yàn)方案：___________________________________。（3）制得的草酸鐵銨晶體中往往會(huì)混有少量草酸，為測(cè)定（NH4）3Fe（C2O4）3·3H2O（M＝428g/mol）的含量，進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)：稱取樣品9.46g，加稀硫酸溶解后，配成100mL溶液。取20.00mL配制的溶液，用濃度為0.2000mol/L的KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)時(shí)消耗KMnO4溶液28.00mL。已知：H2C2O4+MnO4－+H+Mn2++CO2↑+H2O（未配平）。通過(guò)計(jì)算確定樣品中（NH4）3Fe（C2O4）3·3H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_________。7．（湖南省益陽(yáng)市2022屆高三上學(xué)期11月模擬）氧釩（Ⅳ）堿式碳酸銨晶體難溶于水，是制備熱敏材料VO2的原料，其化學(xué)式為（NH4）5［（VO）6（CO3）4（OH）9］·10H2O。實(shí)驗(yàn)室以VOCl2和NH4HCO3為原料制備氧釩（Ⅳ）堿式碳酸銨晶體的裝置如圖所示。已知：+4價(jià)釩的化合物易被氧化?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）裝置A中飽和NaHCO3的作用是_____________________________________；上述裝置依次連接的合理順序?yàn)閑→_____________________________（按氣流方向，用小寫字母表示）。（2）實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，先____________________________（填實(shí)驗(yàn)操作），當(dāng)B中溶液變渾濁，關(guān)閉K1，打開K2，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。（3）寫出裝置D中生成氧釩（Ⅳ）堿式碳酸銨晶體的化學(xué)方程式______________________________________________________________________；（4）測(cè)定粗產(chǎn)品中釩的含量。實(shí)驗(yàn)步驟如下：稱量ag產(chǎn)品于錐形瓶中，用20mL蒸餾水與30mL稀硫酸溶解后，加入0.02mol·L－1KMnO4溶液至稍過(guò)量，充分反應(yīng)后繼續(xù)滴加1%的NaNO2溶液至稍過(guò)量，再用尿素除去過(guò)量NaNO2，最后用cmol·L－1（NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為bmL。（已知：VO2++Fe2++2H+VO2++Fe3++H2O）①NaNO2溶液的作用是_____________________________。②粗產(chǎn)品中釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為_______________________________（以VO2計(jì)）。③若滴定前仰視讀數(shù)，終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)，則測(cè)定結(jié)果________（填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”）。8．（2022·山西省臨汾市高三上學(xué)期期中）鈷位于元素周期表中的第Ⅷ族，與鐵同族，故稱為鐵系元素，其主要化合價(jià)為+2和+3價(jià)。利用CoCl2、NH3·H2O、NH4Cl和H2O2，制備三氯化六氨合鈷｛［Co（NH3）6］Cl3｝的實(shí)驗(yàn)裝置如下。I．將CoCl2、NH4Cl和活性炭在c中混合，首先滴加濃氨水使溶液顏色變?yōu)楹谧仙?。II．置于冰水浴中冷卻至10℃以下，緩慢滴加雙氧水并不斷攪拌。III．轉(zhuǎn)移至60℃熱水浴中，恒溫加熱20min，同時(shí)緩慢攪拌。IV．將反應(yīng)后的混合物冷卻到0℃左右，抽濾得到三氯化六氨合鉆｛［Co（NH3）6］Cl3｝粗產(chǎn)品。V．粗產(chǎn)品需要經(jīng)過(guò)沸鹽酸溶解、趁熱過(guò)濾、冷卻到0℃左右并滴加濃鹽酸洗滌、干燥等操作得到較純的三氯化六氨合鈷｛［Co（NH3）6］Cl3｝。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：（1）儀器a、b的名稱分別為___________、___________。（2）儀器d中所盛藥品為CaCl2，其作用為___________。（3）步驟II中，先將裝置置于冰水浴中冷卻到10℃以下，再緩慢滴加雙氧水的原因是_________________________________________。（4）向淺紅色的CoCl2溶液中直接加入濃氨水，溶液中會(huì)生成粉紅色的Co（OH）2沉淀，因此首先要將CoCl2和NH4Cl制成混合溶液，再加入濃氨水，利用平衡理論解釋實(shí)驗(yàn)中加入NH4Cl可避免沉淀生成的原因是（結(jié)合離子方程式，用必要的文字進(jìn)行說(shuō)明）___________________________。（5）反應(yīng)器中發(fā)生的總反應(yīng)化學(xué)方程式為_______________________。（6）化學(xué)的分離、提純方法有很多，其中步驟V采用的分離提純的方法為___________。9．（2022年1月浙江選考仿真模擬卷B）鈦在醫(yī)療領(lǐng)域的使用非常廣泛，如制人造關(guān)節(jié)、頭蓋、主動(dòng)心瓣等。TiCl4是制備金屬鈦的重要中間體。某小組同學(xué)利用如下裝置在實(shí)驗(yàn)室制備TiCl4（夾持裝置略去）。已知：HCl與TiO2不發(fā)生反應(yīng)；裝置C中除生成TiCl4外，同時(shí)還生成一種有毒氣態(tài)氧化物和少量CCl4。其它相關(guān)信息如下表所示：熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/（g·cm－3）水溶性TiCl4－24136.41.7易水解生成白色沉淀，能溶于有機(jī)溶劑CCl4－2376.81.6難溶于水請(qǐng)回答下列問(wèn)題：（1）裝置A中導(dǎo)管a的作用為_____________________________________，裝置